CN104000935A - 一种从马铃薯皮渣中提取抗氧化酚酸的方法 - Google Patents
一种从马铃薯皮渣中提取抗氧化酚酸的方法 Download PDFInfo
- Publication number
- CN104000935A CN104000935A CN201410186798.3A CN201410186798A CN104000935A CN 104000935 A CN104000935 A CN 104000935A CN 201410186798 A CN201410186798 A CN 201410186798A CN 104000935 A CN104000935 A CN 104000935A
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- water
- extraction
- acid
- rhizoma solani
- solani tuber
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Granted
Links
- 238000000034 method Methods 0.000 title claims abstract description 42
- 239000002893 slag Substances 0.000 title claims abstract description 26
- 150000007965 phenolic acids Chemical class 0.000 title claims abstract description 23
- 230000003078 antioxidant effect Effects 0.000 title abstract description 12
- 244000061456 Solanum tuberosum Species 0.000 title abstract description 8
- 235000002595 Solanum tuberosum Nutrition 0.000 title abstract description 8
- 235000009048 phenolic acids Nutrition 0.000 title abstract description 5
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Substances O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 41
- 238000000605 extraction Methods 0.000 claims abstract description 29
- 239000011347 resin Substances 0.000 claims abstract description 18
- 229920005989 resin Polymers 0.000 claims abstract description 18
- 238000005406 washing Methods 0.000 claims abstract description 18
- 238000000746 purification Methods 0.000 claims abstract description 13
- 239000002904 solvent Substances 0.000 claims abstract description 9
- 239000000284 extract Substances 0.000 claims description 25
- 230000003064 anti-oxidating effect Effects 0.000 claims description 21
- LNTHITQWFMADLM-UHFFFAOYSA-N gallic acid Chemical compound OC(=O)C1=CC(O)=C(O)C(O)=C1 LNTHITQWFMADLM-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 16
- 238000003809 water extraction Methods 0.000 claims description 13
- YQUVCSBJEUQKSH-UHFFFAOYSA-N 3,4-dihydroxybenzoic acid Chemical compound OC(=O)C1=CC=C(O)C(O)=C1 YQUVCSBJEUQKSH-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 12
- 239000000203 mixture Substances 0.000 claims description 11
- 238000001914 filtration Methods 0.000 claims description 9
- ISWSIDIOOBJBQZ-UHFFFAOYSA-N phenol group Chemical group C1(=CC=CC=C1)O ISWSIDIOOBJBQZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 9
- 239000003480 eluent Substances 0.000 claims description 8
- 235000004515 gallic acid Nutrition 0.000 claims description 8
- 229940074391 gallic acid Drugs 0.000 claims description 8
- 239000007788 liquid Substances 0.000 claims description 8
- 239000000843 powder Substances 0.000 claims description 8
- QAIPRVGONGVQAS-DUXPYHPUSA-N trans-caffeic acid Chemical compound OC(=O)\C=C\C1=CC=C(O)C(O)=C1 QAIPRVGONGVQAS-DUXPYHPUSA-N 0.000 claims description 8
- CWVRJTMFETXNAD-FWCWNIRPSA-N 3-O-Caffeoylquinic acid Natural products O[C@H]1[C@@H](O)C[C@@](O)(C(O)=O)C[C@H]1OC(=O)\C=C\C1=CC=C(O)C(O)=C1 CWVRJTMFETXNAD-FWCWNIRPSA-N 0.000 claims description 6
- PZIRUHCJZBGLDY-UHFFFAOYSA-N Caffeoylquinic acid Natural products CC(CCC(=O)C(C)C1C(=O)CC2C3CC(O)C4CC(O)CCC4(C)C3CCC12C)C(=O)O PZIRUHCJZBGLDY-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 6
- CWVRJTMFETXNAD-KLZCAUPSSA-N Neochlorogenin-saeure Natural products O[C@H]1C[C@@](O)(C[C@@H](OC(=O)C=Cc2ccc(O)c(O)c2)[C@@H]1O)C(=O)O CWVRJTMFETXNAD-KLZCAUPSSA-N 0.000 claims description 6
- 235000004883 caffeic acid Nutrition 0.000 claims description 6
- CWVRJTMFETXNAD-JUHZACGLSA-N chlorogenic acid Chemical compound O[C@@H]1[C@H](O)C[C@@](O)(C(O)=O)C[C@H]1OC(=O)\C=C\C1=CC=C(O)C(O)=C1 CWVRJTMFETXNAD-JUHZACGLSA-N 0.000 claims description 6
- 235000001368 chlorogenic acid Nutrition 0.000 claims description 6
- 229940074393 chlorogenic acid Drugs 0.000 claims description 6
- FFQSDFBBSXGVKF-KHSQJDLVSA-N chlorogenic acid Natural products O[C@@H]1C[C@](O)(C[C@@H](CC(=O)C=Cc2ccc(O)c(O)c2)[C@@H]1O)C(=O)O FFQSDFBBSXGVKF-KHSQJDLVSA-N 0.000 claims description 6
- BMRSEYFENKXDIS-KLZCAUPSSA-N cis-3-O-p-coumaroylquinic acid Natural products O[C@H]1C[C@@](O)(C[C@@H](OC(=O)C=Cc2ccc(O)cc2)[C@@H]1O)C(=O)O BMRSEYFENKXDIS-KLZCAUPSSA-N 0.000 claims description 6
- IDGUHHHQCWSQLU-UHFFFAOYSA-N ethanol;hydrate Chemical compound O.CCO IDGUHHHQCWSQLU-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 6
- 239000012046 mixed solvent Substances 0.000 claims description 6
- 229910000831 Steel Inorganic materials 0.000 claims description 5
- 239000002994 raw material Substances 0.000 claims description 5
- 239000010959 steel Substances 0.000 claims description 5
- ACEAELOMUCBPJP-UHFFFAOYSA-N (E)-3,4,5-trihydroxycinnamic acid Natural products OC(=O)C=CC1=CC(O)=C(O)C(O)=C1 ACEAELOMUCBPJP-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 4
- 239000003463 adsorbent Substances 0.000 claims description 4
- 229940074360 caffeic acid Drugs 0.000 claims description 4
- QAIPRVGONGVQAS-UHFFFAOYSA-N cis-caffeic acid Natural products OC(=O)C=CC1=CC=C(O)C(O)=C1 QAIPRVGONGVQAS-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 4
- 238000010298 pulverizing process Methods 0.000 claims description 4
- 238000002156 mixing Methods 0.000 claims description 3
- 239000004952 Polyamide Substances 0.000 claims description 2
- 238000010521 absorption reaction Methods 0.000 claims description 2
- 238000004440 column chromatography Methods 0.000 claims description 2
- 229920002647 polyamide Polymers 0.000 claims description 2
- 238000005507 spraying Methods 0.000 claims description 2
- 238000001291 vacuum drying Methods 0.000 claims description 2
- 239000002537 cosmetic Substances 0.000 abstract description 5
- 238000005516 engineering process Methods 0.000 abstract description 5
- 238000001179 sorption measurement Methods 0.000 abstract description 4
- 239000004615 ingredient Substances 0.000 abstract description 2
- 239000002699 waste material Substances 0.000 abstract description 2
- 238000003889 chemical engineering Methods 0.000 abstract 1
- 238000005057 refrigeration Methods 0.000 abstract 1
- 238000001694 spray drying Methods 0.000 abstract 1
- 235000013824 polyphenols Nutrition 0.000 description 16
- LFQSCWFLJHTTHZ-UHFFFAOYSA-N Ethanol Chemical compound CCO LFQSCWFLJHTTHZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 14
- 150000008442 polyphenolic compounds Chemical class 0.000 description 13
- 239000000126 substance Substances 0.000 description 11
- QTBSBXVTEAMEQO-UHFFFAOYSA-N Acetic acid Chemical compound CC(O)=O QTBSBXVTEAMEQO-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 9
- 239000003963 antioxidant agent Substances 0.000 description 8
- 235000006708 antioxidants Nutrition 0.000 description 8
- PEDCQBHIVMGVHV-UHFFFAOYSA-N Glycerine Chemical compound OCC(O)CO PEDCQBHIVMGVHV-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 7
- OKKJLVBELUTLKV-UHFFFAOYSA-N Methanol Chemical compound OC OKKJLVBELUTLKV-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 6
- 239000002253 acid Substances 0.000 description 6
- 230000000975 bioactive effect Effects 0.000 description 6
- 229960004756 ethanol Drugs 0.000 description 6
- 229930003935 flavonoid Natural products 0.000 description 5
- 150000002215 flavonoids Chemical class 0.000 description 5
- 235000017173 flavonoids Nutrition 0.000 description 5
- 235000013305 food Nutrition 0.000 description 5
- 239000000047 product Substances 0.000 description 5
- 150000001875 compounds Chemical class 0.000 description 4
- 239000012141 concentrate Substances 0.000 description 4
- 229930003944 flavone Natural products 0.000 description 4
- 235000011949 flavones Nutrition 0.000 description 4
- 239000012535 impurity Substances 0.000 description 4
- 239000003960 organic solvent Substances 0.000 description 4
- 238000003756 stirring Methods 0.000 description 4
- 235000005881 Calendula officinalis Nutrition 0.000 description 3
- 241000628997 Flos Species 0.000 description 3
- 240000000785 Tagetes erecta Species 0.000 description 3
- CSCPPACGZOOCGX-UHFFFAOYSA-N acetone Substances CC(C)=O CSCPPACGZOOCGX-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- 239000006227 byproduct Substances 0.000 description 3
- 238000001816 cooling Methods 0.000 description 3
- 238000001035 drying Methods 0.000 description 3
- 238000010438 heat treatment Methods 0.000 description 3
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 description 3
- -1 phenolic acid compound Chemical class 0.000 description 3
- 150000002989 phenols Chemical class 0.000 description 3
- 238000012545 processing Methods 0.000 description 3
- 238000007670 refining Methods 0.000 description 3
- 238000011160 research Methods 0.000 description 3
- 235000002568 Capsicum frutescens Nutrition 0.000 description 2
- 244000269722 Thea sinensis Species 0.000 description 2
- GAMYVSCDDLXAQW-AOIWZFSPSA-N Thermopsosid Natural products O(C)c1c(O)ccc(C=2Oc3c(c(O)cc(O[C@H]4[C@H](O)[C@@H](O)[C@H](O)[C@H](CO)O4)c3)C(=O)C=2)c1 GAMYVSCDDLXAQW-AOIWZFSPSA-N 0.000 description 2
- 239000013543 active substance Substances 0.000 description 2
- 229930014669 anthocyanidin Natural products 0.000 description 2
- 150000001452 anthocyanidin derivatives Chemical class 0.000 description 2
- 235000008758 anthocyanidins Nutrition 0.000 description 2
- 239000000287 crude extract Substances 0.000 description 2
- 239000003814 drug Substances 0.000 description 2
- 230000007613 environmental effect Effects 0.000 description 2
- 238000002474 experimental method Methods 0.000 description 2
- 150000002212 flavone derivatives Chemical class 0.000 description 2
- 150000002213 flavones Chemical class 0.000 description 2
- 230000007760 free radical scavenging Effects 0.000 description 2
- 239000012925 reference material Substances 0.000 description 2
- 230000001954 sterilising effect Effects 0.000 description 2
- 239000004094 surface-active agent Substances 0.000 description 2
- 238000002604 ultrasonography Methods 0.000 description 2
- VHBFFQKBGNRLFZ-UHFFFAOYSA-N vitamin p Natural products O1C2=CC=CC=C2C(=O)C=C1C1=CC=CC=C1 VHBFFQKBGNRLFZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 229920001285 xanthan gum Polymers 0.000 description 2
- 239000000230 xanthan gum Substances 0.000 description 2
- 229940082509 xanthan gum Drugs 0.000 description 2
- 235000010493 xanthan gum Nutrition 0.000 description 2
- 239000002028 Biomass Substances 0.000 description 1
- 208000024172 Cardiovascular disease Diseases 0.000 description 1
- 206010008190 Cerebrovascular accident Diseases 0.000 description 1
- 241000196324 Embryophyta Species 0.000 description 1
- WQZGKKKJIJFFOK-GASJEMHNSA-N Glucose Natural products OC[C@H]1OC(O)[C@H](O)[C@@H](O)[C@@H]1O WQZGKKKJIJFFOK-GASJEMHNSA-N 0.000 description 1
- 241001465754 Metazoa Species 0.000 description 1
- 241000220317 Rosa Species 0.000 description 1
- 208000006011 Stroke Diseases 0.000 description 1
- 239000002154 agricultural waste Substances 0.000 description 1
- 230000001476 alcoholic effect Effects 0.000 description 1
- 150000001299 aldehydes Chemical class 0.000 description 1
- RXVGBQCEAQZMLW-UHFFFAOYSA-N alpha-solanine Natural products CC1CCC2C(C)C3C(CC4C5CC=C6CC(CCC6(C)C5CCC34C)OC7OC(CO)C(O)C(OC8OC(CO)C(O)C(O)C8O)C7OC9OC(CO)C(O)C(O)C9O)N2C1 RXVGBQCEAQZMLW-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 238000004458 analytical method Methods 0.000 description 1
- 230000000844 anti-bacterial effect Effects 0.000 description 1
- 230000001093 anti-cancer Effects 0.000 description 1
- 230000002605 anti-dotal effect Effects 0.000 description 1
- 230000000259 anti-tumor effect Effects 0.000 description 1
- 239000003125 aqueous solvent Substances 0.000 description 1
- 238000010936 aqueous wash Methods 0.000 description 1
- 235000013361 beverage Nutrition 0.000 description 1
- 230000004071 biological effect Effects 0.000 description 1
- 239000008280 blood Substances 0.000 description 1
- 235000013339 cereals Nutrition 0.000 description 1
- 208000026106 cerebrovascular disease Diseases 0.000 description 1
- 238000005352 clarification Methods 0.000 description 1
- 230000002079 cooperative effect Effects 0.000 description 1
- 208000029078 coronary artery disease Diseases 0.000 description 1
- 230000007547 defect Effects 0.000 description 1
- 230000007812 deficiency Effects 0.000 description 1
- 229960000935 dehydrated alcohol Drugs 0.000 description 1
- 238000002242 deionisation method Methods 0.000 description 1
- 239000008367 deionised water Substances 0.000 description 1
- 229910021641 deionized water Inorganic materials 0.000 description 1
- 201000010099 disease Diseases 0.000 description 1
- 208000037265 diseases, disorders, signs and symptoms Diseases 0.000 description 1
- 239000012153 distilled water Substances 0.000 description 1
- HHEAADYXPMHMCT-UHFFFAOYSA-N dpph Chemical compound [O-][N+](=O)C1=CC([N+](=O)[O-])=CC([N+]([O-])=O)=C1[N]N(C=1C=CC=CC=1)C1=CC=CC=C1 HHEAADYXPMHMCT-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 239000008157 edible vegetable oil Substances 0.000 description 1
- 230000002526 effect on cardiovascular system Effects 0.000 description 1
- 230000000694 effects Effects 0.000 description 1
- 238000003912 environmental pollution Methods 0.000 description 1
- 235000012041 food component Nutrition 0.000 description 1
- 239000005417 food ingredient Substances 0.000 description 1
- 238000004108 freeze drying Methods 0.000 description 1
- 238000007710 freezing Methods 0.000 description 1
- 235000012020 french fries Nutrition 0.000 description 1
- 239000008103 glucose Substances 0.000 description 1
- 231100001261 hazardous Toxicity 0.000 description 1
- 229910052739 hydrogen Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000001257 hydrogen Substances 0.000 description 1
- 230000002401 inhibitory effect Effects 0.000 description 1
- 238000011835 investigation Methods 0.000 description 1
- 239000010977 jade Substances 0.000 description 1
- 238000002386 leaching Methods 0.000 description 1
- 231100000053 low toxicity Toxicity 0.000 description 1
- 230000035772 mutation Effects 0.000 description 1
- 239000002245 particle Substances 0.000 description 1
- 231100000614 poison Toxicity 0.000 description 1
- 230000007096 poisonous effect Effects 0.000 description 1
- 235000013606 potato chips Nutrition 0.000 description 1
- 229920001592 potato starch Polymers 0.000 description 1
- 235000012015 potatoes Nutrition 0.000 description 1
- 238000002360 preparation method Methods 0.000 description 1
- 238000011084 recovery Methods 0.000 description 1
- 238000000926 separation method Methods 0.000 description 1
- ZGVSETXHNHBTRK-OTYSSXIJSA-N solanine Chemical compound O([C@H]1[C@@H](O)[C@@H](CO)O[C@H]([C@@H]1O[C@@H]1[C@@H]([C@H](O)[C@@H](O)[C@H](C)O1)O)O[C@@H]1CC2=CC[C@H]3[C@@H]4C[C@@H]5N6C[C@@H](C)CC[C@@H]6[C@H]([C@@H]5[C@@]4(C)CC[C@@H]3[C@@]2(C)CC1)C)[C@@H]1O[C@H](CO)[C@@H](O)[C@H](O)[C@H]1O ZGVSETXHNHBTRK-OTYSSXIJSA-N 0.000 description 1
- 229940031352 solanine Drugs 0.000 description 1
- 239000012453 solvate Substances 0.000 description 1
- 238000000638 solvent extraction Methods 0.000 description 1
- 230000003068 static effect Effects 0.000 description 1
- 238000004659 sterilization and disinfection Methods 0.000 description 1
- 230000001988 toxicity Effects 0.000 description 1
- 231100000419 toxicity Toxicity 0.000 description 1
- 230000002087 whitening effect Effects 0.000 description 1
Abstract
本发明公开了一种从马铃薯皮渣中提取天然抗氧化酚酸物质的方法，主要包括以下步骤：(1)粉碎；(2)采用常压溶剂水萃取洗涤；(3)采用亚临界水提取马铃薯皮渣中的酚酸类物质；(4)用大孔吸附树脂纯化；(5)洗脱液浓缩，冷冻或喷雾干燥，即得高纯度抗氧化酚酸物质。上述酚酸物质提取物可以用于食品配料、化妆品等工业。该方法充分利用了亚临界状态下水的溶剂性质特点，变废为宝，具有工艺绿色，产品品质好、适应性广等特点，符合绿色食品化工的要求。
Description
技术领域
本发明属于农业废弃物利用技术领域，具体涉及一种亚临界水萃取、大孔树脂纯化马铃薯皮渣中抗氧化酚酸物质的方法。
背景技术
随着消费者对化学合成抗氧化剂毒性的认识，寻找天然、低毒、高效的抗氧化剂成了食品工业一种必然趋势。研究表明植物多酚类物质具有特殊的生物活性，如抑制突变、抗氧化、抗肿瘤、防治冠心病与中风等心脑血管疾病以及抗菌等多种生理功能，尤其是类黄酮类、酚酸类化合物，可以作为天然抗氧化剂应用于医药、化妆品、食品工业等领域。
马铃薯是世界第四大粮食作物，我国种植面积广泛，资源丰富。随着我国食品工业与世界的接轨，马铃薯的大量精深加工已经是不可避免的趋势。在马铃薯深加工产品如薯片、速冻薯条、马铃薯淀粉等的生产过程中，会产生大量的马铃薯皮渣副产物，尽管有用于制动物饲料等报道，但大多数作为废弃物被丢掉，造成资源浪费和环境污染。
研究表明，马铃薯中的抗氧化总酚含量以干重计在0.1%~0.3%之间，与苹果中抗氧化酚类物质含量相当，而且马铃薯中酚类化合物主要存在于皮和皮层之间。马铃薯多酚的抗氧化物质主要为酚酸类，其中包含几种主要的酚酸化合物为没食子酸、绿原酸、原儿茶酸和咖啡酸，其它抗氧化成分包括少量类黄酮类化合物。这些化合物可广泛用于食品、化妆品等工业的安全天然抗氧化剂，具有抗血糖症、抗癌等保健作用以及抗氧化作用，可取代部分目前常用的化学合成抗氧化剂。因此，如能将马铃薯皮渣中丰富的抗氧化多酚类物质加以开发，不但可以减少资源的浪费，还可为马铃薯加工业带来新的增值点。
在马铃薯皮渣中生物活性物质提取工艺方面，张薇等（张薇, 赵杰, 郭家骏等. 马铃薯皮中黄酮类物质测定及含量. 中国马铃薯, 2013, 27(5): 265-272）采用有机溶剂丙酮提取3小时，得到类黄酮类抗氧化成分，采用DPPH自由基清除率实验证明丙酮提取物的自由基清除率达84.6 %。王利珍等（王利珍, 赵嫦玲, 闫静, 梁宏光, 李彦威, 林建英. 马铃薯皮总黄酮的提取及纯化. 太原理工大学学报, 2011, 42(6): 598-602）采用单因素实验和正交实验方法，对醇水法提取马铃薯皮中总黄酮的工艺和大孔树脂纯化黄酮的工艺进行了详细考察。上述方法都采用了有机溶剂提取，并没有对其中含量较高的酚酸类化合物进行研究。曹艳萍等（曹艳萍, 李霄, 薛成虎, 代宏哲. 马铃薯皮多酚类物质的超声波提取工艺研究. 延安大学学报(自然科学版), 2012, 31(3): 72-75）以乙醇水混合溶剂，采用超声波辅助提取工艺，萃取液经冷冻干燥后得马铃薯皮多酚提取物粉末。中国专利CN 1233269 C（从马铃薯中提取有色活性物质的方法）公开了一种从天然马铃薯皮渣中提取有色活性物质的方法，以薯片加工厂中含花青素含量较高的马铃薯皮、边角料及生产加工过程中产生的排放水为原料。采用水浸、吸附剂富集、精制，乙醇解析，洗脱液回收、乙醇浓缩、干燥，制取有色活性物质的方法。花青素属于类黄酮化合物，在马铃薯皮中含量远低于酚酸类化合物，而且专利采用了常温水浸取的方法，多酚的提取效率很低。中国专利CN 101856427 B（从马铃薯皮中提制龙葵素的方法）公开了一种从马铃薯皮中提制龙葵素的方法，包括以超声波辅助乙醇从马铃薯皮中提取龙葵素粗提物；及将龙葵素粗提物以吸附树脂分离纯化制得马铃薯龙葵素提取物。马铃薯中龙葵素含量低，而在发芽的马铃薯中含量较高，该专利并未提取抗氧化的酚酸类物质。
近年来，亚临界水萃取技术在国内外得到了迅速发展，是一种较新的不使用或少使用有机溶剂的绿色萃取技术。该技术具有成本低、无有害溶剂残留、萃取效率高、工艺绿色环保等优点。亚临界水是在特定的压力范围下，将水加热到100℃以上临界温度374℃以下的高温，水仍然为在液体状态，但水分子之间的氢键连接晶格被破坏，其介电常数降低到与甲醇溶剂类似，极性减弱。采用该方法提取生物质中的活性成分，可以克服现有方法提取率低，使用有机溶剂等缺陷。近年来，已有许多专利公开了利用亚临界水萃取农产品副产物中的活性物质的方法。如中国专利CN 102614308 B（一种亚临界水萃取辣椒渣中生物活性物质的方法CN 102614308 B）公开了一种亚临界水萃取辣椒渣中生物活性物质的方法，其生物活性物质为黄酮、总酚。中国专利CN 102641316（一种亚临界水萃取万寿菊渣中生物活性物质的方法CN 102641316 B）公开了一种静态亚临界水萃取万寿菊渣中生物活性物质的方法，该方法用亚临界水对万寿菊残渣进行萃取得粗萃取液，然后将所得粗萃取液进行甲醇溶解、澄清、浓缩等步骤进行提纯。但是将上述的亚临界水萃取方法直接应用与马铃薯皮渣萃取时，往往不能去除或降解掉有毒的龙葵素成分，而且不能得到纯的较高的抗氧化酚酸类物质。
发明内容
本发明的目的是为马铃薯皮渣中高纯度抗氧化多酚的提取提供一种方法，以克服现有马铃薯皮渣活性成分提取技术存在的缺陷与不足。本发明公开了一种常压水萃取洗涤、亚临界水萃取、大孔树脂纯化马铃薯皮渣中抗氧化生物活性物质的方法，得到的抗氧化酚酸提取物能用于医药、食品配料、饮料配料、保健茶配料、化妆品及食用油工业中；提取后剩余的马铃薯淀粉渣可直接作为灭菌原料用于饲料来源。
本发明是采用如下技术方案实现上述目的：
一种从马铃薯皮渣中提取抗氧化酚酸的方法，其特征是主要包括以下步骤：
（1）粉碎：以干燥马铃薯皮渣为原料，粉碎处理成粒度为10~200目的粉末；
（2）萃取洗涤：将粉碎后的粉末置于萃取釜中，以水为溶剂进行常压萃取洗涤，过滤，保留滤渣；
（3）亚临界水萃取：将步骤（2）中的滤渣放入不锈钢提取釜中，以亚临界水为提取液，对滤渣进行动态亚临界提取，得到提取液；
（4）树脂纯化：将冷却后的提取液，经过减压浓缩后，通过树脂吸附柱层析，吸附完成后用水洗涤，最后用乙醇-水混合溶剂进行洗脱，收集洗脱液；
（5）洗脱液减压浓缩，喷雾干燥或真空干燥得到抗氧化酚酸混合物产品。
进一步地，步骤2中马铃薯皮渣粉末与水的料液比为1：4至1：20，萃取温度20~80℃，溶液pH为2~6，搅拌时间20~120min。用水常温萃取使其中的易溶解且难提纯的成分溶解在水中；通过水洗萃取掉部分后续难纯化的可溶性杂质和龙葵素成分；洗涤萃取过程约损失10~20%的多酚类物质。
步骤3中亚临界水萃取的萃取介质为液态高温水，温度100~200℃之间，压力3~15Mpa，流速为0.2~5.0L/h。
步骤4中所述树脂吸附柱的吸附树脂为ADS-17、ADS-21、ADS-F8、CT-10、D101或聚酰胺树脂。树脂纯化过程中，吸附液中总酚酸浓度控制在0.5-2mg/mL，采用1-4个吸附体积去离子水洗柱，后用4-8个吸附柱体积的20%~80%的乙醇水溶液洗脱酚酸类化合物。
步骤（4）所得的吸附洗脱液在40~80℃之间浓缩后 得到高含量的马铃薯酚酸产品。得到的马铃薯抗氧化酚酸含量高于80%，其中四种主要酚酸成分为没食子酸、绿原酸、原儿茶酸和咖啡酸。
为了降低生产成本，减少排放，上述步骤(5)中经减压蒸馏所得到的馏出液中的乙醇可以回收后循环使用。
本发明中提取溶剂水为去离子水或蒸馏水；乙醇溶液为95%的乙醇或无水乙醇。
本发明具有优点如下：提取工艺采用亚临界水为溶剂，环境友好，提取率高；通过水洗萃取掉部分后续难纯化的可溶性杂质和龙葵素成分；亚临界水提取物进一步采用大孔树脂纯化，得到抗氧化酚酸含量高，能作为食品、化妆品、保健茶、食用油等行业的配料，具有工艺绿色，产品品质好、适应性广等特点；马铃薯皮渣副产物资源丰富，上述方法提取后剩余的马铃薯淀粉渣可直接用于饲料来源，避免了有机溶剂等污染和后续杀菌等工艺。
具体实施方式
下面采用具体实施例的方式具体地解释本发明，但本发明不局限于实施例。
实施例1:
称取150g粉碎后的马铃薯皮渣，磨碎得到50目的颗粒粉末。将马铃薯皮渣粉，置于萃取釜中，加入750mL水为溶剂进行萃取洗涤，温度50℃，通过乙酸控制溶液pH为3.5，搅拌；时间60分钟，停止加热，过滤，保留滤渣。将萃取洗涤后的滤渣粉末放入不锈钢提取釜中，以亚临界水为介质进行动态提取，亚临界水温度加热到140℃，提取釜压力8MPa，流速为10mL/min，对其进行动态亚临界提取30min。流出液经冷却后，通过装有大孔树脂的层析柱，吸附完成后，利用1倍柱体积水洗涤，后用3倍柱体积的50%乙醇水混合溶剂进行洗脱，收集洗脱液；浓缩干燥后得到酚酸混合物，采用没食子酸为标准物测定其中总酚酸含量为83.5%，其中液质测定为4种主要的酚酸物质：没食子酸、绿原酸、原儿茶酸和咖啡酸。
实施例2:
称取250g粉碎后的马铃薯皮渣，去除杂质，磨碎后过80目筛。将马铃薯皮渣粉，置于萃取釜中，加入2.5L水为溶剂进行萃取洗涤，温度控制在50℃，通过乙酸控制溶液pH为4.0左右，搅拌；时间40分钟，停止加热，过滤。将洗涤后的滤渣粉末放入不锈钢提取釜中，亚临界水温度先加热到180℃，提取釜压力15MPa，流速为8mL/min，以亚临界水为介质进行动态提取，提取50min。流出液经冷却后，通过装有大孔树脂的层析柱，吸附完成后，利用1.5倍柱体积水洗涤，后用3倍柱体积的40%乙醇水混合溶剂进行洗脱，收集洗脱液；浓缩干燥后得到酚酸混合物，其中酚酸总量为87.1%，其中为4种主要的酚酸物质没食子酸、绿原酸、原儿茶酸和咖啡酸。
实施例3:
称取50g粉碎后的马铃薯皮渣，去除杂质，磨碎后过80目筛。将马铃薯皮渣粉，置于萃取釜中，加入750mL水为溶剂进行萃取洗涤，温度控制在60℃，通过乙酸控制溶液pH为4.5，搅拌时间30分钟，停止加热，过滤。将滤渣放入不锈钢提取釜中，亚临界水温度先加热到160℃，提取釜压力12MPa，流速为7.5mL/min，以亚临界水为介质进行动态提取，提取60min。流出液经冷却后，通过装有大孔树脂的层析柱，吸附完成后，利用2倍柱体积水洗涤，后用3倍柱体积的50%乙醇水混合溶剂进行洗脱，收集洗脱液；浓缩干燥后得到酚酸混合物，其中采用没食子酸为标准物测定酚酸总量为91.3%，其中为4种主要的酚酸物质没食子酸、绿原酸、原儿茶酸和咖啡酸。
实施例4:
用于制备一种添加上述马铃薯多酚的抗氧化玫瑰护肤水：取大马士革玫瑰纯露水2L，称取马铃薯多酚0.1g，加入少量甘油、黄原胶原料；将少量甘油和黄原胶加入玫瑰纯露中搅拌使其溶解，按添加量分次加入马铃薯多酚搅拌均匀，经过滤制成一种添加马铃薯多酚的抗氧化玫瑰护肤水，具有多酚抗氧化和玫瑰美白、抗衰老的协同功效。
Claims (5)
1.一种从马铃薯皮渣中提取抗氧化酚酸的方法，其特征是主要包括以下步骤：
（1）粉碎：以干燥马铃薯皮渣为原料，粉碎处理成粒度为10~200目的粉末；
（2）萃取洗涤：将粉碎后的粉末置于萃取釜中，以水为溶剂进行常压萃取洗涤，过滤，保留滤渣；
（3）亚临界水萃取：将步骤（2）中的滤渣放入不锈钢提取釜中，以亚临界水为提取液，对滤渣进行动态亚临界提取，得到提取液；
（4）树脂纯化：将冷却后的提取液，经过减压浓缩后，通过树脂吸附柱层析，吸附完成后用水洗涤，最后用乙醇-水混合溶剂进行洗脱，收集洗脱液；
（5）洗脱液减压浓缩，喷雾干燥或真空干燥得到抗氧化酚酸混合物产品。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤2中马铃薯皮渣粉末与水的料液比为1：4至1：20，萃取温度20~80℃，溶液pH为2~6，搅拌时间20~120min。
3.根据权利要求1所述的的方法，其特征在于，步骤3中亚临界水萃取的萃取介质为液态高温水，温度100~200℃之间，压力3~15MPa。
4.根据权利要求1所述的的方法，其特征在于，步骤4中所述树脂吸附柱的吸附树脂为ADS-17、ADS-21、ADS-F8、CT-10、D101或聚酰胺树脂。
5.根据权利要求1所述的的方法，其特征在于，步骤5中得到的马铃薯抗氧化酚酸含量高于80%，其中四种主要酚酸成分为没食子酸、绿原酸、原儿茶酸和咖啡酸。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN201410186798.3A CN104000935B (zh) | 2014-05-06 | 2014-05-06 | 一种从马铃薯皮渣中提取抗氧化酚酸的方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN201410186798.3A CN104000935B (zh) | 2014-05-06 | 2014-05-06 | 一种从马铃薯皮渣中提取抗氧化酚酸的方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| CN104000935A true CN104000935A (zh) | 2014-08-27 |
| CN104000935B CN104000935B (zh) | 2017-07-07 |
Family
ID=51362024
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| CN201410186798.3A Expired - Fee Related CN104000935B (zh) | 2014-05-06 | 2014-05-06 | 一种从马铃薯皮渣中提取抗氧化酚酸的方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| CN (1) | CN104000935B (zh) |
Cited By (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN107556194A (zh) * | 2017-10-31 | 2018-01-09 | 桂林纽泰生物科技有限公司 | 从金钱草中提取绿原酸的方法 |
| CN109809996A (zh) * | 2019-02-19 | 2019-05-28 | 西昌学院 | 一种从马铃薯皮中制备高纯度绿原酸的方法 |
| CN110016288A (zh) * | 2019-03-20 | 2019-07-16 | 山东天汇防水股份有限公司 | 一种植物多酚基单组份强韧膜防水涂料及其制造方法 |
| CN111372895A (zh) * | 2017-09-05 | 2020-07-03 | 森馨自然提取有限公司 | 使用吸附剂和加压低极性水提取的纯化方法 |
Citations (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN102617655A (zh) * | 2012-03-12 | 2012-08-01 | 江南大学 | 一种亚临界水提取橄榄多酚的方法 |
-
2014
- 2014-05-06 CN CN201410186798.3A patent/CN104000935B/zh not_active Expired - Fee Related
Patent Citations (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN102617655A (zh) * | 2012-03-12 | 2012-08-01 | 江南大学 | 一种亚临界水提取橄榄多酚的方法 |
Non-Patent Citations (4)
| Title |
|---|
| HILDE HENNY WIJNGAARD ET AL.: ""The optimisation of extraction of antioxidants from potato peel by pressurised liquids"", 《FOOD CHEMISTRY》 * |
| PUSHP PAL SINGH ET AL.: ""Subcritical water extraction of phenolic compounds from potato peel"", 《FOOD RESEARCH INTERNATIONAL》 * |
| 周胜男: ""马铃薯中酚类物质的提取、纯化及检测方法研究"", 《中国优秀硕士学位论文全文数据库工程科技Ⅰ辑》 * |
| 李新莹: ""亚临界水萃取在天然产物有效成分提取中的研究新进展"", 《食品工业科技》 * |
Cited By (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN111372895A (zh) * | 2017-09-05 | 2020-07-03 | 森馨自然提取有限公司 | 使用吸附剂和加压低极性水提取的纯化方法 |
| CN107556194A (zh) * | 2017-10-31 | 2018-01-09 | 桂林纽泰生物科技有限公司 | 从金钱草中提取绿原酸的方法 |
| CN109809996A (zh) * | 2019-02-19 | 2019-05-28 | 西昌学院 | 一种从马铃薯皮中制备高纯度绿原酸的方法 |
| CN109809996B (zh) * | 2019-02-19 | 2021-09-24 | 西昌学院 | 一种从马铃薯皮中制备绿原酸的方法 |
| CN110016288A (zh) * | 2019-03-20 | 2019-07-16 | 山东天汇防水股份有限公司 | 一种植物多酚基单组份强韧膜防水涂料及其制造方法 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| CN104000935B (zh) | 2017-07-07 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| Fu et al. | Microwave and enzyme co-assisted aqueous two-phase extraction of polyphenol and lutein from marigold (Tagetes erecta L.) flower | |
| CN108070453A (zh) | 一种从迷迭香中提取分离迷迭香精油、迷迭香酸、熊果酸和鼠尾草酸的方法 | |
| CN104710391B (zh) | 利用花生壳提取木犀草素和β-谷甾醇的方法 | |
| CN105669800B (zh) | 一种从柑橘中联合提取精油、果胶、橙皮苷、辛弗林和柠檬苦素的方法 | |
| CN103980242B (zh) | 从辣木叶中提取辣木黄酮的方法 | |
| CN102432582A (zh) | 一种原花青素的制备方法 | |
| CN105267275B (zh) | 一种菊花中黄酮的提取方法 | |
| CN101433592B (zh) | 含黄腐酚的啤酒花提取物的制备方法 | |
| CN103432562A (zh) | 一种从生姜中提取生姜多酚的方法 | |
| CN104000935A (zh) | 一种从马铃薯皮渣中提取抗氧化酚酸的方法 | |
| CN103193832B (zh) | 一种从茶叶中提取分离茶多酚的方法 | |
| CN102031116B (zh) | 一种迷迭香天然抗氧化剂的制备方法 | |
| CN103480178A (zh) | 一种亚临界水提取雪菊中活性成分的方法 | |
| CN109438213B (zh) | 一种异戊烯基查尔酮类化合物及其制备方法 | |
| CN102070411A (zh) | 一种精制和厚朴酚的方法 | |
| JP5804471B2 (ja) | スダチ（搾汁残渣）からスダチポリフェノールを製造する方法 | |
| CN104356105B (zh) | 一种egcg的制备方法 | |
| Chen et al. | A modified strategy to improve the dissolution of flavonoids from Artemisiae Argyi Folium using ultrasonic-assisted enzyme-deep eutectic solvent system | |
| CN105732741A (zh) | 紫苏叶提取花色苷和熊果酸的方法 | |
| CN105232731A (zh) | 一种从荔枝壳中提取总黄酮的方法 | |
| CN106860490A (zh) | 一种抗疲劳活性的石榴皮多酚的制备工艺 | |
| CN101704729A (zh) | 一种葡萄籽中白藜芦醇和白藜芦醇苷的提取方法 | |
| CN103239546A (zh) | 从荔枝壳中提取总黄酮的方法 | |
| CN102816098B (zh) | 一种从金盏花中提取玉米黄质的方法 | |
| CN102952002A (zh) | 一种超声波萃取分离技术精制厚朴酚的方法 |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| C06 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| C10 | Entry into substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| GR01 | Patent grant | ||
| GR01 | Patent grant | ||
| CF01 | Termination of patent right due to non-payment of annual fee |
Granted publication date: 20170707 |