CN105259278A - 一种葡萄味鸡尾酒香气成分的浓缩方法 - Google Patents

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牛云蔚
吴曲阳
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Abstract

本发明一种葡萄味鸡尾酒香气成分的浓缩方法，量取青柠味鸡尾酒于一个容器中，加入氯化钠至其呈饱和盐溶液状态，得到待萃取液，再向待萃取液中加入二氯甲烷、乙醚和己烷混合液，连续萃取，取上层有机相，再除去有机相中的水分，然后采用滤膜过滤；将滤膜过滤后获得的混合溶液加入刺型分馏装置，放置于45~55℃的恒温水浴锅中进行刺型分馏浓缩，取出刺型分馏浓缩后的混合液，用氮吹仪浓缩获得浓缩后的葡萄味鸡尾酒香气成分。本发明操作简单、方便，省时省力，费用低廉，对微量组分可起到富集、浓缩的作用，有利于极微量物质的定性定量分析，同时有效地减少挥发性成分的损失，提高了香气物质的回收率。

Description

一种葡萄味鸡尾酒香气成分的浓缩方法
技术领域
本发明属于食品学领域，涉及一种葡萄味鸡尾酒，具体来说是一种葡萄味鸡尾酒香气成分的浓缩方法。
背景技术
香气是影响鸡尾酒品质的因素之一。通过对葡萄味鸡尾酒进行香气成分的分析，鉴定出葡萄味鸡尾酒的特征香气成分，对提高鸡尾酒的品质有着重要的意义。
目前有关鸡尾酒的香气成分浓缩方法主要包括：氮吹法、旋转蒸发法、真空离心浓缩法和K-D浓缩法等。然而这些方法各有利弊，由于鸡尾酒提取时使用了较多的有机溶剂，如采用氮吹法和旋转蒸发法致使挥发性强的香气物质极易逸失，微量成分难以分析；真空离心浓缩法和K-D浓缩法结构复杂、设备昂贵、操作繁琐、实验成分高。而刺型分馏法可使在香气浓缩过程中，上升蒸气中溶剂增加，而下降的冷凝液中沸点高的组分增加，如果继续多次，就等于进行了多次的气液平衡，即实现了多次蒸馏，最终在分馏柱顶部将溶剂排出，可有效提高香气的浓缩效果。
发明内容
针对现有技术中的上述问题，本发明提供了一种葡萄味鸡尾酒香气成分的浓缩方法，所述的这种葡萄味鸡尾酒香气成分的浓缩方法解决了现有技术中的浓缩鸡尾酒香气成分的方法中，香气物质易损失、微量成分难以分析、操作繁琐、实验成分高等技术问题。
本发明一种葡萄味鸡尾酒香气成分的浓缩方法，包括如下步骤：
1)一个采用复合溶剂萃取的步骤，量取青柠味鸡尾酒于一个容器中，加入氯化钠至其呈饱和盐溶液状态，得到待萃取液，再向待萃取液中加入二氯甲烷、乙醚和己烷混合液，连续萃取3～5次，将有机相在3000～4000r/min条件下离心10～20分钟，取上层有机相，再除去有机相中的水分，然后采用滤膜过滤；
2)一个采用刺型分馏装置浓缩的步骤，将步骤(2)滤膜过滤后获得的混合溶液加入刺型分馏装置，放置于45～55℃的恒温水浴锅中进行刺型分馏浓缩，取出刺型分馏浓缩后的混合液，用氮吹仪浓缩获得浓缩后的葡萄味鸡尾酒香气成分。
进一步的，所述的二氯甲烷、乙醚和己烷混合液中，二氯甲烷、乙醚和戊烷的体积比为4:2:1。
进一步的，所述的滤膜的孔径为0.22μm。
进一步的，在有机相中加入无水硫酸钠除去水分。
本发明采用了一种香气成分的浓缩方法，对葡萄味鸡尾酒中的微量组分可起到浓缩、富集的作用。刺型分馏柱是每隔一段距离就有一组向下倾斜的刺状物，且各组刺状物间呈螺旋状排列的分馏管。在分馏柱内，当上升的蒸气与下降的冷凝液互凝相接触时，上升的蒸气部分冷凝放出热量使下降的冷凝液部分气化，两者之间发生了热量交换，使上升蒸气中溶剂增加，而下降的冷凝液中沸点高的组分增加，如果继续多次，就等于进行了多次的气液平衡，即实现了多次蒸馏，最终在分馏柱顶部将溶剂排出，达到浓缩样品的效果。此过程减少了混合液中的成分损失，从而更加真实的反映出样品中的挥发性物质的种类及含量。
本发明和已有技术相比，其技术进步是显著的。本发明提供了一种葡萄味鸡尾酒香气成分的浓缩方法，通过选择适当的溶剂和浓缩方法对挥发性成分进行萃取和浓缩，获得了更全面的挥发性成分和更真实的物质含量。本发明操作简单、方便，省时省力，费用低廉，对微量组分可起到富集、浓缩的作用，副产物少、有利于极微量物质的定性分析，同时有效地减少挥发性成分的损失，提高了香气物质的回收率。
附图说明
图1显示了市售葡萄味鸡尾酒香气成分色谱图。
具体实施方式
实施例1
1)复合溶剂萃取：取市售青柠味鸡尾酒100mL于样品瓶中，加入适量分析纯氯化钠至其呈饱和盐溶液状态，得到待萃取液。再向萃取液中加入二氯甲烷、乙醚和己烷混合液(体积比4:2:1)，连续萃取三次(20mL、20mL、20mL)，将有机相在3500r/min条件下离心20分钟，取上层有机相，在有机相再加入无水硫酸钠除去水分，除去水分的有机相用0.22μm的滤膜过滤；
2)刺型分馏浓缩：一个刺型分馏浓缩的步骤，在所述的刺型分馏浓缩的步骤中，将步骤(1)滤膜过滤后获得的混合溶液装入蒸馏瓶，放置于45℃的恒温水浴锅中进行刺型分馏浓缩，溶剂和少量易挥发性成分进入到刺型分馏管中，待蒸馏瓶内溶液基本蒸完时，移去水浴锅，易挥发组分在刺型分馏管内冷却回到蒸馏瓶中，待刺型分馏管内不再有液滴滴下时，取出混合液用氮吹仪浓缩至1mL后，加80μL400mg/L的2-辛醇溶液为内标物，混匀待GC-MS分析。
3)取1μL该实施例1的浓缩液直接进样进行GC-MS分析。选用7890-5975气质联用仪，GC条件为：毛细管色谱柱为AgilentHP-INNOWAX(60m×0.25mm×0.25μm)进样口温度230℃，程序升温：初始温度40℃，保留6min，以3℃/min的速率升至100℃,再以5℃/min的速率升至230℃，保持10min；检测器温度230℃；载气He，流速为1.2mL/min；不分流进样；MS条件：四极杆温度150℃，离子源温度230℃，接口温度280℃，EI电离源，电子能量70ev，扫描范围，30～400amu。
4)挥发性成分的定性定量分析：未知化合物的质谱通过与wiley7nDatabase，NIST05(AgilentTechnologiesInc.)进行比对；并通过计算保留指数进一步定性；采用内标法进行定量，计算公式：式中fi校正因子为1，Ai待测组分峰面积，As内标物的峰面积，Ws内标物的质量，Ni待测物质质量。
通过本发明的香气浓缩方法，共鉴定出61种香气成分，香气成分总含量为41.714mg/kg；而只通过氮吹浓缩方法，共鉴定出54种香气成分，香气成分总含量为36.298mg/kg。
由此可见，本发明的香气浓缩方法鉴定出的香气物质种类以及总含量高于氮吹浓缩方法所鉴定的种类和含量，此发明能更准确的反映出葡萄味鸡尾酒中香气物质组成以及含量。表1为采用本发明的方法和传统氮吹方法获得的葡萄味鸡尾酒香气成分的检测结果。
表1葡萄味鸡尾酒香气成分的检测结果(实例1)
ND：未检出
实施例2
1)复合溶剂萃取：取市售青柠味鸡尾酒100mL于样品瓶中，加入适量分析纯氯化钠至其呈饱和盐溶液状态，得到待萃取液。再向待萃取液中加入二氯甲烷、乙醚和己烷混合液体积比4:2:1，连续萃取五次(20mL、20mL、20mL、20mL、20mL)，将有机相在4000r/min条件下离心15分钟，取上层有机相，在有机相中再加入无水硫酸钠除去水分，除去水分的有机相用0.22μm的滤膜过滤；
2)刺型分馏浓缩：一个刺型分馏浓缩的步骤，在所述的刺型分馏浓缩的步骤中，将步骤(1)滤膜过滤后获得的混合溶液装入蒸馏瓶，放置于50℃的恒温水浴锅中进行刺型分馏浓缩，溶剂和少量易挥发性成分进入到刺型分馏管中。待蒸馏瓶内溶液基本蒸完时，移去水浴锅，易挥发组分在刺型分馏管内冷却回到蒸馏瓶中，待刺型分馏管内不再有液滴滴下时，取出混合液用氮吹仪浓缩至1mL后，加80μL400mg/L的2-辛醇溶液为内标物，混匀待GC-MS分析。
其余分析条件参照实例1。
通过该实例的香气浓缩方法，共鉴定出59种香气成分，香气成分总含量为42.051mg/kg；而只通过氮吹浓缩方法，共鉴定出52种香气成分，香气成分总含量为36.406mg/kg。
由此可见，本发明的香气浓缩方法鉴定出的香气物质种类以及总含量高于氮吹浓缩方法所鉴定的种类和含量，此发明能更准确的反映出葡萄味鸡尾酒中香气物质组成以及含量。表2为采用本发明的方法和传统氮吹方法获得的葡萄味鸡尾酒挥发性成分的检测结果。
表2葡萄味鸡尾酒香气成分的检测结果(实例2)
ND：未检出
实施例3
1)复合溶剂萃取：取市售青柠味鸡尾酒100mL于样品瓶中，加入适量分析纯氯化钠至其呈饱和盐溶液状态，得到。再向待萃取液中加入二氯甲烷、乙醚和己烷混合液体积比4:2:1，连续萃取四次(20mL、20mL、20mL、20mL)，将有机相在4500r/min条件下离心10分钟，取上层有机相，在有机相中再加入无水硫酸钠除去水分，除去水分的有机相用0.22μm的滤膜过滤；
2)刺型分馏浓缩：一个刺型分馏浓缩的步骤，在所述的刺型分馏浓缩的步骤中，将步骤(1)滤膜过滤后获得的混合溶液装入蒸馏瓶，放置于55℃的恒温水浴锅中进行刺型分馏浓缩，溶剂和少量易挥发性成分进入到刺型分馏管中。待蒸馏瓶内溶液基本蒸完时，移去水浴锅，易挥发组分在刺型分馏管内冷却回到蒸馏瓶中，待刺型分馏管内不再有液滴滴下时，取出混合液用氮吹仪浓缩至1mL后，加80μL400mg/L的2-辛醇溶液为内标物，混匀待GC-MS分析。
其余分析条件参照实例1。
通过该实例的香气浓缩方法，共鉴定出60种香气成分，香气成分总含量为42.171mg/kg；而只通过氮吹浓缩方法，共鉴定出52种香气成分，香气成分总含量为35.627mg/kg。
由此可见，本发明的香气浓缩方法鉴定出的香气物质种类以及总含量高于氮吹浓缩方法所鉴定的种类和含量，此发明能更准确的反映出葡萄味鸡尾酒中香气物质组成以及含量。表3为采用本发明的方法和传统氮吹方法获得的葡萄味鸡尾酒香气成分的检测结果。
表3葡萄味鸡尾酒挥香气成分的检测结果(实例3)
ND：未检出

Claims (4)

1.一种葡萄味鸡尾酒香气成分的浓缩方法，其特征在于包括如下步骤：
1）一个采用复合溶剂萃取的步骤，量取青柠味鸡尾酒于一个容器中，加入氯化钠至其呈饱和盐溶液状态，得到待萃取液，再向待萃取液中加入二氯甲烷、乙醚和己烷混合液，连续萃取3~5次，将有机相在3000~4000r/min条件下离心10~20分钟，取上层有机相，再除去有机相中的水分，然后采用滤膜过滤；
2）一个采用刺型分馏装置浓缩的步骤，将步骤（2）滤膜过滤后获得的混合溶液加入刺型分馏装置，放置于45~55℃的恒温水浴锅中进行刺型分馏浓缩，取出刺型分馏浓缩后的混合液，用氮吹仪浓缩获得浓缩后的葡萄味鸡尾酒香气成分。
2.根据权利要求1所述的一种葡萄味鸡尾酒香气成分的浓缩方法，其特征在于：所述的二氯甲烷、乙醚和己烷混合液中，二氯甲烷、乙醚和戊烷的体积比为4:2:1。
3.根据权利要求1所述的一种葡萄味鸡尾酒香气成分的浓缩方法，其特征在于：所述的滤膜的孔径为0.22μm。
4.根据权利要求1所述的一种葡萄味鸡尾酒香气成分的浓缩方法，其特征在于：在有机相中加入无水硫酸钠除去水分。
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