CN101966243A - 一种虎刺总蒽醌的制备方法 - Google Patents

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苏刘花
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Abstract

本发明提供一种虎刺总蒽醌的制备方法。本发明将药材加入碱水提取，提取液加离子交换树脂搅拌过滤，低温浓缩至恒重，水洗多次后用无水乙醇溶解，然后用超临界二氧化碳萃取，萃取物过活性炭柱脱色，真空浓缩干燥即得含量＞90％的虎刺总蒽醌。本发明的方法提取效率高，产品质量好，所用溶剂均无毒无害，具有绿色环保的优点。

Description

一种虎刺总蒽醌的制备方法
技术领域：
本发明属于天然药用植物提取领域，涉及一种虎刺总蒽醌的制备方法，尤其是采用碱水渗漉提取、乙醇超声提取、超临界流体萃取技术制备虎刺总蒽醌的方法。
背景技术：
虎刺：苦、甘，平。
又名伏牛花，绣花针等，为茜草科虎刺属植物虎刺Damnacanthus indicus(L.)Gaertn.f.的全草或根。主产浙江、江西、福建、广东、广西、湖南、云南等地。具有祛风利湿，活血消肿的功效，主治风湿痹痛，痰饮咳嗽，肺痈，黄疸，水肿，痞块，妇女闭经，小儿疳积，荨麻疹，跌打损伤，烫伤。
虎刺根中主要含有蒽醌类成分，如5-羟基-1，2-亚甲二氧基蒽醌，虎刺醛(damna-canthal)，羟基虎刺醇(juzunol)，虎刺醇(damnacanthol)，1-羟基-2-羟甲基蒽醌等。
目前，获取虎刺蒽醌类成分的方法有：中国专利03128282.2公开的“一种绣花针中药制剂”，采用乙醇渗漉提取后用D101大孔树脂吸附层析分离，依次水、氯仿洗脱，加热蒸干即得。该方法存在效率低，有害溶剂残留大，对人体产生不良影响等一系列问题。
超临界流体(SF)是指超临界温度(Tc)和临界压力(Pc)状态下的高密度流体。超临界流体具有气体和液体的双重特性，其粘度与气体相似，但扩散系数比液体大得多，其密度和液体相近。超临界流体对物质进行溶解和分离的过程就叫超临界流体萃取(SFE)，其基本原理为：CO2的Tc和Pc分别为31.05℃和7.38MPa，当处于这个临界点以上时，此时的CO2同时具有气体和液体双重特性。它既近似于气体，粘度与气体相近，又近似于液体，密度与液体相近，但其扩散系数却比液体大的多。是一个优良的溶剂，能通过分子间的相互作用和扩散作用将许多物质溶解。同时，在稍高于临界点的区域内，压力稍有变化，即引起其密度的很大变化，从而引起溶解度的较大变化。因此，超临界CO2可以从基体中将物质溶解出来，形成超临界CO2负载相，然后降低载气的压力或升高温度，超临界CO2的溶解度降低，这些物质就沉淀出来(解析)与CO2分离，从而达到提取分离的目的。
综上，超临界流体萃取技术是利用处于超临界状态的二氧化碳流体的良好溶解性能和较大的扩散系数对待分离物质进行提取分离纯化，具有环保、经济、无溶剂残留等优点。可以通过改变萃取的条件和技术提高超临界状态二氧化碳的萃取性能。
根据文献检索，到目前为止尚无采用超临界流体萃取虎刺蒽醌类化合物的报道。
发明内容：
本发明要解决的技术问题是提供一种虎刺总蒽醌的制备方法，该方法采用碱水渗漉提取、乙醇超声提取、超临界流体萃取技术，该方法提取效率高、操作简单、绿色环保。
本发明的制备方法方案如下：
一种虎刺总蒽醌的制备方法，其特征在于包含下列步骤：
1)提取：将原药材粉碎至20-60目用碱水微润，装入渗漉筒中，碱水溶液渗漉提取；
2)离子树脂交换：将提取液加入阴离子交换树脂，搅拌半小时，过滤，低温浓缩至恒重，水洗涤多次得粗提物；
3)超临界流体萃取：将上述粗提物液放入反应釜内，在萃取压力12-36MPa，32.5-58℃条件下进行超临界萃取，在压力4-7MPa，温度45-58℃条件下分离得虎刺总蒽醌萃取物；
4)脱色：将上述萃取物经药用活性炭柱，收集脱色液；
5)干燥：将上述脱色液真空浓缩干燥即得。
所述碱水可选1-15％氢氧化钠、氢氧化钾、氨水等碱性水溶液。
所述超临界流体萃取CO2流量为1.5-6.5ml/g生药/min，萃取时间为0.5-2小时，乙醇为夹带剂，夹带剂加入量为原料量的1-10％。
本发明具有以下优点：
1)本方法采用渗漉提取，随时保持相当的浓度差，提取效率高，浸出液澄清；
2)所采用的试剂无毒无害，具有绿色环保的特点，且操作安全；
3)本方法采用超临界流体萃取法，杂质少，污染少。
下面将结合具体实施方式进一步说明本发明，但本发明要求保护的范围并不局限于下列实施方式。
具体实施方式：
实施例1：
取40目虎刺药材粉末0.5kg，用适量5％氢氧化钠溶液浸没微润，装入渗漉筒中，加5％氢氧化钠溶液渗漉提取，至渗漉液呈无色，加入等量阴离子交换树脂，边加入边搅拌半小时，过滤，低温浓缩至恒重后用去离子水洗涤多次得粗提物，装入5L规格超临界萃取装置萃取釜中，密封，以超临界状态的二氧化碳作为萃取溶剂，萃取压力为15MPa，温度为44℃，萃取时间为0.5小时，分离塔温度调至50℃，解析压力为6MPa，CO2气体从钢瓶放出，经过气体净化器后在液化罐中冷至0-5℃，液化。进入储罐用高压计量泵将CO2和2％乙醇送入预热器，通过预热器到指定温度和压力，由提取塔下部夹带乙酸乙酯一起进入与物料接触，流速2ml/g生药/min，打开调压阀，通过调压阀控制上述参数，萃取1.5小时。停机后放出萃取物，收集分离釜产品，经药用活性炭柱脱色，脱色液真空浓缩干燥得虎刺总蒽醌部位，经测定总蒽醌含量为94.58％。
实施例2：
取20目虎刺药材粉末0.5kg，用适量5％氢氧化钾溶液浸没微润，装入渗漉筒中，加5％氢氧化钾溶液渗漉提取，至渗漉液呈无色，加入等量阴离子交换树脂，边加入边搅拌半小时，过滤，低温浓缩至恒重后用去离子水洗涤多次得粗提物，装入5L规格超临界萃取装置萃取釜中，密封，以超临界状态的二氧化碳作为萃取溶剂，萃取压力为28MPa，温度为47℃，萃取时间为0.5小时，分离塔温度调至56℃，解析压力为7MPa，CO2气体从钢瓶放出，经过气体净化器后在液化罐中冷至0-5℃，液化。进入储罐用高压计量泵将CO2和6％乙醇送入预热器，通过预热器到指定温度和压力，由提取塔下部夹带乙酸乙酯一起进入与物料接触，流速5.4ml/g生药/min，打开调压阀，通过调压阀控制上述参数，萃取1小时。停机后放出萃取物，收集分离釜产品，经药用活性炭柱脱色，脱色液真空浓缩干燥得虎刺总蒽醌部位，经测定总蒽醌含量为95.47％。
实施例3：
取50目虎刺药材粉末1kg，用适量10％氨水溶液浸没微润，装入渗漉筒中，加10％氨水溶液渗漉提取，至渗漉液呈无色，加入等量阴离子交换树脂，边加入边搅拌半小时，过滤，低温浓缩至恒重后用去离子水洗涤多次得粗提物，装入超临界萃取装置萃取釜中，密封，以超临界状态的二氧化碳作为萃取溶剂，萃取压力为38.3MPa，温度为47℃，萃取时间为0.5小时，分离塔温度调至55℃，解析压力为5MPa，CO2气体从钢瓶放出，经过气体净化器后在液化罐中冷全0-5℃，液化。进入储罐用高压计量泵将CO2和2％乙醇送入预热器，通过预热器到指定温度和压力，由提取塔下部夹带乙酸乙酯一起进入与物料接触，流速3.5ml/g生药/min，打开调压阀，通过调压阀控制上述参数，萃取2小时。停机后放出萃取物，收集分离釜产品，经药用活性炭柱脱色，脱色液真空浓缩干燥得虎刺总蒽醌部位，经测定总蒽醌含量为96.89％。
实施例4：
取40目虎刺药材粉末1kg，用适量2％氢氧化钠溶液浸没微润，装入渗漉筒中，加2％氢氧化钠溶液渗漉提取，至渗漉液呈无色，加入等量阴离子交换树脂，边加入边搅拌半小时，过滤，低温浓缩至恒重后用去离子水洗涤多次得粗提物，装入超临界萃取装置萃取釜中，密封，以超临界状态的二氧化碳作为萃取溶剂，萃取压力为44.7MPa，温度为36.5℃，萃取时间为1小时，分离塔温度调至58℃，解析压力为6MPa，CO2气体从钢瓶放出，经过气体净化器后在液化罐中冷至0-5℃，液化。进入储罐用高压计量泵将CO2和2％乙醇送入预热器，通过预热器到指定温度和压力，由提取塔下部夹带乙酸乙酯一起进入与物料接触，流速6.3ml/g生药/min，打开调压阀，通过调压阀控制上述参数，萃取1.5小时。停机后放出萃取物，收集分离釜产品，经药用活性炭柱脱色，脱色液真空浓缩干燥得虎刺总蒽醌部位，经测定总蒽醌含量为95.81％。

Claims (4)

1.一种虎刺总蒽醌的制备方法，其特征在于包括以下步骤：
1)提取：将原药材粉碎至20-60目用碱水微润，装入渗漉筒中，碱水溶液渗漉提取；
2)离子树脂交换：将提取液加入阴离子交换树脂，搅拌半小时，过滤，低温浓缩至恒重，水洗涤多次得粗提物；
3)超临界流体萃取：将上述粗提物放入反应釜内，在萃取压力12-36MPa，32.5-58℃条件下进行超临界萃取，在压力4-7MPa，温度45-58℃条件下分离得虎刺总蒽醌萃取物；
4)脱色：将上述萃取物过药用活性炭柱，收集脱色液；
5)干燥：将上述脱色液真空浓缩干燥即得。
2.如权利要求1所述的一种虎刺总蒽醌的制备方法，其特征在于：所述碱水可选1-15％氢氧化钠、氢氧化钾、氨水等碱性水溶液。
3.如权利要求1所述的一种虎刺总蒽醌的制备方法，其特征在于：所述无水乙醇用量为2-4倍药材量。
4.如权利要求1所述的一种虎刺总蒽醌的制备方法，其特征在于：所述超临界流体萃取CO2流量为1.5-6.5ml/g生药/min，萃取时间为0.5-2小时，乙醇为夹带剂，夹带剂加入量为原料量的1-10％。
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* Cited by examiner, † Cited by third party
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CN111372895A (zh) * 2017-09-05 2020-07-03 森馨自然提取有限公司 使用吸附剂和加压低极性水提取的纯化方法

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