CN103820219B - 一种利用油菜籽皮提取多种活性物质的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种利用油菜籽皮提取多种活性物质的方法，是将油菜籽皮用正异烷浸提，所得脱脂籽皮粕分次进行醇提、酸水解、碱水解和酶水解，依次得到原花青素粗提液、植酸粗提液、多糖粗提液、膳食纤维粗提液。将原花青素粗提液精滤上大孔树脂吸附，洗脱液浓缩干燥，得油菜籽皮原花青素提取物产品；将植酸粗提液超滤膜分离，透析液沉淀、离心分离，水洗，冷冻干燥，得油菜籽皮植酸提取物产品；将多糖粗提液纳滤膜分离，截留液醇沉，醇沉物真空浓缩，冷冻干燥，得油菜籽皮多糖提取物产品；将膳食纤维粗提液离心过滤，滤物干燥，得油菜籽皮膳食纤维产品。本发明可提取多种油菜籽皮活性物质，提高了油菜籽皮资源的利用率和产品附加值。
Description
技术领域
本发明涉及农产品油料作物的精深加工，提供一种综合利用油菜籽脱皮压榨工艺的籽皮资源，提取多种植物活性成分的深加工方法。
背景技术
油菜籽是我国主要油料作物，2012年产量1220万吨。目前我国油菜籽规模加工企业通常采用轧胚—预榨—溶剂浸提加工工艺，普遍存在油脂产品颜色过深，菜粕中残存籽皮的多酚类抗营养成分影响适口性及蛋白质消化率，籽皮中植物活性成分未能综合开发利用等问题。因此，整个油菜籽加工行业产业链短，利润率低（约2-3%），进而影响油菜种植业及加工业的可持续发展。
高芥酸、高硫代葡萄糖甙曾经是制约油菜品质与菜粕蛋白质利用的主要问题。通过30多年的努力，我国双低油菜育种与种植栽培技术已取突破性进展，近三年通过国家审定的高产优质多抗油菜良种达50余个，其中芥酸含量0.0～0.05%，饼粕硫苷含量16.58～21.73微摩尔/克，含油量42.46～48.80%，大大低于国家标准。在全国油菜主产区长江流域，油菜种植品种已基本实现杂交油菜“双低”化，从而菜籽粕的研究及利用重点，已由“脱毒”转向油菜籽多酚类化合物的减量与利用。
据研究，油菜籽多酚类化合物主要存在于油菜籽皮中。油菜籽皮（种皮）约占全籽重12％-19％，籽皮中除含有15.8%～17.2d的粗脂肪外，还含有大量的植酸、单宁、原花青素等多酚类抗营养物质成分，其中植酸含量约4.0～6.4%，单宁含量3.8～5.0%，原花青素2.3～3.20%。采用先脱皮后榨油的加工工艺方式，有利将植酸、色素、单宁及多酚等抗营养物质脱除并“化害为利”。中国农科院油料作物研究所、武汉轻工业大学曾研究开发出油菜籽脱皮—低温压榨—膨化浸提新工艺与脱皮机械装备，使菜籽油酸价显著降低，菜粕的蛋白质含量由36%提高到46%，成果曾或湖北省科技进步一等奖。但脱除的菜籽皮未于综合利用，油脂与菜粕产品得率降低，影响到整体的技术经济效益与成果转化。油菜籽脱皮资源的综合开发利用，成为该成果能否转化、推广与产业化的关键所在。
发明内容
本发明的目的，在于针对油菜籽脱皮加工工艺存在的问题，以市场需求为导向，以提高油菜籽原料利用率和产品附加值为目标，提供一种油菜籽脱皮压榨产生的籽皮资源综合利用与精深加工方法，可以得到菜籽皮油脂、原花青素、植酸、单宁、多糖、膳食纤维等多种油菜籽皮活性物质。
为达到上述目的，本发明的实施方案为：一种利用油菜籽皮提取多种活性物质的方法，包括以下步骤：
（1）将粉碎过筛的油菜籽皮放入浸提罐中，按料液重量比1:4加入正异烷，加热至50～60℃，回流浸提6～8h，二次浸提，过滤，脱除溶剂，得脱脂菜籽皮粕；
（2）将脱脂菜籽皮粕分次萃取：第一次醇提，以60～75%乙醇为提取介质，料液重量比1:10～15，提取温度60-70℃，搅拌浸提1-2h，抽滤，微孔精滤，得原花青素粗提液；第二次酸水解，加入纯化水，料液重量比1:15～20，加入盐酸调pH=2，温度50～60℃，搅拌，酸水解3～4h，抽滤，微孔精滤，得植酸粗提液；第三次碱水解，加入纯化水，料液重量比1:15～20，加入氢氧化钠调pH=9，温度50～60℃，搅拌，碱水解3-4h，抽滤，微孔精滤，得多糖粗提液；第四次酶水解，加入纯化水，料液比1:15～20，加入纤维素酶，加酶量为原料重量的0.2%，温度50～55℃，搅拌，酶水解4～5h，得膳食纤维粗提液；
（3）将第一次醇提所得原花青素粗提液精滤，静置沉淀过夜，取上清液，上大孔树脂，流速2BV（柱体积，下同）/h，至饱和吸附止，上柱流出醇-水液收集备用；再用3～4BV纯化水洗脱，流速1BV/h，收集水洗液，回用提取植酸；再用1.5-2BV的40～50%乙醇洗脱，流速1BV/h，收集醇洗液，70～80℃真空浓缩，冷冻干燥，得油菜籽皮原花青素提取物产品；
（4）将第二次酸水解所得植酸粗提液，用超滤膜分离，透析液加氢氧化钠调节pH值=7，沉淀12h，离心分离，水洗，冷冻干燥，得油菜籽皮植酸提取物产品；
（5）将第三次碱水解所得多糖粗提液用纳滤膜分离，透析液回用，截留液与步骤（3）所得大孔树脂上柱流出的醇-水液按1：4重量比混合，醇沉24小时，上清醇水液回用作提取介质，醇沉物70-80℃真空浓缩，冷冻干燥，得油菜籽皮多糖提取物产品；
（6）将第四次酶水解所得膳食纤维粗提液离心过滤，滤物干燥，得油菜籽皮膳食纤维产品。
步骤（1）中，所述油菜籽皮由以下方法制得：将油菜籽用微波炉加热3～5min调质，机械脱皮，风选，籽皮粉碎，过筛，物料细度60～80目，装袋备用。
步骤（1）中，所述浸提方法包含超声波或微波辅助浸提。
步骤（3）和步骤（4）中，所述大孔吸附树脂为D101型树脂、HPD-700型树脂或 AB-8型树脂。
本发明以油菜籽皮为原料，通过粉碎、脱脂等预处理，分次浸提萃取目标成分，萃取液分别用大孔树脂吸附、酸溶碱沉，膜分离等组合工艺纯化，分步制备菜籽皮油脂、原花青素、植酸、多糖、膳食纤维等系列产品，提高了油菜籽皮资源的利用率和产品附加值。
具体实施方式
实施例1：
一种利用油菜籽皮提取多种活性物质的方法，具体步骤和方法如下：
（1）取双低油菜籽（品种湘杂油199）1000g，用微波炉加热3min调质，齿盘碾磨脱皮，风选，籽皮粉碎，过60目筛，得油菜籽皮粉172g；
（2）籽皮粉放入烧杯中，按料液重量比1:4加入正异烷，水浴加热至50℃，回流浸提6h，过滤，按上述方法二次浸提，合并滤液，滤渣、滤液置电热恒温烘箱加热至80℃脱除溶剂，得脱脂籽皮粕145.0g，菜籽油28.4g；
（3）将脱脂籽皮粕145.0g放入超声波萃取仪分次萃取：
（4）将脱脂籽皮粕145.0g放入超声波萃取仪中，加入70%乙醇2000ml，控制提取温度60℃，搅拌浸提1h，抽滤，0.24um精滤，得原花青素醇提液1750ml，静置沉淀过夜，取上清液上AB-8大孔树脂，流速2BV/h，至饱和吸附止，用4BV纯化水洗脱，流速1BV/h；再用1.5BV的40%乙醇洗脱，流速1BV/h，收集醇洗液，70-80℃真空浓缩，冷冻干燥，得原花青素提取物3.64g；取样用香草醛法测定，原花青素纯度76.8%,原料得率2.51%。
（5）将步骤（4）中醇提所得滤渣放入超声波萃取仪，加入纯化水2000ml，浓度为37%的盐酸，调节pH值=2，温度60℃，搅拌，酸水解4h，抽滤，0.24um精滤，精滤液过孔径5-20um陶瓷膜超滤，透析液加氢氧化钠调节pH值=7，沉淀12h，离心分离，水洗，冷冻干燥，得植酸提取物5.56g；取样用紫外分光光度法测定，植酸纯度81.2%,原料得率3.84%。
（6）将步骤（5）酸水解所得滤渣放入超声波萃取仪，加入纯化水2000ml，加氢氧化钠调节pH值=9，温度60℃，搅拌，碱水解4h，抽滤，0.24um精滤，精滤液用1000分子量纳滤膜分离浓缩，截留液与步骤（4）中所述AB-8大孔树脂上柱流出醇-水液按1：4重量比混合，醇沉24小时，醇沉物离心分离，70～80℃真空浓缩，冷冻干燥，得多糖提取物10.52g；取样用苯酚-硫酸法测定，多糖纯度81.2%,原料得率7.26%。
（7）将步骤（6）碱水解所得滤渣放入超声波萃取仪中，顺次加入纯化水纯化水2000ml、纤维素酶1.45g，调节pH值=7.5，温度50℃，搅拌，酶水解5h，离心过滤，滤物电热烘箱干燥，得膳食纤维82.9g，原料得率51.17%。
Claims (4)
1. 一种利用油菜籽皮提取多种活性物质的方法，其特征在于，包括以下步骤：
（1）将粉碎过筛的油菜籽皮放入浸提罐中，按料液重量比1:4加入正异烷，加热至50～60℃，回流浸提6～8h，二次浸提，过滤，脱除溶剂，得脱脂籽皮粕；
（2）将经脱脂菜籽皮粕分次萃取：第一次醇提，以60～75%乙醇为提取介质，料液重量比1:10～15，提取温度60-70℃，搅拌浸提1-2h，抽滤，微孔精滤，得原花青素粗提液；第二次酸水解，加入纯化水，料液重量比1:15～20，加入盐酸调pH=2，温度50～60℃，搅拌，酸水解3～4h，抽滤，微孔精滤，得植酸粗提液；第三次碱水解，加入纯化水，料液重量比1:15～20，加入氢氧化钠调pH=9，温度50～60℃，搅拌，碱水解3-4h，抽滤，微孔精滤，得多糖粗提液；第四次酶水解，加入纯化水，料液比1:15～20，加入纤维素酶，加酶量为原料重量的0.2%，温度50～55℃，搅拌，酶水解4～5h，得膳食纤维粗提液；
（3）第一次醇提所得原花青素粗提液精滤，静置沉淀过夜，取上清液，上大孔树脂，流速2BV/h，至饱和吸附止，上柱流出醇-水液收集备用；再用3～4BV纯化水洗脱，流速1BV/h，收集水洗液，回用提取植酸；再用1.5-2BV的40～50%乙醇洗脱，流速1BV/h，收集醇洗液，70～80℃真空浓缩，冷冻干燥，得油菜籽皮原花青素提取物产品；
（4）将第二次酸水解所得植酸粗提液，用超滤膜分离，透析液加氢氧化钠调节pH值=7，沉淀12h，离心分离，水洗，冷冻干燥，得油菜籽皮植酸提取物产品；
（5）将第三次碱水解所得多糖粗提液用纳滤膜分离，透析液回用，截留液与大孔树脂上柱流出醇-水液按1：4醇沉24小时，上清醇水液回用作提取介质，醇沉物70-80℃真空浓缩，冷冻干燥，得油菜籽皮多糖提取物产品；
（6）将第四次酶水解所得膳食纤维粗提液离心过滤，滤物干燥，得油菜籽皮膳食纤维产品。
2.根据权利要求1所述的利用油菜籽皮提取多种活性物质的方法，其特征在于，步骤（1）中，所述油菜籽皮由以下方法制得：将油菜籽用微波炉加热3～5min调质，机械脱皮，风选，籽皮粉碎，过筛，物料细度60～80目，装袋备用。
3.根据权利要求1所述的利用油菜籽皮提取多种活性物质的方法，其特征在于，步骤（1）中，所述浸提方法包含超声波或微波辅助浸提。
4.根据权利要求1所述的利用油菜籽皮提取多种活性物质的方法，其特征在于，步骤（3）中，所述大孔树脂为D101型树脂、HPD-700型树脂或 AB-8型树脂。
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Families Citing this family (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN105341136A (zh) * | 2015-11-03 | 2016-02-24 | 安徽工程大学 | 一种含有植物提取物的天然抗氧剂及其制备方法和应用、一种猪肉糜的加工方法 |
| CN108774579A (zh) * | 2018-06-19 | 2018-11-09 | 师宗德瑞油脂有限公司 | 一种以菜籽仁为原料的低温压榨制油方法 |
Citations (8)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| DD275393A1 (de) * | 1988-09-15 | 1990-01-24 | Adw Ddr | Verfahren zur gewinnung gereinigter proteinpraeparate aus pflanzlichen thioglykosidhaltigen rohstoffen |
| CN1070088A (zh) * | 1991-09-09 | 1993-03-24 | 湖南轻工研究所 | 油菜饼复合萃取去毒的方法 |
| CN1546576A (zh) * | 2003-12-11 | 2004-11-17 | 武汉工业学院 | 油菜籽皮中提取原花色素的工艺 |
| CN1680220A (zh) * | 2004-04-06 | 2005-10-12 | 华中农业大学 | 从油菜籽饼粕或油菜籽种皮中提取多酚的萃取剂及其制备方法 |
| CN101037448A (zh) * | 2007-04-12 | 2007-09-19 | 黄冈德利生物科技开发有限公司 | 菜籽饼粕深加工制取菜籽浓缩蛋白和植酸的方法 |
| CN101289461A (zh) * | 2008-06-03 | 2008-10-22 | 重庆大学 | 从菜籽粕脱毒废液中萃取植酸的工艺 |
| CN102296099A (zh) * | 2011-08-28 | 2011-12-28 | 刘晔 | 从菜籽饼粕中提取蛋白和植酸的方法 |
| CN102450542A (zh) * | 2010-10-22 | 2012-05-16 | 雷友 | 一种膳食纤维的提取工艺 |
-
2014
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Patent Citations (8)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| DD275393A1 (de) * | 1988-09-15 | 1990-01-24 | Adw Ddr | Verfahren zur gewinnung gereinigter proteinpraeparate aus pflanzlichen thioglykosidhaltigen rohstoffen |
| CN1070088A (zh) * | 1991-09-09 | 1993-03-24 | 湖南轻工研究所 | 油菜饼复合萃取去毒的方法 |
| CN1546576A (zh) * | 2003-12-11 | 2004-11-17 | 武汉工业学院 | 油菜籽皮中提取原花色素的工艺 |
| CN1680220A (zh) * | 2004-04-06 | 2005-10-12 | 华中农业大学 | 从油菜籽饼粕或油菜籽种皮中提取多酚的萃取剂及其制备方法 |
| CN101037448A (zh) * | 2007-04-12 | 2007-09-19 | 黄冈德利生物科技开发有限公司 | 菜籽饼粕深加工制取菜籽浓缩蛋白和植酸的方法 |
| CN101289461A (zh) * | 2008-06-03 | 2008-10-22 | 重庆大学 | 从菜籽粕脱毒废液中萃取植酸的工艺 |
| CN102450542A (zh) * | 2010-10-22 | 2012-05-16 | 雷友 | 一种膳食纤维的提取工艺 |
| CN102296099A (zh) * | 2011-08-28 | 2011-12-28 | 刘晔 | 从菜籽饼粕中提取蛋白和植酸的方法 |
Non-Patent Citations (5)
| Title |
|---|
| 油菜籽皮中原花青素提取工艺的优化;吴娟等;《中国生物制品学杂志》;20090720(第07期);678 * |
| 油菜籽皮中提取原花色素的研究;胡健华等;《中国油脂》;20040420(第04期);26-28 * |
| 碱提菜籽多糖脱蛋白方法的研究;沈敏等;《食品科技》;20060920(第09期);273-275 * |
| 菜籽多糖研究进展;朱建飞等;《食品工业科技》;20101231(第12期);366-368,372 * |
| 菜籽饼的利用与研究进展;徐洪志等;《耕作与栽培》;20070226(第01期);37-39 * |
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