CN101961445A - 亚临界水作为介质同时提取山药中多种生物活性成分的方法 - Google Patents
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Abstract
一种运用亚临界水萃取技术同时提取山药中多种生物活性成分的方法，属于天然活性成分提取技术领域。本发明是以山药块茎、山药加工产生的副产物如山药皮和/或零余子(零余子是指山药加工中剔除的过细山药枝条、形状不规整的山药块茎等)为原料，利用亚临界水萃取技术同时提取山药中的多种生物活性成分如山药多糖、薯蓣皂苷、尿囊素等的方法，提取过程中一次装料、分步收集，通过调整亚临界状态下水的温度/压力来改变水的极性，进而表现出对样品中不同极性活性成分的选择性萃取，实现多种活性成分的同步开发。提取产物可用于特定成分的进一步分离、纯化，也可以在减压浓缩后直接作为山药提取物用于制药、化妆品、功能性食品。
Description
技术领域
一种运用亚临界水萃取技术同时提取山药中多种生物活性成分的方法。本发明是以山药块茎、山药加工产生的副产物如山药皮和/或零余子(零余子是指山药加工中剔除的过细山药枝条、形状不规整的山药块茎等)为原料，利用亚临界水萃取技术同时提取山药中的多种生物活性成分如山药多糖、薯蓣皂苷、尿囊素等的方法，提取过程中一次装料、分步收集，通过调整亚临界状态下水的温度/压力来改变水的极性，进而表现出对样品中不同极性活性成分的选择性萃取，实现多种活性成分的同步开发。提取产物可用于特定成分的进一步分离、纯化，也可以在减压浓缩后直接作为山药提取物用于功能性食品、化妆品生产，属于天然活性成分提取技术领域。
背景技术
山药(Rhizoma Dioscoreae)为薯蓣科植物薯蓣(Dioscorea oppositaThunb)的地下块茎，它既是一味常见中药材，又是一种蔬菜，在2002年3月被卫生部列入首批药食兼用资源目录，具有良好的生物活性及食用安全性。现有研究表明，山药中含有丰富的山药多糖、尿囊素、山药皂苷等活性成分，具有促进上皮生长、消炎、抑菌、护肤、美容、护发、美发和调节植物生长等多重功效，广泛用于功能性食品、医药、日用化工品和农用化学品等许多领域。
山药中山药多糖、尿囊素、山药皂苷等活性成分的提取目前主要有溶剂提取、酶处理后溶剂提取、超声波辅助溶剂提取、微波辅助溶剂提取等考虑了辅助处理手段的提取方法以及超临界流体萃取法，所形成的知识产权也主要集中在溶剂提取条件控制，酶处理后溶剂提取中酶的种类、酶解条件、提取条件优化，超声波辅助溶剂提取时超声波的作用强度、时间选择，微波辅助处理的强度、时间选择等方面。从本质上讲，上述提取方法都存在着需要大量使用有机溶剂、易造成有机溶剂残留，间歇式生产、生产效率低下，各活性成分分头提取、不能实现萃取工艺的无缝衔接等缺陷。也有用超临界二氧化碳萃取山药多糖及尿囊素的报道(如国家发明专利，申请号200610069598.5，公开号CN1958575a)，但事实上超临界二氧化碳更适合萃取非极性化合物，对多糖类、皂苷类、黄酮类及尿囊素等极性成分的萃取效果很差[靳洪允，亚临界水的应用研究及进展，湿法冶金，2005：24(2)，66-8；吴仁铭，亚临界水萃取在分析化学中的应用，化学进展，2002：14(1)，32-6]。
亚临界流体技术是20世纪90年代刚刚兴起并正在迅速渗透到各个领域的新兴工业技术。与普通水相比，亚临界水的密度、黏度及介电常数发生急剧变化，具有接近液体的密度和溶解能力，类似气体的黏度和扩散系数，其介电常数(ε)从常温常压下的80下降到类似甲醇、乙醇的范围(ε＝8～24)，对极性、弱极性化学成分的溶解能力大幅提高。以亚临界水为环境友好型溶剂，可以改变萃取体系的相行为、加速溶剂化效应，变传统溶剂条件下的多相反应为单相反应，增大扩散系数，降低传质和传热阻力，可以在更短的时间内达到萃取平衡，缩短处理时间，还能通过调控亚临界体系的温度/压力来控制提取产物的分布。因此，以亚临界水替代常用的有毒有害的有机溶剂来进行生物活性成分提取，具有设备简单、萃取时间短、能量消耗小、后续分离纯化方便、基本不会造成环境污染等诸多优点。同时，通过改变萃取压力/温度，可以改变水的极性，从而可以选择性地萃取样品中不同极性的成分，实现一次装料、多种目标成分的连续萃取、分步收集。亚临界水萃取技术已成为食品、化工、中草药开发领域中最引人注目的技术，被迅速运用于食品添加剂、功能因子的制备和食品加工废弃物的回收再资源化。
发明内容
本发明的目的是提供一种利用亚临界水萃取技术同时提取山药中多种生物活性成分的方法，实践中以山药块茎、山药加工产生的副产物如山药皮和/或零余子为原料，利用亚临界水萃取技术同时提取其中的多种生物活性成分如山药多糖、薯蓣皂苷、尿囊素等。具有原料无须过度粉碎、萃取中不使用有机溶剂、萃取选择性强、可连续萃取山药多糖/薯蓣皂苷及尿囊素等生物活性成分、萃余物可继续无害化使用等特点，既简化了生产工艺，又提高了生产效率。
本发明的技术方案：是以初步破碎的山药块茎、山药加工产生的副产物如山药皮和/或零余子为原料(0.2～1.0cm X 0.5～1.0cm)，以亚临界水为萃取剂，在505KPa条件下，在100～260℃范围内逐步升高萃取温度，可依次获得山药多糖、薯蓣皂苷、尿囊素为主要活性成分的萃出物。这些萃出物可经分步收集后再进一步纯化其中的山药多糖、薯蓣皂苷、尿囊素，也可以直接进行浓缩后，作为山药提取物使用。
处理工艺
(1)原料予处理：称取一定质量的山药块茎、山药加工产生的副产物如山药皮和/或零余子，经初步粉碎至0.2～1.0cm X 0.5～1.0cm大小的颗粒后，加入到萃取罐中的物料篮内；
(2)亚临界水的制备：将脱除了溶氧的去离子水输送到预热器中快速加热，使去离子水达到亚临界状态；
(3)萃取：将温度达到设定值的亚临界水输送到萃取罐中，调节亚临界水的压力/温度，当萃取罐中的物料处于设定的压力/温度条件时，开始提取：
在压力为505KPa、温度100～150℃条件下萃取一定时间、提取液开始流出后，将其泵入冷却器中进行冷却，至常温后即可收集萃出物I。
保持萃取罐压力505KPa，将萃取罐的温度提高到150～210℃条件下萃取一定时间、提取液开始流出后，将其泵入冷却器中进行冷却，至常温后即可收集萃出物II。
保持萃取罐压力505KPa，将萃取罐的温度提高到210～260℃条件下萃取一定时间、提取液开始流出后，将其泵入冷却器中进行冷却，至常温后即可收集萃出物III。
(4)萃出物的处理
将萃出物I、II、III合并后减压浓缩，即可得到山药提取物浸膏；也可以进一步干燥后粉碎，得到山药提取物粉末，其中含有山药多糖、尿囊素、薯蓣皂苷等生物活性成分。
将萃出物I减压浓缩至膏状，加入无水乙醇至混合物中乙醇浓度达到70％后，静置沉淀10-12小时，过滤得到不溶物并经干燥、粉碎，可以得到纯度达到60-95％的山药多糖。
将萃出物II与活性炭(质量比为2～20∶1)混合，静置1～2小时后，低速离心分离(300～2000转/分钟)祛除水分，再以乙醇洗涤并分离出活性炭后，减压浓缩有机相，即可得到尿囊素，其含量可达40～80克/100克。经乙醇或甲醇重结晶后，其纯度可进一步提高到90～95％。
将萃出物III减压浓缩至原体积的1/10，上AB28大孔吸附树脂柱，先用去离子水洗脱后，再用10％、20％、30％、40％体积分数的乙醇洗脱，收集30％、40％乙醇洗脱组分，减压浓缩至干，即得薯蓣皂苷粉末，其纯度为40～80％。
本发明的有益效果
本发明可以在不用或大幅降低有机溶剂用量的条件下，一次装料，同时提取山药中的3种主要功效成分；依市场需求，可以生产出4种产品，既提高了萃取的操作效率，又降低了萃取过程中的能量消耗，同时也使得萃取操作对环境的污染降低到最低限度，经济、社会效益显著。
具体实施方式
实施例1
(1)原料予处理：称取山药加工中去除的山药皮(约占山药处理量的25～30％)1000克，初步粉碎至0.2～1.0cm X 0.5～1.0cm大小的颗粒后，加入到萃取罐中的物料篮内；
(2)亚临界水的制备：将脱除了溶氧的去离子水输送到预热器中快速加热，使去离子水达到亚临界状态；
(3)萃取：将温度达到设定值的亚临界水输送到萃取罐中，调节亚临界水的压力/温度，当萃取罐中的物料压力达到505KPa时，在30分钟内逐步将萃取温度从100提高至260℃，收集提取液，经冷却器冷却后减压浓缩，即可得到山药提取浸膏；也可以进一步进行干燥并粉碎，得到山药提取物粉末38.6克，其中含有山药多糖、尿囊素、薯蓣皂苷等生物活性成分。
实施例2
(1)原料予处理：称取山药块茎1000克，经初步粉碎至0.2～1.0cm X 0.5～1.0cm大小的颗粒后，加入到萃取罐中的物料篮内；
(2)亚临界水的制备：将脱除了溶氧的去离子水输送到预热器中快速加热，使去离子水达到亚临界状态；
(3)萃取：设定萃取罐压力为在505KPa下，输入亚临界水并调整萃取罐温度，在15分钟内将萃取罐的温度从100℃逐渐提高150℃进行萃取，提取液开始流出后，将其泵入冷却器中进行冷却，至常温后即可收集萃出物I。
保持萃取罐压力505KPa，在10分钟内将萃取罐的温度从150℃逐渐提高到210℃进行萃取，提取液开始流出后，将其泵入冷却器中进行冷却，至常温后即可收集萃出物II。
保持萃取罐压力505KPa，在10分钟内将萃取罐温度从210℃提高到260℃进行萃取、提取液开始流出后，将其泵入冷却器中进行冷却，至常温后即可收集萃出物III。
(4)萃出物的处理：
将萃出物I减压浓缩至膏状，加入无水乙醇至混合物中乙醇浓度达到70％后，静置沉淀10小时，过滤得到不溶物并经干燥、粉碎，可以得到纯度达到60～95％的山药多糖18.2克。
将萃出物II与活性炭(质量比为2～20∶1)混合，静置1小时后，低速离心分离(300～2000转/分钟)祛除水分，再以乙醇洗涤并分离出活性炭后，减压浓缩有机相，即可得到尿囊素，其含量可达40～60克/100克。经乙醇或甲醇重结晶后，其纯度可进一步提高到90～95％。
将萃出物III减压浓缩至原体积的1/10，上AB28大孔吸附树脂柱，先用去离子水洗脱后，再用10％、20％、30％、40％体积分数的乙醇洗脱，收集30％、40％乙醇洗脱组分，减压浓缩至干，即得薯蓣皂苷粉末9.3克，其纯度为42.5％。
实施例3
(1)原料予处理：称取山药加工产生的零余子1000克，经初步粉碎至0.2～1.0cm X 0.5～1.0cm大小的颗粒后，加入到萃取罐中的物料篮内；
(2)亚临界水的制备：将脱除了溶氧的去离子水输送到预热器中快速加热，使去离子水达到亚临界状态；
(3)萃取：设定萃取罐压力为在505KPa下，输入亚临界水并调整萃取罐温度，在15分钟内将萃取罐的温度从100℃逐渐提高140℃进行萃取，提取液开始流出后，将其泵入冷却器中进行冷却，至常温后即可收集萃出物I。
保持萃取罐压力505KPa，在20分钟内将萃取罐的温度从140℃逐渐提高到210℃进行萃取，提取液开始流出后，将其泵入冷却器中进行冷却，至常温后即可收集萃出物II。
保持萃取罐压力505KPa，在18分钟内将萃取罐温度从210℃提高到260℃进行萃取、提取液开始流出后，将其泵入冷却器中进行冷却，至常温后即可收集萃出物III。
(4)萃出物的处理：
将萃出物I减压浓缩至膏状，加入无水乙醇至混合物中乙醇浓度达到70％后，静置沉淀12小时，过滤得到不溶物并经重复提纯、干燥、粉碎，可以得到纯度达到95％的山药多糖8.3克。
将萃出物II与活性炭(质量比为2～20∶1)混合，静置1小时后，低速离心分离(300～2000转/分钟)祛除水分，再以乙醇洗涤并分离出活性炭后，减压浓缩有机相，即可得到尿囊素，其含量可达52克/100克。经乙醇或甲醇重结晶后，其纯度可进一步提高到90％。
将萃出物III减压浓缩至原体积的1/10，上AB28大孔吸附树脂柱，先用去离子水洗脱后，再用10％、20％、30％、40％体积分数的乙醇洗脱，收集30％、40％乙醇洗脱组分，减压浓缩至干，即得薯蓣皂苷粉末11.2克，其纯度为63.6％。
Claims (7)
1.一种运用亚临界水萃取技术同时提取山药中多种生物活性成分的方法，其特征是以山药块茎、山药加工产生的副产物如山药皮和/或零余子(零余子是指山药加工中剔除的过细山药枝条、形状不规整的山药块茎等)为原料，利用亚临界水萃取技术同时提取山药中的多种生物活性成分如山药多糖、薯蓣皂苷、尿囊素等的方法。所获得的萃出物可以分别进行进一步的纯化，也可以直接经减压浓缩后使用。
2.基于权利要求1的用亚临界水萃取技术同时提取山药中的多种生物活性成分如山药多糖、薯蓣皂苷、尿囊素的方法，其特征是可以使用山药块茎、山药加工副产物和/或零余子中的一种或同时使用其中的两种或三种作为萃取原料。
3.一种运用亚临界水萃取技术同时提取山药中的多种生物活性成分如山药多糖、薯蓣皂苷、尿囊素等的方法，其特征是对原料进行初步破碎，其粒径大小介于0.2～1.0cm X 0.5～1.0cm之间，以亚临界水为萃取剂，在505KPa条件下、在100～260℃范围萃取上述三种活性成分。
4.一种基于权利要求3的用亚临界水萃取技术同时提取山药中的多种生物活性成分如山药多糖、薯蓣皂苷、尿囊素的方法，其特征是可以分布收集萃出物，也可以不加区分合并收集萃出物。
5.一种基于权利要求3的用亚临界水萃取技术同时提取山药中的多种生物活性成分如山药多糖、薯蓣皂苷、尿囊素的方法，其特征是对富含山药多糖的萃出物先进行减压浓缩至膏状，再加入无水乙醇至混合物中乙醇浓度达到70％后，静置沉淀10-12小时，最后过滤得到的不溶物并经干燥、粉碎以获得高纯度的山药多糖。
6.一种基于权利要求3的用亚临界水萃取技术同时提取山药中的多种生物活性成分如山药多糖、薯蓣皂苷、尿囊素的方法，其特征是先将富含尿囊素的萃出物II与活性炭(质量比为2～20∶1)混合，静置1～2小时后，低速离心分离(300～2000转/分钟)祛除水分，再以乙醇洗涤并分离出活性炭后，减压浓缩有机相以获得尿囊素。
7.一种基于权利要求3的用亚临界水萃取技术同时提取山药中的多种生物活性成分如山药多糖、薯蓣皂苷、尿囊素的方法，其特征是先将富含薯蓣皂苷的萃出物减压浓缩至原体积的1/10，上AB28大孔吸附树脂柱，先用去离子水洗脱后，再用10％、20％、30％、40％体积分数的乙醇洗脱，收集30％、40％乙醇洗脱组分，减压浓缩至干以获得薯蓣皂苷粉末。
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