CN111372895A - 使用吸附剂和加压低极性水提取的纯化方法 - Google Patents

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R·莫斯
L·兰肯
B·莱特波恩
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Senxin Natural Extraction Co ltd
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Abstract

一种从液体原料中分离、纯化和回收组分的方法。所述方法步骤包括：(i)将液体原料与吸附剂混合，由此使得液体中的一种或多种组分结合至吸附剂上，由此产生负载的吸附剂；(ii)将负载的吸附剂填装到第一温控耐压柱中；(iii)使得第一温控耐压柱与供水源和冷却设备可密封地接合，所述冷却设备用于接收来自温控耐压柱的洗脱液流；(iv)由供水源，在第一选定温度下产生第一PLP水流；(v)使得第一PLP水流流动通过温控耐压柱，由此由其产生第一洗脱液流，所述洗脱液含有一种或多种组分；(vi)使第一洗脱液流冷却；以及(vii)收集冷却的第一洗脱液流。

Description

使用吸附剂和加压低极性水提取的纯化方法
技术领域
本文所公开的各种实施方式通常涉及用于从含有多种溶质的溶液中分离并纯化化合物的设备、装置和系统。更具体地说，本公开涉及利用从溶液中分离溶质的吸附剂来产生和使用作为溶剂的加压低极性水的设备、装置和系统。
背景技术
离子交换树脂和其它类型的吸附剂广泛用于通过分离、纯化和净化工艺的各种大批量生产。最常见的离子交换树脂是基于交联的聚苯乙烯。四种主要类型的离子交换树脂的官能团不同。第一组离子交换树脂是强酸性的，并且通常包括磺酸基团，例如，聚苯乙烯磺酸钠或聚AMPS。第二组离子交换树脂是弱酸性的，并且通常包含羧酸基团。第三组离子交换树脂是强碱性的，并且通常包含季胺基团，例如，三甲基铵基团。第四组离子交换树脂是弱碱性的，并且通常包含伯氨、仲氨和/或叔氨，例如，聚乙烯胺。阳离子树脂和阴离子树脂是用于商业应用的两种最常见的树脂。阳离子树脂吸引带正电的离子，而阴离子树脂吸引带负电的离子。
使用离子交换树脂的大规模商业化大规模的大量分离和/或纯化工艺可以基于水溶液的生产量，例如用于水软化、通过脱盐进行的饮用水纯化、对来自工业过程的废水进行处理以去除污染物和/或重金属。与大批量商业化分离和/或纯化工艺有关的一些问题与树脂积垢或降解导致树脂不与流入溶液的目标分子接合或与分离流入溶液的目标分子有关。因此，目标分子排放到洗脱物中。当无机盐和/或有机复合物和/或氧化剂与吸附剂颗粒结合并涂覆在吸附剂颗粒上时，离子交换树脂会发生积垢，并且其它吸附剂也会发生，从而阻止吸附剂对目标分子的暴露以及与目标分子的离子结合。随着结垢程度的增加，流入溶液的加压通量可能导致形成通过吸附剂床的通道，其中，很少或没有发生目标分子的捕获。不同类型的策略可以用于清洁结垢的吸附剂，例如，用盐水或苛性溶液或酸性溶液进行的温热吞吐反冲洗以去除不同类型的结垢分子。然而，该离子树脂回收和恢复过程耗时，且需要大量洗涤溶液。
吸附剂通常还用于从有机溶剂中分离和回收复杂的有机分子。例如，对从药用植物中提取植物化学物质并研究其潜在的治疗用途有极大的兴趣。三类植物化学物质因其治疗和/或营养益处而特别令人感兴趣，即，多酚、特定碳水化合物和糖苷。当前提取植物成分的方法是通过使用有机溶剂或未加压的热水从植物生物质中溶解并取出这些成分。众所周知，热水系统的效率往往低于基于有机溶剂的系统，并且只能从植物生物质中提取一部分潜在可用的植物化学物质。有机溶剂系统通常使用乙醇、甲醇、乙酸乙酯、丙酮、己烷、甲苯、二氯甲烷、氯仿和其它此类有机溶剂中的一种或多种。然而，有机溶剂通常是有毒的，其商业使用需要防爆设施，该设施设置有经认证的用于与有毒和易燃化学品一起使用的存储和处理设备。此外，溶剂可能会残留在最终产品中，因为不健康的微量化合物及其毒性会引起人类食用安全问题。
无论使用何种提取方法从植物材料中分离和回收植物化学物质，所回收的产品都包含复杂混合物，所述复杂混合物其包含各种有机和无机分子。
因此，已经使用各种类型的分离技术从复杂的植物化学提取物中分离和回收单个类型的分子。合适技术的实例包括：薄层色谱法、基于分子量分离或离子交换分离的开柱色谱法、使用压缩空气迫使溶剂通过色谱柱的快速色谱法、高性能薄层色谱法、真空液相色谱法、高效液相色谱法以及这些技术的顺序组合。但是，由于很多原因，该技术和设备的使用仅限于小型实验室规模的应用，并且大多数不适合放大为大容量高通量的商业用途。扩大用于某些技术的设备和仪器的规模和实用性成本过高。有机溶剂的大容量通量还导致大量危险废物流，这需要昂贵的存储和处置策略。
发明内容
本发明大致公开了涉及从液体原料中分离、纯化和回收组分的装置、系统和方法。
本公开的一个实施方式涉及从液体原料中分离、纯化和回收组分的装置。所述装置包括：(i)用于供水的入口；(ii)泵，用于对给水加压，以由此产生加压低极性水；(iii)耐压柱，用于接收和容纳吸附剂树脂珠料，所述耐压柱与泵液体连通；(iv)温控室，用于接收和接合所述耐压柱；(v)冷却设备，用于接收来自耐压柱的洗脱液流通过其中；(vi)容器，用于接收来自冷却设备的洗脱液流；以及(vii)回流阀，其置于耐压色谱室和洗提液接收容器之间。
本公开的另一个实施方式涉及从液体原料中分离、纯化和回收组分的系统。所述系统包括：(i)用于由供水产生加压低极性水的装置；(ii)装有耐压柱的温控室，所述耐压柱填充有负载有化合物混合物的吸附剂树脂珠料，所述耐压柱与泵液体连通；(ii)第一导管，其使得用于产生加压低极性水的装置和耐压柱互连；(iv)冷却设备，用于接收来自耐压柱的洗脱液流通过其中；(v)第二导管，其使包括耐压柱的温控室与冷却设备互连，所述第二导管具有回流阀，以控制洗脱液流动通过其中；(vi)容器，用于接收来自冷却设备的洗脱液流。
本公开的另一个实施方式涉及从液体原料中分离、纯化和回收组分的系统。所述系统包括：(i)用于由供水产生加压低极性水的装置；(ii)一个或多个耐压夹套色谱柱，其中，夹套构造成与蒸汽源或热水或冷水源连通，所述耐压夹套色谱柱填充有负载有化合物混合物的吸附剂树脂珠料，所述一个或多个耐压夹套色谱柱与泵液体连通；(iii)第一导管，其使得用于产生加压低极性水的装置和一个或多个耐压塔夹套色谱柱互连；(iv)冷却设备，用于接收来自耐压夹套色谱柱的洗脱液流通过其中；(v)第二导管，其使一个或多个耐压夹套色谱柱与冷却设备互连，所述第二导管具有回流阀，以控制洗脱液流动通过其中；以及(vi)容器，用于接收来自冷却设备的洗脱液流。
本公开的另一个实施方式涉及从负载于吸附剂珠料上的化合物混合物中分离、纯化和回收化合物的方法，所述方法包括如下步骤：(i)将化合物的液体混合物与多个吸附剂珠料混合，由此使得化合物混合物通过离子结合负载到多个吸附剂珠料上；(ii)将负载的多个吸附剂珠料填装到第一温控耐压柱中；(iii)使得第一温控耐压柱与(a)加压低极性供水和(b)冷却设备可密封地接合，所述冷却设备用于接收来自温控耐压柱的洗脱液流；(iv)使得加压低极性供水流动通过温控耐压柱，由此由其产生洗脱液流；(v)使洗脱液流冷却；以及(vi)收集冷却的洗脱液流。
附图说明
将结合参照以下附图对本发明进行描述，附图中：
图1是显示与色谱柱互连的实验室规模的加压低极性水提取系统的实例的示意图，所述色谱柱填充有负载有化合物混合物的吸附剂珠料；
图2是显示与两个色谱柱互连的商业规模的加压低极性水系统的实例的示意图，所述两个色谱柱填充有负载有化合物混合物的吸附剂珠料；
图3是显示在130℃和在2、3和4BV/h流速下，用加压低极性水从
Figure BDA0002400080240000041
FPX-66树脂解吸总酚类化合物与所收集水量的函数关系图；
图4是显示在130℃和在4BV/h流速下，用加压低极性水从
Figure BDA0002400080240000042
FPX-66树脂解吸期间总酚类化合物的回收率与所收集水量的函数关系图；
图5A是显示在90℃、130℃和180℃下用PLP水洗脱剂从
Figure BDA0002400080240000043
FPX-66树脂解吸并回收咖啡因、儿茶素和总酚类化合物的图；并且图5B是显示在洗脱期间所收集洗脱液中这些化合物的最终浓度的图；
图6A是显示在90℃、130℃和180℃下用PLP水洗脱剂从
Figure BDA0002400080240000044
XAD 7HP树脂解吸并回收咖啡因、儿茶素、黄酮醇和总酚类化合物的图；并且图6B是显示在洗脱期间所收集洗脱液中这些化合物的最终浓度的图；
图7A是显示在90℃、130℃和180℃下用PLP水洗脱剂从
Figure BDA0002400080240000045
SP 70吸附剂解吸并回收咖啡因、儿茶素、黄酮醇和总酚类化合物的图；并且图7B是显示在洗脱期间所收集洗脱液中这些化合物的最终浓度的图；
图8A是显示在90℃、130℃和180℃下用PLP水洗脱剂从
Figure BDA0002400080240000046
C18吸附剂解吸并回收咖啡因、儿茶素、黄酮醇和总酚类化合物的图；并且图8B是显示在洗脱期间所收集洗脱液中这些化合物的最终浓度的图；
图9是显示在用PLP水洗脱期间从不同吸附剂洗脱的咖啡因的回收率的图；
图10是比较在负载于不同吸附剂上的绿茶提取物中咖啡因的初始浓度与用PLP水洗脱期间从不同吸附剂收集的洗脱液中咖啡因的最终浓度的图；
图11A是比较在75℃的第一温度和145℃的第二温度下用PLP水从吸附至
Figure BDA0002400080240000051
XAD 7HP的绿茶提取物回收咖啡因，黄酮醇和儿茶素的顺序回收率的图；并且图11B是比较咖啡因、黄酮醇和儿茶素的初始浓度与75℃和145℃下用PLP水回收的浓度的图；
图12A是比较在80℃的第一温度和140℃的第二温度下用PLP水从
Figure BDA0002400080240000052
XAD 7HP的瓜纳拉(guarana)提取物回收咖啡因和干物质的回收率的图；并且图12B是比较咖啡因和干物质的初始浓度与80℃下用PLP进行第一次提取和140℃下用PLP进行第二次提取所回收的浓度的图。
详细说明
本公开的示例性实施方式涉及与一个或多个耐压柱互连的用于产生加压低极性水(PLP)的装置，包括用于产生加压低极性水(PLP)的装置和一个或多个耐压柱的系统，以及其用途，用于从负载于吸附剂珠料上的化合物混合物中提取并回收化合物。
除非文中另有明确说明，否则如本文中所用的单数形式的“一个”、“一种”和“该/所述”包括复数指代形式。
如本文所用，术语“任选的”、或“任选地”、或“或者(alternatively)”是指随后描述的装置、系统、设备或材料可以发生或不发生，并且该描述包括所述装置、系统、设备或材料发生的情况或存在的情况以及其不发生或不存在的情况。
应理解，给出数值范围时，除非文中另有明确说明，该范围上下限之间、到下限单位的十分之一的各中间值，以及所述范围的任何其它标注或中间值均包括在本公开范围内。这些较小的范围内的上限和下限可独立地包含在这些较小范围中，并且也包括在本公开内，除非明确地排除所述范围的上下限。设定范围包含一个或两个限值时，本公开也包括排除所述限值之一个或两个的范围。
本文中，术语“加压低极性水”在本文中也表示为“PLP水”，其是过热亚临界水。过热亚临界水是指在高于其自然沸点100℃但低于其临界温度374℃的温度下受压保持液态的水。水的许多异常性质是由于非常强的氢键结合所致。超过过热温度范围，氢键断裂，从而比仅通过升高温度通常所预期的更多地改变水的性质。水滴的粘度和表面张力以及扩散率随温度升高而增加。因此，水变成较低极性的，并且表现得更像有机溶剂，例如甲醇或乙醇。有机材料和气体的溶解度增加了几个数量级，并且水本身可以充当溶剂、试剂和催化剂。这些性质的变化可以通过可控地增加或降低压力，同时将温度可控地升高到仅低于374℃的临界温度来进行控制。在一些情况下，PLP水可以通过在低于其自然沸点100℃的温度下，例如在约55℃至约99.99℃的范围内，对水进行可控加压来产生。
在本文中，术语“临界温度”是指液体水和其蒸气可以共存的液体-蒸气临界点。在更高的温度下，水蒸气不能进通过压力液化。
根据本公开的一个实施方式，提供了用于从化合物混合物中分离和/或纯化化合物的装置，其中，所述装置包括：用于产生PLP水流的设备；用于容纳负载有化合物混合物的吸附剂的第一温控耐压柱；用于接收来自温控耐压柱的洗脱液的容器；使PPL设备与温控耐压柱互连的耐压导管；以及使耐压柱与洗脱液接收容器互连的导管。为了清楚起见，PLP是用于流动通过温控耐压柱的洗脱剂。
根据本公开的另一个实施方式，提供了用于从化合物混合物中分离和纯化化合物的系统，其中所述系统包括：供水；用于由供水产生PLP水流的设备；用于容纳负载有化合物混合物的吸附剂的第一温控耐压柱；用于接收来自温控耐压柱的洗脱液的容器；使PPL设备与温控耐压柱互连的耐压导管；以及使温控耐压柱与洗脱液接收容器互连的导管。为了清楚起见，PLP是用于流动通过温控耐压柱的洗脱剂。
根据本公开的另一个实施方式，提供了用于从化合物混合物中分离和纯化化合物的系统，其中所述系统包括：供水；用于由供水产生PLP水流的设备；用于接收并容纳所选吸附剂的第一温控耐压柱；使PPL设备与第一温控耐压柱互连的耐压导管；用于接收并容纳所选吸附剂的第二温控耐压柱；使第一温控耐压柱与第二温控耐压柱互连的耐压导管；用于接收来自第二温控耐压柱的洗脱液的容器；以及使第二温控耐压色谱柱与洗脱液接收容器互连的耐压导管。根据一个方面，系统可以另外包括一个或多个用于接收并容纳所选吸附剂的温控耐压柱，例如，三个柱、四个柱、五个柱、六个柱或更多，其中，第一温控耐压柱与第二温控耐压柱用耐压导管互连；其中，第二温控耐压柱任选地与第三温控耐压柱用耐压导管互连；其中，任选地，第三温控耐压柱与第四温控耐压柱用耐压导管互连；其中，任选地，第四温控耐压柱与第五温控耐压柱用耐压导管互连；其中，任选地，第五温控耐压柱与第六温控耐压柱用耐压导管互连。各其它温控耐压柱可以与供水和/或PLP供水互连。各其它温控耐压柱可以设置有阀可控的导管，用于从中排出洗脱液流。为了清楚起见，PLP是用于流动通过温控耐压柱的洗脱剂。还应注意，PLP设备可以在第一和/或第二和/或第三和/或第四洗脱液流过温控耐压柱时将其保持为PLP洗脱液。“PLP洗脱液”是指过热超临界洗脱液。
根据本公开的另一个实施方式，提供了用于从生物质原料提取和回收组分的系统，其中，所述系统包括：供水；用于由供水产生PLP水流的设备；用于接收并容纳生物质原料的温控耐压柱；用于接收并容纳吸附剂的温控耐压柱；用于接收来自温控耐压柱的洗脱液的容器；使PPL设备与温控耐压反应柱互连的耐压导管；使温控耐压反应柱与温控耐压柱互连的耐压导管；以及使温控耐压柱与洗脱液接收容器互连的耐压导管。根据一个方面，系统可以另外包括两个或更多个用于接收并容纳所选吸附剂的温控耐压柱，例如，三个柱、四个柱、五个柱、六个柱或更多，其中，第一温控耐压柱与第二温控耐压柱用耐压导管互连；其中，第二温控耐压柱与第三温控耐压柱用耐压导管互连；其中，任选地，第三温控耐压柱与第四温控耐压柱用耐压导管互连；其中，任选地，第四温控耐压柱与第五温控耐压柱用耐压导管互连；其中，任选地，第五温控耐压柱与第六温控耐压柱用耐压导管互连。各其它温控耐压柱可以与供水和/或PLP供水互连。各其它温控耐压柱可以设置有阀可控的导管，用于从中排出洗脱液流。为了清楚，PLP是用于流动通过温控耐压柱反应器和温控耐压柱的洗脱剂。还应注意，PLP设备可以在第一和/或第二和/或第三和/或第四洗脱液流过温控耐压柱时将其保持为PLP洗脱液。“PLP洗脱液是指过热超临界洗脱液。”
根据本公开的另一个实施方式，提供了用于从化合物混合物中分离和纯化化合物的方法，其中，所述方法包括以下步骤：
(i)使含有化合物混合物的溶液与所选吸附剂混合，从而使得化合物与吸附剂结合，由此使吸附剂负载，然后用水洗涤负载的吸附剂一次或多次，从而去除未与吸附剂结合的任意过量化合物；
(ii)将负载的吸附剂填装到温控耐压柱中；
(iii)用PLP设备在第一选定温度下由水流产生第一PLP水流；
(iv)使PLP水流动通过耐压柱中负载的吸附剂一段选定时间；以及
(v)收集耐压柱流出的洗脱液。
根据一个方面，所述方法另外包括步骤：用PLP设备在第二选定温度下产生第二PLP水流，以及使所述第二PLP水流动通过耐压柱中的负载的吸附剂第二所选时间，。所述方法可以任选地包括步骤：用PLP设备在第三选定温度下产生第三PLP水流，以及使所述第三PLP水流动通过耐压柱中的负载的吸附剂第三选定时间。所述方法可以任选地包括其它步骤：用PLP设备在其它温度下产生其它PLP水流，以及使所述PLP水流动通过耐压柱中的负载的吸附剂其它选定时间。
根据本公开的另一个实施方式，提供了用于从化合物混合物中分离和纯化化合物的方法，其中，所述方法包括以下步骤：
(i)使含有化合物混合物的溶液与所选第一吸附剂混合，从而使得化合物与第一吸附剂结合，由此使第一吸附剂负载，然后用水洗涤负载的吸附剂一次或多次，从而去除未与第一吸附剂结合的任意过量化合物；
(ii)将负载的第一吸附剂填装到第一温控耐压柱中；
(iii)用PLP设备在第一选定温度下由水流产生第一PLP水流，并且使所述PLP水流动通过第一温控耐压柱，由此由其产生第一PLP洗脱液流；
(iv)通过使加热至第一选定温度的供水流动通过与第一温控耐压柱互连的第二温控耐压柱，来调节含有所选第二吸附剂的第二温控耐压柱温控温控；
(v)使得从第一温控耐压柱排出的第一PLP水流流入并通过第二温控耐压柱，同时将PLP条件维持在第一选定温度；以及
(vi)收集从第二温控耐压柱流出的第二洗脱液。
根据一个方面，所述方法可以任选地包括其它步骤：
(vii)通过使加热至第一选定温度的供水流动通过与第二温控耐压柱互连的第三温控耐压柱，来调节含有所选第三吸附剂的第三温控耐压柱温控温控；
(viii)使得从第二温控耐压柱排出的第二PLP洗脱液流流入并通过第三温控耐压柱，同时将PLP条件维持在第一选定温度；以及
(ix)收集从第三温控耐压柱流出的第三洗脱液。
根据另一个方面，所述方法可以任选地包括其它步骤：
(x)通过使加热至第一选定温度的供水流动通过与第三温控耐压柱互连的第四温控耐压柱，来调节含有所选第四吸附剂的第四温控耐压柱温控温控；
(xi)使得从第二温控耐压柱排出的第三PLP洗脱液流流入并通过第四温控耐压柱，同时将PLP条件维持在第一选定温度；以及
(xii)收集从第四温控耐压柱流出的第四洗脱液。
如需要，任选地将第二、第三或第四温控耐压柱中任何一个的温度提高至第二选定温度，以使PLP洗脱液从中流过。如果选择使第一PLP洗脱液从第二温控耐压柱中流过的第二温度，如需要，任选地将第三或第四温控耐压柱中任何一个的温度提高至第三选定温度，以使PLP洗脱液从中流过。
根据本公开的另一个实施方式，提供了用于从化合物混合物中分离和纯化化合物的方法，其中，所述方法包括以下步骤：
(i)通过使得供水流动通过含有吸附剂的温控耐压柱，来调节该温控耐压柱；
(ii)使含有化合物混合物的溶液流动通过温控耐压柱，以使得混合物与经调节的吸附剂结合，由此使吸附剂加载；
(iii)使得供水流动通过温控耐压柱，由此从负载的吸附剂去除未结合的化合物；
(iv)将流动通过温控耐压柱的供水的温度提高至达到所选定的温度；
(v)使得加热至选定温度的PLP供水流动通过温控耐压柱第一选定时间；
(vi)收集耐压柱流出的洗脱液。
根据一个方面，所述方法可以包括其它步骤：将PLP供水加热至第二选定温度，并且使得所述加热的PLP供水流动通过温控耐压柱第二选定时间，并且收集由此排出的洗脱液。如需要，所述方法可以包括其它步骤：将PLP供水加热至第三选定温度，并且使得所述加热的PLP供水流动通过温控耐压柱第三选定时间，并且收集由此排出的洗脱液。如需要，PLP供水可以加热至其它选定温度，其中，各其它选定温度是流动通过温控耐热柱和收集从中排出洗脱液。
根据本公开的另一个实施方式，提供了用于从化合物混合物中分离和纯化化合物的方法，其中，所述方法包括以下步骤：
(i)通过使得供水流动通过含有选定的第一吸附剂的第一温控耐压柱，来调节该温控耐压柱；
(ii)使含有化合物混合物的溶液流动通过第一温控耐压柱，以使得混合物与经调节的第一吸附剂结合，由此使吸附剂加载，由此使第一吸附剂加载；
(iii)使得供水流动通过第一温控耐压柱，由此从负载的第一吸附剂去除未结合的化合物；
(iv)将流动通过第一温控耐压柱的供水的温度提高至达到所选定的温度；
(v)使得加热至选定温度的PLP供水流动通过第一温控耐压柱第一选定时间，由此从中产生第一洗脱液流；
(v)通过使加热至第一选定温度的供水流动通过与第一温控耐压柱互连的第二温控耐压柱，然后使PLP供水流过所述第二温控耐压柱，来调节含有所选第二吸附剂的第二温控耐压柱温控温控；
(vii)使得从第一温控耐压柱排出的第一PLP洗脱液流流入并通过第二温控耐压柱，同时将PLP条件维持在第一选定温度；以及
(viii)收集从第二温控耐压柱流出的第二洗脱液。
根据一个方面，所述方法可以任选地包括其它步骤：
(ix)通过使加热至第一选定温度的供水流动与第二温控耐压柱互连的第三温控耐压柱，然后使PLP供水流过所述第三温控耐压柱，，来调节含有所选第三吸附剂的第三温控耐压柱温控温控；
(x)使得从第二温控耐压柱排出的第二洗脱液流流入并通过第三温控耐压柱，同时将PLP条件维持在第一选定温度；以及
(ix)收集从第三温控耐压柱流出的第三洗脱液。
根据另一个方面，所述方法可以任选地包括其它步骤：
(xii)通过使加热至第一选定温度的供水流动通过与第三温控耐压柱互连的第四温控耐压柱，然后使PLP供水流过所述第四温控耐压柱，，来调节含有所选第四吸附剂的第四温控耐压柱温控温控；
(xiii)使得从第二温控耐压柱排出的第三PLP洗脱液流流入并通过第四温控耐压柱，同时将PLP条件维持在第一选定温度；以及
(xiv)收集从第四温控耐压柱流出的第四洗脱液。
根据一个方面，所述方法可以包括其它步骤：将PLP供水加热至第二选定温度，并且使得所述加热的PLP供水流动通过温控耐压柱第二选定时间，并且收集由此排出的洗脱液。如需要，所述方法可以包括其它步骤：将PLP供水加热至第三选定温度，并且使得所述加热的PLP供水流动通过温控耐压柱第三选定时间，并且收集由此排出的洗脱液。如需要，PLP供水可以加热至其它选定温度，其中，各其它选定温度是流动通过温控耐热柱和收集从中排出洗脱液。
根据本公开的另一个实施方式，提供了用于从生物质原料中提取和收集组分的方法，其中，所述方法包括以下步骤：
(i)使得生物质原料加载到温控耐压反应器中；
(ii)用PLP设备在第一选定温度下由水流产生第一PLP供水，并且使所述PLP水流动通过第一温控耐压柱，由此由其产生PLP提取物流，所述PLP提取物流中含有从生物质原料提取的溶解的化合物混合物流；
(iii)通过在第一选定温度下使得供水流动通过第一温控耐压柱，然后使得PLP供水从中流过，来调节第一温控耐压柱；
(iv)使得PLP提取物流动通过第一温控耐压柱第一选定时间，而且将PLP条件维持在第一选定温度，由此从中产生第一洗脱液流；以及
(V)收集第一洗脱液。
根据一个方面，所述方法可以任选地包括其它步骤：
(vi)通过使加热至第一选定温度的供水流动通过与第一温控耐压柱互连的第二温控耐压柱，然后使PLP供水流过所述第二温控耐压柱，来调节含有所选第二吸附剂的第二温控耐压柱温控温控；
(vii)使得从第一温控耐压柱排出的第一PLP洗脱液流流入并通过第二温控耐压柱，同时将PLP条件维持在第一选定温度；以及
(viii)收集从第二温控耐压柱流出的第二洗脱液。
根据另一个方面，所述方法可以任选地包括其它步骤：
(ix)通过使加热至第一选定温度的供水流动通过与第二温控耐压柱互连的第三温控耐压柱，然后使PLP供水流过所述第三温控耐压柱，来调节含有所选第三吸附剂的第三温控耐压柱温控温控；
(x)使得从第二温控耐压柱排出的第一PLP洗脱液流流入并通过第三温控耐压柱，同时将PLP条件维持在第一选定温度；以及
(xi)收集从第三温控耐压柱流出的第三洗脱液。
根据另一个方面，所述方法可以任选地包括其它步骤：
(xii)通过使加热至第一选定温度的供水流动通过与第三温控耐压柱互连的第四温控耐压柱，然后使PLP供水流过所述第四温控耐压柱，来调节含有所选第四吸附剂的第四温控耐压柱温控温控；
(xiii)使得从第三温控耐压柱排出的第三PLP洗脱液流流入并通过第四温控耐压柱，同时将PLP条件维持在第一选定温度；以及
(xiv)收集从第四温控耐压柱流出的第四洗脱液。
根据一个方面，所述方法可以包括其它步骤：将PLP供水加热至第二选定温度，并且使得所述加热的PLP供水流动通过温控耐压柱第二选定时间，并且收集由此排出的洗脱液。如需要，所述方法可以包括其它步骤：将PLP供水加热至第三选定温度，并且使得所述加热的PLP供水流动通过温控耐压柱第三选定时间，并且收集由此排出的洗脱液。
可以通过同时向水流施加(i)约100psi至约1,300psi的压力和(ii)约50℃至约370℃的温度来生产PLP水。合适的压力/温度组合是约300psi至1000psi的压力和约60℃至约300℃的温度。特别合适的压力/温度组合是约300psi至1000psi的压力和约70℃至约225℃的温度。
本文公开的装置、系统和方法可与多种类型的离子交换树脂一起使用，例如强酸性离子交换树脂或弱酸性离子交换树脂或强碱性离子交换树脂或弱碱性离子交换树脂。离子交换树脂可以是阳离子树脂或阴离子树脂。
本文公开的装置、系统和方法可以与多种类型的吸附剂一起使用。合适的吸附剂包括不同尺寸的有孔硅珠例如直径为1-8mm的珠、合成硅酸铝钠(也称为分子筛)、硅胶、键合C1-C18二氧化硅、硅酸镁例如
Figure BDA0002400080240000131
(FLORISIL是美国马萨诸塞州Frederick的美国二氧化硅公司(U.S.Silica Co.Corp.)的注册商标)、活性炭、膨润土、氧化锆、天然沸石、合成沸石、硅藻土等。
本文公开的装置、系统和方法可以与多种类型的吸附剂树脂一起使用。合适的吸附剂树脂包括聚(苯乙烯-二乙烯基苯)树脂，100％聚(二乙烯基苯(DVB))树脂或交联的聚酰胺，例如可从SORBTECH吸附剂技术公司(SORBTECH Sorbent Technologies Inc.)(美国加利福尼亚州Norcross)获得的那些。
本文公开的装置、系统和方法可以用于分离和/或收集和/或纯化各种各样的包含离子电荷的可溶化合物，例如金属、稀土、无机离子、有机化合物、植物化学物质等。
本公开范围内通过本文公开的方法进一步处理在本文公开的装置和系统内产生并收集的洗脱液，以使用本领域技术人员已知的装置和方法来减少洗脱液的体积，产生液体浓缩物。本公开范围内还使用本领域技术人员已知的装置和方法，对通过本文公开的方法由本文公开的装置和系统内产生并收集的洗脱液进行干燥，以产生粉末。
可以使用描述从植物提取物中分离酚类化合物和儿茶素的以下实施例，为如何使用本公开装置、系统和方法提供说明。
实施例1：用于产生通过色谱柱的PLP水流的实验室规模装置
根据本公开的一个实施方式的实验室规模的系统5的实例显示于图1中，并且通常包括：供水10、泵15(例如，Waters 515型，马萨诸塞州米尔福德(Milford，MA))、温控烘箱20(例如，宾夕法尼亚州匹兹堡的飞世尔科技公司(Fisher Scientific)的851F型)、预热线圈25(例如，外径为3.2毫米(1/8英寸)的2.0m不锈钢管)、耐压柱30、1.0m的冷却线圈40(外径为3.2mm(1/8英寸)的不锈钢管)、用于保持系统中压力的带有5.2MPa(750psi)筒匣的背压调节器45(Upchurch科技公司，华盛顿州橡树港)、以及收集容器50。在预热线圈25和耐压柱30之间还插入设有泄压阀35。使用不锈钢管(外径3.2毫米(1/8英寸))和连接器连接设备部件(即泵、耐压柱和背压调节器)。
实施例2：用于产生通过一个或多个大规模色谱柱的PLP水流的商业规模装置
与两个大型色谱柱互连的另一个示例性PLPW装置100如图2所示，其中色谱柱120、121在204℃的工作温度下具有6200kPa(900psi)的最大工作压力。柱夹套设计为在204℃的工作温度下2,580kPa(375psi)的较低的最大工作压力，以防止在对夹套加压而未对柱加压时柱破碎。然而，因为设备的多个部件(蓄能器125、126)的温度和压力已被证明比色谱柱120、121的温度和压力低，作为整体的该双柱系统的最高工作压力和温度设定为在5500kPa(800psi)和180℃的温度下，并且夹套回路150的最大工作压力为2400kPa(350psi)。表1至表6列出了图2中所示的PLPW系统主要部分的规格和说明。
加压低极性水提取系统的处理流程118如图2所示。用正排量泵112(即流程泵)从储水器110中抽出生产用水，并使其通过热交换器114，在该处生产用水首先用于使得离开系统的液体提取物冷却并回收热量。然后，使部分加热的水进入浸没式加热器116，在此处其被加热至所需的加工温度。控制该系统以将热水引导通过柱夹套，从而使得设备升温，或者引导通过装有待提取的负载的吸附剂的色谱柱120。离开的液体提取物/生产用水通过热交换器114流回，在热交换器114处回收热量，并且产物温度在到达背压调节器151之前下降至低于沸点。背压调节器151的目的是在工作加工温度下将系统压力维持在高于饱和压力的点，以防止形成蒸汽。在背压调节器151之后，存在另外的热交换器130，其可用于控制流出的液体提取物/生产用水的最终温度。该热交换器130连接至另一水源，由此可以通过阀来调节流量以使得离开的液体冷却至所需温度。将液体提取物/生产用水引导至收集容器132或废水容器134，以在工艺中的其它地方使用。
提取系统内有多个流动回路。流动回路选择具有自动控制系统，该自动控制系统控制阀顺序以使各回路工作。
热旁路回路：
热旁路电路将色谱柱120、121和夹套与PLPW装置的其余部分隔开。流程泵112使水从储水器110通过热交换器114(输入侧)、浸入式加热器116、通过旁通阀BVH、热交换器114(产品侧)、背压调节器151、热交换器130，并离开系统到达废水容器134。热旁路回路的目的是加压并保持系统压力，并在将水引入其他回路之前调节生产用水温度。
升温回路：
升温回路将生产用水推过色谱柱夹套。流程泵112使水通过热交换器114的输入侧、浸入式加热器116、柱夹套、热交换器114外的输出侧、通过LPV和背压调节器153、热交换器130，并离开系统到达废水容器134。该回路的目的是使色谱柱120升温至所需加工温度，以使提取期间从生产用水到设备的热量损失最小。应注意的是，该回路可以与其他回路分开并且独立运行。这通过添加另一个泵(未显示)、热交换器(未显示)和浸入式加热器(未显示)来实现。或者，用蒸汽作为夹套内的加热介质或通过使用热交换器和水泵对用于夹套的水进行间接加热，可以将夹套转换成使用来自使用设施的蒸汽。
加工：
在加工回路期间，生产用水流动通过色谱柱(例如120或121)，该色谱柱装有负载化合物混合物的吸附剂。流程泵112使水通过热交换器114的输入侧、浸入式加热器116、柱120或121、热交换器114的产物侧、背压调节器131、热交换器130，并离开PLPW装置到达收集容器732。加工回路的目的是从PLP提取物溶解并提取与填充至色谱柱120、121中的吸附剂结合的组分。PLP水单程通过色谱柱720或721从其底部到达顶部。浓度最低的PLP水首先通过提取最多的吸附剂，从而使提取的产物量最大化。此外，由于提取系统具有连续流通的性质，因此在暴露于工作条件的同时，可以以较低的停留时间不断地从系统中去除产物，从而减少了潜在产物降解量。
冷却回路：
在与吸附剂结合的化合物被完全提取之后，冷却回路使色谱柱120、121冷却。第一冷却回路140中的水从储水器110或废水容器134中获取，并由冷却泵142泵送通过热交换器144的输入侧、旁通阀BVC、并返回通过热交换器144的产品侧、背压调节器45，并从PLPW装置排出至排水管。第一冷却回路40的目的是对冷却回路中的系统压力进行加压并保持等于来自提取的柱压力。
在第二冷却回路中，PLP水流动通过填充有失效(即经提取的)吸附剂的色谱柱120或121，从而冷却泵142使水流动通过热交换器144的输入侧、反应柱120或121、热交换器144的产物侧、背压调节器155，并离开PLPW装置进入排水管。第二冷却回路的目的是使经提取的吸附剂和色谱柱120或121的温度降低到饱和温度以下，以允许安全地去除经提取的吸附剂。一旦温度足够低，就可以将PLPW装置切换回第一冷却回路，可以将色谱柱中的水排空，去除经提取的吸附剂，并且色谱柱可以填充有新鲜的负载的吸附剂以进行下一次提取。
应注意，本领域技术人员将能够调整和/或修改本文公开的用于生产包括至少两个色谱柱的PLPW装置的各种设备选择，其中，各色谱柱均设有管道基础设施，所述管道基础设施与如下连通：至少一个供水、用于加热水的一个或多个加热器或热交换器、用于将水加压至以下温度范围和压力范围的泵：所述温度范围为约50℃至约65℃、约50℃至约85℃、约50℃至约100℃、约50℃至约125℃、约55℃至约150℃、约55℃至约175℃、约55℃至约185℃、约55℃至约195℃、约55℃至约205℃、约55℃至约225℃、约55℃至约250℃、约55℃至约275℃、约55℃至约300℃、约55℃至约325℃、约55℃至约350℃、约55℃至约375℃、约55℃至约400℃、及其之间，所述压力范围为约100psi至约500psi、约125psi至约450psi、约150psi至约400psi、约165psi至约375psi、约175psi至约350psi、约175psi至约325psi、约175psi至约300psi、约175psi至约275psi、约175psi至约250psi、约175psi至约225psi、及其之间
表1：双柱PLPW装置的性质
Figure BDA0002400080240000171
*其中，长度＝床深度
停留时间＝床深度/表面速度
提取时间＝所收集体积/流速
表2：用于双柱PLPW装置的电设备
Figure BDA0002400080240000172
表3：用于双柱PLPW装置的热交换器
Figure BDA0002400080240000181
表4：用于双柱PLPW装置的阀
Figure BDA0002400080240000182
表5：用于双柱PLPW装置的机械调节器和安全阀
Figure BDA0002400080240000183
表6：用于双柱PLPW装置的仪器
Figure BDA0002400080240000191
实施例3：吸附剂树脂的PLP水解吸评估
在本文公开的实施例中使用了以下食品级吸附剂：
·丙烯酸聚合物，
Figure BDA0002400080240000192
XAD7HP(AMBERLITE是美国宾夕法尼亚州费城的罗门哈斯公司的注册商标)，
·PS-DVB树脂，
Figure BDA0002400080240000193
FPX66，
·PS-DVB共聚物树脂
Figure BDA0002400080240000194
SP700(SEPABEADS是日本东京三菱化学公司的注册商标)，
·聚甲基丙烯酸酯树脂
Figure BDA0002400080240000195
HP2MG(DIAION是日本东京三菱化学公司的注册商标)，
·化学改性的PS-DVB聚合物树脂，
Figure BDA0002400080240000202
SP70，
·不规则硅胶ZEOPREP 60(ZEOPREP是瑞士Uetikon am See的Zeochem股份有限公司(Zeochem AG Aktiengesellschaft)的注册商标)，以及
·活性炭(美国马萨诸塞州沃德希尔市赛默飞世尔科技公司(Thermo FisherScientific)的Alfa Aesar，产品编号43118)。
Figure BDA0002400080240000203
XAD聚合物树脂是非极性树脂，其通常用于从水性体系和极性溶剂中吸附有机物。树脂对特定材料的粘合能力受偶极矩、孔径和表面积的影响。大多数
Figure BDA0002400080240000204
XAD树脂都是非极性的，可以在0-14的pH范围内使用，并且最高使用温度为480℉。
Figure BDA0002400080240000205
XAD-7是目前唯一可用的“中等极性”的XAD树脂。其已用于从非水性溶剂中去除相对极性的化合物。对于相对较低分子量(MW)，目前建议使用
Figure BDA0002400080240000206
XAD-4。合成的吸附剂可耐受不能用于烷基键合硅胶的苛性消毒。
表7概括了这些吸附剂的物理化学特性。
表7：
Figure BDA0002400080240000201
如实施例4-8中概述，来评估绿茶PLP提取物的酚类化合物在表7所列的吸附剂上的吸附和解吸附。
实施例4：流速对所选吸附剂中酚类化合物的PLP-水解吸的影响
该研究的目的是使用PLP水作为洗脱剂溶剂，来评估与所选吸附剂结合的酚类化合物的解吸效率。
使用流动通过PLP反应器的PLP水使包含酚类化合物混合物的提取物溶解并从绿茶叶生物质中提取。绿茶PLP提取物的测试表明，其总酚类含量约为25mg/mL。
按照制造商的使用说明使
Figure BDA0002400080240000211
FPX-66树脂珠料完全润湿。将40g润湿的树脂珠料放入250mL的锥形瓶中，然后将50mL的绿茶提取物加入润湿的树脂珠料中，然后密封锥形瓶。使树脂珠料和提取物在定轨振荡器上以160rpm的速度混合1小时，以使树脂珠料负载有来自绿茶提取物的化合物。从提取物上清液中分离出负载的树脂珠料，然后用30mL去离子水洗涤两次。负载的树脂珠料随后转移并填装在两端具有玻璃料的不锈钢耐压柱(20cm长x 2.2cm内径)中。
解吸过程通过将填充柱置于实施例1中所述的PLPW系统中开始。然后将水以4BV/h的流速泵送通过色谱柱，以使压力升至约200psi。达到选定的压力后，关闭泵，将烘箱加热到130℃选定温度进行解吸过程。达到选定的温度后，使柱静态升温15分钟，随后，重新启动泵，并以2BV/h的PLP水流流速开始解吸。在解吸开始后5分钟开始收集样品，然后在10、15、20、25、30、40、50、60、70、85、95、1 10、125和140分钟开始收集样品。
用3BV/h的PLP水流流速，用一批新鲜的负载有提取物并经洗涤的
Figure BDA0002400080240000212
FPX-66树脂珠料重复解吸过程，然后再用一批新鲜的负载有提取物并经洗涤的
Figure BDA0002400080240000213
FPX-66树脂粒料，用4BV/h的PLP水流流速重复解吸。
图3中的数据显示，在相同的脱附时间间隔下，以3BV/h和4BV/h的流速收集了相似量的总酚类洗脱液。但是，2BV/h流速需要更长的洗脱液收集时间，但并未产生比其他流速产生更好的回收率。图4中的数据显示，需要4BV的最小收集量以提取与
Figure BDA0002400080240000214
FPX-66树脂珠料结合的大部分总酚类。
实施例5：温度对所选吸附剂中酚类化合物的PLP-水解吸的影响
该研究的目的是评估不同温度对与所选吸附剂结合的酚类化合物的PLP水解吸的影响。
5.1 PLP提取物混合物
使用流动通过PLP反应器的PLP水使包含酚类化合物混合物的第一提取物溶解并从绿茶叶生物质中提取。使用流动通过PLP反应器的PLP水使包含酚类化合物混合物的第二提取物溶解并从接骨木生物质中提取。随后将两种提取物混合在一起以产生酚类化合物的复杂混合物。复杂的绿茶/接骨木PLP提取物混合物的测试表明，其总酚类含量约为12mg/mL。
5.2由复杂的提取物混合物制备具有化合物的吸附剂并使吸附剂负载有化合物
在该实施例中对以下吸附剂进行测试：(i)
Figure BDA0002400080240000221
FPX-66、(ii)
Figure BDA0002400080240000222
XAD 7、(iii)
Figure BDA0002400080240000225
(iv)
Figure BDA0002400080240000224
60-C18、和(v)
Figure BDA0002400080240000226
SP70。各吸附剂在三个PLP水解吸温度(即90℃、130℃和180℃)下进行测试。首先洗涤各树脂，随后，使得复杂绿茶/接骨木PLP提取物混合物中的各类化合物按实施例1中所用的相同过程与树脂珠料结合，由此，将40g润湿的树脂珠料放入250mL的锥形瓶中，然后将50mL的绿茶提取物加入润湿的树脂珠料中，然后密封锥形瓶。使树脂珠料和提取物混合物在定轨振荡器上以160rpm的速度混合1小时，以使树脂珠料负载有来自绿茶提取物的化合物。从提取物上清液中分离出负载的树脂珠料，然后用30mL去离子水洗涤两次。负载的树脂珠料随后转移并填装在两端具有玻璃料的不锈钢耐压柱(20cm长x 2.2cm内径)。
5.3负载的
Figure BDA0002400080240000227
FPX-66树脂的PLP水解吸
将经洗涤的
Figure BDA0002400080240000228
FPX-66树脂转移并填装在两端具有玻璃料的不锈钢耐压柱(20cm长x 2.2cm内径)内，所述
Figure BDA0002400080240000229
FPX-66树脂负载有按章节5.1和5.2所公开制备的来自复杂绿茶/接骨木PLP提取物混合物的结合的酚类化合物。解吸过程通过将填充柱置于实施例1中所述的PLPW系统中开始。然后将水以4BV/h的流速泵送通过色谱柱，以使压力升至约200psi。达到选定的压力后，关闭泵，将烘箱加热到90℃的第一选定温度进行解吸过程。达到选定的温度后，使柱静态升温15分钟，随后，重新启动泵，并以4BV/h的PLP水流流速开始解吸选定时间(1小时)，在此期间，在PLP水流开始后5分钟开始收集第一洗脱液样品，直至结束选定的时间。收集的总样品体积为4BV。
将新鲜一批的经洗涤的
Figure BDA0002400080240000231
FPX-66树脂转移并填装在两端具有玻璃料的不锈钢耐压柱(20cm长x 2.2cm内径)内，随后安装到PLPW系统中，所述
Figure BDA0002400080240000232
FPX-66树脂负载有按章节5.1和5.2所公开制备的来自复杂绿茶/接骨木PLP提取物混合物的结合的酚类化合物。然后将水以4BV/h的流速泵送通过色谱柱，以使压力升至约200psi。达到选定的压力后，关闭泵，将烘箱加热到130℃的第二选定温度进行解吸过程。达到选定的温度后，使柱静态升温15分钟，随后，重新启动泵，并以4BV/h的PLP水流流速开始解吸选定时间(1小时)，在此期间，在PLP水流开始后5分钟开始收集第二洗脱液样品，直至结束选定的时间。收集的总样品体积为4BV。
将新鲜一批的经洗涤的
Figure BDA0002400080240000233
FPX-66树脂转移并填装在两端具有玻璃料的不锈钢耐压柱(20cm长x 2.2cm内径)内，随后安装到PLPW系统中，所述
Figure BDA0002400080240000234
FPX-66树脂负载有按章节5.1和5.2所公开制备的来自复杂绿茶/接骨木PLP提取物混合物的结合的酚类化合物。然后将水以4BV/h的流速泵送通过色谱柱，以使压力升至约200psi。达到选定的压力后，关闭泵，将烘箱加热到180℃的第三选定温度进行解吸过程。达到选定的温度后，使柱静态升温15分钟，随后，重新启动泵，并以4BV/h的PLP水流流速开始解吸选定时间(1小时)，在此期间，在PLP水流开始后5分钟开始收集第三洗脱液样品，直至结束选定的时间。收集的总样品体积为4BV。
然后对这三个洗脱液样品中的如下含量进行分析：(i)咖啡因、(ii)儿茶素、(iii)黄酮醇和(iv)总酚类。使用
Figure BDA0002400080240000235
HP 1100系列HPLC(AGI LENT是美国加利福尼亚州圣克拉拉的安捷伦科技公司(Agilent Technologies Inc.,)的注册商标)进行分析。色谱分离是在RP C-18柱上进行的(2.6u,100A,150X 3mm)；加利福尼亚州托伦斯菲罗门公司(Phenomenex,Torrance,CA))，并带有
Figure BDA0002400080240000236
Ultra保护柱(C-18，3mm)(KINETIX和PHENOMENEX是加利福尼亚州托伦斯菲罗门公司(Phenomenex Inc.)的注册商标)。通过与光电二极管阵列检测器连接的RP-HPLC对RP-HPLC，以及在30℃温度、0.5mL/分钟的流速和在280nm、320nm、360nm和520nm下测量的吸光度下的信号，对了3个洗脱液样品的10μl样品进行HPLC分析。运行时间60分钟，并且发布时间(post time)为2分钟。
咖啡因和儿茶素确定为表焙儿茶素(EGC)、儿茶素、表儿茶素、表焙儿茶素没食子酸酯(EGCG)、表儿茶素没食子酸酯(E3G)的添加峰面积的EGCG当量、以及作为主要六种黄酮醇添加峰面积的芦丁当量的在EGCG时间后的保留时间(21分钟)时矢车菊素-3-桑布双糖苷和黄酮醇的未知峰。通过与保留时间和UV光谱的标准峰进行比较来识别标记物，从而估算含量。标记物含量通过咖啡因、EGCG、矢车菊素-3-葡萄糖苷和芦丁的标准曲线来确定。溶剂A为HPLC级水中的0.5％磷酸；溶剂B为HPLC级的100％乙腈。
Figure BDA0002400080240000241
吸附率(E)计算为初始提取物中存在的标记物总量的百分比。
E＝(Co-Ce)Co 100 (1)
其中E是吸附率(百分比)；Co和Ce分别是溶液中溶质的初始浓度和平衡浓度(mg/L)。
解吸率以吸附到吸附剂中的量的百分比来评估，
D＝(CdVd)(Co-Ce)Vo100 (2)
其中，D是解吸率(百分比)，Cd是解吸溶液中的溶质浓度(mg/L)，Vd是解吸溶液的体积(mL)，Vo是初始溶液的体积(mL)。
纯化后标记物的回收率(R)以初始溶液中标记物总量的百分比进行评估。
R＝CdvdCovo100 (3)
其中R是回收率(百分比)，Cd、Co和Vd、Vo与前面所述相同。
表8中的数据表明，在
Figure BDA0002400080240000252
FPX-66树脂上复杂绿茶/接骨木PLP提取物混合物的酚类化合物具有出色吸附率，而PLP水洗脱剂对来自负载有来自复杂绿茶/接骨木PLP提取物混合物的结合酚类化合物的
Figure BDA0002400080240000253
FPX-66树脂具有非常良好的解吸率。在180℃下，总酚类和咖啡因的回收率高达77％，儿茶素的回收率约为62％。
图5A中的数据显示了在90℃、130℃、和180℃下使用PLP水洗脱剂从
Figure BDA0002400080240000254
FPX-66树脂中回收咖啡因、儿茶素和总酚类的回收率。图5B中的数据显示了在90℃、130℃、和180℃下由PLP水洗脱剂从负载的
Figure BDA0002400080240000255
FPX-66树脂排放的洗脱液中，咖啡因、儿茶素和总酚类的最终浓度。
表8：用PLP水洗脱剂使得咖啡因、儿茶素和总酚吸附至
Figure BDA0002400080240000256
FPX-66树脂或从其解吸
Figure BDA0002400080240000251
5.4负载的
Figure BDA0002400080240000257
XAD 7 HP树脂的PLP水解吸
将经洗涤的
Figure BDA0002400080240000258
XAD 7HP树脂珠料转移并填装在两端具有玻璃料的不锈钢耐压柱(20 cm长x 2.2 cm内径)内，所述
Figure BDA0002400080240000259
FPX-66树脂珠料负载有按章节5.1和5.2所公开制备的来自复杂绿茶/接骨木PLP提取物混合物的结合的酚类化合物。解吸过程通过将填充柱置于实施例1中所述的PLPW系统中开始。然后将水以4BV/h的流速泵送通过色谱柱，以使压力升至约200psi。达到选定的压力后，关闭泵，将烘箱加热到90℃的第一选定温度进行解吸过程。达到选定的温度后，使柱静态升温15分钟，随后，重新启动泵，并以4BV/h的PLP水流流速开始解吸选定时间(1小时)，在此期间，在PLP水流开始后5分钟开始收集第一洗脱液样品，直至结束选定的时间。收集的总样品体积为4BV。在130℃的第二选定温度，用第二不锈钢耐压柱重复该过程，从而产生第二个洗脱液样品，该柱填装有新鲜的负载的XAD 7HP树脂珠料。在180℃的第二选定温度，用第三不锈钢耐压柱重复该过程，从而产生第三个洗脱液样品，该柱填装有新鲜的负载的XAD7HP树脂珠料。
表9中的数据表明，来自
Figure BDA0002400080240000261
XAD 7HP树脂的复杂绿茶/接骨木PLP提取物混合物中的所有四种标记化合物(即咖啡因、儿茶素、黄酮醇和总酚类)均具有极好的吸附率和解吸率。在130℃和180℃时，获得了非常高的总酚类和咖啡因的回收率。同样，咖啡因的最终浓度在90℃至130℃的范围内也高于初始浓度，因此可以用XAD 7HP吸附剂对上述标记物进行浓缩。吸附剂也可用于提取物的分馏，并且最终级分中，咖啡因更浓缩，而其它级分中儿茶素和黄酮醇更浓缩。
图6A中的数据显示了在90℃、130℃、和180℃下使用PLP水洗脱剂从
Figure BDA0002400080240000262
XAD 7HP树脂中回收咖啡因、儿茶素和总酚类的回收率。图6B中的数据显示了在90℃、130℃、和180℃下由PLP水洗脱剂从负载的
Figure BDA0002400080240000263
XAD 7HP树脂排放的洗脱液中，咖啡因、儿茶素和总酚的最终浓度。
表9：用PLP水洗脱剂使得咖啡因、儿茶素和总酚吸附至
Figure BDA0002400080240000264
XAD 7HP树脂或从其解吸
Figure BDA0002400080240000271
5.5负载的
Figure BDA0002400080240000272
SP 70吸附剂的PLP水解吸
将经洗涤的
Figure BDA0002400080240000273
SP 70吸附剂转移并填装在两端具有玻璃料的不锈钢耐压柱(20cm长x 2.2cm内径)内，所述
Figure BDA0002400080240000274
SP 70吸附剂负载有按章节5.1和5.2所公开制备的来自复杂绿茶/接骨木PLP提取物混合物的结合的酚类化合物。解吸过程通过将填充柱置于实施例1中所述的PLPW系统中开始。然后将水以4BV/h的流速泵送通过色谱柱，以使压力升至约200psi。达到选定的压力后，关闭泵，将烘箱加热到90℃的第一选定温度进行解吸过程。达到选定的温度后，使柱静态升温15分钟，随后，重新启动泵，并以4BV/h的PLP水流流速开始解吸选定时间(1小时)，在此期间，在PLP水流开始后5分钟开始收集第一洗脱液样品，直至结束选定的时间。收集的总样品体积为4BV。在130℃的第二选定温度，用第二不锈钢耐压柱重复该过程，从而产生第二个洗脱液样品，该柱填装有新鲜的负载的
Figure BDA0002400080240000275
SP 70吸附剂。在180℃的第二选定温度，用第三不锈钢耐压柱重复该过程，从而产生第三个洗脱液样品，该柱填装有新鲜的负载的
Figure BDA0002400080240000276
SP 70吸附剂。
表10中的数据表明，来自
Figure BDA0002400080240000277
SP 70吸附剂上复杂绿茶/接骨木PLP提取物混合物中的所有四种标记化合物(即咖啡因、儿茶素、黄酮醇和总酚类)均具有极好的吸附率。在180℃时，获得了非常高的总酚类和咖啡因的回收率。然而，PLP水洗脱剂没有从
Figure BDA0002400080240000282
SP 70吸附剂中解吸任何儿茶素。
图7A中的数据显示了在90℃、130℃、和180℃下使用PLP水洗脱剂从
Figure BDA0002400080240000283
SP 70吸附剂中回收咖啡因、儿茶素和总酚类的回收率。图7B中的数据显示了在90℃、130℃、和180℃下由PLP水洗脱剂从负载的
Figure BDA0002400080240000284
SP 70吸附剂排放的洗脱液中，咖啡因、儿茶素和总酚的最终浓度。
表10：用PLP水洗脱剂使得咖啡因、儿茶素和总酚吸附至
Figure BDA0002400080240000285
SP 70吸附剂或从其解吸
Figure BDA0002400080240000281
5.6负载的
Figure BDA0002400080240000286
吸附剂的PLP水解吸
将经洗涤的
Figure BDA0002400080240000287
吸附剂转移并填装在两端具有玻璃料的不锈钢耐压柱(20cm长x 2.2cm内径)内，所述
Figure BDA0002400080240000288
吸附剂负载有按章节5.1和5.2所公开制备的来自复杂绿茶/接骨木PLP提取物混合物的结合的酚类化合物。解吸过程通过将填充柱置于实施例1中所述的PLPW系统中开始。然后将水以4BV/h的流速泵送通过色谱柱，以使压力升至约200psi。达到选定的压力后，关闭泵，将烘箱加热到90℃的第一选定温度进行解吸过程。达到选定的温度后，使柱静态升温15分钟，随后，重新启动泵，并以4BV/h的PLP水流流速开始解吸选定时间(1小时)，在此期间，在PLP水流开始后5分钟开始收集第一洗脱液样品，直至结束选定的时间。收集的总样品体积为4BV。在130℃的第二选定温度，用第二不锈钢耐压柱重复该过程，从而产生第二个洗脱液样品，该柱填装有新鲜的负载的
Figure BDA0002400080240000292
吸附剂。在180℃的第二选定温度，用第三不锈钢耐压柱重复该过程，从而产生第三个洗脱液样品，该柱填装有新鲜的负载的
Figure BDA0002400080240000293
吸附剂。
表11中的数据表明，来自
Figure BDA0002400080240000294
吸附剂上复杂绿茶/接骨木PLP提取物混合物中的所有四种标记化合物(即咖啡因、儿茶素、黄酮醇和总酚类)均具有出色的吸附率。然而，从
Figure BDA0002400080240000295
吸附剂中回收的四种标记物在130℃和180℃的回收率为中等。
表11：用PLP水洗脱剂使得咖啡因、儿茶素和总酚吸附至
Figure BDA0002400080240000296
吸附剂或从其解吸
Figure BDA0002400080240000291
5.7负载的
Figure BDA0002400080240000299
C18吸附剂的PLP水解吸
将经洗涤的
Figure BDA0002400080240000298
C18吸附剂转移并填装在两端具有玻璃料的不锈钢耐压柱(20cm长x 2.2cm内径)内，所述
Figure BDA00024000802400002910
C18吸附剂负载有按章节5.1和5.2所公开制备的来自复杂绿茶/接骨木PLP提取物混合物的结合的酚类化合物。解吸过程通过将填充柱置于实施例1中所述的PLPW系统中开始。然后将水以4BV/h的流速泵送通过色谱柱，以使压力升至约200psi。达到选定的压力后，关闭泵，将烘箱加热到90℃的第一选定温度进行解吸过程。达到选定的温度后，使柱静态升温15分钟，随后，重新启动泵，并以4BV/h的PLP水流流速开始解吸选定时间(1小时)，在此期间，在PLP水流开始后5分钟开始收集第一洗脱液样品，直至结束选定的时间。收集的总样品体积为4BV。在130℃的第二选定温度，用第二不锈钢耐压柱重复该过程，从而产生第二个洗脱液样品，该柱填装有新鲜的负载的
Figure BDA0002400080240000302
C18吸附剂。
表12中的数据表明，来自
Figure BDA0002400080240000303
C18吸附剂上复杂绿茶/接骨木PLP提取物混合物中的所有四种标记化合物(即咖啡因、儿茶素、黄酮醇和总酚类)均具有极好的吸附率。在90℃和130℃时，获得了非常高的咖啡因和儿茶素回收率。在两个温度下，
Figure BDA0002400080240000304
C18吸附剂的黄酮醇和总酚类化合物的回收率均中等。
图8A中的数据显示了在90℃和130℃下使用PLP水洗脱剂从
Figure BDA0002400080240000305
C18吸附剂中回收咖啡因、儿茶素和总酚类的回收率。图8B中的数据显示了在90℃和130℃下由PLP水洗脱液从负载的
Figure BDA0002400080240000306
C18吸附剂排放的洗脱液中，咖啡因、儿茶素和总酚类的最终浓度。
表12：用PLP水洗脱剂使得咖啡因、儿茶素和总酚吸附至
Figure BDA0002400080240000307
C18吸附剂或从其解吸
Figure BDA0002400080240000301
5.8负载的活性炭吸附剂的PLP水解吸
将经洗涤的活性炭吸附剂转移并填装在两端具有玻璃料的不锈钢耐压柱(20cm长x 2.2cm内径)内，所述活性炭吸附剂负载有按章节5.1和5.2所公开制备的来自复杂绿茶/接骨木PLP提取物混合物的结合的酚类化合物。解吸过程通过将填充柱置于实施例1中所述的PLPW系统中开始。然后将水以4BV/h的流速泵送通过色谱柱，以使压力升至约200psi。达到选定的压力后，关闭泵，将烘箱加热到90℃的第一选定温度进行解吸过程。达到选定的温度后，使柱静态升温15分钟，随后，重新启动泵，并以4BV/h的PLP水流流速开始解吸选定时间(1小时)，在此期间，在PLP水流开始后5分钟开始收集第一洗脱液样品，直至结束选定的时间。收集的总样品体积为4BV。在130℃的第二选定温度，用第二不锈钢耐压柱重复该过程，从而产生第二个洗脱液样品，该柱填装有新鲜的负载的活性炭吸附剂。
表13中的数据表明，来自活性炭吸附剂上复杂绿茶/接骨木PLP提取物混合物中的所有四种标记化合物(即咖啡因、儿茶素、黄酮醇和总酚类)均具有极好的吸附率。在90℃和130℃时，获得了非常高的咖啡因和儿茶素回收率。在两个温度下，活性炭吸附剂的黄酮醇和总酚类化合物的回收率均中等。
表13：用PLP水洗脱剂使得咖啡因、儿茶素和总酚吸附至活性炭吸附剂或从其解吸
Figure BDA0002400080240000311
实施例6：比较由选定吸附剂的PLP水解吸和咖啡因浓缩
该研究的目的是比较从结合至选定吸附剂解吸咖啡因的PLP水解吸效率。
使用流动通过PLP反应器的PLP水使包含酚类化合物混合物的提取物溶解并从绿茶叶生物质中提取。绿茶PLP提取物的测试表明，其总酚类含量约为25mg/mL。
在该研究对以下吸附剂进行评测：
·
Figure BDA0002400080240000321
FPX-66
·
Figure BDA0002400080240000322
XAD 7HP
·
Figure BDA0002400080240000323
SP 70
·
Figure BDA0002400080240000324
·
Figure BDA0002400080240000325
C18
各吸附剂洗涤并负载有来自绿茶PLP提取的化合物，然后将其填装到两端具有玻璃料的不锈钢耐压柱(20cm长x 2.2cm内径)内，如实施例5所述。然后，使各柱加压并升温至选定温度，然后按照实施例5所述，用PLP洗脱液从负载的吸附剂中洗脱咖啡因。如实施例5中所述，各负载的吸附剂分别在90℃、130℃和180℃下进行处理。
图9显示了通过PLP洗脱剂从不同的吸附剂洗脱的咖啡因的回收率。在180℃下，发生了从
Figure BDA0002400080240000326
FPX-66(超过75％)、
Figure BDA0002400080240000327
XAD7HP(超过80％)、
Figure BDA0002400080240000328
SP 70(超过80％)和
Figure BDA0002400080240000329
吸附剂(超过70％)的咖啡因的最高回收率。从
Figure BDA00024000802400003210
C18吸附剂中回收的咖啡因的回收率在90℃时大于60％、在130℃时大于70％。然而，在180℃时未从
Figure BDA00024000802400003211
C18吸附剂回收咖啡因。图10中的数据显示咖啡因在PLP提取物溶液中的初始浓度以及在90℃、130℃和180℃下洗脱期间从各吸附剂收集的洗脱液中咖啡因的最终浓度，该PLP提取物溶液在用PLP水洗脱之前已负载于吸附剂上(水平线延伸跨越三组柱。在90℃和130℃下由
Figure BDA00024000802400003212
XAD 7HP和
Figure BDA00024000802400003213
C18实现了高于12％的咖啡因浓度(图10)。参照咖啡因的初始浓度，通过将咖啡因吸附到
Figure BDA00024000802400003214
XAD 7HP和
Figure BDA00024000802400003215
C18吸附剂上并从其上脱附，咖啡因的浓度提高了不止2.5倍和3倍(图10)。
因此，在该实施例和实施例5中产生的数据表明，可以将吸附在
Figure BDA0002400080240000331
XAD 7HP吸附剂上的绿茶提取物分馏成富含咖啡因的级分(～35％)，然后在约160℃下洗脱具有较高儿茶素浓度以及咖啡因和黄酮醇的第二级分，所述富含咖啡因的级分(～35％)用PLP水洗脱剂在120℃-130℃下解吸。类似地，这些数据表明，可以将吸附在
Figure BDA0002400080240000332
FPX-66吸附剂上的绿茶提取物分馏成富含咖啡因的级分(～35％)，然后在约180℃下洗脱具有较高儿茶素浓度以及咖啡因和黄酮醇的第二级分，所述富含咖啡因的级分(～35％)用PLP水洗脱剂在120℃-130℃下解吸。
实施例7：温度对PLP水解吸和浓缩
Figure BDA0002400080240000333
XAD 7HP咖啡因的影响
将经洗涤的
Figure BDA0002400080240000334
XAD 7HP树脂珠料转移并填装在两端具有玻璃料的不锈钢耐压柱(20cm长x 2.2cm内径)内，所述
Figure BDA0002400080240000335
FPX-66树脂珠料负载有按章节5.1和5.2所公开制备的来自复杂绿茶/接骨木PLP提取物混合物的结合的酚类化合物。解吸过程通过将填充柱置于实施例1中所述的PLPW系统中开始。然后将水以4BV/h的流速泵送通过色谱柱，以使压力升至约200psi。达到选定的压力后，关闭泵，将烘箱加热到75℃的第一选定温度进行解吸过程。达到选定的温度后，使柱静态升温15分钟，随后，重新启动泵，并以4BV/h的PLP水流流速开始解吸选定时间(1小时)，在此期间，在PLP水流开始后5分钟开始收集第一洗脱液样品，直至结束1小时时间。收集的总样品体积为4BV。然后将加热至145℃的第二选定温度，随后，使柱静态升温15分钟，随后，重新启动泵，并以4BV/h的PLP水流流速开始解吸选定时间(1小时)，在此期间，在PLP水流开始后5分钟开始收集第二洗脱液样品，直至结束1小时时间。收集的总第二样品体积为4BV。
图11A中的数据显示了，在用PLP水洗脱剂在75℃下进行第一次提取期间和用PLP水在145℃下进行第二次提取期间，从
Figure BDA0002400080240000336
XAD 7HP树脂回收咖啡因、儿茶素和黄酮醇的回收率。图11B中的数据显示了，将加载到
Figure BDA0002400080240000337
XAD 7HP树脂上之前、由用PLP水在75℃下排出的第一洗脱液和由用PLP水在145℃下排出的第二洗脱液得到的咖啡因、儿茶素和黄酮醇的最终浓度。咖啡因浓度约为初始浓度的2.5-3.5倍，实现了在75℃的第一洗脱液级分中，标记物的回收率为58％至62％。在145℃的第二洗脱液级分中，观察到儿茶素的回收率为65-70％并且黄酮醇的回收率为58-68％，并且两种标记物的浓度均增加了2-3倍。
实施例8：温度对PLP水解吸和浓缩负载于
Figure BDA0002400080240000341
XAD 7HP上的瓜纳拉提取物中咖啡因的影响
如实施例5的5.1和5.2节的中所公开，使用流动通过PLP反应器的PLP水使包含酚类化合物混合物的提取物溶解并从瓜纳拉全豆中提取。绿茶PLP提取物的测试表明，其总酚类含量约为19.9％(重量/重量)。
如实施例5的5.4节中所述，使瓜纳拉提取物以1英寸负载至经洗涤的
Figure BDA0002400080240000342
XAD 7HP树脂珠粒料上，历时约2小时。负载的树脂珠料随后转移并填装在两端具有玻璃料的不锈钢耐压柱(20cm长x 2.2cm内径)。解吸过程通过将填充柱置于实施例1中所述的PLPW系统中开始。然后将水以4BV/h的流速泵送通过色谱柱，以使压力升至约200psi。达到选定的压力后，关闭泵，将烘箱加热到80℃的第一选定温度进行解吸过程。达到选定的温度后，使柱静态升温15分钟，随后，重新启动泵，并以4BV/h的PLP水流流速开始解吸选定时间(1小时)，在此期间，在PLP水流开始后5分钟开始依次收集五个150mL的洗脱液样品，直至结束1小时时间(总计750mL)。然后，使温度升高至180℃的第二选定温度，并使柱静态升温15分钟，然后收集三个150mL样品(总计450mL)。
按照上述实施例5的5.3节所公开的方法，用HPLC分析来确定瓜纳拉提取物中的咖啡因浓度。在负载至
Figure BDA0002400080240000343
XAD 7HP树脂珠料前，瓜纳拉提取物中的咖啡因浓度为19.9％(重量/重量)。在80℃时来自
Figure BDA0002400080240000344
XAD 7HP的瓜纳拉提取物的咖啡因总回收率约为70％(图12B)。在140℃级分中仅回收了3.25％的咖啡因，这表明几乎所有回收的咖啡因都收集于80℃级分中(图12A)。在80℃下收集的五个PLPW洗脱液中的咖啡因总浓度约为70％。在高温下，140℃级分中仅获得了3.25％的咖啡因，这表明几乎所有回收的咖啡因都收集于80℃级分中(图12A)。此外，图12B中的数据表明，咖啡因在合并的80℃洗脱液级分中浓缩至约36％(图12B)。在140℃下收集的三个洗脱液级分中的咖啡因浓度为4.3％(重量/重量)(图12B)。

Claims (12)

1.一种从液体原料中分离和回收组分的方法，所述方法包括步骤：
将负载有来自液体原料的组分的选定吸附剂填装到第一温控耐压柱中；
使得第一温控耐压柱与(i)供水和(ii)冷却设备可密封地接合，所述冷却设备用于接收来自温控耐压柱的洗脱液流；
在第一选定温度下由供水产生第一加压低极性(PLP)水流；
使得第一PLP水流流动通过温控耐压柱，由此由其产生第一洗脱液流，所述洗脱液含有一种或多种所述组分；
使第一洗脱液流冷却；以及
收集冷却的第一洗脱液流。
2.如权利要求1所述的方法，所述方法另外包括如下步骤：将液体原料与选定吸附剂混合，由此使得液体原料中的一种或多种所述组分结合至吸附剂上，由此产生负载的吸附剂；
3.如权利要求1所述的方法，所述方法另外包括：
在第二选定温度下产生第二PLP水流；
使得第二PLP水流流动通过第一温控耐压柱，由此由其产生第二洗脱液流，所述洗脱液含有一种或多种所述组分；
使第二洗脱液流冷却；以及
收集冷却的第二洗脱液流。
4.如权利要求3所述的方法，所述方法另外包括：
在第三选定温度下产生第三PLP水流；
使得第三PLP水流流动通过第一温控耐压柱，由此由其产生第三洗脱液流，所述洗脱液含有一种或多种所述组分；
使第三洗脱液流冷却；以及
收集冷却的第三洗脱液流。
5.如权利要求4所述的方法，所述方法另外包括：
在又一选定温度下产生至少又一PLP水流；
使得所述至少又一PLP水流流动通过第一温控耐压柱，由此由其产生至少又一洗脱液流，所述洗脱液含有一种或多种所述组分；
使所述至少又一洗脱液流冷却；以及
收集冷却的至少又一洗脱液流。
6.如权利要求1所述的方法，其中，另外将负载的吸附剂填装到第二温控耐压柱中；使得与第一温控耐压柱可密封地接合的第二温控耐压柱接收来自第一温控耐压柱的洗脱液流；使加压并加热的洗脱液流保持通过第二温控耐压柱；收集来自第二温控耐压柱的洗脱液流；以及使得所收集的洗脱液流冷却。
7.如权利要求1-6中任一项所述的方法，所述方法另外包括如下步骤：对洗脱液进行进一步处理以由其产生浓缩物。
8.如权利要求1-6中任一项所述的方法，所述方法另外包括如下步骤：对洗脱液进行进一步处理以由其产生干燥粉末。
9.如权利要求1-6中任一项所述的方法，其中，所述吸附剂是吸附剂树脂。
10.根据权利要求9所述的方法，其中，吸附剂树脂选下组：聚(苯乙烯-二乙烯基苯)树脂、聚二乙烯基苯树脂和交联的聚酰胺树脂。
11.如权利要求1-6中任一项所述的方法，其中，所述吸附剂是硅胶珠吸附剂、或分子筛、或活性炭、或膨润土、或氧化锆、或天然存在的沸石、或合成沸石、或硅藻土。
12.如权利要求1-6中任一项所述的方法，其中，所述吸附剂是硅胶或硅酸镁结合的C1-C18二氧化硅。
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