CN105395592A - 一种超声波逆流制备玛卡提取物的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种采用超声波逆流工艺制备玛卡提取物的方法，工艺简单、成本低、能耗低。本工艺以玛卡的干燥根部为原料，粉碎后以50～80kg/h的速度持续地输入连续逆流超声机组中，再以250～750L/h的速度逆向通入提取试剂，提取试剂为乙醇/乙酸乙酯/水按一定比例配制而成，提取温度为40～65℃。经渣液分离后得到提取液，减压蒸馏回收试剂，再经大孔树脂纯化，得到玛卡稀/玛卡酰胺组分，经浓缩和喷雾干燥制得成品。
Description
技术领域
本发明涉及植物有效成分提取领域，具体地涉及一种采用超声波逆流工艺制备玛卡提取物的方法。
技术背景
玛卡(maea)是十字花科独行菜属植物，别名甜菜根或秘鲁人参，原产于南美洲安第斯高原，目前在中国西部地区如云南、陕西等地引种成功。玛卡肉质根短圆锥形，外表皮呈紫色、奶油色或黄色，富含碳水化合物、蛋白质、不饱和脂肪酸和矿物质元素，主要化学成分是玛卡烯(Maceaene)、玛卡酰胺(Macamide)、硫配糖体(Glucosinolates)等。玛卡烯、玛卡酰胺被认为是玛卡提取物中具有促进性功能的有效物质之一。
传统提取工艺中，可以采用水提法或醇提法提取出玛卡中的有效成分。然而无论是水提法还是醇提法，都具有提取效率低下、提取不完全的缺点。为了提高得率而反复提取，将导致提取液体积庞大，水溶性的溶液用传统减压蒸馏方式浓缩时非常困难，不仅能量消耗过大增加生产成本，而且给后续的分离精制工艺带来很大困难。
为了克服现有技术的不足，在本发明中采用了超声波逆流提取技术。超声强化提取技术应用于中药、天然植物有效成分提取，主要是利用超声波独特的物理特性。当超声波作用于提取介质时，产生强烈的空化效应，介质中形成许多小空穴，这些小空穴瞬间闭合产生几千个大气压的压力，促使植物细胞组织破壁，加速有效成分的溶出、扩散。加上超声波的多级效应(如机械振动、加速度、热效应、乳化、扩散、搅拌、击碎、化学效应等)，进一步加速欲提取成分的扩散，所以超声波可以加快植物有效成分高效充分地溶出、扩散。
本发明中使用的超声波逆流提取机组是按照现代天然产物的生产理论和规律设计的，由一定数量的有特殊装置、外设加热夹套的浸出单罐与输料、输液管道连接而成。提取温度可根据物料特性合适选择，载热体为蒸汽。按中药提取理论，一般药材浸出时最佳温度约80℃，以保持热敏性成分不被破坏，淀粉等不易浸出，减轻下道过滤工序的难度。
发明内容
本发明提供了一种采用超声波逆流工艺提取玛卡提取物的方法，整套工艺简单、成本低、节能环保。
本发明的提取工艺是以玛卡为原料，采用乙醇/乙酸乙酯混合溶剂作为提取剂，提取出玛卡中的有效成分，再采用大孔树脂对其进行纯化，制备出玛卡稀/玛卡酰胺混合物，含量达到50％以上。
本发明所述原料为玛卡(拉丁学名LepidiummeyeniiWalp)的根部。
本发明提取及纯化方法如下：
1.原材料预处理：取干燥后的玛卡根，除去其中的可见杂物后，用粉碎机粉碎，过60目筛备用。
2.醇提：将步骤1的玛卡根粉以50～80kg/h的速度持续地输入连续逆流超声机组中，再以250～750L/h的速度逆向通入提取试剂，提取试剂为乙醇/乙酸乙酯/水按一定比例配制而成，优选的比例为乙醇∶乙酸乙酯∶水＝5～7∶1～3∶2～6，超声波的频率范围为20～80KHz，超声功率为250～550W，提取温度为40～65℃，提取时间为30～50min。
3.渣液分离：将原料与提取试剂的混合物输入液渣分离装置，将原料渣与提取试剂/有效成分混合液分离。
4.将步骤3的提取试剂/有效成分混合液减压蒸馏回收试剂，将提取液浓缩至相当于3～7倍玛卡根粉重量时，作为样品以20～60mL/min的流速通过大孔树脂层析柱。上样结束后，用60～75％的乙醇溶液进行洗脱，流速为25～70mL/min，收集含玛卡稀/玛卡酰胺组分的洗脱液。优选的大孔树脂型号包括：D-101、XAD-16、DM130、AB-8、LSA-10。
5.将步骤4中收集的洗脱液于40～65℃减压蒸馏浓缩成浓缩液，采用喷雾干燥的方法制成粉末状成品。喷雾干燥时进风口温度为115～125℃，出风口温度为95～105℃。
本发明采用连续逆流超声提取技术，经过发明人的多次实验，对各工艺条件不断进行优化，使得本发明的方法具有以下优点和积极的效果：
1、大幅度缩短提取时间，提取速度更快，有效成份提取率更大，效率更高；
2、提取时间短，减少无效成份的溶出；提取液杂质少、质量高；易于分离、纯化；
3、提取温度低(不超过70℃)，大幅度节能，保护有效成分。
具体实施方式
下面以具体实施例对本发明做进一步的详细说明。应当理解的是，具体实施例仅是对本发明做出更清楚的说明，而不是对本发明的限制。
实施例1：
取干燥后的玛卡根，除去其中的可见杂物后，用粉碎机粉碎后过60目筛，以65kg/h的速度持续地输入连续逆流超声机组中，再以300L/h的速度逆向通入提取试剂，提取试剂比例为乙醇∶乙酸乙酯∶水＝6∶2∶2，提取温度为50℃。
将原料与提取试剂的混合物输入液渣分离装置，通过挤压的方式将料液分离。减压蒸馏回收试剂，将浸提液浓缩至相当于5倍玛卡根粉重量时，作为样品以40mL/min的流速通过DM130大孔树脂层析柱。上样结束后，用65％的乙醇溶液进行洗脱，流速为50mL/min，收集含玛卡稀/玛卡酰胺组分的洗脱液。于65℃减压蒸馏浓缩成浓缩液，采用喷雾干燥的方法制成粉末状成品。喷雾干燥时进风口温度为115℃，出风口温度为95℃。本实施例中制备的玛卡稀/玛卡酰胺含量为53.2％。
实施例2：
取干燥后的玛卡根，除去其中的可见杂物后，用粉碎机粉碎后过60目筛，以65kg/h的速度持续地输入连续逆流超声机组中，再以300L/h的速度逆向通入提取试剂，提取试剂比例为乙醇∶乙酸乙酯∶水＝6∶1∶3，提取温度为55℃。
将原料与提取试剂的混合物输入液渣分离装置，通过挤压的方式将料液分离。减压蒸馏回收试剂，将浸提液浓缩至相当于5倍玛卡根粉重量时，作为样品以40mL/min的流速通过XAD-16大孔树脂层析柱。上样结束后，用60％的乙醇溶液进行洗脱，流速为50mL/min，收集含玛卡稀/玛卡酰胺组分的洗脱液。于65℃减压蒸馏浓缩成浓缩液，采用喷雾干燥的方法制成粉末状成品。喷雾干燥时进风口温度为115℃，出风口温度为95℃。本实施例中制备的玛卡稀/玛卡酰胺含量为55.7％。
Claims (6)
1.一种采用超声波逆流工艺制备玛卡提取物的方法，其包括以玛卡的根部为原料，在超声波逆流设备中提取出有效成分，再采用大孔树脂层析进一步分离，使用乙醇溶液进行洗脱，收集含有玛卡稀/玛卡酰胺的洗脱液，经过浓缩和喷雾干燥工艺后，得到精制的产品。
2.如权利要求1所述的一种采用超声波逆流工艺制备玛卡提取物的方法，玛卡根粉以50～80kg/h的速度持续地输入连续逆流超声机组中，再以250～750L/h的速度逆向通入提取试剂。
3.如权利要求1所述的一种采用超声波逆流工艺制备玛卡提取物的方法，提取试剂为乙醇/乙酸乙酯/水按一定比例配制而成，优选的比例为乙醇∶乙酸乙酯∶水＝5～7∶1～3∶2～6。
4.如权利要求1所述的一种采用超声波逆流工艺制备玛卡提取物的方法，提取温度为40～65℃，提取时间为30～50min，超声波的频率范围为20～80KHz，超声功率为250～550W。
5.如权利要求1所述的一种采用超声波逆流工艺制备玛卡提取物的方法，提取液浓缩至相当于3～7倍玛卡根粉重量时，作为样品以20～60mL/min的流速通过大孔树脂层析柱，上样结束后，用60～75％的乙醇溶液进行洗脱，流速为25～70mL/min。
6.如权利要求1所述的一种采用超声波逆流工艺制备玛卡提取物的方法，优选的大孔树脂型号包括：D-101、XAD-16、DM130、AB-8、LSA-10。
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