CN103278589A - 一种挥发、半挥发性成分的检测方法及其装置 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种挥发、半挥发性成分的检测方法及其装置,所述挥发、半挥发性成分的检测方法包括样本采集及配制、分析,具体包括用滤片捕集,加入有机溶剂超声震荡得样品;将样品经液相色谱分离,将流出组分切割到捕集盘管中,把捕集盘管中的样品输送入气相色谱,通过固相萃取柱吸附,启动GC-MS,把待测组分带入毛细管分离柱分析。所述装置为液相-气相二维色谱,所述的液相色谱和气相色谱之间的溶剂处理为固相萃取。本发明充分实现了一级色谱(LC)更大体积进样和一级色谱馏分更大体积切入二级色谱(GC),对于低含量的样品,可让经液相分离组分多次累加,积累到理想分析量后再转入气相色谱分析,在实现样品高效净化的同时大大提高了分析灵敏度。

Description

一种挥发、半挥发性成分的检测方法及其装置
技术领域
[0001] 本发明属于化学技术领域,具体涉及一种挥发、半挥发性成分的检测方法及其装置。
背景技术
[0002] 液相-气相二维色谱技术是近几年来发展起来的一种新技术,由于液相色谱能提供很好的族分离,可以对样品做净化、富集等处理,而气相色谱具有高分离能力和高分析速度,可对对样品进行进一步分离、分析,两者的结合使两种色谱之间的优势得到充分发挥;另一方面,通过自动在线联用,大大减少样品的手工前处理工作,避免了人为误差。这不仅提高了分析方法的可靠性,还节约了时间,用这种方法可使复杂分析变得简单方便。但由于GC的微升级进样量使得常规HPLC的毫升级馏分很难完全引入GC,使定量不准确。此后,Grob提出了保留间隙技术,使得GC进样量增加,同时细内径液相色谱柱的使用又使得LC峰体积大为减少,这些工作都促进了 LC/GC联用技术的快速发展,并使该技术走向实际应用;岛津公司还首家推出在线凝胶净化-气质联用仪。但是目前的目前LC-GC技术的主要缺点是进样量小,气相色谱μ L级的进样量只允许液相色谱小体积切入;而且大部分目前成熟的装置只能实现一次切割,不能实现连续切割。以岛津凝胶净化-气质联用仪[23]为例,液相最大进样量是20 μ L,液相可切入气相的最大量也小于200 μ L,每次经液相初分的样品只能切割一段体积小于200 μ L的馏分进入气相色谱;这很大程度上限制了 LC-GC优势的发挥和推广应用。
[0003]目前传统液相-气相二维色谱的溶剂处理采用真空溶剂蒸发技术,不适合用于易挥发性成分,并且不适合用于一级色谱为流动相含水的色谱模式的缺点。因此,开发一种能测定易挥发性组分的方法和装置是非常必要的。
发明内容
[0004] 本发明的第一目的在于提供一种挥发、半挥发性成分的检测方法;第二目的在于提供完成所述挥发、半挥发性成分检测方法的装置。
[0005] 本发明的第一目的是这样实现的,包括样本采集及配制、分析,具体包括:
Α、样本采集及配制:用滤片捕集挥发、半挥发性成分,将捕集后的滤片加入含内标的有机溶剂中,超声震荡3(T50min得样品;
B、分析:将样品进入到液相色谱分离系统,由泵A输送流动相经液相色谱柱分离柱分离,将2〜10min的流出组分切割到捕集盘管中,其余部分排入废液收集装置;启动泵B,由泵B中流动相把捕集盘管中的样品输送入气相色谱,通过进样口中的固相萃取柱,让挥发、半挥发性成分吸附在固相萃取柱上,流动相从溶剂排出阀流出,启动GC-MS,载气把待测组分带入毛细管分离柱分析。
[0006] 本发明的第二目的是这样实现的,所述装置为液相-气相二维色谱,所述的液相色谱和气相色谱之间的溶剂处理为固相萃取。[0007] 本发明采用数控六通阀对流出组分进行切割、液相色谱和气相色谱之间的溶剂处理采用固相萃取,充分实现了一级色谱(LC)更大体积进样和一级色谱馏分更大体积切入二级色谱(GC),对于低含量的样品,可让经液相分离组分多次累加,积累到理想分析量后再转入气相色谱分析,在实现样品高效净化的同时大大提高了分析灵敏度。
附图说明
[0008] 图1为本发明的工作流程图;
图2为本发明的液相-气相二维色谱装置;
图3为本发明液相气相二维色谱之间的固相萃取装置;
图4为用本发明方法和GB\T21130-2007方法的色谱图对比。
具体实施方式
[0009] 下面结合附图对本发明作进一步的说明,但不以任何方式对本发明加以限制,基于本发明教导所作的任何变换或替换,均属于本发明的保护范围。
[0010] 本发明所述挥发、半挥发性成分的检测方法,包括样本采集及配制、分析,具体包括:
A、样本采集及配制:用滤片捕集挥发、半挥发性成分,将捕集后的滤片加入含内标的有机溶剂中,超声震荡3(T50min得样品;
B、分析:将样品进入到液相色谱分离系统,由泵A输送流动相经液相色谱柱分离柱分离,将2〜10min的流出组分切割到捕集盘管中,其余部分排入废液收集装置;启动泵B,由泵B中流动相把捕集盘管中的样品输送入气相色谱,通过进样口中的固相萃取柱,让挥发、半挥发性成分吸附在固相萃取柱上,流动相从溶剂排出阀流出,启动GC-MS,载气把待测组分带入毛细管分离柱分析。
[0011 ] A步骤所述的滤片为92mm剑桥滤片或44mm剑桥滤片中的一种。
[0012] A步骤所述的有机溶剂为环己烷、二氯甲烷或丙酮中的一种。
[0013] B步骤所述的泵a流动相为乙腈-水、乙腈、甲醇或水中的一种。
[0014] B步骤所述的泵b流动相为水、甲醇、或乙醇中的一种。
[0015] B步骤所述的切割为采用数控六通阀或手动高温六通阀中的一种进行切割。
[0016] 所述的切割为采用数控六通阀进行切割。
[0017] 众所周知,吸烟有害健康。国内外研究表明:吸烟的危害主要来自烟草燃烧释放的化学物质,其中,苯并[α]芘是卷烟主流烟气中致癌活性最高的化合物,其含量准确测定对卷烟安全性评价具有重要意义。目前我国国家标准GB\T21130-2007采用“环己烷提取、硅胶柱层析净化、GC-MS分析”的方法测定卷烟主流烟气中的苯并[α ]芘;由于每支卷烟中苯并[α]芘的含量只在纳克数量级,国标方法在操作过程中需多次转移、浓缩,分析误差比较大;而且还须大量使用有机溶剂,对环境污染大。
[0018] 下面提供以本发明所述的测定方法在测定烟草挥发性、半挥发性中性香味成分中的应用,具体包括:
Α、烟气捕集:烟气捕集按GB/T 19609-2004的条件,卷烟烟支在相对湿度¢0 土5)%,温度(22 土 2) °C的条件 下平衡48 h;每口抽吸间隔为60 S,抽吸时间为2 S,抽吸容量为(35 土 0.3) mL,抽吸20支卷烟,用92 mm剑桥滤片捕集烟气总粒相物;
B、样品提取:将捕集有主流烟气总粒相物的剑桥滤片放入150 mL的带塞维形瓶中,力口Λ 40 mL含内标(氘代苯并[α]芘)的环己烷,超声震荡40 min ;
C、液相色谱分离:色谱柱为BEH C18反相色谱柱(1.7 Mm 2.1X50 mm);柱温40°C ;流动相为乙腈/水(70/30%),流速0.6 mL/min ;进样体积为20 μί。样品进入到液相色谱系统中,由泵A输送流动相经液相色谱柱分离柱分离,将6 - 6.5 min的流出组分通过数控六通阀切割到捕集盘管中,其余部分排入废液;
D、溶剂排除:启动泵B,由泵B流动相(水)把捕集盘管中样品输送入气相色谱的进样口,通过进样口中的固相萃取柱,让苯并[α]芘吸附在固相萃取柱上,流动相(溶剂)从溶剂排除阀流出,然后用载气吹干固相萃取柱上的水,并关闭溶剂排除阀;
E、气相色谱分析:色谱柱为HP -5 MS毛细管色谱柱(0.2 5 mm X 30 m,0.25μ m),进样口温度280 °C,不分流进样,载气为氦气,恒流流量1.2 mL ;色谱柱升温程序:初始温度150 °C,以6°C/min升至280°C,保持20 min。质谱检测器条件为:电子轰击源;离子源温度230 °C,传输线温度280 °C,扫描质量范围50〜400 amu,扫描间隔0.5 S。在该色谱条件下实际样品的色谱图见图3。
[0019] 本发明所述的挥发、半挥发性成分的检测方法的装置为液相-气相二维色谱,所述的液相色谱和气相色谱之间的溶剂处理为固相萃取。
[0020] 所述的固相萃取的材料为耐高温反相材料、多壁碳纳米管、活性炭纤维、聚丙烯酸酯包覆材料或功能化介孔材料中的一种。
[0021] 所述的液相-气相二·维色谱还包括有数控六通阀或手动高温六通阀中的一种,以对流出组分进行切割。
[0022] 本发明的特点及优点:
1、本发明在综合考虑现有气相-液相二维色谱技术优点的基础上,设计了一种带在线固相萃取的气相/液相二维色谱新装置,并依托新装置建立了一种测定卷烟主流烟气中苯并[α]芘的新方法。和现有成熟的液相-气相二维色谱相比,该装置能充分可实现一级色谱(LC)更大体积进样和一级色谱馏分更大体积切入二级色谱(GC),对于低含量的样品,可让经液相分离组分多次累加,积累到理想分析量后再转入气相色谱分析,在实现样品高效净化的同时大大提高了分析灵敏度。
[0023] 2、传统液相-气相二维色谱的溶剂处理采用真空溶剂蒸发技术,缺点是不适合用于易挥发性成分,并且不适合用于一级色谱为流动相含水的色谱模式(离子交换色谱或反相色谱),为了克服该缺点,我们设计了 “通过固相萃取处理两级色谱中的溶剂”,即经过一级色谱初分的样品进入气相色谱的进样口,通过进样口中的固相萃取柱,待测物吸附在固相萃取柱上,流动相(溶剂)从溶剂排除阀流出;用载气吹干固相萃取柱后关闭溶剂排除阀,同时启动二级色谱分析。由于流动相是流经固相萃取柱后流出(不需蒸发溶剂),所以液相色谱初分可以使用含水的反相流动相。
[0024] 3、和现有成熟的液相-气相二维色谱相比,本发明装置能充分可实现一级色谱(LC)更大体积进样和一级色谱馏分更大体积切入二级色谱(GC),对于低含量的样品,可让经液相分离组分多次累加,积累到理想分析量后再转入气相色谱分析,在实现样品高效净化的同时大大提高了分析灵敏度。依托新装置建立的方法用于卷烟烟气苯并芘的分析,并和国标(GB\T21130-2007)的方法的进行了对比,结果见图4。和现行国标方法相比,采用液相-气相二维色谱的方法灵敏度提高超过5倍;而且色谱图中杂峰明显减少,说明样品净化效果显著提高;由于在线操作减少了样品处理过程中的转移和待测成分的损失,样品分析结果的精密度也得到很大提高。
[0025] 本发明检测的挥发、半挥发性组分不受限制,均可以实现本发明,下面仅以卷烟烟气中苯并[α]芘的测定对本发明做进一步说明:
实施例1
取20支国内烤烟型卷烟样品按GB/T 19609-2004方法进行烟气总粒相物捕集,将得到的滤片放入锥形瓶中,用移液管准确加人Iml三级内标溶液,准确加入40ml环己烷。置于超声波发生器内超声萃取40min (超声频率60%),冷却到室温,取10 mL的提取液浓缩到1.0 mL,装入色谱瓶进液相色谱分离。启动液相色谱仪,进样体积为20 PL,样品进入到液相色谱系统中,由泵A输送流动相经液相色谱柱分离柱分离,将6 - 6.5 min的流出组分通过数控六通阀切割到捕集盘管中,其余部分排入废液瓶。启动泵B,由泵B流动相(水)把捕集盘管中样品通过惰性石英管输送入气相色谱的进样口,通过进样口中的固相萃取柱,让苯并[α]芘吸附在固相萃取柱上,流动相从溶剂排除阀流出,然后用载气吹干固相萃取柱上的水,并关闭溶剂排除阀。启动GC-MS,载气把待测组分带入5-MS毛细管分离柱分析,待测组分在20min出峰,MS谱库为NIST。
[0026] 实施例2
取20支国外混合型卷烟样品按GB/T 19609-2004方法进行烟气总粒相物捕集,将得到的滤片放入锥形瓶中,用移液管准确加人Iml三级内标溶液,准确加入40ml环己烷。置于超声波发生器内超声萃取40min (超声频率60%),冷却到室温,取10 mL的提取液浓缩到
1.0 mL,装入色谱瓶进液相色谱分离。启动液相色谱仪,进样体积为20 PL,样品进入到液相色谱系统中,由泵A输送流动相经液相色谱柱分离柱分离,将6 - 6.5 min的流出组分通过数控六通阀切割到捕集盘管中,其余部分排入废液瓶。启动泵B,由泵B流动相(水)把捕集盘管中样品通过惰性石英管输送入气相色谱的进样口,通过进样口中的固相萃取柱,让苯并[α]芘吸附在固相萃取柱上,流动相从溶剂排除阀流出,然后用载气吹干固相萃取柱上的水,并关闭溶剂排除阀。启动GC-MS,载气把待测组分带入5-MS毛细管分离柱分析,待测组分在20min出峰,MS谱库为NIST。
[0027] 试验例I
与实施例1相同,在相同条件下平行测定7次(同批次处理),经计算7次平行测定结果(见表I)的相对标准偏差,得到苯并[α ]芘的RSD为2.2% ;另外用传统的GB\T21130-2007法分析样本,结果(见表I ),测得苯并[α ]芘的RSD为3.8%,与实施例1的测试结果进行比较,实施例1的测试结果精密度明显更高。
[0028] 表I 测定结果对比表
Figure CN103278589AD00061

Claims (10)

1.一种挥发、半挥发性成分的检测方法,其特征在于包括样本采集及配制、分析,具体包括: A、样本采集及配制:用滤片捕集挥发、半挥发性成分,将捕集后的滤片加入含内标的有机溶剂中,超声震荡3(T50min得样品; B、分析:将样品进入到液相色谱分离系统,由泵A输送流动相经液相色谱柱分离柱分离,将2〜10min的流出组分切割到捕集盘管中,其余部分排入废液收集装置;启动泵B,由泵B中流动相把捕集盘管中的样品输送入气相色谱,通过进样口中的固相萃取柱,让挥发、半挥发性成分吸附在固相萃取柱上,流动相从溶剂排出阀流出,启动GC-MS,载气把待测组分带入毛细管分离柱分析。
2.根据权利要求1所述的挥发、半挥发性成分的检测方法,其特征在于A步骤所述的滤片为92mm剑桥滤片或44mm剑桥滤片中的一种。
3.根据权利要求1所述的挥发、半挥发性成分的检测方法,其特征在于A步骤所述的有机溶剂为环己烷、二氯甲烷或丙酮中的一种。
4.根据权利要求1所述的挥发、半挥发性成分的检测方法,其特征在于B步骤所述的泵a流动相为乙腈-水、乙腈、甲醇或水中的一种。
5.根据权利要求1所述的挥发、半挥发性成分的检测方法,其特征在于B步骤所述的泵b流动相为水、甲醇、或乙醇中的一种。
6.根据权利要求1所述的挥发、半挥发性成分的检测方法,其特征在于B步骤所述的切割为采用数控六通阀或手动高温六通阀中的一种进行切割。
7.根据权利要求1或6所述的挥发、半挥发性成分的检测方法,其特征在于所述的切割为采用数控六通阀进行切割。`
8.一种完成权利要求Γ7任一所述的挥发、半挥发性成分的检测方法的装置,所述装置为液相-气相二维色谱,其特征在于所述的液相色谱和气相色谱之间的溶剂处理为固相萃取。
9.根据权利要求8所述的装置,其特征在于所述的固相萃取的材料为耐高温反相材料、多壁碳纳米管、活性炭纤维、聚丙烯酸酯包覆材料或功能化介孔材料中的一种。
10.一种权利要求8所述的装置,其特征在于所述的液相-气相二维色谱还包括有数控六通阀或手动高温六通阀中的一种,以对流出组分进行切割。
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