CN106093252A - 一种卷烟主流烟气中性香气成分的分离方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种卷烟主流烟气中性香气成分的分离方法，具体为：首先，将剑桥滤片捕集到的粒相物进行同时蒸馏萃取，萃取液经盐酸和氢氧化钠溶液洗涤，分别除去萃取液中的碱性和酸性成分，无水硫酸钠干燥后浓缩，得到中性成分浓缩液；然后利用半制备高效液相色谱将中性香气成分浓缩液进行分离制备，获得不同极性的中性香气馏分。本发明建立的方法，所得馏分中各香气成分含量较高且组成相对简单，有利于卷烟烟气中痕量成分的分离与鉴定。

Description

一种卷烟主流烟气中性香气成分的分离方法
技术领域
本发明属于烟草化学分析技术领域，具体涉及一种基于半制备高效液相色谱分离卷烟主流烟气中性香气成分的方法。
背景技术
卷烟烟气成分分析一直是烟草化学研究的重要内容，也是烟草行业关注的重点问题。为了在降低卷烟焦油量的同时改进卷烟的吸食品质，需要充分深入地剖析烟气中的香味成分来增补烟香。而卷烟烟气中的成分有上千种，鉴于目前的技术手段无法良好地分离众多成分，因此迫切需要新技术、新手段来对烟气成分进行充分有效的分离。
中性香味成分对卷烟香气和吸味有重要贡献，主要包括醇类、酯和内酯类、低级醛酮类及含氧杂环类化合物，具有各自的特征香气风格。但是，卷烟烟气中性成分组成极其复杂，目前，常用的分离分析方法包括同时蒸馏萃取结合 GC-MS 法；冷阱捕集、硅胶柱层析结合 GC-MS 法；同时蒸馏萃取结合全二维气相色谱-飞行时间质谱 ( GC×GC-TOF MS ) 分析等。利用硅胶柱层析技术对中性香味成分进行预分离时存在分离效率低且耗时长等缺点， GC×GC-TOF MS法的仪器操作和数据处理均较为繁琐，在复杂的痕量成分分离分析方面存在一定局限性。
发明内容
本发明目的在于克服现有技术缺陷，提供一种卷烟主流烟气中性香气成分的分离方法。
为实现上述目的，本发明采用如下技术方案：
一种卷烟主流烟气中性香气成分的分离方法，其包括如下步骤：
（1）中性香气成分的预处理：
① 提取：在吸烟机上抽吸卷烟，把剑桥滤片捕集到的粒相物用二氯甲烷进行同时蒸馏萃取，得到中性香气成分萃取液；
② 酸洗：将获得的中性香气成分萃取液用质量浓度2－15%的盐酸萃取3－6次，分离收集有机相；水相再用二氯甲烷萃取2－4次，分离收集有机相，合并有机相得A1；
③ 碱洗：将A1用质量浓度2－20%的氢氧化钠溶液萃取3－6次，分离收集有机相；水相再用二氯甲烷萃取2－4次，分离收集有机相，合并有机相得A2；将A2进行常压浓缩后得到中性香气成分浓缩液；
（2）中性香气成分的分离：
采用半制备高效液相色谱法将获得的中性香气成分浓缩液进行分离，按以下时间段收集馏分： ① 0－20 min；② 21－44 min；③ 45－46 min；④ 47－48 min；⑤ 49－50 min；⑥ 51 －52 min；⑦ 53－54 min；⑧ 55－59 min；⑨ 60－64 min；⑩ 65－74 min；⑪75－110 min；⑫ 111－160 min；共收集12个馏分。
进一步的，采用梯度洗脱的方法按中性香气成分的极性强弱依次收集：先以正己烷洗脱浓缩液中的非极性成分，然后以正己烷-异丙醚溶液梯度洗脱浓缩液中的弱极性馏分，最后以异丙醇洗脱浓缩液中的极性馏分；具体色谱条件如下：
半制备高效液相色谱条件为：Waters Sunfire制备级硅胶色谱柱（10 mm × 250 mm，10 μm），柱温 20℃；紫外-可见光检测器，检测波长 254 nm；中性香气成分浓缩液进样量0.2 mL；梯度洗脱程序为：
0－10 min，流动相为正己烷，流速 2 mL/min；
11－12 min，流动相为正己烷，流速1 mL/min；
13－50 min，流动相为62%正己烷+38% 异丙醚，流速2mL/min；
51－110 min，流动相为62%正己烷+38% 异丙醚，流速 1mL/min；
111－122 min，流动相为异丙醇，流速 1 mL/min；
123－160 min，流动相为异丙醇，流速 2 mL/min。
（3）不同馏分的成分分析：
GC-MS分析的色谱条件：HP – 5 MS 色谱柱（30 m × 250 mm × 0.25μm）；进样口温度：280℃；载气为高纯氦气 ( 99.999 % )，流速 1.0 mL/min；升温程序：初始温度为 50℃，保持 4 分钟；以 3℃/min 升至 70℃，70℃保持 5 min；以2℃/min 升至 100℃，100℃保持 10 min；以 2℃/min 升至 140℃，然后以 3℃/min 升至 170℃，再以 4℃/min 升至240℃，结束；不分流进样，进样量为 1.0 μL。
质谱条件：传输线温度 280℃；离子源温度 280℃；四极杆温度 150℃；电子倍增器电压 2.28 kV；电离方式为电子轰击 ( EI )，电子能量 70 eV；溶剂延迟 8 min；全扫描监测，扫描质量范围(m/z) 35 ~ 500 u。
本发明方法将剑桥滤片捕集到的粒相物进行同时蒸馏萃取，萃取液经盐酸和氢氧化钠溶液洗涤用以分别除去萃取液中的碱性和酸性成分，再经无水硫酸钠干燥后浓缩，得到中性成分浓缩液；然后利用半制备高效液相色谱将中性香气成分浓缩液进行分离制备，获得不同极性的中性香气馏分。本发明建立的方法，所得馏分中各香气成分含量较高且组成相对简单，有利于卷烟烟气中痕量成分的分离与鉴定。
和现有技术相比，本发明的有益效果：
本发明采用同时蒸馏萃取法提取烟气中性香味成分，并应用半制备HPLC法对中性香气成分萃取液按极性强弱进行分离，所得馏分利用GC-MS法进行定性分析。该方法结合了高压制备色谱和气质联用技术的优点，有利于复杂的烟气中性香气成分尤其是其中痕量成分的分离与分析。本发明用现代科学技术手段分离制备卷烟主流烟气中性香气成分，不仅对卷烟烟气成分的研究具有重要的指导意义，而且有利于卷烟调香和烟草制品的质量提高，对于我国烟草行业卷烟配方设计、加香加料等研究具有重要的意义。
附图说明
图1为中性香气成分浓缩液的半制备高效液相色谱图；从图1可以看出：采用本发明梯度洗脱的方法可以很好地将卷烟烟气中性香气成分按照非极性、弱极性、极性很好地分离，为后续的GC-MS准确分析奠定良好的基础。
具体实施方式
以下通过具体实施例对本发明进行详细说明，但本发明的保护范围不限于此。
实施例1
以黄金叶（大金元）卷烟为例，一种卷烟主流烟气中性香气成分的分离方法，其包括如下步骤：
1）同时蒸馏萃取
在RM 20H转盘式吸烟机（德国 Borgwaldtkc 公司），采用滤片捕集方式，用剑桥滤片（直径为92mm，每张剑桥滤片收集20支卷烟烟气粒相物）收集卷烟烟气粒相物，将2张剑桥滤片采用二氯甲烷做溶剂进行同时蒸馏萃取实验，二氯甲烷体积60mL，水浴温度60℃，同时蒸馏萃取时2.5h，得到中性香气成分萃取液。
2）酸洗
将步骤（1）获得的中性香气成分萃取液转移至分液漏斗，采用质量浓度为5%的盐酸萃取5次，每次所用盐酸体积为20mL，分离出有机相和水相。再用二氯甲烷反萃水相3次，每次所用二氯甲烷体积为20mL，分离有机相和水相；合并两次的有机相得A1。
3）碱洗
将步骤2）得到的有机相A1用质量浓度为5%的氢氧化钠水溶液萃取5次（每次所用氢氧化钠水溶液体积为20mL），分离出有机相和水相。再用二氯甲烷反萃水相3次，每次所用二氯甲烷体积为20mL，分离有机相和水相；合并两次有机相得A2。在有机相A2中加入足量无水硫酸钠过夜后进行常压浓缩得到有机相提取物，即为中性香气成分浓缩液。其中，常压浓缩的水浴温度为60℃。
4）半制备高效液相色谱分离
将获得的中性香气成分浓缩液采用半制备高效液相色谱法进行分离；
所述半制备高效液相色谱的色谱条件为：Waters Sunfire制备级硅胶色谱柱（10 mm× 250 mm，10 μm），柱温 20℃；紫外-可见光检测器，检测波长 254 nm；中性香气成分浓缩液进样量0.2 mL；梯度洗脱程序为：
0－10 min，流动相为正己烷，流速 2 mL/min；
11－12 min，流动相为正己烷，流速1 mL/min；
13－50 min，流动相为62%正己烷+38% 异丙醚，流速2mL/min；
51－110 min，流动相为62%正己烷+38% 异丙醚，流速 1mL/min；
111－122 min，流动相为异丙醇，流速 1 mL/min；
123－160 min，流动相为异丙醇，流速 2 mL/min；
按以下时间段收集馏分： ① 0－20 min；② 21－44 min；③ 45－46 min；④ 47－48min；⑤ 49－50 min；⑥ 51 －52 min；⑦ 53－54 min；⑧ 55－59 min；⑨ 60－64 min；⑩65－74 min；⑪ 75－110 min；⑫ 111－160 min；共收集12个馏分。各个馏分经浓缩后进行GC-MS 分析，条件如下：
GC-MS条件：Agilent GC 7890-MS 5977 B型气相色谱-质谱联用仪，色谱条件：HP – 5MS 色谱柱（30 m × 250 mm × 0.25μm）；进样口温度：280℃；载气为高纯氦气 ( 99.999% )，流速 1.0 mL/min；升温程序：初始温度为 50℃，保持 4 分钟；以 3℃/min 升至 70℃，70℃保持 5 min；以2℃/min 升至 100℃，100℃保持 10 min；以 2℃/min 升至 140℃，然后以 3℃/min 升至 170℃，再以 4℃/min 升至 240℃，结束；不分流进样，进样量为1.0 μL。
质谱条件：传输线温度 280℃；离子源温度 280℃；四极杆温度 150℃；电子倍增器电压 2.28 kV；电离方式为电子轰击 ( EI )，电子能量 70 eV；溶剂延迟 8 min；全扫描监测，扫描质量范围(m/z) 35 ~ 500 u。
12个馏分定性出的成分详见表1至12。
表1 馏分1的GC-MS分析结果
。
表2 馏分2的GC-MS分析结果
。
表3 馏分3的GC-MS分析结果
。
表4 馏分4的GC-MS分析结果
。
表5 馏分5的GC-MS分析结果
。
表6 馏分6的GC-MS分析结果
。
表7 馏分7的GC-MS分析结果
。
表8 馏分8的GC-MS分析结果
。
表9 馏分9的GC-MS分析结果
。
表10 馏分10的GC-MS分析结果
。
表11 馏分11的GC-MS分析结果
。
表12 馏分12的GC-MS分析结果
。

Claims (2)

1.一种卷烟主流烟气中性香气成分的分离方法，其特征在于，包括如下步骤：
（1）中性香气成分的预处理：
① 提取：在吸烟机上抽吸卷烟，把剑桥滤片捕集到的粒相物用二氯甲烷进行同时蒸馏萃取，得到中性香气成分萃取液；
② 酸洗：将获得的中性香气成分萃取液用质量浓度2－15%的盐酸萃取3－6次，分离收集有机相；水相再用二氯甲烷萃取2－4次，分离收集有机相，合并有机相得A1；
③ 碱洗：将A1用质量浓度2－20%的氢氧化钠溶液萃取3－6次，分离收集有机相；水相再用二氯甲烷萃取2－4次，分离收集有机相，合并有机相得A2；将A2进行常压浓缩后得到中性香气成分浓缩液；
（2）中性香气成分的分离：
采用半制备高效液相色谱法将获得的中性香气成分浓缩液进行分离，按以下时间段收集馏分： ① 0－20 min；② 21－44 min；③ 45－46 min；④ 47－48 min；⑤ 49－50 min；⑥ 51 －52 min；⑦ 53－54 min；⑧ 55－59 min；⑨ 60－64 min；⑩ 65－74 min；⑪75－110 min；⑫ 111－160 min；共收集12个馏分。
2.如权利要求1所述卷烟主流烟气中性香气成分的分离方法，其特征在于，半制备高效液相色谱条件为：Waters Sunfire硅胶色谱柱，柱温 20℃；紫外-可见光检测器，检测波长254 nm；中性香气成分浓缩液进样量0.2 mL；梯度洗脱程序为：
0－10 min，流动相为正己烷，流速 2 mL/min；
11－12 min，流动相为正己烷，流速1 mL/min；
13－50 min，流动相为62%正己烷+38% 异丙醚，流速2mL/min；
51－110 min，流动相为62%正己烷+38% 异丙醚，流速 1mL/min；
111－122 min，流动相为异丙醇，流速 1 mL/min；
123－160 min，流动相为异丙醇，流速 2 mL/min。
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