CN110835584A - 同时氮吹萃取装置及香精油保真提取方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种同时氮吹萃取装置,包括安全瓶、样品放置仓、低温冷凝循环泵和萃取室,带有冷凝管的冷凝器位于萃取室内,多孔隔板将样品放置仓分隔成位于多孔隔板之上的固体样品放置仓以及位于多孔隔板之下的液体样品放置仓;液体样品放置仓通过氮气导管与安全瓶的内腔相连通,固体样品放置仓的顶部出口与萃取室的样品蒸汽进口相连通,萃取溶剂通道的顶端与萃取室的萃取剂进口相连,萃取溶剂通道的底端通过萃取溶剂烧瓶接口与萃取溶剂烧瓶相连。本发明还同时提供了利用上述装置进行的一种香精油保真提取方法。采用本发明能够获得与茶叶香气风格品质特征评价系统吻合、保留度高的茶叶精油。
Description
技术领域
本发明属于食品工程领域;具体涉及一种同时萃取(simultaneous extraction,SE)装置,尤其是一种氮气吹扫的同时萃取装置及使用方法,并针对具有清鲜/清纯特征的白茶等茶叶香气提出香气保真提取工艺及配套参数。
背景技术
目前常见的植物香精油提取多采用同时蒸馏萃取装置,即同时加热样品液与有机溶剂至沸腾,产生的含样品成分的水蒸气与溶剂蒸汽同时在冷凝室中被冷凝下来,其中样品液是固态样品浸于蒸馏瓶的水溶液中制备形成。这种香气精油提取方式使得样品挥发性化合物需要在沸腾的条件下蒸馏出来,即样品需要长时间在高温环境下蒸煮,在这个过程中许多挥发性化合物在长时高温条件下会发生化学变化,所制备的香气精油的香气特征与待测样品的香气品质风格评价标准差异较大,即精油失真。
有研究针对精油香气品质风格失真现象进行提取装置及方法的探索,现有茶叶香气精油提取技术的专利文献如下:
专利号为CN201310047211.6的发明《可控温度的同时萃取装置及使用方法》中提出了一种可控温度的同时萃取装置,该装置采用样品放置仓和水蒸气烧瓶的方式将待测样品和样品溶剂水隔离开来,通过水蒸气烧瓶下方的可控温加热器在一定温度下加热形成水蒸气,水蒸气穿透样品仓带走挥发性香气物质与有机溶剂蒸汽同时在冷凝管中被冷凝下来进而进行香气精油萃取。
专利号为CN201610409062.7的发明《茶叶香精油保真提取法》中使用《可控温度的同时萃取装置及使用方法》所述装置,提出针对不同茶类的香精油保真提取方法:绿茶设定水蒸气加热温度170℃,提取时间2h;红茶设定水蒸气加热温度170℃,提取时间2h;闽北乌龙设定水蒸气加热温度170℃,提取时间3h;闽南乌龙设定水蒸气加热温度158℃,提取时间2h。
专利号为CN201610405535.6的发明《缓释黄金桂茶叶精油的制备法》中使用《可控温度的同时萃取装置及使用方法》所述装置,设定158±2℃加热水蒸气烧瓶,萃取2±0.1h,对黄金桂茶叶香气精油进行制备。水蒸气烧瓶中的纯水以水蒸气的形式(100℃)进入样品放置仓内,将黄金桂茶叶中的挥发性香气物质带入冷凝管中与有机溶剂进行冷凝、萃取。
上述专利所使用的茶叶香精油提取装置及技术将样品与样品溶剂水隔离开来,避免了对待测样品的直接水煮,能够针对绿茶、红茶及乌龙茶获得香气风格保留度高且品质佳的茶叶精油。但由于该上述方法在提取的2-3h过程中香气物质依然持续通过高温水蒸气带入至冷凝管中,特别是对于具有清鲜风味特征的白茶等茶叶,在长时间高温、含氧的环境下,具有清鲜风味的香气物质很容易发生氧化等化学转化,导致提取到的茶叶香精油与原茶叶香气风格相差较大,保真效果下降,即上述传统同时蒸馏萃取及基于同时蒸馏萃取改进的茶叶香精油保真提取方法,不适用于具有清鲜/清纯风格的白茶等茶叶的精油提取。
基于上述技术现状,故需对现有白茶香精油提取方法进行改进。
发明内容
本发明要解决的技术问题是提供一种结构简单的无需长时间加热样品的同时萃取装置,本发明还同时提供了利用上述同时氮吹萃取装置进行的香精油保真提取方法。
为了解决上述技术问题,本发明提供一种同时氮吹萃取装置,包括安全瓶、样品放置仓、低温冷凝循环泵和萃取室,安全瓶上分别设有氮气接口导管、安全导管和氮气导管,带有冷凝管的冷凝器位于萃取室内;
样品放置仓内设有多孔隔板,从而将样品放置仓分隔成位于多孔隔板之上的固体样品放置仓以及位于多孔隔板之下的液体样品放置仓;
液体样品放置仓通过氮气导管与安全瓶的内腔相连通;
固体样品放置仓的顶部出口与萃取室的样品蒸汽进口相连通;萃取溶剂通道的顶端与萃取室的萃取剂进口相连;萃取溶剂通道的底端通过萃取溶剂烧瓶接口与萃取溶剂烧瓶相连;
冷凝器的冷凝管分别通过冷凝液出口和冷凝液入口与低温冷凝循环泵相连,从而实现冷凝液的循环;
萃取溶剂通道上设有萃取液出口,在萃取室的下方设置有U形管;萃取室的底部出口与萃取液出口均与U形管的右端相连通;U形管的左端设有U形管出水口;U形管出水口与萃取液出口高度相同。
作为本发明的同时氮吹萃取装置的改进:多孔隔板上通孔的孔径≤3mm。一般为1~2.5mm。
作为本发明的同时氮吹萃取装置的进一步改进:在U形管右端的外围套装萃取液冷却套,冷凝液连接管的一端与冷凝器的冷凝管相连、另一端通过萃取液冷却套与冷凝液入口相连。萃取液冷却套的作用是用于保持冷凝后的萃取液处于低温状态,防止其挥发。
作为本发明的同时氮吹萃取装置的进一步改进:在氮气导管上设置导气阀;安全导管上设有安全气阀。
导气阀目的是用来控制沸水与固体样品的混合与分离,进而能够精准控制样品加热浸提时间。
作为本发明的同时氮吹萃取装置的进一步改进:萃取溶剂烧瓶配设有可控温的加热装置。
作为本发明的同时氮吹萃取装置的进一步改进:氮气导管与液体样品放置仓的连接位置靠近多孔隔板且位于多孔隔板的下方。
作为本发明的同时氮吹萃取装置的进一步改进:
固体样品放置仓的顶部出口为磨砂接口,所述固体样品放置仓通过该磨砂接口与萃取室的样品蒸汽进口相连通。
萃取溶剂烧瓶接口为磨砂接口,所述萃取溶剂通道的底端通过此磨砂接口与萃取溶剂烧瓶相连。
本发明还同时提供了利用上述同时氮吹萃取装置进行的香精油保真提取方法,包括以下步骤:
1)、安全瓶内装有纯净水,萃取溶剂烧瓶内装有萃取溶剂;
通过U形管出水口向U形管内加入纯净水至水平面与U形管出水口齐平;
加入纯净水目的是用水封口,平衡气压;利于聚集萃取香气精油;
2)、氮气通过氮气接口导管进入安全瓶中,关闭导气阀,打开安全气阀,实现对安全瓶内空气的置换;
3)、通过固体样品放置仓的顶部接口,先向固体样品放置仓内加入带有挥发性成分的固体样品,然后再加入沸水,直至沸水浸没固体样品;接着迅速使顶部接口与萃取室的样品蒸汽进口相连通;
说明:由于多孔隔板上通孔的孔径较小,且此时由于液体样品放置仓完全密封以及水的表面张力,沸水会停留在固体样品放置仓内;
沸水浸泡用以激发释放固体样品的挥发性成分;当样品为茶叶时,挥发性成分为香气化合物;
4)、设定的沸水浸泡时间到达后,打开导气阀,并关闭安全气阀,氮气先进入液体样品放置仓,进而通过多孔隔板上的通孔进入固体样品放置仓,将挥发性成分(为作为液体样品的浸泡液与固体样品中的气体物质)通过固体样品放置仓的顶部接口带入萃取室内;
说明:打开导气阀并关闭安全气阀后,沸水通过多孔隔板上的通孔会进入液体样品放置仓;
5)、加热盛有萃取溶剂的萃取溶剂烧瓶,产生的萃取溶剂蒸汽沿着萃取溶剂通道从萃取室的萃取剂进口进入萃取室内;萃取溶剂萃取氮气携带(载出)的挥发性成分;经冷凝器冷却后形成萃取溶液(即,液化成带有挥发性成分的萃取溶液),流入U形管中;萃取溶液和U形管中的水相遇后分层(萃取溶液进入U形管中沉积于U形管中的水层上方),位于上层的萃取溶液通过萃取液出口沿着萃取溶剂通道返回至萃取溶剂烧瓶内;
设定的萃取时间到达后,对萃取溶剂烧瓶收集的萃取溶液(含挥发性成分的萃取溶剂)进行浓缩,得香精油。
说明:进入U形管中的萃取溶液依靠萃取液冷却套中的冷凝液维持液体状态,且,萃取溶剂不断蒸发形成蒸汽进入萃取室不断萃取样品挥发性物质。
作为本发明的香精油保真提取方法的改进:
带有挥发性成分的固体样品为茶叶(白茶),萃取溶剂为乙醚(无水乙醚);
向固体样品放置仓内加入茶叶10~20g,萃取溶剂烧瓶内装有20~40mL乙醚;
设定的沸水浸泡时间为(5±1)min,设定的萃取时间为40~70min。
作为本发明的香精油保真提取方法的进一步改进:
沸水的用量为100~200mL;
安全瓶内装有占其容积2/3(体积比)的纯净水。
无水乙醚的加热温度为40~45℃,安全瓶容积一般为0.5~1L。
本发明针对具有清鲜/清纯特征的白茶等茶叶香气给出了香气保真提取的提取装置及配套提取工艺参数,采用该技术方法能够获得与茶叶香气风格品质特征评价系统吻合、保留度高的茶叶精油。
在本发明中,样品香气精油冷凝萃取前采用氮气气流吹扫方式,采用安全瓶作为控制提取装置系统内部压力的装置(安全瓶上端设置有安全导管和安全气阀)。
本发明与现有技术相比,具有如下优势:
1、与现有茶叶香气精油提取中常用的同时蒸馏萃取(SimultaneousDistillation Extraction,SDE)技术相比,本发明采用导气阀控制的茶水分离式茶叶放置装置,能够精确控制茶叶与沸水的接触时间,从而控制茶叶样品在高温水溶液中的冲泡时间,同时采用氮气作为香气物质的运送载体,保证了香气化合物在提取及运送至萃取室的过程中不发生变化,所获得的香精油能够精准反映具有评价意义的茶叶感官香气特征品质,避免茶叶长时间在沸水中蒸煮而产生的劣变挥发性物质,避免香精油香型失真。此外,本发明采用的提取装置及方法能够缩短提取时间短,提取效率显著提高。
2、与现有茶叶精油提取保真技术(CN201310047211.6、CN201610409062.7、CN201610405535.6)相比,本发明使用导气阀控制的茶水分离式茶叶放置装置,模拟标准感官审评茶叶冲泡提取方式,同时以氮气作为香气化合物萃取前的运输载体,以代替长时间高温水蒸气(100℃)持续萃取茶叶香气,减少高温及水分作用,避免茶叶香气物质长时间受高温水蒸气影响发生热化学变化而导致香精油香气失真。此外,本发明采用低温冷却液循环泵提供低温乙醇作为冷凝液,可以精准控制冷凝温度,减少采用常温水循环冷凝方式导致的不稳定的环境因素对冷凝效果的影响,保证提取参数及提取效果的稳定性。同时,本发明装置的香气提取时间较短,效率显著提高。
综上,本发明的同时氮吹萃取装置通过导气阀控制沸水与固体样品分离,能够精准控制样品加热浸提时间,即精准控制茶叶样品的热处理时间,进而能够精确灵敏并客观地反映茶叶样品的香气品质,尤其是对具有清鲜/清纯特征的白茶等茶叶样品能够实现保真精油提取。本发明的同时氮吹萃取装置采用低温冷却液循环泵提供低温乙醇作为冷凝液,可以精准控制冷凝液温度。本发明的氮气吹扫的同时萃取装置结构模块化,操作方便,便于模块化更新,同时采用该装置的香气提取时间缩短,提取效率显著提升。
附图说明
下面结合附图对本发明的具体实施方式作进一步详细说明。
图1是本发明的同时氮吹萃取装置(氮气吹扫的同时萃取装置)的结构示意图。
图2是三种提取方法白牡丹香气精油感官剖面图。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明进行进一步描述,但本发明的保护范围并不仅限于此:
实施例1、一种同时氮吹萃取装置,如图1所示,包括安全瓶2、样品放置仓、低温冷凝循环泵19和萃取室9;安全瓶2上分别设有氮气接口导管1、安全导管3、氮气导管20,在氮气导管20上设置导气阀5,安全导管3上设有安全气阀4,氮气接口导管1、安全导管3、氮气导管20均通过自身配设的瓶塞与安全瓶2相连。安全气阀4用于防止由于装置内压强过大导致可能的炸裂。
带有冷凝管的冷凝器10位于萃取室9内。
样品放置仓内设有多孔隔板7,从而将样品放置仓分隔成位于多孔隔板7之上的固体样品放置仓6以及位于多孔隔板7之下的液体样品放置仓8;多孔隔板7的孔径设定为≤3mm,一般设定为1~2.5mm。液体样品放置仓8通过氮气导管20与安全瓶2的内腔相连通;氮气导管20与液体样品放置仓8的连接位置靠近多孔隔板7且位于多孔隔板7的下方;氮气导管20上的导气阀5用于控制氮气进入液体样品放置仓8,可用来控制沸水与固体样品的混合与分离,进而能够精准控制样品加热浸提时间。
固体样品放置仓6的顶部出口21(为磨砂接口)与萃取室9的样品蒸汽进口相连通;萃取溶剂通道17的顶端与萃取室9的萃取剂进口相连;萃取溶剂通道17的底端通过萃取溶剂烧瓶接口18(为磨砂接口)与萃取溶剂烧瓶22相连;萃取溶剂烧瓶22配设有可控温的加热装置24,例如可选用电热套。
萃取溶剂通道17上设有萃取液出口16,在萃取室9的下方设置有U形管14;萃取室9的底部出口与萃取液出口16均与U形管14的右端相连通;U形管14的左端设有U形管出水口13;U形管出水口13与萃取液出口16高度相同,即,位于同一水平位置上。
在U形管14右端的外围套装萃取液冷却套23,冷凝液连接管12的一端与冷凝器10的冷凝管相连、另一端通过萃取液冷却套23与冷凝液入口15相连。萃取液冷却套23的作用是用于保持冷凝后的萃取液处于低温状态,防止其挥发。
冷凝器10的冷凝管通过冷凝液出口11与低温冷凝循环泵19相连,冷凝器10的冷凝管还依次通过冷凝液连接管12、萃取液冷却套23、冷凝液入口15与低温冷凝循环泵19相连;从而实现冷凝液的循环。实际工作时,由低温冷凝循环泵19持续提供温度稳定的冷凝液,冷凝液从冷凝液入口15进入,经过萃取液冷却套23、冷凝液连接管12进入冷凝器10的冷凝管,再从冷凝液出口11排出,流回低温冷凝循环泵19。
采用本发明同时氮吹萃取装置,针对具有清香/清鲜香气品质特征的白牡丹样品进行香精油提取,具体步骤如下:
1)、拔出带瓶塞的氮气接口导管1,向安全瓶2内装入占其容积2/3(体积比)的纯净水,再将带瓶塞的氮气接口导管1复原;安全瓶2容积为0.5L;
向萃取溶剂烧瓶22中加入30mL无水乙醚,再将萃取溶剂通道17利用萃取溶剂烧瓶接口18(为磨砂接口)与萃取溶剂烧瓶22相连;
通过U形管出水口13向U形管14内加入纯净水至水平面与U形管出水口13齐平;加入纯净水目的是用水封口,平衡气压;
2)、氮气发生装置提供的氮气通过带瓶塞的氮气接口导管1进入安全瓶2中;使用前保证导气阀5关闭,安全气阀4打开,氮气从安全导管3进入大气;从而完成安全瓶2内的空气的置换。
即,样品香气精油冷凝萃取前采用氮气气流吹扫方式,采用安全瓶2作为控制提取装置系统内部压力的装置。
3)、通过固体样品放置仓6的顶部接口21(为磨砂接口)向固体样品放置仓6中加入15g白牡丹样品(香气风格为清香/清鲜),同时加入150mL沸水,浸没样品(由于多孔隔板7的孔径较小,此时由于液体样品放置仓8完全密封以及水的表面张力,沸水会停留在固体样品放置仓6内);然后迅速使顶部接口21与萃取室9的样品蒸汽进口相连通。
4)、依据国家标准《茶叶感官审评方法》(GB/T 23776-2019)中的方法,进行沸水冲泡5min后(即,加入沸水5min后),打开导气阀5,并关闭安全气阀4,使沸水进入液体样品放置仓8,氮气先进入液体样品放置仓8,进而通过多孔隔板7上的通孔进入固体样品放置仓6,将挥发性成分(为浸泡液与固体样品中的气体物质)通过固体样品放置仓6的顶部接口21进入萃取室9内;
5)、设定45℃,加热盛有乙醚(无水乙醚)的萃取溶剂烧瓶22,乙醚的体积量约为20~40ml,产生的乙醚蒸汽沿着萃取溶剂通道17从萃取室9的萃取剂进口进入萃取室9内;乙醚蒸汽萃取氮气载出的茶叶香气成分;冷凝器10冷却萃取蒸汽,形成萃取溶液,并流入U形管14中;萃取溶液和U形管14中的水相遇后分层,位于上层的香气萃取溶液通过萃取液出口16沿着萃取溶剂通道17返回至萃取溶剂烧瓶22内;
萃取持续50min,对萃取溶剂烧瓶22收集的香气萃取溶液(含挥发性香气化合物的乙醚)进行浓缩,即可得到制备的挥发性香气精油。
说明:本发明中,乙醚用量远远大于溶解提取到的挥发性成分所需要的量。
对比例1-1:对照传统的同时蒸馏萃取装置及提取方法(具体为依照背景技术中所述的将样品与纯水置于同一个容器中进行加热煮沸,同时加热萃取溶剂进行萃取的方法),将实施例1中“向安全瓶(2)中装入2/3容器体积纯净水”更改为“向蒸馏烧瓶中注入250mL纯净水”,且设置成:向蒸馏烧瓶中加入15g白牡丹样品,蒸馏烧瓶直接通过连接管连接至萃取室9;设定158℃加热蒸馏烧瓶;其余等同于实施例1。
对比例1-2:对照可控温度的同时萃取装置及使用方法(具体为依照背景技术中所述的专利号为CN201310047211.6的发明专利《可控温度的同时萃取装置及使用方法》中所述),将实施例1中“向安全瓶(2)中装入2/3容器体积纯净水”更改为“向蒸馏烧瓶中注入250mL纯净水”,且设置成:向样品放置仓内加入15g白牡丹样品,设定158℃加热蒸馏烧瓶;其余等同于实施例1。
上述实施例1及对比例1-1至1-2的感官品质特征评价表如表1所示:
表1、清香型白牡丹香精油感官香气品质特征评价表
上述实施例1、对比例1-1及对比例1-2的感官香气剖面如图2所示:上述实施例1及对比例1-1至1-2的香气物质检测如表2所示:
表2、三种提取方法白牡丹香气物质相对含量表
注:以Butylated hydroxytoluene(BHT)为内标,相对含量=目标峰面积/内标峰面积
对比结果显示,就感官审评方面(表1),相对于对比例1-1和1-2,采用本发明同时氮吹萃取的装置提取的样品香精油的香气感官风格(表1,实施例1)表现与样品实际香气品质表现一致,均表现出清香、花香和毫香特征;而采用传统同时蒸馏萃取(表1,对比例1-1)及改良后的可控温的同时萃取装置(表1,对比例1-2)提取获得的香精油的感官香气则体现在甜香、闷味、木香等方面。样品香精油的感官香气剖面图(图2)同样显示出采用本发明同时氮吹萃取装置提取的香精油与对比例1-1和对比例1-2提取的香精油表现出较大差异,对比例1-1和对比例1-2提取的样品香精油未能表现出清香型白牡丹样品的清香、毫香特征。
表2列举了实施例1、对比例1-1和对比例1-2提取的香精油的化学组分检测结果,对比显示采用本发明的同时氮吹萃取装置及方法(实施例1)提取的香精油成分主要表现为醛类、烯醇、酯类等组分;而采用传统同时蒸馏萃取装置及方法(对比例1-1)和改良后的可控温的同时萃取装置及方法(对比例1-2)提取的样品香精油成分较为相似,主要表现为醛类、烯醛、萜烯、呋喃、酯类等组分;香气组分种类及含量的差异是导致香型表现差异的原因。
由此可见,采用本发明同时氮吹萃取装置及方法提取的清香型白牡丹样品香精油具有高保真效果,为清香/清鲜型茶叶(如白茶等)保真香精油的获取提供了可行方案,该装置及方法对进一步深入研究茶叶香气品质特征形成机理提供了技术途径。
最后,还需要注意的是,以上列举的仅是本发明的若干个具体实施例。显然,本发明不限于以上实施例,还可以有许多变形。本领域的普通技术人员能从本发明公开的内容直接导出或联想到的所有变形,均应认为是本发明的保护范围。
Claims (10)
1.同时氮吹萃取装置,其特征在于:包括安全瓶(2)、样品放置仓、低温冷凝循环泵(19)和萃取室(9),安全瓶(2)上分别设有氮气接口导管(1)、安全导管(3)和氮气导管(20),带有冷凝管的冷凝器(10)位于萃取室(9)内;
样品放置仓内设有多孔隔板(7),从而将样品放置仓分隔成位于多孔隔板(7)之上的固体样品放置仓(6)以及位于多孔隔板(7)之下的液体样品放置仓(8);
液体样品放置仓(8)通过氮气导管(20)与安全瓶(2)的内腔相连通;
固体样品放置仓(6)的顶部出口(21)与萃取室(9)的样品蒸汽进口相连通;萃取溶剂通道(17)的顶端与萃取室(9)的萃取剂进口相连;萃取溶剂通道(17)的底端通过萃取溶剂烧瓶接口(18)与萃取溶剂烧瓶(22)相连;
冷凝器(10)的冷凝管分别通过冷凝液出口(11)和冷凝液入口(15)与低温冷凝循环泵(19)相连,从而实现冷凝液的循环;
萃取溶剂通道(17)上设有萃取液出口(16),在萃取室(9)的下方设置有U形管(14);萃取室(9)的底部出口与萃取液出口(16)均与U形管(14)的右端相连通;U形管(14)的左端设有U形管出水口(13);U形管出水口(13)与萃取液出口(16)高度相同。
2.根据权利要求1所述的同时氮吹萃取装置,其特征在于:多孔隔板(7)上通孔的孔径≤3mm。
3.根据权利要求2所述的同时氮吹萃取装置,其特征在于:在U形管(14)右端的外围套装萃取液冷却套(23),冷凝液连接管(12)的一端与冷凝器(10)的冷凝管相连、另一端通过萃取液冷却套(23)与冷凝液入口(15)相连。
4.根据权利要求1~3任一所述的同时氮吹萃取装置,其特征在于:在氮气导管(20)上设置导气阀(5);安全导管(3)上设有安全气阀(4)。
5.根据权利要求4所述的同时氮吹萃取装置,其特征在于:萃取溶剂烧瓶(22)配设有可控温的加热装置(24)。
6.根据权利要求5所述的同时氮吹萃取装置,其特征在于:氮气导管(20)与液体样品放置仓(8)的连接位置靠近多孔隔板(7)且位于多孔隔板(7)的下方。
7.根据权利要求6所述的同时氮吹萃取装置,其特征在于:
固体样品放置仓(6)的顶部出口(21)为磨砂接口,所述固体样品放置仓(6)通过该磨砂接口与萃取室(9)的样品蒸汽进口相连通;
萃取溶剂烧瓶接口(18)为磨砂接口,所述萃取溶剂通道(17)的底端通过此磨砂接口与萃取溶剂烧瓶(22)相连。
8.利用如权利要求1~7任一所述的同时氮吹萃取装置进行的香精油保真提取方法,其特征在于包括以下步骤:
1)、安全瓶(2)内装有纯净水,萃取溶剂烧瓶(22)内装有萃取溶剂;
通过U形管出水口(13)向U形管(14)内加入纯净水至水平面与U形管出水口(13)齐平;
2)、氮气通过氮气接口导管(1)进入安全瓶(2)中,关闭导气阀(5),打开安全气阀(4),实现对安全瓶(2)内空气的置换;
3)、通过固体样品放置仓(6)的顶部接口(21),先向固体样品放置仓(6)内加入带有挥发性成分的固体样品,然后再加入沸水,直至沸水浸没固体样品;接着迅速使顶部接口(21)与萃取室(9)的样品蒸汽进口相连通;
4)、设定的沸水浸泡时间到达后,打开导气阀(5),并关闭安全气阀(4),氮气先进入液体样品放置仓(8),进而通过多孔隔板(7)上的通孔进入固体样品放置仓(6),将挥发性成分通过固体样品放置仓(6)的顶部接口(21)带入萃取室(9)内;
5)、加热盛有萃取溶剂的萃取溶剂烧瓶(22),产生的萃取溶剂蒸汽沿着萃取溶剂通道(17)从萃取室(9)的萃取剂进口进入萃取室(9)内;萃取溶剂萃取氮气携带的挥发性成分;经冷凝器(10)冷却后形成萃取溶液,流入U形管(14)中;萃取溶液和U形管(14)中的水相遇后分层,位于上层的萃取溶液通过萃取液出口(16)沿着萃取溶剂通道(17)返回至萃取溶剂烧瓶(22)内;
设定的萃取时间到达后,对萃取溶剂烧瓶(22)收集的萃取溶液(含挥发性成分的萃取溶剂)进行浓缩,得香精油。
9.根据权利要求8所述的所述的香精油保真提取方法,其特征在于:
带有挥发性成分的固体样品为茶叶,萃取溶剂为乙醚;
向固体样品放置仓(6)内加入茶叶10~20g,萃取溶剂烧瓶(22)内装有20~40mL乙醚;
设定的沸水浸泡时间为(5±1)min,设定的萃取时间为40~70min。
10.根据权利要求9所述的所述的香精油保真提取方法,其特征在于:
沸水的用量为100~200mL;
安全瓶(2)内装有占其容积2/3的纯净水。
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