CN103235060B - 烟草致香物同时蒸馏萃取(sde)的优化萃取检测方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种烟草致香物同时蒸馏萃取优化萃取检测方法。特别是一种能较完全、彻底地萃取烟草致香物的优化前处理化学萃取检测方法，其萃取结果直接为烟草香型风格特征在化学物质上的定性定量分析奠定较好的基础,为卷烟品牌风格特征叶组配方的维护与研究开发、香精香料的参配，提供数据化的化学基础。属于烟草致香物定性、定量分析、检测技术领域。
Description
技术领域：
本发明涉及一种烟草致香物同时蒸馏萃取的优化萃取检测方法。特别是一种能较完全、彻底地萃取烟草致香物的优化前处理化学萃取方法，其萃取结果直接为烟草香型风格特征在化学物质上的定性定量分析奠定较好的基础,为卷烟品牌风格特征叶组配方的维护与研究开发、香精香料的参配，提供数据化的化学基础。属于烟草致香物定性、定量分析、检测技术领域。
背景技术
烟草致香物萃取的每一步都很关键，因为它直接影响到仪器化学分析中被分析物质定性、定量的准确性与完整性。
现有技术分别对烟草致香成分分析的样品前处理方法：液-固萃取、水蒸气蒸馏、固相微萃取、同时蒸馏萃取、顶空分析法、超临界流体萃取等方法。其中对同时蒸馏萃取（SDE）介绍了传统SDE装置和微量SDE装置，指出SDE在烟草化学中广泛应用于挥发性和半挥发性致香成分的分析，但是，SDE对低沸点化合物的捕集量大，对高沸点化合物的捕集相对较弱，对某些水溶性成分的提取效率较低，容易产生热解或水解副产物，对微量挥发性致香物质的提取灵敏度不高，而且，在处理大量样品时比较费时。
现有一些研究者对分析烟草致香物质的GC-MS(气相色谱-质谱) 技术：GC-MS条件：色谱柱：HP-5MS或DB－5MS （30m×0.25mmi.d.×0.25μm d.f.）；程序 升温： 250℃(10min)或稍有不同；进样口：250℃；载气：He；柱头压：100kPa；分流比：30∶1或20：1；进样脱附时间120s；传输线温度：250℃；离子源温度：150℃；EI能量：70eV；扫描范围：35～350u；内标：芳樟醇或其它内标物；对采集到的图谱利用NIST谱库进行检索；采用面积归一法定量。
还有一些研究者在烟草致香物的萃取中，萃取时间有2小时、2.5小时、3小时；蒸馏温度100℃，萃取出来的物质不够完全、彻底，对低沸点化合物的捕集量大，对高沸点化合物的捕集相对较弱，一般萃取出来的物质，在42－80种之间。
上述传统的(SDE)萃取方法对低沸点化合物的捕集量大，对高沸点化合物的捕集相对较弱。
发明内容
本发明的目的在于克服上述现有传统同时蒸馏萃取（SDE）技术不足，发明一种烟草致香物同时蒸馏萃取（SDE）优化萃取检测方法。该方法能对高沸点化合物的捕集量增加，提高对高沸点化合物的捕集，较完全、彻底地萃取烟草致香物，对于烟叶烟丝，采用该方法萃取出来的物质120－190个左右，有比较性的101个，可用于条件分析的89个；对于卷烟烟丝，萃取出来的物质300个左右，有比较性的116个，可用于条件分析的110个。
本发明一种烟草致香物同时蒸馏萃取（SDE）的优化萃取检测方法，其特征在于按如下步骤进行： 在蒸馏瓶中，拟进行烟草致香物分析的烟丝样品20或30克，加入水350或450ml,加入内标物质，以备蒸馏；在 萃取瓶中，加入40ml二氯甲烷；
①、萃取时间：萃取剂使用二氯甲烷，水浴恒温60℃，常规萃取方式进行3小时；
②、萃取温度:加热套蒸馏温度为198℃-200℃，使得沸腾剧烈，以便更完全地萃取半挥发性的物质；
③按常规分离：在分液漏斗中，对萃取的二氯甲烷溶液加入过量的硫酸钠，比例是烟丝样品重量的0.5倍，让硫酸钠充分吸收萃取的二氯甲烷溶液中的水分，随后，先后各一次，用10ml二氯甲烷冲洗瓶，保证萃取物全部萃取；
④按常规浓缩：将步骤（3）中的萃取剂浓缩至0.5-0.4ml，回流至1-1.1ml；
⑤按常规将步骤（4）中制取的样品不过夜冷藏，直接上机进行GC-MS气相色谱-质谱的气质分析；
所述的GC-MS气相色谱-质谱条件：
色谱柱：DB-5（30m×0.25mmi.d.×0.25μm d.f.）；
程序升温：按4℃/min的加热速度，第一次升温到40℃保温2min，随后升温到250℃，保温10min；
进样口：250℃；载气：He；柱头压：100kPa；
分流比：30∶1；进样量1.0μL；
传输线温度：250℃；
离子源温度：150℃；
EI能量：70eV；
扫描范围：35～350u；
内标：正十七烷；对采集到的图谱利用NIST1.11升级版谱库进行检索；采用面积归一法定量。
本发明烟草致香物同时蒸馏萃取（SDE）优化萃取检测方法过程中与其它萃取方法的比较。本发明同时蒸馏萃取（SDE）优化萃取检测方法与传统蒸馏萃取（SDE）方法相比较，有下述2个特点和3个相似的基本点。
①特点之一：萃取时间的延长:萃取剂使用二氯甲烷，水浴恒温60℃，萃取时间进行3小时；比传统的延长1小时。萃取时间的延长，有更多的时间萃取物质，便于更完全、彻底地萃取物质。萃取时间超过3小时的，与萃取时间3小时的物质萃取种类相似，已经无多大意义。
②特点之二：萃取时蒸馏温度的提高:加热套蒸馏温度为198℃-200℃，使得沸腾剧烈，以便更完全地萃取半挥发性的物质；虽然水在100℃时已经沸腾，水温不再升高，但是，在密闭的环境和加热套198℃-200℃的条件下，蒸馏瓶中水温有所提高，便于萃取高沸点物质，增加了萃取物质的种类。①②两个特点用附图1示意。
③按常规分离水分：在分液漏斗中，对萃取的二氯甲烷溶液加入过量的硫酸钠，比例是烟丝样品重量的0.5倍，让硫酸钠充分吸收萃取的二氯甲烷溶液中的水分，随后，先后各一次，用10ml二氯甲烷冲洗瓶，保证萃取物全部萃取。
④按常规浓缩：将步骤（3）中的萃取剂浓缩至0.5ml左右，回流至1ml左右。
⑤按常规将步骤（4）中制取的样品不过夜冷藏，直接上机进行GC-MS（气相色谱-质谱）气质分析；
采用本发明烟草致香物同时蒸馏萃取（SDE）优化萃取检测方法， 能对高沸点化合物的捕集量增加，分析出来的烟叶致香成分在120－190种；卷烟致香成分300种左右，提供比以往研究者更多种类的烟草致香物质数据，为卷烟品牌风格特征叶组配方的维护与研究开发、香精香料的参配，提供了数据化的化学基础。
附图说明
下面结合附图，对实施例作进一步说明，但本发明保护范围不限于此实施例。
图1为传统SDE萃取检测方法与本发明优化SDE 萃取检测方法获得的数据对照柱状图。
图2是在传统固相微萃取条件下，所能得到最好的色谱峰图。
图3是采用本发明烟草致香物同时蒸馏萃取（SDE）优化萃取检测方法后得到的色谱图谱。
图4是采用本发明萃取检测方法获得的烤烟香型指数Y计算结果对比柱状图。
图5是对图4烤烟香型指数计算结果对照柱状图的说明。
具体实施方式
图1说明：在蒸馏温度为198℃-200℃，萃取时间超过3个小时后，萃取物没有增加，采用本发明优化SDE 萃取方法获得的致香物质种类已达到极限，再延长萃取时间已无意义。
在最终本发明选择烟草致香物同时蒸馏萃取（SDE）优化萃取检测方法之前，我们研究小组研究对比了如下萃取方法：固相微萃取、超声波萃取。
对于固相微萃取：我们曾经指导过研究生采用固相微萃取的方法， 分析过咖啡、香草中的挥发性与半挥发性物质，起得较好的效果。等到固相微萃取头和热脱敏装置安装调试好后，我们连续进行固相微萃取与气质分析，其结果不好，几乎不出峰，也就是没有更多物质萃取出来。经过进一步的分析研究，其最大的原因可能就是烟草中的挥发性和半挥发性物质，在应用固相微萃取方法时比咖啡、香草中的难于萃取，于是，经过进一步讨论，达成如下的萃取改进方法：
Pre Incubation Time (s): 1800（预热时间30分钟）；Incubation Temp. (℃): 95（预热温度95℃）；Pre Inc Agitator Speed (rpm): 500（预热转速500 rpm）;
Vial Penetration in mm (mm): 22（进样针深入进样瓶深度22mm）; Extraction Time (s): 180（萃取时间180s）; Desorb to: GC Inj2（进样口 后进样口）; Injection Penetration in mm ( ): 54（进样针深入进样口深度54mm）; Desorption Time (s): 120（脱附时间120s）; Post FibCondTime (s): 60(进样后脱附时间60s); GC Runtime (s): 6000(气相色谱运行时间6000s)。
简单地说，即在色谱瓶的5g烟丝中加入5ml二氯甲烷，加热30分钟，加热温度95℃，进行固相微萃取3分钟，进样口脱附时间120s ，进样后脱附时间60s ，GC Runtime (s): 6000(气相色谱运行时间6000s)。
固相微萃取的GC-MS的条件如下：GC-MS条件：色谱柱：HP-5MS（30m×0.25mmi.d.×0.25μm d.f.）；程序升温： (10min)；进样口：250℃；载气：He；柱头压：100kPa；分流比：30∶1；进样脱附时间120s；传输线温度：250℃；离子源温度：150℃； EI能量：70eV；扫描范围：35～350u；内标：正十七烷；对采集到的图谱利用NIST谱库进行检索；采用面积归一法定量。
这样的固相微萃取条件下，得到最好的色谱峰图以附图2所示。
得到的匹配度在80以上的物质种类16个，而且，固相微萃取头的萃取膜容易损害，后来，在烟草样品中加入饱和NaCl溶液、进行上述条件的分析，其效果也不好，为此，不用固相微萃取的方法来进行分析。
对于超声波萃取：在萃取过程中用二氯甲烷作为萃取剂，如果萃取温度低于60℃，萃取不完全，如果萃取温度在60℃，由于二氯甲烷沸腾，产生气体爆开瓶塞，萃取失败，因此，不用超声波萃取方法。
现有一些研究者重要的气质分析条件及其分析种类结果：
在GC/MS分析条件中，使用的色谱柱不完全相同，有用色谱柱DB-5MS（30m×0.25mm内径，膜厚0.25μm）（李峰、李苇苇、刘国顺等、郭灵燕等）。使用色谱柱HP-5MS（30m×0.25mm×0.25μm）（李恒等、常寿荣等、王东山等、王超等）。使用色谱柱HB-5（60m×0.25mm i.d×0.25μm d.f）（庞天河等、韩晓哲等、秦卫普等）。使用HP-INNOWAX毛细管柱（30m×0.25mm i.d×0.25μm d.f）（常爱霞等）。使用色谱柱HP-FFAP（crosslinked）（50m×0.25mm×0.25μm）（周淑平等）。使用色谱柱DB-5（30m×0.25mm i.d×0.25μm d.f）（李章海等）。除了色谱柱不完全相同外，在程序升温、进样口温度、分流比、进样量、离子源温度、传输线温度和扫描范围等也不完全相同。测试的烟叶种类不完全相同。测定的香气成分种类数量不等，李苇苇测定42种（香料烟）和45种（烤烟）。刘国顺等测定28种。李恒等测定73种。常寿荣等测定80种。庞天河等测定 25种。韩晓哲等测定19种。王东山等测定46种。秦卫普等测定27种。王超等测定40种。常爱霞等测定73种和67种。周淑平等测定43种。郭灵燕等测定69种（内乡C3F烟叶）和72种（卢氏C3F烟叶）。李章海等测定17种（中性致香物质）。云南省科学技术情报研究院查新提供。
实施例：
在蒸馏瓶中，拟进行烟草致香物分析的烟丝样品20或30克，加入水350或450ml,加入内标物质，以备蒸馏；在萃取瓶中，加入40ml二氯甲烷。
①萃取时间的延长:萃取剂使用二氯甲烷，水浴恒温60℃，萃取时间进行3小时；比传统的延长1小时。萃取时间的延长，有更多的时间萃取物质，便于更完全、彻底地萃取物质。萃取时间超过3小时的，与萃取时间3小时的物质萃取种类相似，已经无多大意义。
②萃取时蒸馏温度的提高:加热套蒸馏温度为198℃-200℃，使得沸腾剧烈，以便更完全地萃取半挥发性的物质；虽然水在100℃时已经沸腾，水温不再升高，但是，在密闭的环境和加热套198℃-200℃的条件下，蒸馏瓶中水温有所增加，便于萃取高沸点物质，增加了萃取物质的种类。①②两个特点用附图1示意。
③按常规分离水分：在分液漏斗中，对萃取的二氯甲烷溶液加入过量的硫酸钠，比例是烟丝样品重量的0.5倍，让硫酸钠充分吸收萃取的二氯甲烷溶液中的水分，随后，先后各一次，用10ml二氯甲烷冲洗瓶，保证萃取物全部萃取。
④按常规浓缩：将步骤（3）中的萃取剂浓缩至0.5ml左右，回流至 1ml左右。
⑤按常规将步骤（4）中制取的样品不过夜冷藏，直接上机进行GC-MS（气相色谱-质谱）气质分析；
所述的GC-MS气相色谱-质谱条件：
色谱柱：DB-5（30m×0.25mmi.d.×0.25μm d.f.）；
程序升温： ；
进样口：250℃；载气：He；柱头压：100kPa；
分流比：30∶1；进样量1.0μL；
传输线温度：250℃；
离子源温度：150℃；
EI能量：70eV；
扫描范围：35～350u；
内标：正十七烷；对采集到的图谱利用NIST1.11升级版谱库进行检索；采用面积归一法定量。
本发明不但与传统的同时蒸馏萃取（SDE）方法一样，能收集低沸点化合物的捕集量大，而且能对高沸点化合物的捕集量增加，对于烟叶烟丝，萃取出来的物质120-190个左右，有比较性的101个，可用于条件分析的89个；对于卷烟烟丝，萃取出来的物质300个左右，有比较性的116个，可用于条件分析的110个。相对于传统的同时蒸馏萃取（SDE）方法:萃取时间有2小时、2.5小时、3小时，蒸馏温度100℃，萃取出来的物质不够完全、彻底，对低沸点化合物的捕集量大，对高沸点化合物的捕集相对较弱，一般萃取出来的物质，在42－80种之间。萃取出来的 物质进行质谱（GC-MS）定性、定量分析。
采用本发明烟草致香物同时蒸馏萃取（SDE）优化萃取检测方法后，气质分析条件及其结果。
GC-MS条件：色谱柱：DB-5（30m×0.25mmi.d.×0.25μm d.f.）；程序升温： ；进样口：250℃；载气：He；柱头压：100kPa；分流比：30∶1；进样量1.0μL；传输线温度：250℃；离子源温度：150℃；EI能量：70eV；扫描范围：35～350u；内标：正十七烷；对采集到的图谱利用NIST1.11谱库进行检索；采用面积归一法定量。
采用本发明烟草致香物同时蒸馏萃取（SDE）优化萃取检测方法后得到的图谱以附图3示意：
结果:
①采用偏弱极性的DB-5色谱柱（近96%填充物为中性物质、余下的为偏弱极性）分离绝大部分的中性和弱极性物质，这一点不同于国内文献报道的用DB-5色谱柱分离中性物质。
②分析出来的烟叶致香成分在120～190种。卷烟致香成分300种左右，这在国内文献未见报道。云南省科学技术情报研究院查新提供；共计烤烟89项香气成分指标可用于分析，因此共计有89项自变量指标；卷烟110项香气成分指标可用于分析，因此共计有110项自变量指标。
采用本发明（SDE）优化萃取检测方法萃取的物质进行气质联用仪（GC-MS）分析出来的物质见表1。
表1：烤烟样品气质联用仪(GC-MS)分析出来的原始物质(起初有120-190个，有比较性的101个，用于统计分析89个)。
表2:烤烟香型指数计算结果对比表
表3:卷烟样品分析出来的原始物质（初始数据大约有300个左右；有比较性的116个，可用于统计分析的数据有110个）
表4:卷烟香型指数计算结果对比表
本发明烟草致香物同时蒸馏萃取（SDE）的优化萃取检测方法，对低沸点化合物的捕集量大，而且对高沸点化合物的捕集量增加，对于烟叶烟丝，萃取出来的物质120-190个左右，有比较性的101个，可用于条件分析的89个；对于卷烟烟丝，萃取出来的物质300个左右，有比较性的116个，可用于条件分析的110个。萃取出来的物质进行质谱（GC-MS）定性、定量分析。为烟草香型风格特征在化学物质上的定性定量分析奠定较好的数据基础, 为进一步卷烟品牌风格特征叶组配方的维护与研究开发、香精香料的参配，提供数据化的化学基础。
Claims (1)
1.一种烟草致香物同时蒸馏萃取（SDE）的优化萃取检测方法，其特征在于按如下步骤进行： 在蒸馏瓶中，拟进行烟草致香物分析的烟丝样品20或30克，加入水350或450ml,加入内标物质，以备蒸馏；在萃取瓶中，加入40ml二氯甲烷；
①、萃取时间：萃取剂使用二氯甲烷，水浴恒温60℃，常规萃取方式进行3小时；
②、萃取温度:加热套蒸馏温度为198℃-200℃，使得沸腾剧烈，以便更完全地萃取半挥发性的物质；
③按常规分离：在分液漏斗中，对萃取的二氯甲烷溶液加入过量的硫酸钠，比例是烟丝样品重量的0.5倍，让硫酸钠充分吸收萃取的二氯甲烷溶液中的水分，随后，先后各一次，用10ml二氯甲烷冲洗瓶，保证萃取物全部萃取；
④按常规浓缩：将步骤（3）中的萃取剂浓缩至0.5-0.4ml，回流至1-1.1ml；
⑤按常规将步骤（4）中制取的样品不过夜冷藏，直接上机进行GC-MS气相色谱-质谱的气质分析；
所述的GC-MS气相色谱-质谱条件：
色谱柱：DB-5，30m×0.25mmi.d.×0.25μm d.f.；
程序升温：按4℃/min的加热速度，第一次升温到40℃保温2min，随后升温到250℃，保温10min；
进样口：250℃；载气：He；柱头压：100kPa；
分流比：30∶1；进样量1.0μL；
传输线温度：250℃；
离子源温度：150℃；
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