CN105203684B - 一种茅台酒香气成分的浓缩方法 - Google Patents
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Abstract
本发明一种茅台酒香气成分的浓缩方法，先量取茅台酒，用饱和氯化钠水溶液稀释到乙醇含量为10%，将稀释的茅台酒加入到一个反应容器中，再加入二氯甲烷、乙醚和石油醚混合液，连续萃取，取上层有机相，在有机相中除去水分，然后采用滤膜过滤；将步骤（1）滤膜过滤后获得的混合溶液加入刺型分馏装置，放置于50‑60℃的恒温水浴锅中进行刺型分馏浓缩，取出刺型分馏浓缩后混合液用氮吹仪浓缩，获得浓缩后的茅台酒香气成分。本发明操作简单、方便，省时省力，费用低廉，对微量组分可起到富集、浓缩的作用，有利于极微量物质的定性定量分析，同时有效地减少挥发性成分的损失，提高了香气物质的回收率。
Description
技术领域
本发明属于食品学领域，涉及一种茅台酒，具体来说是一种茅台酒香气成分的浓缩方法。
背景技术
香气是影响茅台酒品质的因素之一。对茅台酒进行香气成分的分析，能鉴定出茅台酒的特征香气成分，对提高茅台酒的品质有着重要的意义。
目前有关茅台酒的香气成分浓缩方法主要包括：氮吹法、旋转蒸发法、真空离心浓缩法和K-D浓缩法等。然而这些方法各有利弊，由于白酒提取时使用了较多的有机溶剂，如采用氮吹法和旋转蒸发法致使挥发性强的香气物质极易逸失，微量成分难以分析；真空离心浓缩法和K-D浓缩法结构复杂、设备昂贵、操作繁琐、实验成分高。而刺型分馏法可使在香气浓缩过程中，上升蒸气中溶剂增加，而下降的冷凝液中沸点高的组分增加，如果继续多次，就等于进行了多次的气液平衡，即实现了多次蒸馏，最终在分馏柱顶部将溶剂排出，可有效提高香气的浓缩效果。
发明内容
针对现有技术中的上述问题，本发明提供了一种茅台酒香气成分的浓缩方法，所述的这种茅台酒香气成分的浓缩方法解决了现有技术中的浓缩茅台酒香气成分的方法中香气物质易损失、微量成分难以分析、操作繁琐、实验成分高等技术问题。
本发明提供了一种茅台酒香气成分的浓缩方法，包括如下步骤：
1)一个采用复合溶剂萃取的步骤，先量取茅台酒，用饱和氯化钠水溶液稀释到乙醇含量为10％，将稀释的茅台酒加入到一个反应容器中，再加入二氯甲烷、乙醚和石油醚混合液，连续萃取3-5次，将有机相在3000-4000r/min条件下离心10-20分钟，取上层有机相，在有机相中除去水分，然后采用滤膜过滤；
2)一个采用刺型分馏装置浓缩的步骤，将步骤(1)滤膜过滤后获得的混合溶液加入刺型分馏装置，放置于50-60℃的恒温水浴锅中进行刺型分馏浓缩，取出刺型分馏浓缩后混合液用氮吹仪浓缩，获得浓缩后的茅台酒香气成分。
进一步的，所述的二氯甲烷、乙醚和石油醚混合液中，二氯甲烷、乙醚和石油醚的体积比为5:5:2。
进一步的，所述的滤膜的孔径为0.22μm。
进一步的，在有机相中加入无水硫酸钠除去水分。
本发明采用了一种香气成分的浓缩方法，对茅台酒中的微量组分可起到浓缩、富集的作用。刺型分馏柱是每隔一段距离就有一组向下倾斜的刺状物，且各组刺状物间呈螺旋状排列的分馏管。在分馏柱内，当上升的蒸气与下降的冷凝液互凝相接触时，上升的蒸气部分冷凝放出热量使下降的冷凝液部分气化，两者之间发生了热量交换，使上升蒸气中溶剂增加，而下降的冷凝液中沸点高的组分增加，如果继续多次，就等于进行了多次的气液平衡，即实现了多次蒸馏，最终在分馏柱顶部将溶剂排出，达到浓缩样品的效果。此过程减少了混合液中的成分损失，从而更加真实的反映出样品中的挥发性物质的种类及含量。
本发明和已有技术相比，其技术进步是显著的。本发明提供了一种茅台酒香气成分的浓缩方法，通过选择适当的溶剂和浓缩方法对挥发性成分进行萃取和浓缩，获得了更全面的挥发性成分和更真实的物质含量。本发明操作简单、方便，省时省力，费用低廉，对微量组分可起到富集、浓缩的作用，副产物少、有利于极微量物质的定性分析，同时有效地减少挥发性成分的损失，提高了香气物质的回收率。
附图说明
图1显示了市售茅台酒香气成分色谱图。
具体实施方式
实施例1
1)复合溶剂萃取：取一种市售茅台酒(50％酒精度)25ml，加入100ml饱和氯化钠水溶液，依次加入二氯甲烷、乙醚和石油醚混合液(体积比5:5:2)，分别取二氯甲烷、乙醚和石油醚混合液20mL、20mL、20mL连续萃取三次，将有机相在3000r/min条件下离心20分钟，取上层有机相，在有机相再加入无水硫酸钠除去水分，除去水分的有机相用0.22μm的滤膜过滤；
2)刺型分馏浓缩：一个刺型分馏浓缩的步骤，在所述的刺型分馏浓缩的步骤中，将步骤(1)滤膜过滤后获得的混合溶液装入蒸馏瓶，放置于50℃的恒温水浴锅中进行刺型分馏浓缩，溶剂和少量易挥发性成分进入到刺型分馏管中，待蒸馏瓶内溶液基本蒸完时，移去水浴锅，易挥发组分在刺型分馏管内冷却回到蒸馏瓶中，待刺型分馏管内不再有液滴滴下时，取出混合液用氮吹仪浓缩至1mL后，加800μL 400mg/L的2-辛醇溶液为内标物，混匀待GC-MS分析。
3)取1μL该实施例1的浓缩液直接进样进行GC-MS分析。选用7890-5975气质联用仪，GC条件为：毛细管色谱柱为Agilent HP-INNOWAX(60m×0.25mm×0.25μm)进样口温度230℃，程序升温：初始温度40℃，保留6min，以3℃/min的速率升至100℃,再以5℃/min的速率升至230℃，保持20min；检测器温度230℃；载气He，流速为1mL/min；分流比10:1进样；MS条件：四极杆温度150℃，离子源温度230℃，接口温度280℃，EI电离源，电子能量70ev，扫描范围，30～400amu。
4)挥发性成分的定性定量分析：未知化合物的质谱通过与wiley7n Database，NIST05(Agilent Technologies Inc.)进行比对；并通过计算保留指数进一步定性；采用内标法进行定量，计算公式：式中fi校正因子为1，Ai待测组分峰面积，As内标物的峰面积，Ws内标物的质量，Ni待测物质质量。
通过本发明的香气浓缩方法，共鉴定出84种香气成分，香气成分总含量为3306.643mg/L；而只通过氮吹浓缩方法，共鉴定出70种香气成分，香气成分总含量为3039.244mg/L。
由此可见，本发明的香气浓缩方法鉴定出的香气物质种类以及总含量高于氮吹浓缩方法所鉴定的种类和含量，此发明能更准确的反映出茅台酒中香气物质组成以及含量。表1为采用本发明的方法和传统氮吹方法获得的茅台酒香气成分的检测结果。
表1西湖龙井香气成分的检测结果(实例1)
ND：未检出
实施例2
1)复合溶剂萃取：取一种市售茅台酒(50％酒精度)25ml，加入100ml饱和氯化钠水溶液，依次加入二氯甲烷、乙醚和石油醚混合液(体积比5:5:2)，分别取二氯甲烷、乙醚和石油醚混合液20mL、20mL、20mL、20mL、20mL连续萃取五次，将有机相在3500r/min条件下离心10分钟，取上层有机相，在有机相再加入无水硫酸钠除去水分，除去水分的有机相用0.22μm的滤膜过滤；
2)刺型分馏浓缩：一个刺型分馏浓缩的步骤，在所述的刺型分馏浓缩的步骤中，将步骤(1)滤膜过滤后获得的混合溶液装入蒸馏瓶，放置于55℃的恒温水浴锅中进行刺型分馏浓缩，溶剂和少量易挥发性成分进入到刺型分馏管中，待蒸馏瓶内溶液基本蒸完时，移去水浴锅，易挥发组分在刺型分馏管内冷却回到蒸馏瓶中，待刺型分馏管内不再有液滴滴下时，取出混合液用氮吹仪浓缩至1mL后，加800μL 400mg/L的2-辛醇溶液为内标物，混匀待GC-MS分析。
3)取1μL该实施例1的浓缩液直接进样进行GC-MS分析。选用7890-5975气质联用仪，GC条件为：毛细管色谱柱为Agilent HP-INNOWAX(60m×0.25mm×0.25μm)进样口温度230℃，程序升温：初始温度40℃，保留6min，以3℃/min的速率升至100℃,再以5℃/min的速率升至230℃，保持20min；检测器温度230℃；载气He，流速为1mL/min；分流比10:1进样；MS条件：四极杆温度150℃，离子源温度230℃，接口温度280℃，EI电离源，电子能量70ev，扫描范围，30～400amu。
4)挥发性成分的定性定量分析：未知化合物的质谱通过与wiley7n Database，NIST05(Agilent Technologies Inc.)进行比对；并通过计算保留指数进一步定性；采用内标法进行定量，计算公式：式中fi校正因子为1，Ai待测组分峰面积，As内标物的峰面积，Ws内标物的质量，Ni待测物质质量。
通过本发明的香气浓缩方法，共鉴定出80种香气成分，香气成分总含量为2886.760mg/L；而只通过氮吹浓缩方法，共鉴定出70种香气成分，香气成分总含量为2308.478mg/L。
由此可见，本发明的香气浓缩方法鉴定出的香气物质种类以及总含量高于氮吹浓缩方法所鉴定的种类和含量，此发明能更准确的反映出茅台酒中香气物质组成以及含量。表2为采用本发明的方法和传统氮吹方法获得的茅台酒香气成分的检测结果。
表2茅台酒香气成分的检测结果(实例2)
ND：未检出
实施例3
1)复合溶剂萃取：取一种市售茅台酒(50％酒精度)25ml，加入100ml饱和氯化钠水溶液，依次加入二氯甲烷、乙醚和石油醚混合液(体积比5:5:2)，分别取二氯甲烷、乙醚和石油醚混合液20mL、20mL、20mL、20mL连续萃取四次，将有机相在4000r/min条件下离心15分钟，取上层有机相，在有机相再加入无水硫酸钠除去水分，除去水分的有机相用0.22μm的滤膜过滤；
2)刺型分馏浓缩：一个刺型分馏浓缩的步骤，在所述的刺型分馏浓缩的步骤中，将步骤(1)滤膜过滤后获得的混合溶液装入蒸馏瓶，放置于60℃的恒温水浴锅中进行刺型分馏浓缩，溶剂和少量易挥发性成分进入到刺型分馏管中，待蒸馏瓶内溶液基本蒸完时，移去水浴锅，易挥发组分在刺型分馏管内冷却回到蒸馏瓶中，待刺型分馏管内不再有液滴滴下时，取出混合液用氮吹仪浓缩至1mL后，加800μL 400mg/L的2-辛醇溶液为内标物，混匀待GC-MS分析。
3)取1μL该实施例1的浓缩液直接进样进行GC-MS分析。选用7890-5975气质联用仪，GC条件为：毛细管色谱柱为Agilent HP-INNOWAX(60m×0.25mm×0.25μm)进样口温度230℃，程序升温：初始温度40℃，保留6min，以3℃/min的速率升至100℃,再以5℃/min的速率升至230℃，保持20min；检测器温度230℃；载气He，流速为1mL/min；分流比10:1进样；MS条件：四极杆温度150℃，离子源温度230℃，接口温度280℃，EI电离源，电子能量70ev，扫描范围，30～400amu。
4)挥发性成分的定性定量分析：未知化合物的质谱通过与wiley7n Database，NIST05(Agilent Technologies Inc.)进行比对；并通过计算保留指数进一步定性；采用内标法进行定量，计算公式：式中fi校正因子为1，Ai待测组分峰面积，As内标物的峰面积，Ws内标物的质量，Ni待测物质质量。
通过本发明的香气浓缩方法，共鉴定出80种香气成分，香气成分总含量为3421.679mg/L；而只通过氮吹浓缩方法，共鉴定出72种香气成分，香气成分总含量为3336.291mg/L。
由此可见，本发明的香气浓缩方法鉴定出的香气物质种类以及总含量高于氮吹浓缩方法所鉴定的种类和含量，此发明能更准确的反映出茅台酒中香气物质组成以及含量。表3为采用本发明的方法和传统氮吹方法获得的茅台酒香气成分的检测结果。
表3茅台酒香气成分的检测结果(实例3)
ND：未检出。
Claims (2)
1.一种茅台酒香气成分的浓缩方法，其特征在于包括如下步骤：
1）一个采用复合溶剂萃取的步骤，先量取茅台酒，用饱和氯化钠水溶液稀释到乙醇含量为10%，将稀释的茅台酒加入到一个反应容器中，再加入二氯甲烷、乙醚和石油醚混合液，所述的二氯甲烷、乙醚和石油醚混合液中，二氯甲烷、乙醚和石油醚的体积比为5:5:2，连续萃取3-5 次，将有机相在3000-4000r/min 条件下离心10-20 分钟，取上层有机相，在有机相中除去水分，然后采用滤膜过滤，所述的滤膜的孔径为0.22μm；
2）一个采用刺型分馏装置浓缩的步骤，将步骤（1）滤膜过滤后获得的混合溶液加入刺型分馏装置，放置于50-60℃的恒温水浴锅中进行刺型分馏浓缩，取出刺型分馏浓缩后混合液用氮吹仪浓缩，获得浓缩后的茅台酒香气成分。
2.根据权利要求1 所述的一种茅台酒香气成分的浓缩方法，其特征在于：在有机相中加入无水硫酸钠除去水分。
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