CN108992960A - 一种同时蒸馏萃取装置及同时蒸馏萃取方法 - Google Patents
一种同时蒸馏萃取装置及同时蒸馏萃取方法 Download PDFInfo
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Classifications
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
- B01D—SEPARATION
- B01D3/00—Distillation or related exchange processes in which liquids are contacted with gaseous media, e.g. stripping
- B01D3/34—Distillation or related exchange processes in which liquids are contacted with gaseous media, e.g. stripping with one or more auxiliary substances
- B01D3/40—Extractive distillation
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
- B01D—SEPARATION
- B01D11/00—Solvent extraction
- B01D11/02—Solvent extraction of solids
Abstract
本发明公开了一种同时蒸馏萃取装置，包括以下部件：蒸馏溶剂瓶(14)；原料瓶(20)，连接有蒸馏溶剂蒸气管路(X)；萃取溶剂瓶(15)，连接有萃取溶剂蒸气管路(Y)；第一冷凝器(18)；第二冷凝器(19)；U型管(16)，其具有第一支管(161)和第二支管(162)；下降管(163)；第一连通管(164)；第二连通管(165)。本发明还公开了使用所述装置同时蒸馏萃取的方法。本发明装置和方法可以蒸馏和萃取同步进行，提取率有较大提高；且解决了装置内部的气压不稳定的安全隐患问题。
Description
一种同时蒸馏萃取装置及同时蒸馏萃取方法
技术领域
[0001]本发明属于分析技术领域，具体涉及一种同时蒸馈萃取装置及同时蒸馈萃取的方 法。
背景技术
[0002]同时蒸馏萃取法主要应用于含有挥发性、半挥发性成分原料的分析和提取，该方 法可以很好地将挥发性的目标成分从复杂的原料中提取出来，特别是对挥发性致香成分的 提取尤为方便。同时蒸馏萃取法一般使用水蒸汽蒸馏和有机溶剂对原料中的挥发性的目标 成分进行提取。
[0003]同时蒸馏萃取法是通过同时加热含有原料的液体(一般为水)与有机溶剂至沸腾 来实现的，水蒸气将原料中的目标成分带出来，然后与有机溶剂通过蒸发出的有机溶剂蒸 气在冷凝管中汇合，机溶剂蒸气从水蒸气中将目标成分萃取出来，目标成分进入到有机相 中，然后在冷凝装置中冷凝下来。由于同时蒸馏萃取法的蒸馏和提取同时进行，只需要少量 溶剂就可以提取大量原料，挥发性成分得到浓缩，从而得到需要的目标成分。
[0004] 图1为现有技术(见专利CN 203629941U)同时蒸馏萃取法使用的装置，整个装置为 密封状态，原料放在筛网5上，蒸馏剂为水，从蒸馏瓶1出来的含目标成分的水蒸气与从萃取 剂瓶2出来的萃取剂蒸气在水蒸气和萃取剂混合区域混合后在冷凝装置3处被冷凝，再通过 U型管4的分离得到含有目标成分的萃取剂溶液进入萃取剂瓶2中，将萃取剂除去即得到目 标成分。
[0005] 现有技术的同时蒸馏萃取装置及方法存在以下技术不足:1、一种蒸气容易冲入另 一蒸气管路中，冷凝装置设置在蒸气混合区域的下部，存在蒸馏和萃取的不同步问题，导致 目标成分的提取率不高。2、装置整体为密封状态，当气流较大时容易导致装置内部的气压 不稳定，存在安全隐患。3、含有目标成分的萃取剂溶液与蒸馏溶剂分离不全，致使最后得到 的含有目标成分的萃取剂溶液中混有较多的蒸馏溶剂。4、回流溶剂返回蒸馏瓶内时对原料 仍有一定的冲刷，原料中易溶于水的成分仍有残留。5、对使用原料的量有限制，原料装置的 安装不方便。
[0006] 为解决上述问题提出本发明。
发明内容
[0007] 针对现有技术同时蒸馏萃取装置的不足，本发明公开了一种新的同时蒸馏萃取装 置，解决了现有技术同时蒸馏萃取装置存在的问题。
[0008] 本发明的目的通过以下技术方案予以实现：
[0009] 本发明第一方面公开了一种同时蒸馏萃取装置，其特征在于，包括以下部件：
[0010] -蒸馏溶剂瓶14,其上至少具有蒸馏溶剂蒸气出口 141和蒸馏溶剂液体回流口 142;
[0011] -原料瓶20，其具有入口和出口且内设有筛网17，其入口与所述蒸馏溶剂蒸气出口 141连通，其出口连接有蒸馏溶剂蒸气管路X; LUUI"J -卒耿裕刑瓶I5,其出口连接有萃取溶剂菡气管路Y.
[0013]-第一冷凝器18;
[0014]-第二冷凝器19;
[0015] -U型管16,其具有第一支管161和第二支管162;
[0016]-下降管 163; ’
[0017]-第一连通管164;
[0018]-第二连通管165;
[0019]各部件连接关系如下：
[0020]所述蒸馏溶剂蒸气管路)(与所述萃取溶剂蒸气管路Y汇合，且汇合点上部出口管连 接第一冷凝器18的入口，汇合点下部出口管连接有第二冷凝器19的入口；所述第二冷凝器 19的底部出口依次通过所述第一支管161、第二支管162和下降管163并与所述萃取溶剂蒸 气管路Y连通;所述第一支管161还通过第一连通管164与所述蒸馏溶剂蒸气管路X连通，所 述第一连通管164还通过第二连通管165与所述蒸馏溶剂液体回流口 142连通。
[0021]优选地，所述第一冷凝器18的顶部开口是敞开的。
[0022]优选地，所述第一支管161的管径上大下小。
[0023]优选地，所述下降管163与所述第二支管162连通处高于其与所述萃取溶剂蒸气管 路Y连通处。
[0024]优选地，所述第一连通管164呈折线状，其与所述蒸馏溶剂蒸气管路X连通处高于 其与所述第一支管161连通处，所述第一连通管164的最低处与所述第二连通管165连通。 [0025]优选地，所述第一连通管164与所述第二连通管165连通处高于所述下降管163与 所述第二支管162连通处。
[0026]优选地，所述蒸馏溶剂瓶14还具有温度计插口。
[0027]本发明第二方面公开了一种同时蒸馏萃取方法，其使用上述的蒸馏萃取装置，包 括如下步骤：
[0028]加热所述蒸馏溶剂瓶14使得其内的蒸馏溶剂沸腾，所产生的蒸馏溶剂蒸气进入原 料瓶20中并与置于筛网17上的原料接触，原料中均匀混合有NaCl，原料中的目标成分被该 蒸馏溶剂蒸气提出来并沿着蒸馏溶剂蒸气管路X前进;与此同时，加热所述萃取溶剂瓶15使 得其内的萃取溶剂沸腾，所产生的萃取溶剂蒸气沿所述萃取溶剂蒸气管路Y前进;上述两股 蒸气在所述汇合点处汇合后分别进入所述第一冷凝器18和第二冷凝器19中冷凝，在冷凝过 程中所述目标成分转移至所述萃取溶剂中，所有冷凝液体最终流入所述左支管161中，所述 萃取溶剂密度高于所述蒸馏溶剂且二者不互溶，故二者在所述左支管161中分层，位于下层 的溶解有所述目标成分的萃取溶剂经由右支管162和下降管163回到所述萃取溶剂瓶15中； 位于上层的所述蒸馏溶剂经由所述第二连通管1的和所述蒸馏溶剂液体回流口 142回流到 所述蒸馏溶剂瓶14中，所述第一连通管164用于维持其两端连接处的压力均衡。
[0029]本发明的有益效果：
[0030] 1、本发明的同时蒸馏萃取装置对装置的管道长度进行了精心设计，使得蒸馏溶剂 蒸气管路X和萃取溶剂蒸气管路Y具有相同的位移量，即两股蒸气能够在所述汇合点处汇合 后进入汇合点上部的第一冷凝器18中被冷凝和混合，第一冷凝器的个数根据蒸馏萃取的实 际情况可以为一个或多个;被冷凝和混合的液体进入第二冷凝器19进一步冷凝和混合，然 后进入U型管中分离。蒸馏和萃取同步进行，目标成分的提取率有较大提高。
[0031] 2、本发明的同时蒸馏萃取装置顶部开口是敞开的，与大气相通;且整个蒸馏萃取 系统连通，整个蒸馏萃取系统的压力平衡且恒定，不存在装置内部的气压不稳定而引起的 安全隐患问题。
[0032] 3、本发明的U型管的左支管W1设计为管径上大下小，使得含有目标成分的萃取剂 溶液与蒸馏溶剂分离完全，最后得到的含有目标成分的萃取剂溶液中混入蒸馏溶剂量非常 少。
[0033] 4、本发明的下降管163与所述第二支管162连通处髙于其与所述萃取溶剂蒸气管 路Y连通处，能够使溶解有目标成分的萃取剂快速进入萃取溶剂瓶15，减少目标成分的残 由。
[0034] 5、本发明的同时蒸馏萃取装置专门设置了原料瓶20,原料放置在筛网上，且原料 中混有NaCl，原料中的目标成分被水蒸气带出，水蒸气的挥发形成一定程度的负压，有利于 一些高沸点挥发性成分的逸出，目标成分的提取率有较大提高。由于原料不是浸泡在蒸馈 瓶中的水中进行加热煮沸，且回流溶剂返回蒸馏瓶内时对原料没有影响，因此不存在原料 中的成分与水发生化学反应，且不存在原料中易溶于水的成分会大量残留于水溶液中的问 题。
[0035] 6、本发明的同时蒸馏萃取装置专门设置了原料瓶2〇，原料瓶的容量可大可小，对 使用的原料的量没有限制。
[0036] 7、本发明的同时蒸馏萃取装置安装方便，使用本装置蒸馏萃取操作步骤简单，目 标成分的提取率高。
附图说明
[0037]图1为现有技术同时蒸馏萃取装置结构示意图。
[0038]图2为本发明同时蒸馏萃取装置结构示意图。
[003^附图标记：14、蒸馏溶剂瓶；141、蒸馏溶剂蒸气出口； M2、蒸馏溶剂液体回流口； I5、萃取溶剂瓶；16、u型管；Ml、第一支管；162、第二支管；163、下降管；164、第一连通管； I65、第二连通管;17、筛网；18、第一冷凝器;19、第二冷凝器;20、原料瓶;X、蒸馏溶剂蒸气管 路;Y、萃取溶剂蒸气管路;箭头方向为冷凝水进入方向。
具体实施方式
[0040]下面结合附图和实施例对本发明的同时蒸馏萃取装置的技术方案和优点进一步 说明，并与现有技术的同时蒸馏萃取装置及方法进行比较。
[0041]实施例
[0042] $发明的同时蒸馏萃取装置如图2所示，包括以下部件：
[0043]—蒸馏溶剂瓶14,其上至少具有蒸馏溶剂蒸气出口 141和蒸馏溶剂液体回流口 142;
[0044]—原料瓶20,其具有入口和出口且内设有筛网17,其入口与所述蒸馏溶剂蒸气出口 141连通，其出口连接有蒸馏溶剂蒸气管路x;
[0045] -卒取溶剂瓶15,其出口连接有萃取溶剂蒸气管路丫；
[0046] -第一冷凝器18;
[0047]-第二冷凝器19;
[0048] -U型管16,其具有左支管161和右支管162;
[0049]-下降管 163 [0050]-第一连通管164;
[0051]-第二连通管165;
[0052]各部件连接关系如下：
[0053]所述蒸馏溶剂蒸气管路X与所述萃取溶剂蒸气管路Y汇合，且汇合点上部出口管连 接第一冷凝器18的入口，汇合点下部出口管连接有第二冷凝器19的入口；所述第二冷凝器 I9的底部出口依次通过所述左支管161、右支管162和下降管163与所述萃取溶剂蒸气管路Y 连通;所述左支管161还通过第一连通管164与所述蒸馏溶剂蒸气管路X连通，所述第一连通 管164还通过第二连通管165与所述蒸馏溶剂液体回流口 142连通。
[0054]所述第一冷凝器1S的顶部开口是敞开的。所述左支管161的管径上大下小。所述下 降管163与所述第二支管（16¾连通处高于其与所述萃取溶剂蒸气管路Y连通处。所述第一 连通管164呈折线状，其与所述蒸馈溶剂蒸气管路X连通处高于其与所述左支管161连通处， 所述第一连通管1M的最低处与所述第二连通管165连通。所述第一连通管（164)与所述第 二连通管（165)连通处高于所述下降管（I63)与所述第二支管（162)连通处。所述蒸馏溶剂 瓶14还具有温度计插口。
[0055]使用本发明的如图2所示的装置进行同时蒸馏萃取的步骤如下：
[0056]加热所述蒸馏溶剂瓶14使得其内的蒸馏溶剂沸腾，所产生的蒸馏溶剂蒸气进入原 料瓶2〇中并与置于筛网I7上的原料接触，原料中均匀混合有NaCl，原料中的目标成分被该 蒸馏溶剂蒸气提出来并沿着蒸馏溶剂蒸气管路X前进;与此同时，加热所述萃取溶剂瓶15使 得其内的萃取溶剂沸腾，所产生的萃取溶剂蒸气沿所述萃取溶剂蒸气管路Y前进;上述两股 蒸气在所述汇合点处汇合后分别进入所述第一冷凝器18和第二冷凝器19中冷凝，在冷凝过 程中所述目标成分转移至所述萃取溶剂中，所有冷凝液体最终流入所述左支管161中，所述 萃取溶剂密度高于所述蒸馏溶剂且二者不互溶，故二者在所述左支管161中分层，位于下层 的溶解有所述目标成分的萃取溶剂经由右支管162和下降管163回到所述萃取溶剂瓶15中； 位于上层的所述蒸馏溶剂经由所述第二连通管165和所述蒸馏溶剂液体回流口 142回流到 所述蒸馏溶剂瓶14中，所述第一连通管1M用于维持其两端连接处的压力均衡。
[0057]使用本发明的如图2所示的装置进行同时蒸馏萃取灰毛莸原料中的挥发成分具体 步骤如下：
[0058] S1、称取10 • 〇g前处理完成的灰毛莸原料置于筛网上，灰毛莸中均匀混合有〇. 3g的 NaCl； t0059] S2、将蒸馏溶剂瓶中加入3〇〇ml水，萃取溶剂瓶中加入5〇ml二氯甲烷;将蒸馏溶剂 瓶与原料瓶及蒸馏溶剂蒸气管路密封连接，将萃取溶剂瓶与萃取溶剂蒸气管路密封连接； [006°] S3、开启加热装置，蒸馏溶剂瓶中温度设置为ii(TC，萃取溶剂瓶中温度设置为4〇 °C，蒸馏萃取时间为4h;
[0061] S4、将萃取溶剂瓶中的液体加入适量的无水硫酸钠静止24h，过滤除去固体物，常 压旋蒸回收二氯甲烷，即得到所需的目标成分。
[0062]以上步骤进行三次，取平均值。
[0063] 对比例
[0064]采用图1所示的现有技术的同时蒸馏萃取装置同时蒸馏萃取灰毛莸原料中的挥发 成分具体步骤如下：
[0065] S18、将蒸馏溶剂瓶中加入300ml水，萃取溶剂瓶中加入50ml二氯甲烷;称取10. 〇g 前处理完成的灰毛莸原料加入蒸馏溶剂瓶中，分别安装好蒸馏溶剂瓶和萃取溶剂瓶；
[0066] S21、开启加热装置，蒸馏溶剂瓶中温度设置为110°C，萃取溶剂瓶中温度设置为40 °c，蒸馏萃取时间为4h;
[0067] S31、将萃取溶剂瓶中的液体加入适量的无水硫酸钠静止24h，过滤除去固体物，常 压旋蒸回收二氯甲烷，即得到所需的目标成分。
[0068] 以上步骤进行三次，取平均值。
[0069] 将实施例和对比例得到的目标成分（灰毛莸精油）三次平均值进行比较，并采用 GC/MS联用法进行测试其化学成分，同时结合WILEY、NIST谱图库检索出其主要化学成分。结 果为:实施例检测到的30种挥发性成分的变异系数均小于10%。而对比例检测到的30种挥 发性成分中，只有25种成分的变异系数在10%以内，这说明实施例提取得到的目标成分相 比对比例更稳定、保留得更好，更不容易在提取过程中发生变质。另外我们对这30中挥发性 成分的峰面积分别进行了定量对比，结果发现，实施例得到的目标成分中的其中20种成分 的绝对量要高于对比例得到的20种成分;同时实施例得到的灰毛莸精油得率为5%左右，而 用对比例得到的灰毛莸精油得率为2 %左右，目标成分的提取率有较大提高。
[0070] 另外，测定最后得到的含有目标成分的萃取剂溶液中水分含量，实施例比对比例 明显要低。
[0071] 应当理解的是，对于本领域普通技术人员来说，可以根据上述说明加以改进或变 换，而所有这些改进和变换都应属于本发明所述的保护范围。
Claims (8)
1.一种同时蒸馈萃取装置，其特征在于，包括以下部件： -蒸馏溶剂瓶（14)，其上至少具有蒸馏溶剂蒸气出口（141)和蒸馏溶剂液体回流口 (142)； -原料瓶(20)，其具有入口和出口且内设有筛网d 7)，其入口与所述蒸馏溶剂蒸气出口 (141)连通，其出口连接有蒸馏溶剂蒸气管路⑵； -萃取溶剂瓶(15)，其出口连接有萃取溶剂蒸气管路⑺； -第一冷凝器(18); -第二冷凝器(19); -U型管（16)，其具有第一支管（lei)和第二支管（162); -下降管(163); -第一连通管（164); -第二连通管（165); 各部件连接关系如下： 所述蒸馈溶剂蒸气管路(X)与所述萃取溶剂蒸气管路⑺汇合，且汇合点上部出口管连 接第一冷凝器（18)的入口，汇合点下部出口管连接有第二冷凝器（19)的入口；所述第二冷 凝器（19)的底部出口依次通过所述第一支管（161)、第二支管（162)和下降管（163)并与所 述萃取溶剂蒸气管路00连通;所述第一支管（161)还通过第一连通管（ie4)与所述蒸馏溶 剂蒸气管路(X)连通，所述第一连通管（164)还通过第二连通管（165)与所述蒸馏溶剂液体 回流口（142)连通。
2.根据权利要求1所述的同时蒸馏萃取装置，其特征在于，所述第一冷凝器（18)的顶部 开口是敞开的。
3. 根据权利要求1所述的同时蒸馏萃取装置，其特征在于，所述第一支管（161)的管径 上大下小。
4. 根据权利要求1所述的同时蒸馏萃取装置，其特征在于，所述下降管（163)与所述第 二支管(162)连通处高于其与所述萃取溶剂蒸气管路(Y)连通处。
5. 根据权利要求1所述的同时蒸馏萃取装置，其特征在于，所述第一连通管（164)呈折 线状，其与所述蒸馏溶剂蒸气管路(X)连通处高于其与所述第一支管（161)连通处，所述第 一连通管(164)的最低处与所述第二连通管(165)连通。
6. 根据权利要求1所述的同时蒸馏萃取装置，其特征在于，所述第一连通管（164)与所 述第二连通管(165)连通处高于所述下降管(163)与所述第二支管(162)连通处。
7.根据权利要求1所述的同时蒸馏萃取装置，其特征在于，所述蒸馈溶剂瓶（14)还具有 温度计插口。
8.—种同时蒸馏萃取方法，其特征在于使用根据权利要求1所述的蒸馏萃取装置，其包 括如下步骤： 加热所述蒸馏溶剂瓶(14)使得其内的蒸馏溶剂沸腾，所产生的蒸馏溶剂蒸气进入原料 瓶(20)中并与置于筛网（17)上的原料接触，原料中的目标成分被该蒸馏溶剂蒸气提出来并 沿着蒸馏溶剂蒸气管路00前进;与此同时，加热所述萃取溶剂瓶(15)使得其内的萃取溶剂 沸腾，所产生的萃取溶剂蒸气沿所述萃取溶剂蒸气管路00前进;上述两股蒸气在所述汇合 点处汇合后分别进入所述第一冷凝器(18)和第二冷凝器(19)中冷凝，在冷凝过程中所述目 标成分转移至所述萃取溶剂中，所有冷凝液体最终流入所述第一支管（161)中，所述萃取溶 剂密度高于所述蒸馏溶剂且二者不互溶，故二者在所述第一支管（161)中分层，位于下层的 溶解有所述目标成分的萃取溶剂经由第二支管（I62)和下降管（I63)回到所述萃取溶剂瓶 (I5)中；位于上层的所述蒸馏溶剂经由所述第二连通管（165)和所述蒸馏溶剂液体回流口 (I42)回流到所述蒸馏溶剂瓶（14)中，所述第一连通管（164)用于维持其两端连接处的压力 均衡。
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