CN105181432A - 一种金骏眉红茶香气成分的浓缩方法 - Google Patents

一种金骏眉红茶香气成分的浓缩方法 Download PDF

Info

Publication number
CN105181432A
CN105181432A CN201510566586.2A CN201510566586A CN105181432A CN 105181432 A CN105181432 A CN 105181432A CN 201510566586 A CN201510566586 A CN 201510566586A CN 105181432 A CN105181432 A CN 105181432A
Authority
CN
China
Prior art keywords
black tea
concentration
organic phase
fine horse
fragrance component
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Granted
Application number
CN201510566586.2A
Other languages
English (en)
Other versions
CN105181432B (zh
Inventor
肖作兵
牛云蔚
王红玲
朱建才
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Shanghai Institute of Technology
Original Assignee
Shanghai Institute of Technology
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Shanghai Institute of Technology filed Critical Shanghai Institute of Technology
Priority to CN201510566586.2A priority Critical patent/CN105181432B/zh
Publication of CN105181432A publication Critical patent/CN105181432A/zh
Application granted granted Critical
Publication of CN105181432B publication Critical patent/CN105181432B/zh
Active legal-status Critical Current
Anticipated expiration legal-status Critical

Links

Landscapes

  • Cosmetics (AREA)
  • Fats And Perfumes (AREA)

Abstract

本发明一种金骏眉红茶香气成分的浓缩方法，称取金骏眉红茶加入一个反应容器中，再加入纯净水，然后进行蒸馏，收集馏出液；向馏出液中加入二氯甲烷、乙醚和石油醚混合液，连续萃取3-5次，将有机相离心，取上层有机相，除去上层有机相中的水分，然后用滤膜过滤；将上述滤膜过滤后获得的混合溶液装入蒸馏反应器中，然后放置于恒温水浴锅中进行刺型分馏浓缩，将浓缩后的混合液用氮吹仪浓缩，获得浓缩后的金骏眉红茶香气成分。本发明操作简单、方便，省时省力，费用低廉，对微量组分可起到富集、浓缩的作用，有利于极微量物质的定性定量分析，同时有效地减少挥发性成分的损失，提高了香气物质的回收率。

Description

一种金骏眉红茶香气成分的浓缩方法
技术领域
本发明属于食品学领域，涉及一种红茶香气成分，具体来说是一种金骏眉红茶香气成分的浓缩方法。
背景技术
香气是影响红茶品质的因素之一。通过对金骏眉红茶进行香气成分的分析，鉴定出茶叶的特征香气成分，对提高红茶的品质有着重要的意义。
目前有关红茶的香气成分浓缩方法主要包括：氮吹法、旋转蒸发法、真空离心浓缩法和K-D浓缩法等。然而这些方法各有利弊，由于茶叶提取时使用了较多的有机溶剂，如采用氮吹法和旋转蒸发法致使挥发性强的香气物质极易逸失，微量成分难以分析；真空离心浓缩法和K-D浓缩法结构复杂、设备昂贵、操作繁琐、实验成本高。
发明内容
针对现有技术中的上述问题，本发明提供了一种金骏眉红茶香气成分的浓缩方法，所述的这种浓缩红茶香气成分的方法要解决现有技术中的浓缩红茶香气成分中的香气物质易损失，微量成分难以分析，操作繁琐，实验成本高的技术问题。
本发明一种金骏眉红茶香气成分的浓缩方法，包括如下步骤：
1)一个蒸馏粗提的步骤，称取金骏眉红茶加入一个反应容器中，再加入纯净水，所述的金骏眉红茶和纯净水的质量比为1:5～20，然后进行蒸馏，蒸馏时间为30min-50min，收集馏出液；
2)一个对馏出液进行萃取的步骤，向馏出液中加入二氯甲烷、乙醚和石油醚混合液，连续萃取3-5次，将有机相在3500-4500r/min条件下离心10-20分钟，取上层有机相，除去上层有机相中的水分，然后用滤膜过滤；
3)一个对步骤2)过滤后的混合溶液进行刺型分馏浓缩的步骤，将步骤2)滤膜过滤后获得的混合溶液装入蒸馏反应器中，然后放置于45-55℃的恒温水浴锅中进行刺型分馏浓缩，将浓缩后的混合液用氮吹仪浓缩，获得浓缩后的金骏眉红茶香气成分。
进一步的，在所述的二氯甲烷、乙醚和石油醚混合液中，二氯甲烷、乙醚和石油醚的体积比为3:2:2。
进一步的，所述的滤膜的孔径为0.22μm。
进一步的，步骤2)中，有机相中采用无水硫酸钠除去水分。
本发明采用了一种香气成分的浓缩方法，对金骏眉红茶中的微量组分可起到浓缩、富集的作用。刺型分馏柱是每隔一段距离就有一组向下倾斜的刺状物，且各组刺状物间呈螺旋状排列的分馏管。在分馏柱内，当上升的蒸气与下降的冷凝液互凝相接触时，上升的蒸气部分冷凝放出热量使下降的冷凝液部分气化，两者之间发生了热量交换，使上升蒸气中溶剂增加，而下降的冷凝液中沸点高的组分增加，如果继续多次，就等于进行了多次的气液平衡，即实现了多次蒸馏，最终在分馏柱顶部将溶剂排出，达到浓缩样品的效果。此过程减少了混合液中的成分损失，从而更加真实的反映出样品中的挥发性物质的种类及含量。
本发明和已有技术相比，其技术进步是显著的。本发明提供了一种金骏眉红茶香气成分的浓缩方法，通过选择适当的溶剂和浓缩方法对挥发性成分进行萃取和浓缩，获得了更全面的挥发性成分和更真实的物质含量。本发明操作简单、方便，省时省力，费用低廉，对微量组分可起到富集、浓缩的作用，副产物少、有利于极微量物质的定性分析，同时有效地减少挥发性成分的损失，提高了香气物质的回收率。
附图说明
图1显示了市售金骏眉红茶香气成分色谱图。
具体实施方式
实施例1
一种金骏眉红茶香气成分的浓缩方法，包括如下步骤：
1)水上蒸馏粗提：取一种市售金骏眉红茶40g于样品瓶中，量取450mL纯净水于蒸馏瓶中，加热使水沸腾，将水蒸汽通过茶叶，茶叶的香气成分随水蒸汽馏出，进入冷凝器冷凝，得到含有香气物质的水溶液。直到冷凝管内有液滴滴下时开始计时，蒸馏过程持续30min，收集馏出液。
2)复合溶剂萃取：向馏出液中加入二氯甲烷、乙醚和石油醚混合液(体积比3:2:2)，分别取二氯甲烷、乙醚和石油醚混合液30mL、30mL、30mL连续萃取三次，将有机相在3500r/min条件下离心20分钟，取上层有机相，在有机相再加入无水硫酸钠除去水分，除去水分的有机相用0.22μm的滤膜过滤；
3)刺型分馏浓缩：一个刺型分馏浓缩的步骤，在所述的刺型分馏浓缩的步骤中，将步骤(1)滤膜过滤后获得的混合溶液装入蒸馏瓶，放置于45℃的恒温水浴锅中进行刺型分馏浓缩，溶剂和少量易挥发性成分进入到刺型分馏管中，待蒸馏瓶内溶液基本蒸完时，移去水浴锅，易挥发组分在刺型分馏管内冷却回到蒸馏瓶中，待刺型分馏管内不再有液滴滴下时，取出混合液用氮吹仪浓缩至1mL后，加40μL230mg/kg的氘代愈创木酚溶液为内标物，混匀待GC-MS分析。
4)取1μL该实施例1的浓缩液直接进样进行GC-MS分析。选用7890-5975气质联用仪，GC条件为：毛细管色谱柱为AgilentHP-INNOWAX(60m×0.25mm×0.25μm)进样口温度230℃，程序升温：初始温度40℃，保留6min，以3℃/min的速率升至100℃,再以5℃/min的速率升至230℃，保持10min；检测器温度230℃；载气He，流速为1.2mL/min；不分流进样；MS条件：四极杆温度150℃，离子源温度230℃，接口温度280℃，EI电离源，电子能量70ev，扫描范围，30～400amu。
5)挥发性成分的定性定量分析：未知化合物的质谱通过与wiley7nDatabase，NIST05(AgilentTechnologiesInc.)进行比对；并通过计算保留指数进一步定性；采用内标法进行定量，计算公式：式中fi校正因子为1，Ai待测组分峰面积，As内标物的峰面积，Ws内标物的质量，Ni待测物质质量。
通过本发明的香气浓缩方法，共鉴定出128种香气成分，香气成分总含量为118.840mg/kg；；而只通过氮吹浓缩方法，共鉴定出115种香气成分，香气成分总含量为101.699mg/kg。由此可见，本发明的香气浓缩方法鉴定出的香气物质种类以及总含量高于氮吹浓缩方法所鉴定的种类和含量，此发明能更准确的反映出金骏眉红茶中香气物质组成以及含量。表1为采用本发明的方法和传统氮吹方法获得的金骏眉红茶香气成分的检测结果。
表1金骏眉红茶香气成分的检测结果(实例1)
序号 中文名称 RI 刺型分馏(mg/kg) 氮吹(mg/kg)
1 2-戊酮 1005 0.155 0.040
2 2.3-丁二酮 1006 0.959 1.137
3 戊醛 1006 0.070 0.032
4 2-甲基-3-戊酮 1020 0.013 0.021
5 2-甲基戊醛 1028 0.015 0.014
6 2,3-戊二酮 1082 0.023 ND
7 己醛 1104 0.204 0.080
8 2-甲基-2-丁烯醛 1113 0.015 ND
9 3-戊醇 1124 0.009 0.008
10 4-甲基-3-戊烯-2-酮 1151 0.064 0.019
11 2-庚酮 1201 0.018 0.010
12 1-乙基吡咯 1202 0.035 0.028
13 己酸甲酯 1206 0.002 0.070
14 dl-柠檬烯 1215 0.011 0.008
15 3-甲基-2-丁烯醛 1218 0.006 0.005
16 反式-2-己烯醛 1238 1.287 0.635
17 2-戊基呋喃 1251 0.008 ND
18 顺乙位罗勒烯 1254 ND 0.005
19 1-戊醇 1267 0.057 0.044
20 2-甲基吡嗪 1284 0.090 0.043
21 面包酮 1285 0.463 0.259
22 对伞花烃 1288 0.007 ND
23 3-羟基-2-丁酮 1304 0.041 0.075
24 三甲基吡咯 1313 0.016 0.008
25 1-羟基-2-丙酮 1321 0.064 0.079
26 乙酸叶醇酯 1335 0.027 0.008
27 2-庚醇 1338 0.060 0.024
28 2,5-二甲基吡嗪 1342 0.242 0.199
29 2,3-辛二酮 1347 0.028 0.022
30 2-乙基吡嗪 1355 0.278 0.182
31 1,3,5-三甲基苯 1358 0.006 ND
32 6-甲基-5-庚烯-2-酮 1359 0.085 0.060
33 吡嗪 1367 0.069 ND
34 己醇 1372 0.127 0.081
35 叶醇 1402 0.355 0.323
36 2-乙基-5-甲基吡嗪 1412 0.478 0.269
37 反,反-2,4-己二烯醛 1421 0.003 ND
38 2,3,5-三甲基吡嗪 1425 0.064 0.151
39 2-乙基-3-甲基吡嗪 1426 0.176 ND
40 3-辛烯-2-酮 1429 0.004 0.014
41 2-甲基-3(2H)-呋喃酮 1432 0.212 0.181
42 2-丙基吡嗪 1441 0.045 0.033
43 反-2-辛烯醛 1453 0.015 0.012
44 当归内酯 1459 0.022 0.115
45 乙酸 1460 1.344 2.620
46 顺式氧化芳樟醇 1465 2.051 1.681
47 2-乙基-3,6-二甲基吡嗪 1468 0.326 0.262
48 庚醇 1473 0.006 0.007
49 糠醛 1490 3.110 2.503
50 反式氧化芳樟醇 1492 3.372 2.845
51 1,5-辛二烯-3-醇 1504 0.021 0.017
52 3,5,6-三甲基甲基-2-乙基吡嗪 1514 0.026 0.026
53 反,反-2,4-庚二烯醛 1517 0.073 0.060
54 2-乙酰基呋喃 1532 2.617 2.205
55 苯甲醛 1551 1.497 1.203
56 丙酸 1559 0.697 0.661
57 乙酸糠酯 1561 0.049 0.041
58 芳樟醇 1569 4.274 4.110
59 1-辛醇 1577 0.071 0.042
60 2-甲基丙酸 1588 1.291 1.081
61 5-甲基糠醛 1601 2.519 2.048
62 反,反-2,6-壬二烯醛 1612 0.030 0.024
63 6-甲基-3,5--庚二烯-2-酮 1618 0.024 0.029
64 2-乙酰基吡啶 1632 0.130 0.122
65 1-乙基-吡咯-2-甲醛 1640 3.276 2.729
66 丁酸 1651 0.326 0.266
67 2-乙酰基吡嗪 1656 0.312 0.295
68 2-乙酰基-N-乙基吡咯 1670 0.373 0.270
69 苯乙醛 1678 1.472 1.540
70 己酸叶醇酯 1680 0.103 0.104
71 苯乙酮 1683 0.096 0.096
72 糠醇 1685 5.206 4.658
73 3-甲基丁酸 1691 3.127 2.618
74 2-甲基丁酸 1691 1.239 1.032
75 甲位松油醇 1722 0.496 0.428
76 茶香酮(氧代异佛尔酮) 1724 0.024 0.019
77 丙位己内酯 1737 0.185 ND
78 反式柠檬醛(香叶醛) 1760 ND 0.091
79 顺,顺-3,6-甲位金合欢烯 1773 0.246 0.154
80 氧化芳樟醇(吡喃型) 1787 5.058 4.319
81 水杨酸甲酯 1813 3.079 2.527
82 橙花醇 1823 0.068 0.178
83 乙酸苯乙酯 1848 0.162 0.138
84 乙位突厥烯酮 1854 0.091 0.073
85 甲基环戊烯醇酮 1858 0.414 0.308
86 1-糠基吡咯 1862 0.080 0.060
87 己酸 1869 3.107 3.500
88 香叶醇 1872 3.676 4.075
89 甲位紫罗兰酮 1884 0.149 ND
90 苯甲醇 1908 4.561 3.564
91 二丁基羟基甲苯 1944 2.580 1.956
92 苯乙醇 1947 12.796 11.189
93 7-羟基脱氢芳樟醇 1966 0.106 0.058
94 β-紫罗兰酮 1975 0.432 0.384
95 庚酸 1977 0.207 0.169
96 反-3-己烯酸 1982 2.974 2.445
97 反式-2-己烯酸 1995 6.047 5.178
98 2-乙酰基吡咯 2011 9.743 8.392
99 2-甲基丁酸苯乙酯 2011 0.052 0.041
100 5,6-环氧紫罗兰酮 2031 0.166 0.132
101 呋喃酮 2062 0.438 0.281
102 2-吡咯甲醛 2064 1.156 1.015
103 橙花叔醇 2067 7.760 6.972
104 辛酸 2083 0.355 0.244
105 对甲基苯酚 2114 1.434 0.074
106 反式桂酸乙酯 2170 0.079 0.070
107 壬酸 2189 0.353 0.278
108 丁香酚 2203 0.037 0.027
109 4-乙烯基愈创木酚 2234 0.174 0.127
110 棕榈酸甲酯 2243 0.556 0.384
111 甲位杜松醇 2268 0.095 0.080
112 二苯并呋喃 2318 0.018 0.013
113 2,4-二叔丁基苯酚 2337 0.069 0.066
114 茉莉酮酸甲酯 2374 0.038 ND
115 二氢弥猴桃内酯 2405 0.590 0.417
116 4-乙烯基苯酚 2429 0.362 0.264
117 十八碳酸甲酯 2450 0.028 0.039
118 苯甲酸 2468 0.464 0.291
119 柠檬酸三乙酯 2496 0.141 0.111
120 吲哚 2497 0.462 0.386
121 十二酸 2508 0.031 ND
122 香豆素 2512 0.006 ND
123 邻苯二甲酸二异丁酯 2578 0.214 0.102
124 苯乙酸 2594 0.364 0.345
125 香兰素 2610 0.143 0.093
126 异植醇 2635 0.907 0.305
127 苯甲酸苄酯 2679 0.017 0.019
128 十四酸 2719 0.018 ND
129 柳酸苄酯 2831 0.011 ND
130 十六酸 2943 1.039 0.824
总含量 118.840 101.699
ND：未检出
实施例2
一种金骏眉红茶香气成分的浓缩方法，包括如下步骤：
1)水上蒸馏粗提：取一种市售金骏眉红茶40g于样品瓶中，量取450mL纯净水于蒸馏瓶中，加热使水沸腾，将水蒸汽通过茶叶，茶叶的香气成分随水蒸汽馏出，进入冷凝器冷凝，得到含有香气物质的水溶液。直到冷凝管内有液滴滴下时开始计时，蒸馏过程持续40min，收集馏出液。
2)复合溶剂萃取：向馏出液中加入二氯甲烷、乙醚和石油醚混合液，分取混合液30mL、30mL、30mL、30mL、30mL连续萃取五次，将有机相在4000r/min条件下离心15分钟，取上层有机相，在有机相中再加入无水硫酸钠除去水分，除去水分的有机相用0.22μm的滤膜过滤；
3)刺型分馏浓缩：一个刺型分馏浓缩的步骤，在所述的刺型分馏浓缩的步骤中，将步骤(1)滤膜过滤后获得的混合溶液装入蒸馏瓶，放置于50℃的恒温水浴锅中进行刺型分馏浓缩，溶剂和少量易挥发性成分进入到刺型分馏管中。待蒸馏瓶内溶液基本蒸完时，移去水浴锅，易挥发组分在刺型分馏管内冷却回到蒸馏瓶中，待刺型分馏管内不再有液滴滴下时，取出混合液用氮吹仪浓缩至1mL后，加40μL230mg/kg的氘代愈创木酚溶液为内标物，混匀待GC-MS分析。
其余分析条件参照实例1。
通过该实例的香气浓缩方法，共鉴定出141种香气成分，香气成分总含量为128.709mg/kg；而只通过氮吹浓缩方法，共鉴定出130种香气成分，香气成分总含量为112.249mg/kg。由此可见，本发明的香气浓缩方法鉴定出的香气物质种类以及总含量高于氮吹浓缩方法所鉴定的种类和含量，此发明能更准确的反映出金骏眉红茶中香气物质组成以及含量。表2为采用本发明的方法和传统氮吹方法获得的金骏眉红茶挥发性成分的检测结果。
表2金骏眉红茶香气成分的检测结果(实例2)
ND：未检出
实施例3
一种金骏眉红茶香气成分的浓缩方法，包括如下步骤：
1)水上蒸馏粗提：取一种市售金骏眉红茶40g于样品瓶中，量取450mL纯净水于蒸馏瓶中，加热使水沸腾，将水蒸汽通过茶叶，茶叶的香气成分随水蒸汽馏出，进入冷凝器冷凝，得到含有香气物质的水溶液。直到冷凝管内有液滴滴下时开始计时，蒸馏过程持续50min，收集馏出液。
2)复合溶剂萃取：向馏出液中加入二氯甲烷、乙醚和石油醚混合液，分别取混合液30mL、30mL、30mL、30mL连续萃取四次，将有机相在4500r/min条件下离心10分钟，取上层有机相，在有机相中再加入无水硫酸钠除去水分，除去水分的有机相用0.22μm的滤膜过滤；
3)刺型分馏浓缩：一个刺型分馏浓缩的步骤，在所述的刺型分馏浓缩的步骤中，将步骤(1)滤膜过滤后获得的混合溶液装入蒸馏瓶，放置于55℃的恒温水浴锅中进行刺型分馏浓缩，溶剂和少量易挥发性成分进入到刺型分馏管中。待蒸馏瓶内溶液基本蒸完时，移去水浴锅，易挥发组分在刺型分馏管内冷却回到蒸馏瓶中，待刺型分馏管内不再有液滴滴下时，取出混合液用氮吹仪浓缩至1mL后，加40μL230mg/kg的氘代愈创木酚溶液为内标物，混匀待GC-MS分析。
其余分析条件参照实例1。
通过该实例的香气浓缩方法，共鉴定出133种香气成分，香气成分总含量为123.119mg/kg；而只通过氮吹浓缩方法，共鉴定出122种香气成分，香气成分总含量为106.608mg/kg。由此可见，本发明的香气浓缩方法鉴定出的香气物质种类以及总含量高于氮吹浓缩方法所鉴定的种类和含量，此发明能更准确的反映出金骏眉红茶中香气物质组成以及含量。表3为采用本发明的方法和传统氮吹方法获得的金骏眉红茶香气成分的检测结果。
表3金骏眉红茶香气成分的检测结果(实例3)
序号 中文名称 RI 刺型分馏(mg/kg) 氮吹(mg/kg)
1 2-戊酮 1005 0.160 0.042
2 2.3-丁二酮 1006 0.991 1.176
3 戊醛 1006 0.072 0.033
4 2-甲基-3-戊酮 1020 0.014 0.022
5 2-甲基戊醛 1028 0.015 0.014
6 2,3-戊二酮 1082 0.023 ND
7 己醛 1104 0.211 0.083
8 2-甲基-2-丁烯醛 1113 0.016 ND
9 3-戊醇 1124 0.009 0.008
10 4-甲基-3-戊烯-2-酮 1151 0.066 0.020
11 1-戊烯-3-醇 1176 0.088 0.013
12 2-庚酮 1201 0.019 0.010
13 1-乙基吡咯 1202 0.036 0.029
14 己酸甲酯 1206 0.002 0.072
15 dl-柠檬烯 1215 0.011 ND
16 3-甲基-2-丁烯醛 1218 0.006 0.005
17 反式-2-己烯醛 1238 1.329 0.657
18 2-戊基呋喃 1251 0.009 ND
19 顺乙位罗勒烯 1254 0.001 0.005
20 1-戊醇 1267 0.059 0.045
21 2-甲基吡嗪 1284 0.092 0.045
22 面包酮 1285 0.478 0.268
23 对伞花烃 1288 0.007 ND
24 3-羟基-2-丁酮 1304 0.042 0.078
25 三甲基吡咯 1313 0.016 0.008
26 1-羟基-2-丙酮 1321 0.066 0.082
27 乙酸叶醇酯 1335 0.027 ND
28 2-庚醇 1338 0.061 0.025
29 2,5-二甲基吡嗪 1342 0.250 0.206
30 2,3-辛二酮 1347 0.029 0.023
31 2-乙基吡嗪 1355 0.287 0.188
32 1,3,5-三甲基苯 1358 0.006 ND
33 6-甲基-5-庚烯-2-酮 1359 0.088 0.062
34 吡嗪 1367 0.071 0.074
35 己醇 1372 0.132 0.084
36 叶醇 1402 0.367 0.334
37 2-乙基-5-甲基吡嗪 1412 0.493 0.278
38 反,反-2,4-己二烯醛 1421 0.003 ND
39 2,3,5-三甲基吡嗪 1425 0.066 0.156
40 2-乙基-3-甲基吡嗪 1426 0.182 0.327
41 3-辛烯-2-酮 1429 0.004 0.014
42 2-甲基-3(2H)-呋喃酮 1432 0.219 0.188
43 2-丙基吡嗪 1441 0.046 0.035
44 反-2-辛烯醛 1453 0.016 0.013
45 当归内酯 1459 0.023 0.119
46 乙酸 1460 1.388 2.709
47 顺式氧化芳樟醇 1465 2.118 1.738
48 2-乙基-3,6-二甲基吡嗪 1468 0.336 0.271
49 庚醇 1473 0.006 0.008
50 糠醛 1490 3.213 2.588
51 反式氧化芳樟醇 1492 3.483 2.942
52 1,5-辛二烯-3-醇 1504 0.022 0.018
53 3,5,6-三甲基甲基-2-乙基吡嗪 1514 0.027 0.027
54 反,反-2,4-庚二烯醛 1517 0.075 0.062
55 2-乙酰基呋喃 1532 2.704 2.281
56 苯甲醛 1551 1.546 1.244
57 丙酸 1559 0.719 0.683
58 乙酸糠酯 1561 0.051 0.042
59 芳樟醇 1569 4.415 4.250
60 1-辛醇 1577 0.074 0.044
61 2-甲基丙酸 1588 1.333 1.118
62 5-甲基糠醛 1601 2.602 2.118
63 反,反-2,6-壬二烯醛 1612 0.031 0.025
64 6-甲基-3,5--庚二烯-2-酮 1618 0.025 0.030
65 2-乙酰基吡啶 1632 0.134 0.126
66 1-乙基-吡咯-2-甲醛 1640 3.383 2.823
67 丁酸 1651 0.337 0.275
68 2-乙酰基吡嗪 1656 0.322 0.305
69 2-乙酰基-N-乙基吡咯 1670 0.385 0.279
70 苯乙醛 1678 1.520 1.593
71 己酸叶醇酯 1680 0.106 0.108
72 苯乙酮 1683 0.099 0.099
73 糠醇 1685 5.378 4.817
74 3-甲基丁酸 1691 3.230 2.708
75 2-甲基丁酸 1691 1.279 1.068
76 水杨醛 1711 0.008 0.007
77 甲位松油醇 1722 0.512 0.443
78 茶香酮(氧代异佛尔酮) 1724 0.024 0.019
79 丙位己内酯 1737 0.192 0.194
80 反式柠檬醛(香叶醛) 1760 ND 0.091
81 甲位反,反-3,6-法尼烯 1773 0.259 0.197
82 顺,顺-3,6-甲位金合欢烯 1773 0.254 0.160
83 氧化芳樟醇(吡喃型) 1787 5.225 4.467
84 水杨酸甲酯 1813 3.181 2.614
85 橙花醇 1823 0.070 0.184
86 乙酸苯乙酯 1848 0.167 0.143
87 乙位突厥烯酮 1854 0.094 0.076
88 甲基环戊烯醇酮 1858 0.428 0.319
89 1-糠基吡咯 1862 0.083 0.062
90 己酸 1869 3.209 3.619
91 香叶醇 1872 3.797 4.215
92 甲位紫罗兰酮 1884 0.154 0.187
93 苯甲醇 1908 4.711 3.686
94 二丁基羟基甲苯 1944 2.665 2.023
95 苯乙醇 1947 13.217 11.572
96 7-羟基脱氢芳樟醇 1966 0.109 0.060
97 β-紫罗兰酮 1975 0.446 0.397
98 庚酸 1977 0.214 0.175
99 反-3-己烯酸 1982 3.072 2.528
100 反式-2-己烯酸 1995 6.246 5.355
101 2-乙酰基吡咯 2011 10.064 8.679
102 2-甲基丁酸苯乙酯 2011 0.054 0.043
103 5,6-环氧紫罗兰酮 2031 0.172 0.137
104 呋喃酮 2062 0.452 0.290
105 2-吡咯甲醛 2064 1.194 1.050
106 橙花叔醇 2067 8.015 7.211
107 辛酸 2083 0.367 0.253
108 对甲基苯酚 2114 1.481 0.077
109 苯甲酸叶醇酯 2164 ND 0.037
110 反式桂酸乙酯 2170 0.082 0.072
111 壬酸 2189 0.365 0.287
112 丁香酚 2203 0.039 0.028
113 百里香酚(麝香草酚) 2212 0.010 ND
114 4-乙烯基愈创木酚 2234 0.179 0.131
115 棕榈酸甲酯 2243 0.574 0.398
116 甲位杜松醇 2268 0.098 0.083
117 二苯并呋喃 2318 0.019 0.014
118 2,4-二叔丁基苯酚 2337 0.071 0.068
119 茉莉酮酸甲酯 2374 0.039 ND
120 二氢弥猴桃内酯 2405 0.609 0.431
121 4-乙烯基苯酚 2429 0.374 0.273
122 十八碳酸甲酯 2450 0.029 0.040
123 苯甲酸 2468 0.480 0.301
124 柠檬酸三乙酯 2496 0.145 0.115
125 吲哚 2497 0.478 0.399
126 十二酸 2508 0.032 0.414
127 香豆素 2512 0.006 ND
128 邻苯二甲酸二异丁酯 2578 0.221 0.105
129 苯乙酸 2594 0.376 0.356
130 香兰素 2610 0.148 0.096
131 异植醇 2635 0.937 0.315
132 苯甲酸苄酯 2679 0.018 0.020
133 十四酸 2719 0.019 ND
134 柳酸苄酯 2831 0.011 ND
135 十六酸 2943 1.073 0.852
总含量 123.119 106.608
ND：未检出

Claims (4)

1.一种金骏眉红茶香气成分的浓缩方法，其特征在于包括如下步骤：
1）一个蒸馏粗提的步骤，称取金骏眉红茶加入一个反应容器中，再加入纯净水，所述的金骏眉红茶和纯净水的质量比为1:5~20，然后进行蒸馏，蒸馏时间为30min-50min，收集馏出液；
2）一个对馏出液进行萃取的步骤，向馏出液中加入二氯甲烷、乙醚和石油醚混合液，连续萃取3-5次，将有机相在3500-4500r/min条件下离心10-20分钟，取上层有机相，除去上层有机相中的水分，然后用滤膜过滤；
3）一个对步骤2）过滤后的混合溶液进行刺型分馏浓缩的步骤，将步骤2）滤膜过滤后获得的混合溶液装入蒸馏反应器中，然后放置于45-55℃的恒温水浴锅中进行刺型分馏浓缩，将浓缩后的混合液用氮吹仪浓缩，获得浓缩后的金骏眉红茶香气成分。
2.根据权利要求1所述的一种金骏眉红茶香气成分的浓缩方法，其特征在于：在所述的二氯甲烷、乙醚和石油醚混合液中，二氯甲烷、乙醚和石油醚的体积比为3:2:2。
3.根据权利要求1所述的一种金骏眉红茶香气成分的浓缩方法，其特征在于：所述的滤膜的孔径为0.22μm。
4.根据权利要求1所述的一种金骏眉红茶香气成分的浓缩方法，其特征在于：步骤2）中，在有机相中采用无水硫酸钠除去水分。
CN201510566586.2A 2015-09-08 2015-09-08 一种金骏眉红茶香气成分的浓缩方法 Active CN105181432B (zh)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201510566586.2A CN105181432B (zh) 2015-09-08 2015-09-08 一种金骏眉红茶香气成分的浓缩方法

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201510566586.2A CN105181432B (zh) 2015-09-08 2015-09-08 一种金骏眉红茶香气成分的浓缩方法

Publications (2)

Publication Number Publication Date
CN105181432A true CN105181432A (zh) 2015-12-23
CN105181432B CN105181432B (zh) 2017-09-29

Family

ID=54903669

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN201510566586.2A Active CN105181432B (zh) 2015-09-08 2015-09-08 一种金骏眉红茶香气成分的浓缩方法

Country Status (1)

Country Link
CN (1) CN105181432B (zh)

Cited By (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN108845068A (zh) * 2018-06-20 2018-11-20 中国农业科学院茶叶研究所 一种炒青绿茶中吡嗪类化合物的检测方法
CN109374759A (zh) * 2018-09-12 2019-02-22 北京工商大学 一种基于白酒液液萃取的浓缩方法
CN110082467A (zh) * 2019-04-12 2019-08-02 中国检验检疫科学研究院 检测外源性n-甲基-2-吡咯甲醛的方法和试剂盒
CN111848705A (zh) * 2020-07-31 2020-10-30 中南林业科技大学 一种茶中糖苷结合态香气前体物质的制备分离方法
CN112739364A (zh) * 2018-09-20 2021-04-30 三井农林株式会社 睡眠改善剂

Citations (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN101445765A (zh) * 2008-12-17 2009-06-03 华宝食用香精香料（上海）有限公司 以红茶为原料制备红茶香精的方法与由该方法得到的红茶香精及其在卷烟中的用途
CN203483902U (zh) * 2013-09-30 2014-03-19 浙江安赛生物科技有限公司 一种香精香料制备用可快速更换接液瓶的刺形分馏头
CN103859098A (zh) * 2014-04-04 2014-06-18 绍兴御茶村茶业有限公司 绿茶类提取物的制备方法
CN104596833A (zh) * 2015-01-19 2015-05-06 上海应用技术学院 一种樱桃酒中挥发性成分浓缩的方法

Patent Citations (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN101445765A (zh) * 2008-12-17 2009-06-03 华宝食用香精香料（上海）有限公司 以红茶为原料制备红茶香精的方法与由该方法得到的红茶香精及其在卷烟中的用途
CN203483902U (zh) * 2013-09-30 2014-03-19 浙江安赛生物科技有限公司 一种香精香料制备用可快速更换接液瓶的刺形分馏头
CN103859098A (zh) * 2014-04-04 2014-06-18 绍兴御茶村茶业有限公司 绿茶类提取物的制备方法
CN104596833A (zh) * 2015-01-19 2015-05-06 上海应用技术学院 一种樱桃酒中挥发性成分浓缩的方法

Cited By (6)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN108845068A (zh) * 2018-06-20 2018-11-20 中国农业科学院茶叶研究所 一种炒青绿茶中吡嗪类化合物的检测方法
CN109374759A (zh) * 2018-09-12 2019-02-22 北京工商大学 一种基于白酒液液萃取的浓缩方法
CN112739364A (zh) * 2018-09-20 2021-04-30 三井农林株式会社 睡眠改善剂
CN112739364B (zh) * 2018-09-20 2024-01-23 三井农林株式会社 睡眠改善剂
CN110082467A (zh) * 2019-04-12 2019-08-02 中国检验检疫科学研究院 检测外源性n-甲基-2-吡咯甲醛的方法和试剂盒
CN111848705A (zh) * 2020-07-31 2020-10-30 中南林业科技大学 一种茶中糖苷结合态香气前体物质的制备分离方法

Also Published As

Publication number Publication date
CN105181432B (zh) 2017-09-29

Similar Documents

Publication Publication Date Title
CN105181432B (zh) 一种金骏眉红茶香气成分的浓缩方法
Wang et al. Characterization of key aroma compounds in Huangjiu from northern China by sensory-directed flavor analysis
Bouseta et al. Optimized Likens-Nickerson methodology for quantifying honey flavors
Perestrelo et al. Analytical characterization of the aroma of Tinta Negra Mole red wine: Identification of the main odorants compounds
Kawaguchi et al. Applications of stir-bar sorptive extraction to food analysis
Undri et al. A simple procedure for chromatographic analysis of bio-oils from pyrolysis
Zhao et al. Characterization of key aroma-active compounds in Hanyuan Zanthoxylum bungeanum by GC-O-MS and switchable GC× GC-O-MS
Jerković et al. Comparison of hydrodistillation and ultrasonic solvent extraction for the isolation of volatile compounds from two unifloral honeys of Robinia pseudoacacia L. and Castanea sativa L.
CN105259015A (zh) 一种铁观音乌龙茶香气成分的浓缩方法
CN101021509A (zh) 一种测定黄酒中挥发性成分的方法
CN104931605B (zh) 一种基于成分分析的花椒粉质量检测方法
Sugisawa The thermal degradation of sugars. II. The volatile decomposition products of glucose caramel
Cabrita et al. Gas chromatography in analysis of compounds released from wood into wine
Wang et al. Effects of different steeping temperatures on the leaching of aroma components in black tea by SPME–GC–MS coupled with chemometric method
CN105203684B (zh) 一种茅台酒香气成分的浓缩方法
Angioni et al. Determination of wine aroma compounds by dehydration followed by GC/MS
CN107677754A (zh) 一种浸膏类烟用香料香气成分分析前处理方法
CN105255590A (zh) 一种西湖龙井香气成分的浓缩方法
Nie et al. Using three types of twister phases for stir bar sorptive extraction of whisky, wine and fruit juice
CN113252812A (zh) 一种火锅底料风味物质的分析方法
Ma et al. SAFE and SBSE combined with GC‐MS and GC‐O for characterization of flavor compounds in Zhizhonghe Wujiapi medicinal liquor
CN111579656A (zh) 一种提取酒类或饮料类产品中风味成分的前处理装置和方法
Da Costa et al. Identification of aroma chemicals
CN113009031B (zh) 检测露酒中挥发性萜烯类物质的方法
CN102095826A (zh) 一种啤酒中老化风味物的检测方法

Legal Events

Date Code Title Description
C06 Publication
PB01 Publication
C10 Entry into substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination
CB02 Change of applicant information

Address after: 200235 Xuhui District, Caobao Road, No. 120,

Applicant after: Shanghai Institute of Technology

Address before: 200235 Xuhui District, Caobao Road, No. 120,

Applicant before: Shanghai Institute of Technology

CB02 Change of applicant information
GR01 Patent grant
GR01 Patent grant