CN108239136A - 一种山药皂苷的提取方法 - Google Patents

Abstract

一种山药皂苷的提取方法，包括如下工艺步骤：取新鲜、晾干的山药皮，将山药皮加入十倍量的水，然后进行提取，得到澄清液体；将澄清液脱除盐类及色素，流出液再以每小时2BV流速经大孔吸附树脂吸附，吸附饱和后，用纯水冲洗，冲洗后用85%的乙醇溶液为洗脱剂，进行解析，解析完成后，用纯水冲洗，流出液与解析液合并收集解析液体，然后将解析液体进行浓缩至50%，再向浓缩液中加入甲醇，在结晶罐内加热至60℃，保温0.5h,然后降温至20℃，保温3.5h，离心分离，真空干燥得到纯度为98%以上的皂苷单体，提取率达到85%以上。通过本方法提高了皂苷的纯度，而且效率高，能够有效的提取作为生活垃圾丢弃的山药皮中的皂苷，提高了资源利用率，并减少了环境的污染。

Description

一种山药皂苷的提取方法

技术领域：

本发明涉及山药成分的提取方法技术领域，尤其是一种山药皂苷的提取方法。

背景技术：

目前，山药用于保健性食品开发已经取得了一些可喜的成果，山药具有增强免疫、抑制肿瘤、降低血糖、减少血脂、抗衰老等药理作用。山药(Chinese Yam)，又名薯芋，是薯芋科(Dioscoreaceae)、薯芋(Dioscorea)中能够形成地下肉质块茎（根状茎）的栽培种（野生种）。一年或多年生蔓生草本植物，主要分布于江西、浙江、湖南、湖北、河南、云南和四川等地。山药作为药食两用的食品，除富含淀粉和人体必需的8种氨基酸等营养成分外，还含有多种具有优异生理和生物活性的黏液多糖、多酚氧化酶、甾体化合物。甾体激素类药物在临床上有广泛的用途，它具有抗炎、抗过敏、抗肿瘤、解毒等药理作用，结构与薯芋皂苷元(Diosgenin)相近，所以薯芋皂苷元是合成甾体激素药物的起始原料；薯芋皂苷(Dioxcin)属于甾体皂苷，由甾体母核和二个鼠李糖、一个葡萄糖结合在一起，在合适的水解条件下（加酸加热和酶解）可水解成薯芋皂苷元。药理研究结果表明，山药薯芋甾体皂苷元具有降血脂、抗血小板凝集、改善心肌缺血、抗衰老、抗菌消炎、抗肿瘤等作用。但在山药的成分中皂苷的开发利用方面还有较大的发展空间。为了适应开发需求与市场需要，在寻求较好品质、较高产率的皂苷的基础上，需要一种新的提取分离方法。

发明内容：

为了解决上述问题，本发明提供了一种山药皂苷的提取方法，包括如下工艺步骤：

（1）首先将新鲜山药进行清洗，经脱皮设备去皮、晾干，得到的山药皮加入十倍量的水，90℃提取2h，提取2次，合并提取液，加入液体量0.5%的复合絮凝剂，搅拌40min，离心除去沉淀物，得到澄清液体；

（2）将澄清液以每小时2BV的流速，流经阴阳离子交换树脂，脱除盐类及色素，流出液再以每小时2BV流速经大孔吸附树脂吸附，吸附饱和后，用3BV的纯水以每小时2BV的流速冲洗，冲洗液放掉，冲洗完成后，用4BV的85%的乙醇溶液为洗脱剂，以每小时1BV的流速解析，解析完成后，用3BV的纯水以每小时2BV的流速冲洗，流出液与解析液合并收集，混匀共收集7BV解析液体；

（3）将7BV解析液以每小时1BV的流速，流经阴阳离子树脂吸附，进一步脱去残存的杂质，收集得到7BV的流出液，然后经乙醇，把流出液浓缩至50%，得到浓缩液；

（4）向浓缩液中加入甲醇，使甲醇的浓度达到90%，在结晶罐内加热至60℃，保温0.5h,然后以每小时5℃的速度降至20℃，保温3.5h，离心分离，真空干燥得到纯度为98%以上的皂苷单体，提取率达到85%以上。

本发明的有益效果是：1、山药皂苷是由甾体母核和二个鼠李糖、一个葡萄糖结合在一起，在合适的水解条件下（加酸加热和酶解）可水解成薯芋皂苷元，药理研究结果表明，山药薯芋甾体皂苷元具有增强免疫、降血脂、抗血小板凝集、改善心肌缺血、抗衰老、抗菌消炎、抗肿瘤等作用。

2、通过本方法提高了皂苷的纯度，而且效率高。

3、能够有效的提取作为生活垃圾丢弃的山药皮中的皂苷，提高了资源利用率，并减少了环境的污染。

具体实施方式：

下面对本发明进行详细说明，一种山药皂苷的提取方法，包括如下工艺步骤：

（1）首先将新鲜山药进行清洗，经脱皮设备去皮、晾干，得到的山药皮加入十倍量的水，90℃提取2h，提取2次，合并提取液，加入液体量0.5%的复合絮凝剂，搅拌40min，离心除去沉淀物，得到澄清液体；

（2）将澄清液以每小时2BV的流速，流经阴阳离子交换树脂，脱除盐类及色素，流出液再以每小时2BV流速经大孔吸附树脂吸附，吸附饱和后，用3BV的纯水以每小时2BV的流速冲洗，冲洗液放掉，冲洗完成后，用4BV的85%的乙醇溶液为洗脱剂，以每小时1BV的流速解析，解析完成后，用3BV的纯水以每小时2BV的流速冲洗，流出液与解析液合并收集，混匀共收集7BV解析液体；

（3）将7BV解析液以每小时1BV的流速，流经阴阳离子树脂吸附，进一步脱去残存的杂质，收集得到7BV的流出液，然后经乙醇，把流出液浓缩至50%，得到浓缩液；

（4）向浓缩液中加入甲醇，使甲醇的浓度达到90%，在结晶罐内加热至60℃，保温0.5h,然后以每小时5℃的速度降至20℃，保温3.5h，离心分离，真空干燥得到纯度为98%以上的皂苷单体，提取率达到85%以上。

实例1取2公斤山药皮，加入20升水，90℃提取2h，提取2次，合并得到37.5升提取液，混匀后0.19公斤复合絮凝剂，搅拌40min，离心除去沉淀物，得到澄清液体35升。

将澄清液以每小时2BV的流速，流经阴阳离子交换树脂，脱除盐类及色素，流出液再以每小时2BV流速经大孔吸附树脂吸附，吸完成后，用3BV的纯水以每小时2BV的流速冲洗，冲洗液放掉，再用4BV的85%的乙醇溶液为洗脱剂，以每小时1BV的流速解析，解析完成后，用3BV的纯水以每小时2BV的流速冲洗，流出液与解析液合并收集，混匀共收集到3.5升解析液体。

将解析液以每小时1BV的流速，流经阴阳离子树脂吸附，进一步脱去残存的杂质，再用3BV纯水以同样流速冲洗树脂柱，一并收集流出液，然后回收乙醇，把流出液浓缩至50%（M/M），得到浓缩液0.04升。

向浓缩液中加入0.36升无水甲醇，在结晶罐内加热至60℃，保温0.5h，然后以每小时5℃的速度降至20℃，保温3.5h，离心分离晶体和母液，晶体在60℃下真空干燥，得到0.0264公斤纯度为99.3%上皂苷单体，提取率达到85.6%。

实例2取10公斤山药皮，加入100升水，90℃提取2h，提取2次，合并得到189升提取液，混匀后0.95公斤复合絮凝剂，搅拌40min，离心除去沉淀物，得到澄清液体177升。

将澄清液以每小时2BV的流速，流经阴阳离子交换树脂，脱除盐类及色素，流出液再以每小时2BV流速经大孔吸附树脂吸附，吸完成后，用3BV的纯水以每小时2BV的流速冲洗，冲洗液放掉，再用4BV的85%的乙醇溶液为洗脱剂，以每小时1BV的流速解析，解析完成后，用3BV的纯水以每小时2BV的流速冲洗，流出液与解析液合并收集，混匀共收集到18升解析液体。

将解析液以每小时1BV的流速，流经阴阳离子树脂吸附，进一步脱去残存的杂质，再用3BV纯水以同样流速冲洗树脂柱，一并收集流出液，然后回收乙醇，把流出液浓缩至50%（M/M），得到浓缩液0.22升。

向浓缩液中加入1.98升无水甲醇，在结晶罐内加热至60℃，保温0.5h，然后以每小时5℃的速度降至20℃，保温3.5h，离心分离晶体和母液，晶体在60℃下真空干燥，得到0.135公斤纯度为98.5%皂苷单体，提取率达到86.9%。

实例3取50公斤山药皮，加入500升水，90℃提取2h，提取2次，合并得到940升提取液，混匀后4.7公斤复合絮凝剂，搅拌40min，离心除去沉淀物，得到澄清液体890升。

将澄清液以每小时2BV的流速，流经阴阳离子交换树脂，脱除盐类及色素，流出液再以每小时2BV流速经大孔吸附树脂吸附，吸完成后，用3BV的纯水以每小时2BV的流速冲洗，冲洗液放掉，再用4BV的85%的乙醇溶液为洗脱剂，以每小时1BV的流速解析，解析完成后，用3BV的纯水以每小时2BV的流速冲洗，流出液与解析液合并收集，混匀共收集到93升解析液体。

将解析液以每小时1BV的流速，流经阴阳离子树脂吸附，进一步脱去残存的杂质，再用3BV纯水以同样流速冲洗树脂柱，一并收集流出液，然后回收乙醇，把流出液浓缩至50%（M/M），得到浓缩液1.16升。

向浓缩液中加入10.71升无水甲醇，在结晶罐内加热至60℃，保温0.5h，然后以每小时5℃的速度降至20℃，保温3.5h，离心分离晶体和母液，晶体在60℃下真空干燥，得到0.68公斤纯度为97.9%皂苷单体，提取率达到87.0%。

山药皂苷是由甾体母核和二个鼠李糖、一个葡萄糖结合在一起，在合适的水解条件下（加酸加热和酶解）可水解成薯芋皂苷元，药理研究结果表明，山药薯芋甾体皂苷元具有增强免疫、降血脂、抗血小板凝集、改善心肌缺血、抗衰老、抗菌消炎、抗肿瘤等作用。通过本方法提高了皂苷的纯度，而且效率高。能够有效的提取作为生活垃圾丢弃的山药皮中的皂苷，提高了资源利用率，并减少了环境的污染。

最后说明的是，选取上述实施例并对其进行了详细的说明和描述是为了更好的说明本发明专利的技术方案，并不是想要局限于所示的细节。本领域的技术人员对本发明的技术方案进行修改或同等替换，而不脱离本发明技术方案的宗旨和范围的，均应涵盖在本发明的权利要求范围当中。

Claims (1)

1.一种山药皂苷的提取方法，其特征在于:包括如下工艺步骤：

（1）首先将新鲜山药进行清洗，经脱皮设备去皮、晾干，得到的山药皮加入十倍量的水，90℃提取2h，提取2次，合并提取液，加入液体量0.5%的复合絮凝剂，搅拌40min，离心除去沉淀物，得到澄清液体；

（2）将澄清液以每小时2BV的流速，流经阴阳离子交换树脂，脱除盐类及色素，流出液再以每小时2BV流速经大孔吸附树脂吸附，吸附饱和后，用3BV的纯水以每小时2BV的流速冲洗，冲洗液放掉，冲洗完成后，用4BV的85%的乙醇溶液为洗脱剂，以每小时1BV的流速解析，解析完成后，用3BV的纯水以每小时2BV的流速冲洗，流出液与解析液合并收集，混匀共收集7BV解析液体；

（3）将7BV解析液以每小时1BV的流速，流经阴阳离子树脂吸附，进一步脱去残存的杂质，收集得到7BV的流出液，然后经乙醇，把流出液浓缩至50%，得到浓缩液；

（4）向浓缩液中加入甲醇，使甲醇的浓度达到90%，在结晶罐内加热至60℃，保温0.5h,然后以每小时5℃的速度降至20℃，保温3.5h，离心分离，真空干燥得到纯度为98%以上的皂苷单体，提取率达到85%以上。