CN104531765A

CN104531765A - 一种栀子黑色素的制备方法

Info

Publication number: CN104531765A
Application number: CN201410648443.1A
Authority: CN
Inventors: 吴国伟; 陈琰; 熊道年; 孙德义
Original assignee: QIANJIANG GREEN SEA TREASURE BIO-TECH Co Ltd
Current assignee: QIANJIANG GREEN SEA TREASURE BIO-TECH Co Ltd
Priority date: 2014-11-14
Filing date: 2014-11-14
Publication date: 2015-04-22

Abstract

一种栀子黑色素的制备方法，即一种采用水提、浓缩、过滤、酶解转色、过滤、烘干的工艺，从茜草科植物栀子的刚变黄的果实中提取制备栀子黑色素的方法。该方法具体如下：采集8月底到9月初刚开始变黄尚未成熟的栀子果，粉碎，用清水浸泡提取五次，每次4小时，合并提取液，减压浓缩至原液的20%，浓缩液用硅藻土过滤，滤液用20%NaOH调pH到13，保温反应，然后用柠檬酸调pH到4.0，加入β-葡萄糖苷酶、葡萄糖氧化酶、甘氨酸和丙氨酸进行酶解转色，转色完全后用硅藻土过滤再经低温真空烘干，粉碎后得栀子黑色素粉末，色价E^1%大于8。该方法简单、生产成本低，对环境无污染，具有一定的优势，适合工业化生产。

Description

一种栀子黑色素的制备方法

技术领域

本发明涉及一种栀子黑色素的制备方法，特别是以天然栀子为原料经提取、生物酶解及氨基酸转色制备栀子黑色素的方法，属于天然产物提取分离及微生物发酵食用化工领域。

背景技术

目前，国内外市场上对黑色素的需求量大，而市场上的黑色素大多使用的是焦糖色素。其中日本的焦糖色素运用广阔，以淀粉和砂糖为主要原料；美国的色素产品主要以淀粉为原料，上述黑色素价格都比较高。除了焦糖色素外，还有一种叫植物炭黑的色素，此色素既不稳定、且价格昂贵。

栀子为茜草科植物栀子（Gardenia jasminoides Ellis）的果实，可以从中提取水溶性的天然黄色素栀子黄以及副产品栀子苷，栀子苷经不同的方法可分别制得栀子蓝和栀子红，此红、黄、蓝三种色素按一定的比例调配可得复配栀子黑色素。这种传统的生产需经多次的分离提纯、精制以及复配，工艺复杂，损失大、得率低、成本高。栀子黑色素的研究和开发，国内外未见报道，对此技术空白一直没有新的发明方案出现。

发明内容

本发明的目的是提出一种栀子黑色素的制备方法，即一种采用水提、浓缩、过滤、酶解转色、过滤、烘干的工艺，从茜草科植物栀子刚变黄的果实中提取制备栀子黑色素的方法。

本发明的具体方法如下：

（1）提取：采集8月底到9月初刚开始变黄尚未成熟的栀子果，粉碎成粗粉，用10~15倍原料量（W/W）的清水浸泡提取五次，每次4小时，收集提取液。

（2）浓缩过滤：合并提取液，减压浓缩至2倍原料量（W/W），用硅藻土过滤澄清，得栀子水提浓缩液。

（3）酶解转色：将上述过滤澄清的栀子水提浓缩液用20%NaOH溶液调pH为13，开启搅拌，保持转速80rpm，于50℃恒温反应24小时。保持搅拌及温度，用柠檬酸调pH为4.0，分别加入0.02%β--葡萄糖苷酶和0.01%葡萄糖氧化酶，2%甘氨酸和2%丙氨酸，恒温反应72小时，得酶解转色液。

（4）过滤烘干：将上述酶解转色液用硅藻土过滤澄清，滤液低温真空烘干，将烘干物粉碎至200-300目，得最终产品栀子黑色素粉末，色价E^1%大于8。

本发明一种栀子黑色素的制备方法的有益效果是：以刚变黄的栀子果为原料，以清水提取，提取液直接进行酶解及转色反应，过滤烘干后制得栀子黑色素。工艺简单，成本低廉，比传统工艺有明显优势；且对环境无污染，适合工业化生产。

具体实施方式

实例1

提取：采集8月底到9月初刚开始变黄尚未成熟的栀子果，粉碎成粗粉。取栀子果粗粉50 g，室温下用清水浸泡提取五次，每次大约100 g清水，每次浸泡提取4小时，收集提取液。

浓缩过滤：合并提取液，减压浓缩至约100g，用硅藻土过滤澄清，得栀子水提浓缩液。

酶解转色：将上述过滤澄清的栀子水提浓缩液用20%NaOH溶液调pH为13，开启搅拌，保持转速80rpm，于50℃恒温反应24小时。保持搅拌及温度，用柠檬酸调pH为4.0，分别加入0.02gβ--葡萄糖苷酶和0.01g葡萄糖氧化酶，2g甘氨酸和2g丙氨酸，恒温反应72小时，得酶解转色液。

过滤烘干：将上述酶解转色液用硅藻土过滤澄清，滤液低温真空烘干，将烘干物粉碎至200-300目，得最终产品栀子黑色素粉末4.8g，色价E^1%=8.9。

实例2

提取：采集8月底到9月初刚开始变黄尚未成熟的栀子果，粉碎成粗粉。取栀子果粗粉200 g，室温下用清水浸泡提取五次，每次大约400 g清水，每次浸泡提取4小时，收集提取液。

浓缩过滤：合并提取液，减压浓缩至约400g，用硅藻土过滤澄清，得栀子水提浓缩液。

酶解转色：将上述过滤澄清的栀子水提浓缩液用20%NaOH溶液调pH为13，开启搅拌，保持转速80rpm，于50℃恒温反应24小时。保持搅拌及温度，用柠檬酸调pH为4.0，分别加入0.08gβ--葡萄糖苷酶和0.04g葡萄糖氧化酶，8g甘氨酸和8g丙氨酸，恒温反应72小时，得酶解转色液。

过滤烘干：将上述酶解转色液用硅藻土过滤澄清，滤液低温真空烘干，将烘干物粉碎至200-300目，得最终产品栀子黑色素粉末20.2g，色价E^1%=8.7。

实例3

提取：采集8月底到9月初刚开始变黄尚未成熟的栀子果，粉碎成粗粉。取栀子果粗粉1kg，室温下用清水浸泡提取五次，每次大约2kg清水，每次浸泡提取4小时，收集提取液。

浓缩过滤：合并提取液，减压浓缩至约2kg，用硅藻土过滤澄清，得栀子水提浓缩液。

酶解转色：将上述过滤澄清的栀子水提浓缩液用20%NaOH溶液调pH为13，开启搅拌，保持转速80rpm，于50℃恒温反应24小时。保持搅拌及温度，用柠檬酸调pH为4.0，分别加入0.4gβ--葡萄糖苷酶和0.2g葡萄糖氧化酶，40g甘氨酸和40g丙氨酸，恒温反应72小时，得酶解转色液。

过滤烘干：将上述酶解转色液用硅藻土过滤澄清，滤液低温真空烘干，将烘干物粉碎至200-300目，得最终产品栀子黑色素粉末108g，色价E^1%=8.8。

Claims

1.一种栀子黑色素的制备方法，其特征在于所述的方法包括如下步骤：

（1）原料：采集8月底到9月初刚开始变黄尚未成熟的栀子果，粉碎成粗粉。

（2）提取：用10~15倍原料量（W/W）的清水浸泡提取五次，每次4小时，收集提取液。

（3）浓缩过滤：合并提取液，减压浓缩至2倍原料量（W/W），用硅藻土过滤澄清，得栀子水提浓缩液。

（4）酶解转色：将上述过滤澄清的栀子水提浓缩液用20%NaOH溶液调pH为13，开启搅拌，保持转速80rpm，于50℃恒温反应24小时。保持搅拌及温度，用柠檬酸调pH为4.0，分别加入0.02%β--葡萄糖苷酶和0.01%葡萄糖氧化酶，2%甘氨酸和2%丙氨酸，恒温反应72小时，得酶解转色液。

（5）过滤烘干：将上述酶解转色液用硅藻土过滤澄清，滤液低温真空烘干，将烘干物粉碎至200-300目，得最终产品栀子黑色素粉末，色价E^1%大于8。

2.根据权利要求1所述一种栀子黑色素的制备方法，其特征在于原料为生长至8-9月份的刚开始变黄的栀子果实。

3.根据权利要求1所述一种栀子黑色素的制备方法，其特征在于提取溶剂为清水，用量为原料的10~15倍量（W/W）。

4.根据权利要求1所述一种栀子黑色素的制备方法，其特征在于酶解前调pH值到13。

5.根据权利要求1所述一种栀子黑色素的制备方法，其特征在于酶解和转色同时进行。

6.根据权利要求1所述一种栀子黑色素的制备方法，其特征在于酶解和转色保持50℃恒温。

7.根据权利要求1所述一种栀子黑色素的制备方法，其特征在于酶解和转色pH为4.0。

8.根据权利要求1所述一种栀子黑色素的制备方法，其特征在于酶解和转色时同时加入β--葡萄糖苷酶、葡萄糖氧化酶、甘氨酸和丙氨酸。