CN108931596A - 一种同时检测卷烟主流烟气中乙酸和烟碱的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供一种同时检测卷烟主流烟气中乙酸和烟碱的方法，包括以下步骤：A)将D6‑苯溶于甲醇，配制一级内标溶液，将一级内标溶液稀释10倍得到二级内标溶液；B)将卷烟样品安装在吸烟机上，进行抽吸卷烟，抽吸完后将吸附材料和剑桥滤片取出，加入二硫化碳、甲醇和二级内标溶液，振荡萃取，过滤，得到样品溶液；所述吸附材料为活性炭、碳分子筛或Carboxen 572吸附剂；所述吸附材料的孔径为2～50nm；所述吸附材料的粒径为20～45目；C)配制乙酸标准溶液和烟碱标准溶液；D)采用气相色谱质谱联用进行选择离子监测分析，用内标法计算卷烟主流烟气中乙酸和烟碱含量。

Description

一种同时检测卷烟主流烟气中乙酸和烟碱的方法
技术领域
本发明属于烟草技术领域，尤其涉及一种同时检测卷烟主流烟气中乙酸和烟碱的方法。
背景技术
卷烟劲头与烟草及主流烟气中的乙酸和烟碱含量有关,烟碱为主流烟气中的主要碱性化合物，而乙酸为主流烟气中的主要有机酸化合物。由于烟碱与有机酸结合所形成的盐类为弱酸弱碱盐,极易解离,使得准确测定烟气中烟碱的绝对含量有一定的难度。因此,准确同时测定烟气中乙酸及烟碱含量,从而判断它们对卷烟劲头的影响对于卷烟原料选择和卷烟吸食品质控制具有重要的理论意义和实用价值。
由于乙酸为酸性物质，烟碱为碱类物质，对于主流烟气中的乙酸和烟碱同时捕集存在一定的困难。
发明内容
本发明的目的在于提供一种同时检测卷烟主流烟气中乙酸和烟碱的方法，本发明中的方法能够同时检测主流烟气中的乙酸和烟碱，且检测精准度较高。
本发明提供一种同时检测卷烟主流烟气中乙酸和烟碱的方法，包括以下步骤：
A)将D6-苯溶于甲醇，配制一级内标溶液，将一级内标溶液稀释10倍得到二级内标溶液；
B)将卷烟样品安装在吸烟机上，进行抽吸卷烟，抽吸完后将吸附材料和剑桥滤片取出，加入萃取液和二级内标溶液，振荡萃取，然后用0.45μm的有机相滤膜进行过滤，得到样品溶液；
所述萃取液为二硫化碳与甲醇的混合溶液或环己烷与甲醇的混合溶液；萃取溶液的组合可以更加有效的萃取目标物，经过试验条件的优化，萃取效率可以达到99.5％，相比现有技术有较大的改进。
所述吸附材料为活性炭、碳分子筛或Carboxen 572吸附剂；
所述吸附材料的孔径为2～50nm；所述吸附材料的粒径为20～45目；本发明所选取的吸附材料为活性炭、碳分子筛或Carboxen 572吸附剂中的一种或几种组合，和现有技术相比，可以明显提高吸附效率；同时优选的吸附材料的孔径为2～50nm，属于介孔材料，可以和烟气中的目标物的粒径一致，更有效的吸附目标物；优选的吸附材料的粒径为20～45目，这个粒径大小便于填入捕集装置。
C)分别称取乙酸和烟碱的标准品，用甲醇配制成乙酸标准溶液和烟碱标准溶液；
D)采用气相色谱质谱联用分别对乙酸标准溶液、烟碱标准溶液和样品溶液进行选择离子监测分析，得到标准曲线和样品曲线，用内标法计算卷烟主流烟气中乙酸和烟碱含量。
优选的，所述吸附材料为碳分子筛和Carboxen 572吸附剂的混合物；
所述碳分子筛的质量分数为0～50％；所述Carboxen 572吸附剂的质量分数为100～50％。
优选的，在抽吸卷烟之前，先将所述吸附材料在300～500℃下烘干4～7小时，进行改性。
优选的，所述吸附材料的孔径为5～35nm。
优选的，所述步骤B)具体为：
抽取卷烟样品，按照GB/T 16447标准规定条件进行样品平衡，挑选平均质量±0.02g与平均吸阻±50Pa的烟支用于样品测试；
将准备好的带有吸附碳材料的捕集装置安装在吸烟机上，在ISO标准规定条件下抽吸卷烟，每次抽吸3～5支；捕集完后取下捕集装置，将吸附碳材料和剑桥滤片转移至相应容器，加入2mL二硫化碳和8mL甲醇萃取处理，同时加入50μL内标溶液，振荡萃取10～20min后用0.45μm有机相滤膜过滤，得到样品溶液。
优选的，所述乙酸标准溶液中每毫升标准溶液中含有乙酸分别为1000μg，500μg，250μg、100μg、50μg和0μg；
所述烟碱标准溶液中每毫升标准溶液中含有烟碱分别为1000μg，500μg，250μg、100μg、50μg和0μg。
优选的，所述萃取液中甲醇的质量分数为60～90％。
优选的，所述气相色谱质谱联用定量分析条件为：
毛细管柱采用色谱柱为6％氰丙基苯-94％二甲基硅氧烷色谱柱；
所述色谱柱长度：60m，内径：0.25mm，膜厚：1.4μm；
程序升温为：初始温度为40℃，保持6.0min，20℃/min的升温速率升温至230℃，保持10min；载气为氦气，流速为1.5mL/min；进样口温度为180℃，进样体积为1.0μL，分流比为1:10；传输线温度230℃，离子源温度230℃，四极杆温度150℃；
质谱离子化电压为70eV；扫描方式为全扫描和选择离子模式同时进行。
本发明提供一种同时检测卷烟主流烟气中乙酸和烟碱的方法，包括以下步骤：A)将D6-苯溶于甲醇，配制一级内标溶液，将一级内标溶液稀释10倍得到二级内标溶液；B)将卷烟样品安装在吸烟机上，进行抽吸卷烟，抽吸完后将吸附材料和剑桥滤片取出，加入二硫化碳、甲醇和二级内标溶液，振荡萃取，然后用0.45μm的有机相滤膜进行过滤，得到样品溶液；所述吸附材料为活性炭、碳分子筛或Carboxen 572吸附剂；所述吸附材料的孔径为2～50nm；所述吸附材料的粒径为20～45目；C)分别称取乙酸和烟碱的标准品，用甲醇配制成乙酸标准溶液和烟碱标准溶液；D)采用气相色谱质谱联用分别对乙酸标准溶液、烟碱标准溶液和样品溶液进行选择离子监测分析，用内标法计算卷烟主流烟气中乙酸和烟碱含量。
本发明的检测方法对样品的处理方法和色谱条件进行了优化，具有操作简便、灵敏度高、回收率高及重复性好的优点，检测周期也仅需30分钟，本发明方法的色谱条件使目标物色谱峰与杂质色谱峰分离较好。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据提供的附图获得其他的附图。
图1为本发明中的检测方法的检测流程图；
图2为本发明实施例1中标准品的谱图，峰1为乙酸，峰2为烟碱；
图3为本发明实施例1中卷烟样品的谱图，峰1为乙酸，峰2为烟碱。
具体实施方式
本发明提供了一种同时检测卷烟主流烟气中乙酸和烟碱的方法，包括以下步骤：
A)将D6-苯溶于甲醇，配制一级内标溶液，将一级内标溶液稀释10倍得到二级内标溶液；
B)将卷烟样品安装在吸烟机上，进行抽吸卷烟，抽吸完后将吸附材料和剑桥滤片取出，加入二硫化碳、甲醇和二级内标溶液，振荡萃取，然后用0.45μm的有机相滤膜进行过滤，得到样品溶液；
所述吸附材料为活性炭、碳分子筛或Carboxen 572吸附剂；所述碳分子筛优选为3A碳分子筛和/或5A碳分子筛；所述Carboxen 572吸附剂为碳烯材料。
所述吸附材料的孔径为2～50nm；所述吸附材料的粒径为20～45目；
C)分别称取乙酸和烟碱的标准品，用甲醇配制成乙酸标准溶液和烟碱标准溶液；
D)采用气相色谱质谱联用分别对乙酸标准溶液、烟碱标准溶液和样品溶液进行选择离子监测分析，用内标法计算卷烟主流烟气中乙酸和烟碱含量。
本发明的检测流程如图1所示，具体包括以下几个步骤：
(1)内标溶液的配制：
所述内标溶液的配制是准确称取约1g D6-苯，加入约5mL甲醇完全溶解后，转移到25mL的棕色容量瓶中，加甲醇稀释至刻度。该溶液为内标储备溶液。准确移取5.0mL内标储备溶液至50mL棕色容量瓶中，稀释至刻度，制备一级内标溶液。将一级内标溶液稀释10倍制备二级内标溶液(即内标母液)。
(2)样品溶液的制备：
抽取卷烟样品，按照GB/T 16447标准规定条件进行样品平衡，挑选平均质量±0.02g与平均吸阻±50Pa的烟支用于样品测试。将准备好的带有吸附碳材料的捕集装置(ZL201420548198.2)安装在吸烟机上，在ISO标准规定条件下抽吸卷烟，每次抽吸3支；捕集完后取下捕集装置，将吸附碳材料和剑桥滤片转移至相应容器，加入二硫化碳或环己烷和甲醇的混合溶液萃取处理，同时加入50μL内标溶液，振荡萃取15min后用0.45μm有机相滤膜过滤；同样的过程制作空白样品作为对照。
在本发明中，所述萃取液为二硫化碳与甲醇的混合溶液或环己烷与甲醇的混合溶液，所述甲醇在所述萃取液中的体积分数优选为60～90％，更优选为70～80％；所述二硫化碳或环己烷在所述萃取液中的体积分数优选为10～40％，更优选为20～30％。
本发明采用了专利号为ZL201420548198.2的中国专利中的吸烟机装置进行主流烟气的捕集，但是，为了能够同时捕集乙酸和烟碱，本申请对其中的吸附材料进行了改进，本发明中的吸附材料优选为活性炭、碳分子筛或Carboxen 572吸附剂，更优选为碳分子筛和Carboxen 572吸附剂的混合物，所述碳分子筛的质量分数优选为0～50％，更优选为10～40％，最优选为20～30％；所述Carboxen 572吸附剂的质量分数为100～50％，优选为90～60％，更优选为70～80％。
所述吸附材料的孔径为2～50nm，优选为5～35nm，更优选为10～30nm,；所述吸附材料的粒径优选为20～45目，更优选为25～40目，最优选为30～35目。
本发明优选在捕集烟气之前对所述吸附材料进行改性，优选将所述吸附材料在300～500℃下烘干4～7小时，进行改性，更优选在3400℃下烘干5～6小时，本申请将所述改性材料进行改性后，吸附材料的比表面积能够增大到1100mg/m2，大大提高了吸附效率和灵敏度。
(3)标准溶液的配制
分别准确称取乙酸和烟碱的标准品(精确至0.1mg)，用甲醇配制成混合标准储备液。
根据需要配制合适浓度的混合标准工作溶液待用。优选如下配制方法：分别移取200μL、100μL、50μL、20μL、10μL、0μL标准储备液，准确加入10mL甲醇混合均匀，配制的系列标准溶液浓度为：每毫升萃取液含有目标物分别为1000μg，500μg，250μg、100μg、50μg、0μg。标准溶液贮存于0℃～4℃条件下，有效期3个月。取用时放置于常温下，达到常温后方可使用。
(4)气相色谱质谱联用定量分析
所述气相色谱质谱联用定性分析是指利用气相色谱质谱联用分别对标准溶液和样品溶液进行选择离子分析；
气相色谱质谱联用定量分析条件为：
毛细管柱采用色谱柱为6％氰丙基苯-94％二甲基硅氧烷色谱柱(长度：60m，内径：0.25mm，膜厚：1.4μm)；
程序升温为：初始温度为40℃，保持6.0min，20℃/min的升温速率升温至230℃，保持10min；载气为氦气，流速为1.5mL/min；进样口温度为180℃，进样体积为1.0μL，分流比为1:10；传输线温度230℃，离子源温度230℃，四极杆温度150℃；
质谱离子化电压为70eV；
扫描方式：全扫描和选择离子模式同时进行。
目标物含量的计算：首先以标准溶液所检测出的目标物的色谱峰面积比上内标峰面积对其相应浓度比值进行回归分析，得到标准曲线；然后将样品曲线上样品溶液检出的目标物的色谱峰面积比上内标峰的面积，代入标准曲线，即得到样品中的目标物浓度，由此即可计算出卷烟主流烟气中乙酸和烟碱的含量。
本发明提供一种同时检测卷烟主流烟气中乙酸和烟碱的方法，包括以下步骤：A)将D6-苯溶于甲醇，配制一级内标溶液，将一级内标溶液稀释10倍得到二级内标溶液；B)将卷烟样品安装在吸烟机上，进行抽吸卷烟，抽吸完后将吸附材料和剑桥滤片取出，加入二硫化碳、甲醇和二级内标溶液，振荡萃取，然后用0.45μm的有机相滤膜进行过滤，得到样品溶液；所述吸附材料为活性炭、碳分子筛或Carboxen 572吸附剂；所述吸附材料的孔径为2～50nm；所述吸附材料的粒径为20～45目；C)分别称取乙酸和烟碱的标准品，用甲醇配制成乙酸标准溶液和烟碱标准溶液；D)采用气相色谱质谱联用分别对乙酸标准溶液、烟碱标准溶液和样品溶液进行选择离子监测分析，用内标法计算卷烟主流烟气中乙酸和烟碱含量。
本发明的检测方法对样品的处理方法和色谱条件进行了优化，达到了以下效果：
(1)检测方法简单实用：采用专利捕集装置(ZL201420548198.2)对烟气中的乙酸和烟碱进行捕集测定，该装置操作更方便，体积更小，同时对吸附材料进行了改进，可以更加有效的检测烟气中的乙酸和烟碱。
(2)本发明具有操作简便、灵敏度高、回收率高及重复性好的优点，检测周期也仅需30分钟，本发明方法的色谱条件使目标物色谱峰与杂质色谱峰分离较好。
为了进一步说明本发明，以下结合实施例对本发明提供的一种同时检测卷烟主流烟气中乙酸和烟碱的方法进行详细描述，但不能将其理解为对本发明保护范围的限定。
实施例1
(1)内标溶液的配制：使用内标母液配制D6-苯(内标)浓度为100mg/L的甲醇溶液(工作溶液)；
(2)样品溶液的制备：
卷烟样品的处理，抽取卷烟样品，记为样品A，按照GB/T 16447标准规定条件进行样品平衡，挑选平均质量±0.02g与平均吸阻±50Pa的烟支用于样品测试。将准备好的带有吸附碳材料(分子筛5A和Carboxen 572为1:1组合，粒径为25目，孔径为30nm)的捕集装置(ZL201420548198.2)安装在吸烟机上，在ISO标准规定条件下抽吸卷烟，每次抽吸3支；捕集完后取下捕集装置，将吸附碳材料和剑桥滤片转移至相应容器，加入2mL二硫化碳和8mL甲醇的混合溶液萃取处理，同时加入50μL内标溶液，振荡萃取15min后用0.45μm有机相滤膜过滤；
同样的过程制作空白样品作为对照。
(3)标准溶液的配制：
分别准确称取正己烷、丙酮、乙腈、乙酸和2-丁酮的标准品(精确至0.1mg)，用甲醇配制成混合标准储备液。根据需要配制合适浓度的混合标准工作溶液待用。推荐如下配制方法：分别移取200μL、100μL、50μL、20μL、10μL、0μL标准储备液，准确加入10mL甲醇混合均匀，配制的系列标准溶液浓度为：每毫升萃取液含有目标物分别为1000μg，500μg，250μg、100μg、50μg、0μg。标准溶液贮存于0℃～4℃条件下，有效期3个月。取用时放置于常温下，达到常温后方可使用。
(4)气相色谱质谱联用定量分析：利用气相色谱质谱联用分别对标准溶液和样品溶液进行全扫描和选择离子监测分析；采用气相色谱质谱选择离子监测图谱进行定量，部分目标物的保留时间和定量离子如表1所示，用内标法计算卷烟主流烟气中目标物含量。
气相色谱质谱联用定量分析条件为：
气相色谱质谱联用仪(安捷伦公司)，毛细管柱采用色谱柱为6％氰丙基苯-94％二甲基硅氧烷色谱柱(长度：60m，内径：0.25mm，膜厚：1.4μm)；
程序升温为：初始温度为40℃，保持6.0min，20℃/min的升温速率升温至230℃，保持10min；载气为氦气，流速为1.5mL/min；进样口温度为180℃，进样体积为1.0μL，分流比为1:10；传输线温度230℃，离子源温度230℃，四极杆温度150℃；
质谱离子化电压为70eV；
扫描方式：全扫描和选择离子模式同时进行。
表1目标物质的保留时间和定量离子
物质名称 保留时间/min 定量离子 辅助定性离子
乙酸 9.23 43 60
烟碱 18.36 84 33
首先以标准溶液所检测出的目标物的色谱峰面积比上内标物的峰面积对其相应浓度比进行回归分析，得到标准曲线；与标准曲线相对应的回归方程、相关系数等数据如表2所示，回收率和重复性如表3所示。
表2化合物的回归方程和相关系数
NO 化合物 回归方程 相关系数R2 检出限(mg/cig)
1 乙酸 Y＝4.784e5X+3.712e 0.9993 0.01
2 烟碱 Y＝4.003e5X+2.948e 0.9999 0.01
表3方法的回收率与重复性(n＝3)
NO. 化合物 回收率(％) 重复性(％)
1 乙酸 95.3 6.7
2 烟碱 98.7 4.9
本实施例中卷烟主流烟气的检测结果如表4所示。
实施例2
重新选择一批卷烟样品，记为样品B，按照实施例1中的方法进行检测，结果如表4所示。
实施例3
再重新选择第三批卷烟样品，记为样品C，按照实施例1中的方法进行检测，结果如表4所示。
同时，采用国家标准《GBT_23355-2009卷烟总粒相物中烟碱的测定气相色谱法》对样品A进行检测(乙酸没有标准方法)，结果如表4所示。
表4本发明实施例1～3中乙酸和烟碱的检测结果
以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。

Claims (8)

1.一种同时检测卷烟主流烟气中乙酸和烟碱的方法，包括以下步骤：
A)将D6-苯溶于甲醇，配制一级内标溶液，将一级内标溶液稀释10倍得到二级内标溶液；
B)将卷烟样品安装在吸烟机上，进行抽吸卷烟，抽吸完后将吸附材料和剑桥滤片取出，加入萃取液和二级内标溶液，振荡萃取，然后用0.45μm的有机相滤膜进行过滤，得到样品溶液；
所述萃取液为二硫化碳与甲醇的混合溶液或环己烷与甲醇的混合溶液；
所述吸附材料为活性炭、碳分子筛和Carboxen 572吸附剂中的一种或几种；
所述吸附材料的孔径为2～50nm；所述吸附材料的粒径为20～45目；
C)分别称取乙酸和烟碱的标准品，用甲醇配制成乙酸标准溶液和烟碱标准溶液；
D)采用气相色谱质谱联用分别对乙酸标准溶液、烟碱标准溶液和样品溶液进行选择离子监测分析，得到标准曲线和样品曲线，用内标法计算卷烟主流烟气中乙酸和烟碱含量。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述吸附材料为碳分子筛和Carboxen 572吸附剂的混合物；
所述碳分子筛的质量分数为0～50％；所述Carboxen 572吸附剂的质量分数为100～50％。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，在抽吸卷烟之前，先将所述吸附材料在300～500℃下烘干4～7小时，进行改性。
4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述吸附材料的孔径为5～35nm。
5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述步骤B)具体为：
抽取卷烟样品，按照GB/T 16447标准规定条件进行样品平衡，挑选平均质量±0.02g与平均吸阻±50Pa的烟支用于样品测试；
将准备好的带有吸附碳材料的捕集装置安装在吸烟机上，在ISO标准规定条件下抽吸卷烟，每次抽吸3～5支；捕集完后取下捕集装置，将吸附碳材料和剑桥滤片转移至相应容器，加入2mL二硫化碳和8mL甲醇萃取处理，同时加入50μL内标溶液，振荡萃取10～20min后用0.45μm有机相滤膜过滤，得到样品溶液。
6.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述乙酸标准溶液中每毫升标准溶液中含有乙酸分别为1000μg，500μg，250μg、100μg、50μg和0μg；
所述烟碱标准溶液中每毫升标准溶液中含有烟碱分别为1000μg，500μg，250μg、100μg、50μg和0μg。
7.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述萃取液中甲醇的质量分数为60～90％。
8.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述气相色谱质谱联用定量分析条件为：
毛细管柱采用色谱柱为6％氰丙基苯-94％二甲基硅氧烷色谱柱；
所述色谱柱长度：60m，内径：0.25mm，膜厚：1.4μm；
程序升温为：初始温度为40℃，保持6.0min，20℃/min的升温速率升温至230℃，保持10min；载气为氦气，流速为1.5mL/min；进样口温度为180℃，进样体积为1.0μL，分流比为1:10；传输线温度230℃，离子源温度230℃，四极杆温度150℃；
质谱离子化电压为70eV；
扫描方式为全扫描和选择离子模式同时进行。
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