CN104596833A - 一种樱桃酒中挥发性成分浓缩的方法 - Google Patents

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周旋
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Abstract

本发明一种樱桃酒中挥发性成分浓缩的方法，包括一个提取挥发性成分的步骤，先量取樱桃酒，再称取氯化钠，将樱桃酒、氯化钠加入到一个反应容器中，加入氯仿和石油醚混合液萃取，将有机相离心、除去水分后用滤膜过滤；将上述滤膜过滤后获得的混合溶液装入蒸馏瓶，放置于恒温水浴锅中进行精馏，溶剂和少量易挥发性成分进入到精馏柱中并在精馏柱内的填充材料表面分离，溶剂经冷凝管冷却，易挥发性成分回到蒸馏瓶中，待蒸馏瓶内溶液基本蒸完时，易挥发组分在精馏柱内冷却回到蒸馏瓶中，待精馏柱内不再有液滴滴下时，取出混合液用氮吹仪浓缩。本发明能有效地分离出溶剂并能减少挥发性成分的损失，从而更加真实的反应样品中的挥发性物质的种类及含量。

Description

一种樱桃酒中挥发性成分浓缩的方法
技术领域
本发明属于化工领域，尤其涉及一种樱桃酒香气成分，具体来说是一种樱桃酒中挥发性成分浓缩的方法。
背景技术
樱桃酒作为一种新型的果酒饮料，因其特有的香气、口感和保健作用，越来越受国内外消费者的青睐，也吸引了大量研究者对其的研究。然而有关樱桃酒的研究主要涉及到工艺方面，有关挥发性香气方面的研究还较少。
樱桃酒的酿造主要是利用发酵法进行，通过发酵将果实中的各种营养成分，香气和色泽都融入到酒液中，从而使樱桃酒香气浓郁、口感醇厚、颜色美观，又有丰富的营养价值，樱桃酒特有的风味主要形成于此阶段。
易挥发性成分对樱桃酒的品质起着至关重要的作用，是樱桃酒风味的重要组成部分，根据消费者感官评价调查知，它也是影响消费者购买的因素之一。对其进行分析检测可指导樱桃洒的生产过程控制，对于提高樱桃酒的风味质量具有重要意义。
精馏是利用物质的沸点不同，多次地进行混合蒸气的部分冷凝和混合液体的部分蒸发的过程，以达到分离的目的；精馏能将低沸点的溶剂从混合液性中分离，分离出的溶剂纯度较高，可以回收再利用，而且在分离过程中混合液得以浓缩。精馏过程减少了混合液中的成分损失，从而更加真实的反应样品中的挥发性物质的含量。
发明内容
针对现有技术中的上述技术问题，本发明提供了一种樱桃酒中挥发性成分浓缩的方法，所述的这种方法能有效的减少樱桃酒中挥发性成分的损失，提高了挥发性成分的回收率，从而更加真实的反应了样品酒中的物质含量。
本发明一种樱桃酒中挥发性成分浓缩的方法，包括如下步骤：
1)一个提取挥发性成分的步骤，在所述的提取挥发性成分的步骤中，先量取樱桃酒，按照100mL酒样：4g氯化钠的比例称取氯化钠，将樱桃酒、氯化钠加入到一个反应容器中，再加入氯仿和石油醚混合液，连续萃取2～4次，将有机相在4500～5500r/min条件下离心10～15分钟，弃去上层悬浮液，有机相再加入无水硫酸钠除去水分，然后用滤膜过滤；
2)一个精馏浓缩的步骤，在所述的精馏浓缩的步骤中，将步骤(1)滤膜过滤后获得的混合溶液装入蒸馏瓶，放置于50～60℃的恒温水浴锅中进行精馏，溶剂和少量易挥发性成分进入到精馏柱中并在精馏柱内的填充材料表面分离，溶剂经冷凝管冷却，易挥发性成分回到蒸馏瓶中，待蒸馏瓶内溶液基本蒸完时，移去水浴锅，易挥发组分在精馏柱内冷却回到蒸馏瓶中，待精馏柱内不再有液滴滴下时，取出混合液用氮吹仪浓缩。
进一步的，所述的氯仿和石油醚体积比为1:1。
进一步的，所述的滤膜的孔径为0.45μm。
本发明先经液液萃取提取，然后精馏结合氮吹浓缩挥发性成分。通过精馏浓缩能有效地分离出溶剂并减少挥发性成分的损失，提高了挥发性成分的回收率，从而更真实的反应了样品成分的种类含量。
具体实施方式
实施1
1)取一种市售樱桃酒(9％酒精度)100mL，加入4g氯化钠，依次加入氯仿和石油醚混合液(体积比1:1)20mL、20mL、10mL，连续萃取三次，合并有机相，将有机相在5000r/min的转速下离心15min后，弃去上层悬浮物，加入无水硫酸钠除去水分；除去水分后的溶液用0.45μm的过滤膜过滤。
2)一个精馏浓缩的步骤，在所述的精馏浓缩的步骤中，将步骤(1)滤膜过滤后获得的混合溶液装入蒸馏瓶，放置于50～60℃的恒温水浴锅中进行精馏，溶剂和少量易挥发性成分进入到精馏柱中并在精馏柱内的填充材料表面分离，溶剂经冷凝管冷却，易挥发性成分回到蒸馏瓶中，待蒸馏瓶内溶液基本蒸完时，移去水浴锅，易挥发组分在精馏柱内冷却回到蒸馏瓶中，待精馏柱内不再有液滴滴下时，取出混合液用氮吹仪浓缩至0.1mL；加入10μL内标物2-辛醇(400mg/L)；
(3)取1μL步骤(2)的样品进行GC-MS分析：选用A7890A-5973C气质联用仪；
GC条件：毛细管色谱柱为Agilent HP-INNOWAX(60m×250m x0.25μm)进样口温度250℃；程序升温：初始温度40℃，保留2min，以3℃/min的速率升至230℃，保留2min；检测器温度250℃；载气He，流速为1mL/min；分流比5:1进样。
MS条件：四极杆温度150℃，离子源温度230℃，接口温度250℃，EI电离源，电子能量70ev，扫描范围，30～450amu。
(4)挥发性成分的定性定量分析：未知化合物的质谱通过与wiley7n Database，NIST05(Agilent Technologies Inc.)进行比对；计算未知化合物的保留指数通过与标准品的保留指数进行对比；采用内标法进行定量，计算公式：式中fi校正因子为1，Ai待测组分峰面积，As内标物的峰面积，Ws内标物的质量，Ni待测物质质量。
通过本发明的香气物质浓缩方法，共鉴定出60种香气物质，香气物质总含量为109.891mg/L；而通过氮吹浓缩方法，鉴定出53种香气物质，香气物质总含量为83.771mg/L。由此看出，本发明的香气浓缩方法鉴定出的香气物质种类及总含量高于氮吹浓缩方法所鉴定出的香气物质种类及物质总含量，能更准确的反映出樱桃酒中香气物质组成及含量。表1为某国内市售樱桃酒在两种浓缩方法下的挥发性成分检测结果。
表1市售樱桃酒挥发性成分的检测结果

Claims (3)

1.一种樱桃酒中挥发性成分浓缩的方法，其特征在于包括如下步骤：
1）一个提取挥发性成分的步骤，在所述的提取挥发性成分的步骤中，先量取樱桃酒，按照100mL酒样：4g氯化钠的比例称取氯化钠，将樱桃酒、氯化钠加入到一个反应容器中，再加入氯仿和石油醚混合液，连续萃取2~4次，将有机相在4500~5500r/min条件下离心10~15分钟，弃去上层悬浮液，有机相再加入无水硫酸钠除去水分，然后用滤膜过滤；
2）一个精馏浓缩的步骤，在所述的精馏浓缩的步骤中，将步骤（1）滤膜过滤后获得的混合溶液装入蒸馏瓶，放置于50~60℃的恒温水浴锅中进行精馏，溶剂和少量易挥发性成分进入到精馏柱中并在精馏柱内的填充材料表面分离，溶剂经冷凝管冷却，易挥发性成分回到蒸馏瓶中，待蒸馏瓶内溶液基本蒸完时，移去水浴锅，易挥发组分在精馏柱内冷却回到蒸馏瓶中，待精馏柱内不再有液滴滴下时，取出混合液用氮吹仪浓缩。
2.根据权利要求1所述的一种樱桃酒中挥发性成分浓缩的方法，其特征在于： 所述的氯仿和石油醚体积比为1:1。
3.根据权利要求1所述的一种樱桃酒中挥发性成分浓缩的方法，其特征在于：所述的滤膜的孔径为0.45μm。
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