CN100408536C - 一种超临界二氧化碳萃取大黄总蒽醌的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明属于中药有效成分提取技术领域，具体涉及采用超临界二氧化碳技术萃取大黄中有效成分总蒽醌的技术领域。在本发明中，大黄粉末直接或经不同浓度酸溶液处理后用乙醇等溶液对其进行浸润，放入萃取釜中以超临界状态的二氧化碳为萃取溶剂，以乙醇为夹带剂和溶剂进行提取，萃取环境为压力20～60MPa、温度30～60℃的条件下萃取0.5～3小时，分离釜中在温度15～45℃下减压解析分离，收集含大黄总蒽醌的乙醇溶液，经减压浓缩干燥后得到总蒽醌提取物。

Description

一种超临界二氧化碳萃取大黄总蒽醌的方法
技术领域
本发明属于中药中有效成分提取技术领域，具体涉及采用超临界二氧化碳技术萃取大黄中有效成分总蒽醌的技术领域。
背景技术
大黄为蓼科植物掌叶大黄Rheum palmatum L.、唐古特大黄Rheum tanguticum Maxim.ex Balf.或药用大黄Rheum officinaleBaill.的干燥根及根茎。大黄泻热通肠，凉血解毒，逐瘀通经。
大黄为四大最常用的中药之一，全国8000多种中药制剂中约有800多种含有大黄。大黄有泻下作用，自古以来即用作泻下剂，用于治疗大便燥结、热结便秘，大多数降脂减肥、排毒养颜类中成药和保健食品均含有大黄。大黄中含有大黄素、大黄酚、大黄酸、芦荟大黄素、大黄素甲醚等游离型蒽醌，大黄酚苷、大黄素苷、大黄素甲醚苷、大黄素甲醚二苷、芦荟大黄素苷、大黄酸苷等结合型蒽醌，番泻苷等双蒽醌类成分。大黄中的蒽醌类成分是产生泻下作用的主要原因，
目前，获取大黄蒽醌类成分常用有醇、苯、氯仿、吡啶等有机溶剂提取与聚酰胺树脂分离相结合的方法，此方法存在效率低、操作复杂、溶剂残留，对人体产生不良影响等一系列问题。
超临界流体萃取技术是利用处于超临界状态的二氧化碳流体的良好溶解性能和较大的扩散系数对待分离物质进行提取分离纯化，具有环保、经济、无溶剂残留等优点。可以通过改变萃取的条件和技术提高超临界状态二氧化碳的萃取性能。
根据文献检索，到目前为止尚无采用超临界二氧化碳萃取大黄总蒽醌提取物的报道。
发明内容
本发明公开了一种采用超临界二氧化碳萃取技术提取大黄中有效成分总蒽醌的方法。
该方法包括以下技术方案：
一种超临界二氧化碳萃取总蒽醌的方法，该方法包括下述步骤：
1)将大黄原料粉碎后，对大黄粉末进行预处理，所述预处理方法为选用乙醇、氯仿和/或乙醚中的一种对大黄粉末喷洒浸润1～3小时，所述的乙醇为浓度为50％至无水乙醇；所述的预处理的方法也可为选用5～20％盐酸、稀硫酸和/或醋酸中的一种浸润大黄粉末1～3小时，干燥后，用乙醇、氯仿和/或乙醚中的一种对大黄粉末喷洒浸润1～3小时；
2)将预处理后的大黄原料置于萃取釜中，以超临界状态的二氧化碳为萃取溶剂，以流速为2～5毫升/分钟的0.2～0.5倍大黄体积的乙醇作为夹带剂和溶剂，在压力为20～60Mpa、温度为30～60℃的条件下萃取0.5～3小时，所述的乙醇为浓度为60％至无水乙醇；
3)分离釜中在温度15～45℃下减压解析分离，收集含大黄总蒽醌的乙醇溶液，经减压浓缩干燥后得到总蒽醌提取物。
超临界二氧化碳萃取总蒽醌的方法在含蒽醌类成分中药材中萃取总蒽醌的应用。
超临界二氧化碳萃取总蒽醌的方法在萃取总蒽醌中的应用，其中所述的含蒽醌类成分的中药材选自何首乌、芦荟、决明子、番泻叶、虎杖和/或茜草中的一种。
本发明与传统的获取总蒽醌提取物的方法相比，具有以下优点：
1)二氧化碳作为超临界萃取剂，环保、无毒、无有机溶剂残留、不腐蚀萃取设备。超临界二氧化碳萃取作为一种的“绿色”提取分离技术，具有效率高、提取时间短、操作温度低、污染少等优点。近年来，超临界二氧化碳萃取在中草药提取分离方面表现出非常好的应用前景。
2)将大黄药材进行预处理，并在提取过程中使用乙醇改变超临界态二氧化碳的萃取性能，可以增大其适用范围，提取极性相对较大的物质，也可用于固态晶体的提取。
3)利用超临界二氧化碳萃取大黄总蒽醌的方法，可以避免使用大量的有机溶剂，可以避免结合蒽醌的高温水解，样品收率大于2.0％，样品中总蒽醌的含量大于30％，可以满足工业化批量生产的需求。
具体实施方式
以下结合实施例对本发明进行具体的说明，但下述实施例不表示对本发明的限制。
实施例1
称取大黄药材粉末1.5kg，用50％乙醇300ml喷洒浸润，密闭闷0.5小时后，放入5L规格的超临界萃取装置萃取釜中，以超临界状态的二氧化碳为萃取溶剂，萃取过程在压力为20Mpa、温度为30℃、时间为0.5小时的环境中进行，在整个提取过程中，以5毫升/分钟流速的300ml浓度为60％的乙醇作为夹带剂和溶剂进行提取；分离釜中在温度15℃下进行减压解析分离，收集大黄总蒽醌的乙醇溶液约550ml，减压浓缩干燥后得到其提取物30.0g，样品收率2.00％，样品中总蒽醌的含量为32.5％。
实施例2
称取大黄药材粉末1.5kg，用95％乙醇300ml喷洒浸润，密闭闷3小时后，放入5L规格的超临界萃取装置萃取釜中，以超临界状态的二氧化碳为萃取溶剂，萃取过程在压力为35Mpa、温度为50℃、时间为2小时的环境中进行，在整个提取过程中，以500ml流速为3毫升/分钟的浓度为95％的乙醇作为夹带剂和溶剂进行提取；分离釜中在温度25℃下进行减压解析分离，收集大黄总蒽醌的乙醇溶液约800ml，减压浓缩干燥后得到其提取物32.1g，样品收率2.14％，样品中总蒽醌的含量为36.4％。
实施例3
称取大黄药材1.5k g粉碎成细粉，用无水乙醇300ml喷洒浸润，密闭闷1小时后，放入5L规格的超临界萃取装置萃取釜中，以超临界状态的二氧化碳为萃取溶剂，萃取过程在压力为30Mpa、温度为40℃、时间为3小时的环境中进行，在整个提取过程中，以750ml流速为2毫升/分钟的浓度为90％的乙醇作为夹带剂和溶剂进行提取；分离釜中在温度30℃下进行减压解析分离，收集大黄总蒽醌的乙醇溶液约1000ml，减压浓缩干燥后得到其提取物38.0g，样品收率2.53％，样品中总蒽醌的含量为31.5％。
实施例4
称取大黄药材粉末1.5kg，用5％盐酸溶液300ml浸润，密闭闷1小时后，干燥；将干燥大黄粉末用50％乙醇300ml喷洒浸润，密闭闷0.5小时后，放入5L规格的超临界萃取装置萃取釜中，以超临界状态的二氧化碳为萃取溶剂，萃取过程在压力为20Mpa、温度为30℃、时间为0.5小时的环境中进行，在整个提取过程中，以300ml流速为5毫升/分钟的浓度为90％的乙醇作为夹带剂和溶剂进行提取；分离釜中在温度15℃下进行减压解析分离，收集大黄总蒽醌的乙醇溶液约550ml，减压浓缩干燥后得到其提取物36.0g，样品收率2.40％，样品中总蒽醌的含量为30.9％。
实施例5
称取大黄药材粉末1.5kg，用8％盐酸溶液300ml浸润，密闭闷2小时后，干燥；将干燥大黄粉末用95％乙醇300ml喷洒浸润，密闭闷3小时后，放入5L规格的超临界萃取装置萃取釜中，以超临界状态的二氧化碳为萃取溶剂，萃取过程在压力为35Mpa、温度为50℃、时间为2小时的环境中进行，在整个提取过程中，以500ml流速为3毫升/分钟的浓度为95％的乙醇作为夹带剂和溶剂进行提取；分离釜中在温度25℃下进行减压解析分离，收集大黄总蒽醌的乙醇溶液约800ml，减压浓缩干燥后得到其提取物47.6g，样品收率3.17％，样品中总蒽醌的含量为35.3％。
实施例6
称取大黄药材粉末1.5kg，用20％盐酸溶液300ml浸润，密闭闷3小时后，干燥；将干燥大黄粉末用无水乙醇300ml喷洒浸润，密闭闷1小时后，放入5L规格的超临界萃取装置萃取釜中，以超临界状态的二氧化碳为萃取溶剂，萃取过程在压力为30Mpa、温度为40℃、时间为3小时的环境中进行，在整个提取过程中，以750ml流速为2毫升/分钟的浓度为60％的乙醇作为夹带剂和溶剂进行提取；分离釜中在温度25℃下进行减压解析分离，收集大黄总蒽醌的乙醇溶液约1000ml，减压浓缩干燥后得到其提取物48.0g，样品收率3.20％，样品中总蒽醌的含量为32.3％。
实施例7
称取大黄药材粉末1.5kg，用浓度为10％的稀硫酸300ml浸润，密闭闷3小时后，干燥；将干燥大黄粉末用氯仿300ml喷洒浸润，密闭闷3小时后，放入5L规格的超临界萃取装置萃取釜中，以超临界状态的二氧化碳为萃取溶剂，萃取过程在压力为35Mpa、温度为50℃、时间为2小时的环境中进行，在整个提取过程中，以500ml流速为3毫升/分钟的浓度为95％的乙醇作为夹带剂和溶剂进行提取；分离釜中在温度25℃下进行减压解析分离，收集大黄总蒽醌的乙醇溶液约750ml，减压浓缩干燥后得到其提取物36.5g，样品收率2.43％，样品中总蒽醌的含量为37.4％

Claims (4)

1. 一种超临界二氧化碳萃取总蒽醌的方法，其特征在于：该方法包括下述步骤：
1)将大黄原料粉碎后，选用乙醇、氯仿和/或乙醚中的一种对大黄粉末喷洒浸润1～3小时进行预处理；
2)将预处理后的大黄原料置于萃取釜中，以超临界状态的二氧化碳为萃取溶剂，以流速为2～5毫升/分钟的0.2～0.5倍大黄体积的乙醇作为夹带剂和溶剂，在压力为20～60Mpa、温度为30～60℃的条件下萃取0.5～3小时；
3)分离釜中在温度15～45℃下减压解析分离，收集合大黄总蒽醌的乙醇溶液，经减压浓缩干燥后得到总蒽醌提取物。
2. 权利要求1所述的超临界二氧化碳萃取总蒽醌的方法，其特征在于：步骤1)中所述的预处理还可以采用以下方法进行：选用5～20％盐酸、稀硫酸和/或醋酸中的一种浸润大黄粉末1～3小时，干燥后，用乙醇、氯仿和/或乙醚中的一种对大黄粉末喷洒浸润1～3小时。
3. 权利要求2所述的超临界二氧化碳萃取总蒽醌的方法，其特征在于：所述的乙醇为浓度为50％至无水乙醇。
4. 权利要求1所述的超临界二氧化碳萃取总蒽醌的方法，其特征在于：步骤2)中所述的乙醇为浓度为60％至无水乙醇。
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