CN110330537A - 一种从栀子果中提取高纯度藏红花素工艺的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种从栀子果中提取高纯度藏红花素工艺的方法，栀子果经过粉碎、过筛、水浸提、酸沉、大孔树脂层析粗纯、重结晶工艺制备出纯度99%的藏红花素。本方法首先采用柠檬酸微波加热静置沉淀法制备藏红花素粗品，再进一步采用水‑乙醇分步重结晶工艺对藏红花素粗品进行精制。该方法具有高效、重现性好及成本低的优点。
Description
技术领域
本发明涉及藏红花素的提取领域，具体涉及一种从栀子果中提取高纯度藏红花素工艺的方法。
背景技术
藏红花素（crocin）又名番红花素，因其最早来源于藏红花（Crocus sativus L.）而得名，随后又发现其广泛存在于栀子（Gardenia jasminoides Ellis）中。藏红花素结构主要由一条长烯烃链为骨架，烯烃链两侧通过糖苷键连接了葡糖苷分子组成，是一种水溶性的类胡萝卜素，在食品和医药中发挥重要作用。在食品领域，藏红花素作为栀子黄色素的主要成分，是一种可食用的天然色素，广泛应用于方便面、烘培品的着色；在医药领域，藏红花素则有明目、抗衰老，甚至起到抑制肿瘤细胞生长的功效。目前，在国内，由于栀子广泛种植，藏红花素多从栀子果中进行提取、纯化。在栀子果样品前处理方面，中国专利201810483304.6“从栀子中提取藏红花素的方法”，该方法采用果胶酶和纤维素酶对栀子提取液进行初步除杂，该工艺虽能达到较好的除杂效果，然而，生物酶制剂成本较高，容易受到外界环境因素干扰，同时目前并不能广泛应用于藏红花素工业级别的生产；在高纯度的藏红花素制备方面，主要通过大孔树脂和硅胶柱层析联用纯化制备。中国专利CN100537586C“一种生产高纯度桅子苷及高色价桅子黄色素的提纯方法”，该方法采用大孔树脂法和硅胶柱层析纯化制备，使用了大量石油醚、氯仿、甲醇等毒性较大的有机溶剂；中国专利CN102516325A “一种以栀子为原料生产纯度大于95%的藏红花素的方法”，该方法采用了纳米微膜过滤及多种层析介质联合纯化的方法，该体系工艺操作复杂，工艺中涉及的纳米滤膜及C18填料成本较高。
本发明公布的一种藏红花素纯化方法具有操作简便、条件温和、成本低，提取过程中的溶剂可循环利用等特点，极具工业放大的前景，具有重要的现实意义和应用前景。
发明内容
本发明提出了一种从栀子果中提取高纯度藏红花素工艺的方法，将栀子果粉过筛，水浸提，酸沉淀，大孔树脂层析粗纯，采用水-乙醇二相重结晶工艺制备出高纯度的藏红花素；与现有方法相比，该方法具有高效、重现性好及成本低的优点。
实现本发明的技术方案是：
一种从栀子果中提取高纯度藏红花素工艺的方法，以下步骤：
（1）将栀子果粉碎、过筛，得到栀子果粉；
（2）将栀子果粉用去离子水室温浸泡，浸泡后将溶液抽滤，取滤液；
（3）往滤液中加入柠檬酸，微波加热静置冷却，将溶液抽滤，取滤液；
（4）采用树脂对滤液进行吸附，洗脱剂洗脱；
（5）对洗脱液进行喷雾干燥，得到粗品藏红花素粗品；
（6）对藏红花素粗品进行重结晶，将步骤（5）的藏红花素粗品，用去离子水于40℃~45℃加热溶解，趁热抽滤；将得到的滤液在相应温度下加热，并缓慢加入无水乙醇，滴加至溶液将要出现浑浊状态；将溶液放入-5~-10℃冰箱中静置结晶培养，获得藏红花素晶体；
（7）将得到的藏红花素晶体进行真空干燥。
所述步骤（1）中栀子果粉过400~600目筛。
所述步骤（2）中栀子果粉与去离子水（25℃左右）料液比为1：（5~10）（g：mL），浸泡时间5~10h。
所述步骤（3）中柠檬酸的加入量为0.2%~0.5%(W/V)，微波加热温度为50~60℃，加热时间为2~4min，静置时间2~4h。
所述步骤（4）中采用树脂为AB-8或HPD100中的一种，采用30%~70%的乙醇水溶液为洗脱液，收集方式为分段收集，每5mL收集一管。
所述步骤（5）中喷雾干燥的进风温度110~120℃，出风温度60~85℃。
所述步骤（6）中采用乙醇与水对藏红花素分步进行重结晶得到藏红花素晶体，加入去离子水的体积为粗品藏红花素质量的4~5倍，加入乙醇的体积为粗品藏红花素质量的16~20倍。
所述的藏红花素在保健食品和原料药物中的应用。
本发明采用的是酸性溶液联合微波的技术，相比前者更加精简经济实用，在除杂原理上也存在区别，酸溶液，是为了使一些蛋白酶变形聚集，同时采用微波技术是为了确保对藏红花素不产生降解的情况下，达到一个高温变性蛋白同时高温使一些杂质聚集沉淀的作用。
本发明的有益效果是：
（1）传统方法需要经过两道层析工艺处理，本方法通过酸沉淀及后期的重结晶工艺，因而只需一道层析工艺处理，这大大降低了生产成本；
（2）本方法工艺实施过程中只涉及水、乙醇及柠檬酸，操作安全，无危害；传统制备工艺则涉及到甲醇、乙酸乙酯等有毒易挥发试剂；
（3）本方法首次采用酸沉淀纯化及水-乙醇二步重结晶工艺，该工艺的优势在于成本低，柠檬酸、乙醇等试剂可以回收反复利用，该工艺在以往从栀子中纯化藏红花素工艺并未涉及，具有较大创新性。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例，对本发明的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有付出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1
一种从栀子果中制备高纯度藏红花素工艺的方法，步骤如下：
（1）将10g栀子果粉碎，过400目筛；
（2）将栀子果粉用去离子水室温浸泡，料液比例为1：5（g：mL），浸泡10h后将溶液抽滤，取滤液；
（3）往浸泡提取液中加入柠檬酸，柠檬酸添加量为0.2%(W/V)，微波加热，微波加热温度为50℃，加热时间为4min，静置时间4h，抽滤，取滤液；
（4）采用AB-8树脂对滤液进行吸附，30%乙醇水溶液进行梯度洗脱，每5mL收集一管；
（5）对收集管中的液体分别进行喷雾干燥，进风温度110℃，出风温度60℃。取液相检测纯度>70%的样品，得到粗品藏红花素；
（6）对粗品藏红花素进行重结晶，将步骤（5）的粗品藏红花素，用去离子水于40℃加热溶解，比例为1：4（g：mL），趁热抽滤；将得到的滤液在40℃下加热，并缓慢加入无水乙醇，滴加乙醇体积为16mL；将溶液放入-5℃下静置结晶培养，获得藏红花素晶体；
（7）将得到的藏红花素晶体进行真空干燥，最终得到藏红花素纯度为97%。
实施例2
一种从栀子果中制备高纯度藏红花素工艺的方法，步骤如下：
（1）将10g栀子果粉碎，过500目筛；
（2）将栀子果粉用水浸泡比例为1：8（g：mL），浸泡7h后将溶液抽滤，取滤液；
（3）往浸泡提取液中加入柠檬酸，柠檬酸添加量为0.4%(W/V)，微波加热，微波加热温度为55℃，加热时间为3min，静置时间3h，抽滤，取滤液；
（4）采用HPD100树脂对滤液进行吸附，50%乙醇水溶液进行梯度洗脱剂，每5mL收集一管；
（5）对收集管中的液体分别进行喷雾干燥，进风温度115℃，出风温度70℃。取液相检测纯度>70%的样品，得到粗品藏红花素；
（6）对粗品藏红花素进行重结晶，将步骤（5）的粗品藏红花素，用用去离子水于43℃加热溶解，比例为1：4.5（g：mL），趁热抽滤，将得到的滤液在43℃下加热，并缓慢加入无水乙醇，滴加乙醇体积为18mL，将溶液放入-8℃下静置结晶培养，获得藏红花素晶体；
（7）将得到的藏红花素晶体进行真空干燥，最终得到藏红花素纯度为99%。
实施例3
一种从栀子果中制备高纯度藏红花素工艺的方法，步骤如下：
（1）将10g栀子果粉碎，过600目筛；
（2）将栀子果粉用水浸泡比例为1：10（g：mL），浸泡5h后将溶液抽滤，取滤液；
（3）往浸泡提取液中加入柠檬酸，柠檬酸添加量为0.5%(W/V)，微波加热，微波加热温度为60℃，加热时间为2min，静置时间2h，抽滤，取滤液；
（4）采用AB-8树脂对滤液进行吸附，60%乙醇水溶液进行梯度洗脱剂，每5mL收集一管；
（5）对收集管中的液体分别进行喷雾干燥，进风温度120℃，出风温度85℃。取液相检测纯度>70%的样品，得到粗品藏红花素；
（6）对粗品藏红花素进行重结晶，将步骤（5）的粗品藏红花素，用用去离子水于45℃加热溶解，比例为1：5（g：mL），趁热抽滤，将得到的滤液在43℃下加热，并缓慢加入无水乙醇，滴加乙醇体积为20mL，将溶液放入-10℃下静置结晶培养，获得藏红花素晶体；
（7）将得到的藏红花素晶体进行真空干燥，最终得到藏红花素纯度为98%。
对比例
一种从栀子果中制备高纯度藏红花素工艺的方法，步骤如下：
（1）将10g栀子果粉碎，过400目筛；
（2）将栀子果粉用水浸泡比例为1：5（g：mL），浸泡10h后将溶液抽滤，取滤液；
（3）采用AB-8树脂对滤液进行吸附，30%-70%乙醇水溶液进行梯度洗脱剂，每5mL收集一管；
（4）对收集管中的液体分别进行喷雾干燥，进风温度110℃，出风温度60℃。取液相检测纯度>50%的样品，得到粗品藏红花素；
（5）对粗品藏红花素进行重结晶，将步骤（5）的粗品藏红花素，用用去离子水于40℃加热溶解，比例为1：4（g：mL），趁热抽滤，将得到的滤液在40℃下加热，并缓慢加入无水乙醇，滴加乙醇体积为16mL，将溶液放入-5℃下静置结晶培养，获得藏红花素沉淀；
（6）将得到的藏红花素沉淀进行真空干燥，纯度为85%。
结果表明，经过酸沉淀处理后，藏红花粗品的纯度得以提升，因而后续重结晶处理后可以得到晶体，而未经酸处理的藏红花素粗品由于纯度不高，不能通过重结晶进一步提高纯度，无法得到晶体。
以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (8)
1.一种从栀子果中提取高纯度藏红花素工艺的方法，其特征在于以下步骤：
（1）将栀子果粉碎、过筛，得到栀子果粉；
（2）将栀子果粉用去离子水室温浸泡，浸泡后将溶液抽滤，取滤液；
（3）往滤液中加入柠檬酸，微波加热静置冷却，将溶液抽滤，取滤液；
（4）采用树脂对滤液进行吸附，洗脱剂洗脱；
（5）对洗脱液进行喷雾干燥，得到粗品藏红花素粗品；
（6）对藏红花素粗品进行重结晶，将步骤（5）的藏红花素粗品，用去离子水于40℃~45℃加热溶解，趁热抽滤；将得到的滤液在相应温度下加热，并缓慢加入无水乙醇，滴加至溶液将要出现浑浊状态；将溶液放入-5~-10℃冰箱中静置结晶培养，获得藏红花素晶体；
（7）将得到的藏红花素晶体进行真空干燥。
2.根据权利要求1所述的从栀子果中提取高纯度藏红花素工艺的方法，其特征在于：所述步骤（1）中栀子果粉过400~600目筛。
3.根据权利要求1所述的从栀子果中提取高纯度藏红花素工艺的方法，其特征在于：所述步骤（2）中栀子果粉与去离子水料液比为1：（5~10），浸泡时间5~10h。
4.根据权利要求1所述的从栀子果中提取高纯度藏红花素工艺的方法，其特征在于：所述步骤（3）中柠檬酸的加入量为0.2%~0.5%，微波加热温度为50~60℃，加热时间为2~4min，静置时间2~4h。
5.根据权利要求1所述的从栀子果中提取高纯度藏红花素工艺的方法，其特征在于：所述步骤（4）中采用树脂为AB-8或HPD100中的一种，采用30%~70%的乙醇水溶液为洗脱液，收集方式为分段收集，每5mL收集一管。
6.根据权利要求1所述的从栀子果中提取高纯度藏红花素工艺的方法，其特征在于：所述步骤（5）中喷雾干燥的进风温度110~120℃，出风温度60~85℃。
7.根据权利要求1所述的从栀子果中提取高纯度藏红花素工艺的方法，其特征在于：所述步骤（6）中采用乙醇与水对藏红花素分步进行重结晶得到藏红花素晶体，加入去离子水的体积为粗品藏红花素质量的4~5倍，加入乙醇的体积为粗品藏红花素质量的16~20倍。
8.权利要求1-7任一项所述的方法制备的藏红花素在保健食品和原料药物中的应用。
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