CN104596834A - 一种富集樱桃酒香气成分的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明一种富集樱桃酒香气成分的方法，包括一个提取挥发性成分的步骤，先量取樱桃酒，称取氯化钠和2-辛醇，将樱桃酒、氯化钠、2-辛醇加入到一个反应容器中，再加入二氯甲烷和石油醚混合液，连续萃取2~4次，将有机相离心、除去水分后用滤膜过滤；上述过滤后的混合溶液装入蒸馏瓶，放置于恒温水浴锅中进行精馏，溶剂经冷凝管冷却，易挥发组分在精馏柱内冷却回到蒸馏瓶中，待精馏柱内不再有液滴滴下时，取出混合液用氮吹仪浓缩。本发明操作简单、方便，省时省力，费用低廉，对微量组分可起到富集、浓缩的作用，有利于极微量物质的定性分析，同时有效地减少挥发性成分的损失，提高了香气物质的回收率。
Description
技术领域
本发明属于化工领域，尤其涉及一种樱桃酒香气成分，具体来说是一种富集樱桃酒香气成分的方法。
背景技术
香气是影响樱桃酒品质的因素之一。对樱桃酒进行香气成分的分析，能为樱桃酒生产过程中香气的补给提供理论性指导，对提高樱桃酒的品质有着重要的意义。
目前有关酒的香气成分富集方法主要包括：液液萃取法(LLE)、顶空固相微萃取法(SPME)、搅拌棒吸附萃取法(SBSE)和同时蒸馏萃取法(SDE)等。然而这些方法各有利弊，如SPME萃取头的吸附能力有限，难以提取到一些低浓度、难挥发的化合物；SBSE更适合分析澄清透明的体系，如果用此来分析樱桃酒，应该先进行樱桃酒的体系处理，增加了实验的复杂性，且实验成本较高；SDE萃取的时间较长。
发明内容
针对现有技术中的上述技术问题，本发明提供了一种富集樱桃酒香气成分的方法，所述的这种富集樱桃酒香气成分的方法要解决现有技术中的富集樱桃酒香气成分的方法难以提取到一些低浓度、难挥发的化合物，实验成本较高、萃取时间较长的技术问题。
本发明一种富集樱桃酒香气成分的方法，包括如下步骤：
1)一个提取挥发性成分的步骤，在所述的提取挥发性成分的步骤中，先量取樱桃酒，按照100mL酒样：4g氯化钠：200μl内标物2-辛醇的比例称取氯化钠和2-辛醇，将樱桃酒、氯化钠、2-辛醇加入到一个反应容器中，再加入二氯甲烷和石油醚混合液，连续萃取2～4次，将有机相在4500～5500r/min条件下离心10～15分钟，弃去下层沉淀物，有机相再加入无水硫酸钠除去水分，除去水分的有机相用滤膜过滤；
2)一个精馏浓缩的步骤，在所述的精馏浓缩的步骤中，将步骤(1)滤膜过滤后获得的混合溶液装入蒸馏瓶，放置于35～45℃的恒温水浴锅中进行精馏，溶剂和少量易挥发性成分进入到精馏柱中并在精馏柱内的填充材料表面分离，溶剂经冷凝管冷却，易挥发性成分回到蒸馏瓶中，待蒸馏瓶内溶液基本蒸完时，移去水浴锅，易挥发组分在精馏柱内冷却回到蒸馏瓶中，待精馏柱内不再有液滴滴下时，取出混合液用氮吹仪浓缩。
进一步的，所述的二氯甲烷和石油醚混合液中，二氯甲烷和石油醚的体积比为1:1。
进一步的，所述的滤膜的孔径为0.45μm。
本发明采用了一种液液萃取的方法，液液萃取的方法对酒中的微量组分可起到浓缩、富集的作用。精馏浓缩是利用物质的沸点不同，多次地进行混合蒸气的部分冷凝和混合液体的部分蒸发的过程，以达到分离的目的；精馏能将低沸点的溶剂从混合液性中分离，分离出的溶剂纯度较高，可以回收再利用，而且在分离过程中混合液得以浓缩。精馏过程减少了混合液中的成分损失，从而更加真实的反映出样品中的挥发性物质的种类及含量。
本发明和已有技术相比，其技术进步是显著的。本发明提供了一种富集樱桃酒香气成分的方法，通过选择适当的溶剂和浓缩方法对挥发性成分进行萃取和浓缩，获得了更全面的挥发性成分和更真实的物质含量。本发明操作简单、方便，省时省力，费用低廉，对微量组分可起到富集、浓缩的作用，有利于极微量物质的定性分析，同时有效地减少挥发性成分的损失，提高了香气物质的回收率。
附图说明
图1显示了市售樱桃酒香气成分色谱图。
具体实施方式
实施例1
1)取一种市售樱桃酒(16％酒精度)100mL，加入4g氯化钠，200μl内标二辛醇，依次加入二氯甲烷和石油醚混合液(体积比1:1)，分别二氯甲烷和石油醚混合液20mL、20mL、10mL连续萃取三次，合并有机相，将有机相在5000r/min的转速下离心15min后，弃去沉淀物，在有机相中加入无水硫酸钠除去水分，除去水分后的溶液经0.45μm的过滤膜过滤。
2)将滤膜过滤后获得的混合溶液装入蒸馏瓶，放置于35～45℃的恒温水浴锅中进行精馏，溶剂和少量易挥发性成分进入到精馏柱中并在精馏柱内的填充材料表面分离，溶剂经冷凝管冷却，易挥发性成分回到蒸馏瓶中，待蒸馏瓶内溶液基本蒸完时，移去水浴锅，易挥发组分在精馏柱内冷却回到蒸馏瓶中，待精馏柱内不再有液滴滴下时，取出混合液用氮吹仪浓缩至1ML。
实施例2
取1μL该实施例1的浓缩液直接进样进行GC-MS分析。选用A7890A-5973C气质联用仪，GC条件为：毛细管色谱柱为Agilent HP-INNOWAX(60m×250mx0.25μm)进样口温度250℃，程序升温：初始温度40℃，保留2min，以3℃/min的速率升至230℃，保留2min；检测器温度250℃；载气He，流速为1mL/min；不分流进样；MS条件：四极杆温度150℃，离子源温度230℃，接口温度250℃，EI电离源，电子能量70ev，扫描范围，30～450amu。
共鉴定出52种挥发性成分，包括19种酯类、9种醇类、6种醛类、5种酮类、2种酸类、4种烯类、3种酚类和4种其它类物质，香气物质总含量为75.845mg/L。表1为采用本发明的方法获得的樱桃酒挥发性成分的检测结果。
表1樱桃酒挥发性成分的检测结果
Claims (3)
1.一种富集樱桃酒香气成分的方法，其特征在于包括如下步骤：
1）一个提取挥发性成分的步骤，在所述的提取挥发性成分的步骤中，先量取樱桃酒，按照100mL酒样：4g氯化钠：200μl内标物2-辛醇的比例称取氯化钠和2-辛醇，将樱桃酒、氯化钠、2-辛醇加入到一个反应容器中，再加入二氯甲烷和石油醚混合液，连续萃取2~4次，将有机相在4500~5500r/min条件下离心10~15分钟，弃去下层沉淀物，有机相再加入无水硫酸钠除去水分，除去水分的有机相用滤膜过滤；
2）一个精馏浓缩的步骤，在所述的精馏浓缩的步骤中，将步骤（1）滤膜过滤后获得的混合溶液装入蒸馏瓶，放置于35~45℃的恒温水浴锅中进行精馏，溶剂和少量易挥发性成分进入到精馏柱中并在精馏柱内的填充材料表面分离，溶剂经冷凝管冷却，易挥发性成分回到蒸馏瓶中，待蒸馏瓶内溶液基本蒸完时，移去水浴锅，易挥发组分在精馏柱内冷却回到蒸馏瓶中，待精馏柱内不再有液滴滴下时，取出混合液用氮吹仪浓缩。
2.根据权利要求1所述的一种富集樱桃酒香气成分的方法，其特征在于：所述的二氯甲烷和石油醚混合液中，二氯甲烷和石油醚的体积比为1:1。
3.根据权利要求1所述的一种富集樱桃酒香气成分的方法，其特征在于：所述的滤膜的孔径为0.45μm。
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|---|---|
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Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN105255590A (zh) * | 2015-09-16 | 2016-01-20 | 上海应用技术学院 | 一种西湖龙井香气成分的浓缩方法 |
| CN105259278A (zh) * | 2015-09-16 | 2016-01-20 | 上海应用技术学院 | 一种葡萄味鸡尾酒香气成分的浓缩方法 |
| CN108982755A (zh) * | 2018-04-26 | 2018-12-11 | 上海应用技术大学 | 一种基于s曲线法分析樱桃酒酯类物质香气协同作用的方法 |
Citations (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN102735770A (zh) * | 2012-06-25 | 2012-10-17 | 安徽古井贡酒股份有限公司 | 一种定量检测黄浆水中香味成分的方法 |
| CN103852543A (zh) * | 2014-03-12 | 2014-06-11 | 贵州茅台酒股份有限公司 | 一种快速简便提取酒醅中挥发性风味物质的方法 |
| CN103869009A (zh) * | 2014-01-22 | 2014-06-18 | 深圳市检验检疫科学研究院 | 一种测定葡萄酒主要香气成分的方法 |
-
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- 2015-01-19 CN CN201510026335.5A patent/CN104596834A/zh active Pending
Patent Citations (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN102735770A (zh) * | 2012-06-25 | 2012-10-17 | 安徽古井贡酒股份有限公司 | 一种定量检测黄浆水中香味成分的方法 |
| CN103869009A (zh) * | 2014-01-22 | 2014-06-18 | 深圳市检验检疫科学研究院 | 一种测定葡萄酒主要香气成分的方法 |
| CN103852543A (zh) * | 2014-03-12 | 2014-06-11 | 贵州茅台酒股份有限公司 | 一种快速简便提取酒醅中挥发性风味物质的方法 |
Non-Patent Citations (2)
| Title |
|---|
| 任晓锋等: "胡芦巴籽中特征性香味成分分析", 《天然产物研究与开发》 * |
| 张妮: "樱桃酒致香成分的研究及发酵工艺对其香气成分的影响", 《中国优秀硕士学位论文全文数据库 工程科技Ⅰ辑》 * |
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN105255590A (zh) * | 2015-09-16 | 2016-01-20 | 上海应用技术学院 | 一种西湖龙井香气成分的浓缩方法 |
| CN105259278A (zh) * | 2015-09-16 | 2016-01-20 | 上海应用技术学院 | 一种葡萄味鸡尾酒香气成分的浓缩方法 |
| CN108982755A (zh) * | 2018-04-26 | 2018-12-11 | 上海应用技术大学 | 一种基于s曲线法分析樱桃酒酯类物质香气协同作用的方法 |
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