CN102976982B - 一种苹果中黄酮类化合物的提取纯化方法 - Google Patents

一种苹果中黄酮类化合物的提取纯化方法 Download PDF

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Abstract

本发明属于天然植物化学提取技术领域，尤其涉及一种苹果中黄酮类化合物的提取方法。本发明是通过下述的技术方案来实现的：粉碎、浸提、浓缩、纯化。通过采用乙醇浸提，微波辅助的方法从苹果中提取黄酮类化合物，达到提取效率高、节能的效果，而且较好的保持其生物活性，更适合工业化生产。

Description

一种苹果中黄酮类化合物的提取纯化方法
技术领域： 
    本发明属于天然植物化学提取技术领域，尤其涉及一种苹果中黄酮类化合物的提取方法。
背景技术：
黄酮化合物是广泛存在水果和蔬菜中的一类次生代谢类物质，是苹果中的重要抗氧化物质来源。研究发现苹果内含有多种黄酮类化合物，而黄酮类化合物具有多种生物活性，如免疫激活、抗氧化、降血脂、降胆固醇及雌激素样作用，在抗病毒、逆转肿瘤细胞多药耐药性、诱导肿瘤细胞凋亡等研究中表现出显著活性，被广泛应用于医药、食品等领域。
目前，黄酮类化合物的提取主要采用温浸法、溶剂提取法、微波处理法、超声波处理法、超临界流体萃取法等。水提取法，工艺简单、设备投资省、但提取率低、分离困难；溶剂提取法，大多数有机溶剂易燃易爆且具有毒性或具刺激性；微波提取法提取率高，对被提取物具有高选择性、速度快，但该法需专用微波炉；CO2超临界萃取法，提取效率高、有效成分损失少、但设备投资大、成本高。 
但对苹果中黄酮类化合物的提取及研究还很欠缺，苹果这一丰富的资源有待于深入研究和开发利用。 
发明内容：
为了解决上述的技术问题，本发明提供了一种从苹果中提取黄酮类化合物的方法。
本发明是通过下述的技术方案来实现的： 
1. 粉碎：用粉碎机将苹果粉碎，所得苹果渣于65℃的烘箱中烘干，捣碎制成粉末，然后过40-60目筛；
2. 浸提：将步骤1中所得苹果渣粉末按料液质量体积比1kg:1-2L浸泡于80%-90%乙醇水溶液中，于60-70℃浸泡0.5-1h，辅以微波作用3-5min，微波功率为400W，继续浸提1h，结束后离心去除滤渣得滤液；
3. 浓缩：将步骤2中所得滤液用1μm滤膜进行过滤，滤液先回收乙醇，然后55℃下旋转蒸发至原体积的1/6，得浓缩液；
4. 纯化：向浓缩液中加4-6倍于浓缩液的水溶解，转入大孔吸附树脂柱，浓缩液与树脂体积之比为1:1.5-3，先用水洗脱，待洗脱液在450-550nm波长范围内扫描出现吸收峰后改用60-80%乙醇洗脱，接收洗脱液，待洗脱液无色时停止接收，将接收到的洗脱液于80-90℃的水浴上蒸除溶剂析出晶体，得苹果黄酮类化合物。
苹果渣粉末与浸提溶剂乙醇之比为：1kg:1-2L。 
浸提溶剂乙醇优选浓度为：80%-90%。 
浸提温度为：60-70℃。 
微波作用时间为：3-5min，功率为400W。 
浓缩液与树脂体积之比为：1:1.5-3。 
洗脱液乙醇体积分数为：60-80%。 
本发明的有益效果在于，通过采用乙醇浸提，微波辅助的方法从苹果中提取黄酮类化合物，达到提取效率高、节能的效果，而且较好的保持其生物活性，更适合工业化生产。 
具体实施方式：
为了更好地理解本发明的技术方案，以下通过具体的实施例进一步作详细描述。
实施例1
1. 粉碎：用粉碎机将苹果粉碎，所得苹果渣于65℃的烘箱中烘干，捣碎制成粉末，然后过40目筛。
2. 浸提：称取1kg步骤1中所得苹果渣粉末，加入2L 90%乙醇，于70℃浸泡0.5h，辅以微波作用3min，微波功率为400W，（继续浸提1h，结束后离心去除滤渣得滤液。 
3. 浓缩：将步骤2中所得滤液用1μm滤膜进行过滤，滤液先回收乙醇，然后55℃下旋转蒸发至原体积的1/6，得浓缩液。 
4. 纯化：向浓缩液中加4倍于浓缩液的水溶解，转入大孔吸附树脂柱，浓缩液与树脂体积之比为1:1.5，先用水洗脱，待洗脱液在450-550nm波长范围内扫描出现吸收峰后改用70%乙醇洗脱，接收洗脱液，待检测洗脱液无吸收峰时停止接收，将接收到的洗脱液于80-90℃的水浴上蒸除溶剂析出晶体，得苹果黄酮类化合物。 
实施例2
1. 粉碎：用粉碎机将苹果粉碎，所得苹果渣于65℃的烘箱中烘干，捣碎制成粉末，然后过50目筛。
2. 浸提：称取1kg步骤1中所得苹果渣粉末，加入1.5L 85%乙醇，于70℃浸泡1h，辅以微波作用4min，微波功率为400W，（继续浸提1h，结束后离心去除滤渣得滤液。 
3. 浓缩：将步骤2中所得滤液用1μm滤膜进行过滤，滤液先回收乙醇，然后55℃下旋转蒸发至原体积的1/6，得浓缩液。 
4. 纯化：向浓缩液中加5倍于浓缩液的水溶解，转入大孔吸附树脂柱，浓缩液与树脂体积之比为1:2，先用水洗脱，待洗脱液在450-550nm波长范围内扫描出现吸收峰后改用80%乙醇洗脱，接收洗脱液，待检测洗脱液无吸收峰时停止接收，将接收到的洗脱液于80-90℃的水浴上蒸除溶剂析出晶体，得苹果黄酮类化合物。 
实施例3
1. 粉碎：用粉碎机将苹果粉碎，所得苹果渣于65℃的烘箱中烘干，捣碎制成粉末，然后过60目筛。
2. 浸提：称取1kg步骤1中所得苹果渣粉末，加入1.5L 80%乙醇，于60℃浸泡1h，辅以微波作用5min，微波功率为400W，（继续浸提1h，结束后离心去除滤渣得滤液。 
3. 浓缩：将步骤2中所得滤液用1μm滤膜进行过滤，滤液先回收乙醇，然后55℃下旋转蒸发至原体积的1/6，得浓缩液。 
4. 纯化：向浓缩液中加6倍于浓缩液的水溶解，转入大孔吸附树脂柱，浓缩液与树脂体积之比为1:2，先用水洗脱，待洗脱液在450-550nm波长范围内扫描出现吸收峰后改用70%乙醇洗脱，接收洗脱液，待检测洗脱液无吸收峰时停止接收，将接收到的洗脱液于80-90℃的水浴上蒸除溶剂析出晶体，得苹果黄酮类化合物。 
实施例4
1. 粉碎：用粉碎机将苹果粉碎，所得苹果渣于65℃的烘箱中烘干，捣碎制成粉末，然后过50目筛。
2. 浸提：称取1kg步骤1中所得苹果渣粉末，加入1L 80%乙醇，于65℃浸泡0.5h，辅以微波作用4min，微波功率为400W，继续浸提1h，结束后离心去除滤渣得滤液。 
3. 浓缩：将步骤2中所得滤液用1μm滤膜进行过滤，滤液先回收乙醇，然后55℃下旋转蒸发至原体积的1/6，得浓缩液。 
4. 纯化：向浓缩液中加5倍于浓缩液的水溶解，转入大孔吸附树脂柱，浓缩液与树脂体积之比为1:2，先用水洗脱，待洗脱液在450-550nm波长范围内扫描出现吸收峰后改用80%乙醇洗脱，接收洗脱液，待检测洗脱液无吸收峰时停止接收，将接收到的洗脱液于80-90℃的水浴上蒸除溶剂析出晶体，得苹果黄酮类化合物。 
测试实施例 
称取1kg苹果渣粉末分别按实施例1-4提供的方法提取黄酮类化合物，利用氯化铝比色法测定黄酮类化合物含量，计算提取率，结果见表1。
表1 
实施例 1 2 3 4
提取率（%） 8.35 8.43 8.02 8.32

Claims (1)

1.一种苹果中黄酮类化合物的提取纯化方法，其特征在于：具体步骤为
粉碎：用粉碎机将苹果粉碎，所得苹果渣于65℃的烘箱中烘干，捣碎制成粉末，然后过40-60目筛；
浸提：将步骤1中所得苹果渣粉末按料液质量体积比1kg:1-2L浸泡于80%-90%乙醇中，于60-80℃浸泡0.5-1h，辅以微波作用3-5min，微波功率为400W，继续浸提1h，结束后离心去除滤渣得滤液；
浓缩：将步骤2中所得滤液用1μm滤膜进行过滤，滤液先回收乙醇，然后55℃下旋转蒸发至原体积的1/6，得浓缩液；
纯化：向浓缩液中加4-6倍于浓缩液的水溶解，转入大孔吸附树脂柱，浓缩液与树脂体积之比为1:1.5-3，先用水洗脱，待洗脱液在450-550nm波长范围内扫描出现吸收峰后改用60-80%乙醇水溶液洗脱，接收洗脱液，待洗脱液无色时停止接收，将接收到的洗脱液于80-90℃的水浴上蒸除溶剂析出晶体，得苹果黄酮类化合物。
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