CN103725420B - 一种提取黑种草属植物种子挥发油的方法、装置及应用 - Google Patents

Abstract

本发明公开了一种提取黑种草属植物种子挥发油的方法、装置及应用，其中方法包括，提取，在微波辐照功率400～700W、压力0.03～0.05MPa的条件下，提取已浸润的粉碎物中的挥发油，使得所述挥发油随水蒸气蒸出至冷凝装置；溶解，将被冷凝回流的挥发油以有机溶剂冲洗溶解；干燥除水，将溶解有挥发油的有机溶剂通过有机溶剂干燥除水剂，以除去有机溶剂中混有的水分；回收分离，将干燥后的混有挥发油的有机溶剂，在28℃～32℃的条件下减压旋转薄膜蒸发回收有机溶剂，余下液体即为黑种草属植物种子挥发油。本发明进一步在减压条件下利用微波辅助提取法提取挥发油，提取效率显著提高。同时，所得挥发油的香气品质更佳，适用于香料香精的研究。

Description

一种提取黑种草属植物种子挥发油的方法、装置及应用

技术领域

本发明涉及一种挥发油的提取方法、设备及应用，具体涉及用于毛茛科黑种草属植物种子中挥发油的提取方法以及相关的装置和提取的挥发油的应用，属于化学技术领域。

背景技术

黑种草属植物主要分布于亚洲、非洲和欧洲，其种子作为药用资源的主要有瘤果黑种草子(Nigellaglandulifera)、家黑种草子(Nigellasativa)和黑种草子(Nigelladamascena)。其中，瘤果黑种草子为我国维吾尔族习用药材，为毛茛科腺毛黑种草的干燥成熟种子，是我国新疆和云南特有的植物资源并作为维吾尔族和傣族习用药材，于1977年始被收入《中华人民共和国药典》一部，药典所载名为黑种草子(Nigellaesemen)，具有补肾健脑，通经，通乳，利尿的主要功效，用于耳鸣健忘，经闭乳少，热淋，石淋。家黑种草，又名果黑种草，主要分布于西南亚和南亚地区，黑种草主要分布于欧洲南部、北非以及西南亚一些地区。它们作为民间天然疗养药物一直沿用了数千年之久，家黑种草作为药用的历史甚至可以追溯到古埃及、古希腊和古罗马。黑种草属植物种子在对肝肾的保护作用、抗癌、抗氧化、抗炎、镇咳、祛痰、抗病毒以及免疫调节等方面都具有显著的效果。国际上对家黑种草的研究较为广泛和深入，而对黑种草和腺毛黑种草的国际研究文献报道均较少。国内主要是对我国特有的腺毛黑种草的研究，集中在以传统的溶剂提取和色谱分离等方法，研究腺毛黑种草子中的化学成分以及镇咳、抗炎等药理活性。

黑种草属种子具有多方面的药理活性，必然是由于其所含有的各类活性成分所产生的效果，或者多个活性成分协同作用的结果。黑种草属种子中具有较强生物活性的部位主要为挥发性精油、皂苷类、黄酮类和生物碱类等。目前对黑种草属植物种子挥发油的提取方法主要有水蒸气蒸馏法、超临界流体萃取法、微波辅助提取法等。最常见的提取方法为水蒸气蒸馏法，但这种方法提取时间比较长，提取效率比较低，温度较高，挥发性物质的损失比较大，不利于热不稳定物质的提取。超临界流体萃取法在提取效率上有较大提高，但所需装备复杂，需要高压装置，生产成本较高。微波辅助提取法目前在实验室中应用较多，而且和传统水蒸气蒸馏法的热传递不同，微波辅助提取法是在微波辐照下使物料内极性分子的急速振动产热，加热均匀，具有低能耗、有利于环境保护、操作容易、安全等优点，可以缩短提取时间至30min以内，显著提高提取效率。但在实际提取过程中，装置中的挥发油收集部位温度较高，有一部分低沸点挥发性成分损失，一些小分子挥发性成分在高温下水溶性增大，且不利于热不稳定性成分的提取。

发明内容

本部分的目的在于概述本发明的实施例的一些方面以及简要介绍一些较佳实施例。在本部分以及本申请的说明书摘要和发明名称中可能会做些简化或省略以避免使本部分、说明书摘要和发明名称的目的模糊，而这种简化或省略不能用于限制本发明的范围。

鉴于上述和/或现有黑种草属植物种子挥发油的提取方法中存在的问题，提出了本发明。

因此，本发明的一个目的是克服上述技术存在的缺陷，提供了一种黑种草属植物种子挥发油的提取方法，是结合减压、微波加热、水蒸气蒸馏、全程冷凝的处理技术用于提取黑种草属种子挥发油的新方法。

为解决上述技术问题，本发明提供了如下技术方案：一种提取黑种草属植物种子挥发油的方法，包括，提取，在微波辐照功率400～700W、压力0.03～0.05MPa的条件下，提取已浸润的粉碎物中的挥发油，使得所述挥发油随水蒸气蒸出至冷凝装置；溶解，将被冷凝回流的挥发油以有机溶剂冲洗溶解；干燥除水，将溶解有挥发油的有机溶剂通过有机溶剂干燥除水剂，以除去有机溶剂中混有的水分；回收分离，将干燥后的混有挥发油的有机溶剂，在28℃～32℃的条件下减压旋转薄膜蒸发回收有机溶剂，余下液体即为黑种草属植物种子挥发油。

作为本发明所述方法的一种优选方案，其中：在所述提取前，还包括，浸润，将一定量的黑种草属植物种子粉碎物以料液质量比为1:1～1：1.2的水润湿20～30min。

作为本发明所述方法的一种优选方案，其中：所述的黑种草属植物种子粉碎物，其粉碎粒度为能通过0.5mm孔径的筛网。

作为本发明所述方法的一种优选方案，其中：所述的将被冷凝回流的挥发油以有机溶剂冲洗溶解，其有机溶剂为正已烷。

作为本发明所述方法的一种优选方案，其中：所述的将溶解有挥发油的有机溶剂通过有机溶剂干燥除水剂，其有机溶剂干燥除水剂为无水硫酸钠。

本发明的另一个目的是提供一种根据上述方法设计的装置。

为解决上述技术问题，本发明提供了如下技术方案：一种提取黑种草属植物种子挥发油装置，包括，微波设备、加热设备、蒸发设备、第一冷凝设备、减压设备、干燥设备和提取设备，所述提取设备与所述第一冷凝设备相连接，且设置于所述微波设备内；所述加热设备能够对所述蒸发设备进行控温加热；所述干燥设备与所述蒸发设备相连接，所述干燥设备内部设置有有机溶剂干燥除水剂；所述减压设备与所述第一冷凝设备相连接，能够控制提取黑种草属植物种子挥发油装置的压力。

作为本发明所述装置的一种优选方案，其中：所述提取黑种草属植物种子挥发油装置还包括，收集设备，所述收集设备与所述蒸发设备相连接，其外部设置有第二冷凝设备。

本发明的再一个目的是提供一种根据上述方法提取的黑种草属植物种子挥发油在调香领域的应用。

为解决上述技术问题，本发明提供了如下技术方案：一种提取的黑种草属植物种子挥发油在调香领域的应用。

作为本发明所述提取的黑种草属植物种子挥发油在调香领域的应用的一种优选方案，其中：所述黑种草属植物种子挥发油中百里香醌的质量百分含量为40％～50％。

本发明提供了一种从黑种草属植物种子中提取挥发油的方法、装置及其应用，其方法是一种在减压条件下，利用微波辅助和水蒸气蒸馏法，从黑种草属植物种子中提取挥发油的方法；对所得的挥发油进行气相-质谱分析，结果表明其所含主要活性物质之一百里香醌的含量较常压微波辅助水蒸气蒸馏法以及其它传统挥发油提取方法显著性增高，且所得挥发油的香气品质更佳，适用于香料香精的研究。

说明书附图

图1为本发明所述提取黑种草属植物种子挥发油装置的结构示意图。

具体实施方式

为使本发明的上述目的、特征和优点能够更加明显易懂，下面结合具体实施例对本发明的具体实施方式做详细的说明。

在下面的描述中阐述了很多具体细节以便于充分理解本发明，但是本发明还可以采用其他不同于在此描述的其它方式来实施，本领域技术人员可以在不违背本发明内涵的情况下做类似推广，因此本发明不受下面公开的具体实施例的限制。

其次，此处所称的“一个实施例”或“实施例”是指可包含于本发明至少一个实现方式中的特定特征、结构或特性。在本说明书中不同地方出现的“在一个实施例中”并非均指同一个实施例，也不是单独的或选择性的与其他实施例互相排斥的实施例。

实施例1

称取当年采收并晾干的家黑种草子100g，用万能粉碎机粉碎，使通过0.5mm孔径的标准筛网；装入500mL具标准磨口的圆底烧瓶中，再加入100mL水润湿25min；将圆底烧瓶连接于减压微波辅助提取装置中，调整微波输出功率为400W，启动真空泵，控制压力在0.03～0.05MPa，启动微波设备，提取3min，以6mL正己烷，分三次自冷凝管顶部冲洗冷凝管，直接洗入挥发油层，将收集部位中含有挥发油的正己烷溶液分出，使其通过填充有无水硫酸钠的干燥柱，从干燥柱上端最后加2mL正己烷洗涤吸附在干燥柱中的残留挥发油成分，将干燥后的挥发油正己烷溶液置于25mL圆底烧瓶中，在30℃下减压旋转薄膜蒸发回收正己烷，烧瓶中残液即为家黑种草属植物种子挥发油，测得挥发油的质量百分比为1.8％，将其置于棕色玻璃瓶中密封保存，供气相-质谱分析用。

根据此实施方式，其气相-质谱分析结果如下：

其中，测得百里香醌(Thymoquinone)的含量为47.47％。

对比实验分别采用水蒸气蒸馏法和常压微波辅助水蒸气蒸馏法提取黑种草属植物种子挥发油，所得挥发油的范围在0.01％～0.3％，其中，所得挥发油中百里香醌(Thymoquinone)的含量为5.63％～38.23％。

由此可见，对所得的挥发油进行气相-质谱分析，结果表明其所含主要活性物质之一百里香醌的含量较常压微波辅助水蒸气蒸馏法以及其它传统挥发油提取方法显著性增高，且所得挥发油的香气品质更佳，适用于香料香精的研究。

实施例2

另一种用于提取黑种草属植物种子挥发油的方法，其包括如下步骤：

步骤一：提取，在微波辐照功率700W、压力0.05MPa的条件下，提取已浸润的粉碎物中的挥发油5min，使得所述挥发油随水蒸气蒸出至冷凝装置；

步骤二：溶解，将被冷凝回流的挥发油以有机溶剂冲洗溶解；

步骤三：干燥除水，将溶解有挥发油的有机溶剂通过有机溶剂干燥除水剂，以除去有机溶剂中混有的水分；

步骤四：回收分离，将干燥后的混有挥发油的有机溶剂，在32℃的条件下减压旋转薄膜蒸发回收有机溶剂，余下液体即为黑种草属植物种子挥发油。

测得挥发油的质量百分比为0.9％～1.8％，进行气相-质谱分析，测得百里香醌(Thymoquinone)的含量为40％～50％。

其应用到调香领域，以蔬菜油脂香精为例，其配方为：

参见图1，图1显示了一种提取黑种草属植物种子挥发油装置，其包括了微波设备3、加热设备1、蒸发设备2、第一冷凝设备5、减压设备6、干燥设备7和提取设备4，提取设备4与第一冷凝设备5相连接，且设置于所述微波设备3内，使得微波设备3能够对提取设备4内的粉碎后的黑种草属植物种子进行提取挥发油；而加热设备1能够对蒸发设备2进行控温加热，便于分离有机溶剂和挥发油；干燥设备7与蒸发设备2相连接，所述干燥设备7内部设置有有机溶剂干燥除水剂；减压设备6与第一冷凝设备5相连接，能够控制提取黑种草属植物种子挥发油装置的压力。

使用时，将已浸润的黑种草属植物种子粉碎物放置于提取设备4中，在控制面板31上设置调整微波输出功率，然后启动减压设备6，控制压力在0.03～0.05MPa，再启动微波设备3，同时，冷凝水自冷凝水入口52进入，通过第一冷凝设备5从冷凝水出口53流出对挥发油和水蒸气进行冷凝，故微波提取一段时间会呈现挥发油层和水层，打开第一阀门54，放出水层；然后关闭第二阀门41，将有机溶剂自有机溶剂入口51直接洗入挥发油层，向下使其通过干燥设备7，流至蒸发设备2中，开启加热设备1和旋转设备22，在30℃下，减压旋转蒸发通过第三阀门21回收有机溶剂，蒸发设备2中残液即为黑种草属植物种子挥发油，将其置于棕色玻璃瓶中密封保存，供气相-质谱分析用。

当然，该装置还可以包括收集设备，收集设备与蒸发设备2相连接，其外部设置有第二冷凝设备，其中，冷凝水温度小于5℃。

不难看出，本发明涉及一种在减压条件下，利用微波辅助和水蒸气蒸馏法，从黑种草属植物种子中提取挥发油的方法。该方法包括以下步骤：以黑种草属植物种子粉末为原料，置于圆底烧瓶中，上接挥发油提取装置和冷凝装置，冷凝管上口接真空泵，以适量的水润湿后，在减压条件下，在微波设备中辐照2-5分钟，收集得到黑种草属植物种子挥发油。相对于传统的水蒸气蒸馏法，本发明进一步在减压条件下利用微波辅助提取法提取挥发油，提取效率显著提高。同时，所得挥发油的香气品质更佳，适用于香料香精的研究。

应说明的是，以上实施例仅用以说明本发明的技术方案而非限制，尽管参照较佳实施例对本发明进行了详细说明，本领域的普通技术人员应当理解，可以对本发明的技术方案进行修改或者等同替换，而不脱离本发明技术方案的精神和范围，其均应涵盖在本发明的权利要求范围当中。

Claims (7)

1.一种提取黑种草属植物种子挥发油装置，其特征在于：包括，

微波设备(3)、加热设备(1)、蒸发设备(2)、第一冷凝设备(5)、减压设备(6)、干燥设备(7)和提取设备(4)，所述提取设备(4)与所述第一冷凝设备(5)相连接，且设置于所述微波设备(3)内；

所述加热设备(1)能够对所述蒸发设备(2)进行控温加热；

所述干燥设备(7)与所述蒸发设备(2)相连接，所述干燥设备(7)内部设置有有机溶剂干燥除水剂；

所述减压设备(6)与所述第一冷凝设备(5)相连接，能够控制提取黑种草属植物种子挥发油装置的压力；

使用时，将已浸润的黑种草属植物种子粉碎物放置于提取设备(4)中，在控制面板上设置调整微波输出功率，然后启动减压设备(6)，控制压力在0.03～0.05MPa，再启动微波设备(3)，同时，冷凝水自冷凝水入口(52)进入，通过第一冷凝设备(5)从冷凝水出口(53)流出对挥发油和水蒸气进行冷凝，故微波提取一段时间会呈现挥发油层和水层，打开第一阀门(54)，放出水层；然后关闭第二阀门(41)，将有机溶剂自有机溶剂入口(51)直接洗入挥发油层，向下使其通过干燥设备(7)，流至蒸发设备(2)中，打开第三阀门(21)，开启加热设备(1)和旋转设备(22)，在30℃下，减压旋转蒸发通过第三阀门(21)回收有机溶剂，蒸发设备(2)中残液即为黑种草属植物种子挥发油，最终通过第三阀门(21)取出黑种草属植物种子挥发油，将其置于棕色玻璃瓶中密封保存，供气相-质谱分析用。

2.根据权利要求1所述的提取黑种草属植物种子挥发油装置，其特征在于：所述提取黑种草属植物种子挥发油装置还包括，

收集设备，所述收集设备与所述蒸发设备(2)相连接，其外部设置有第二冷凝设备。

3.一种使用如权利要求1所述的装置提取黑种草属植物种子挥发油的方法，其特征在于：包括，提取，在微波辐照功率400～700W、压力0.03～0.05MPa的条件下，提取已浸润的粉碎物中的挥发油，使得所述挥发油随水蒸气蒸出至冷凝装置；

溶解，将被冷凝回流的挥发油以有机溶剂冲洗溶解；

干燥除水，将溶解有挥发油的有机溶剂通过有机溶剂干燥除水剂，以除去有机溶剂中混有的水分；

回收分离，将干燥后的混有挥发油的有机溶剂，在30℃的条件下减压旋转薄膜蒸发回收有机溶剂，余下液体即为黑种草属植物种子挥发油。

4.根据权利要求3所述的方法，其特征在于：在所述提取前，还包括，浸润，将一定量的黑种草属植物种子粉碎物以料液质量比为1:1～1：1.2的水润湿20～30min。

5.根据权利要求3所述的方法，其特征在于：所述的黑种草属植物种子粉碎物，其粉碎粒度为能通过0.5mm孔径的筛网。

6.根据权利要求3所述的方法，其特征在于：所述的将被冷凝回流的挥发油以有机溶剂冲洗溶解，其有机溶剂为正已烷。

7.根据权利要求3所述的方法，其特征在于：所述的将溶解有挥发油的有机溶剂通过有机溶剂干燥除水剂，其有机溶剂干燥除水剂为无水硫酸钠。