CN117589900A - 一种捕集并检测电子烟雾化蒸汽中酯类化合物的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明适用于电子烟产品理化检验技术领域,公开了一种捕集并检测电子烟雾化蒸汽中酯类化合物的方法,包括以下步骤:将烟具、剑桥滤片、活性炭吸附管和吸烟机依次连接,对电子烟样品进行抽吸;所述剑桥滤片捕集电子烟样品产生的烟气粒相,所述活性炭吸附管穿过所述剑桥滤片的气相成分;将剑桥滤片和活性炭颗粒分别萃取过滤后进行成分分析测试。本发明的烟气释放物捕集方法比常规的捕集方法捕集到的成分种类和含量更多,弥补了单独使用剑桥滤片捕集烟气释放物成分不完全的不足,在剑桥滤片和活性炭吸附管结合的烟气释放物捕集方式上,活性炭吸附管能够将穿透过剑桥滤片的烟气释放物捕集,使得捕集到的烟气释放物成分更加丰富。
Description
技术领域
本发明涉及电子烟产品理化检验技术领域,具体涉及一种捕集并检测电子烟雾化蒸汽中酯类化合物的方法。
背景技术
电子烟是一种新型的电子产品,其本质是一种便携式电子烟,有着与卷烟一样的外观、烟雾、味道和感觉,电子烟主要模仿传统卷烟的形式,利用烟油、加热系统、电源和过滤嘴等部分进行加热雾化,从而产生特定气味的气溶胶;它与香烟相似,但没有难闻的气味、没有焦油、没有明火并且没有烟灰,使用方便、成本较低。
酯类化合物在香料中占有特别重要的地位,大多具有花香、果香、酒香或蜜香香气,广泛存在于自然界中,在调配各种香型的香精时,不能赋予决定性的香气,但可以起增强与润和作用。所以酯类化合物在烟油成分中也很常见,为了更好的研究电子烟雾化蒸汽释放物中的酯类化合物,需要开发一种能够实现对电子烟雾化蒸汽释放物中酯类化合物完全捕集且结构简单、操作方便的捕集方法,提升电子烟雾化蒸汽释放物酯类化合物成分分析和定量结果的准确性。
发明内容
本发明旨在至少解决现有技术中存在的技术问题之一,比如为了解决现有的电子烟雾化蒸汽释放物中酯类化合物捕集的不足,提供一种捕集并检测电子烟雾化蒸汽中酯类化合物的方法,采用剑桥滤片结合活性炭吸附管捕集电子烟雾化蒸汽释放物中酯类化合物,然后用甲醇或乙醇萃取,利用气相色谱质谱进行定性或定量分析。
一种捕集并检测电子烟雾化蒸汽中酯类化合物的方法,包括以下步骤:
(1)将烟具、剑桥滤片、活性炭吸附管和吸烟机依次连接,形成捕集装置,对电子烟样品进行抽吸;
(2)所述剑桥滤片捕集电子烟样品产生的烟气粒相,所述活性炭吸附管穿过所述剑桥滤片的气相成分;
(3)将抽吸后收集有烟气粒相物的所述剑桥滤片置于离心管中,加入第一溶剂,振荡萃取后,吸取萃取液,经过有机系滤膜过滤后置于第一进样瓶;
(4)将抽吸后收集有穿透过剑桥滤片气相成分的活性炭颗粒倒入离心管中,加入第二溶剂,振荡进行萃取,吸取萃取液,经过有机系滤膜过滤后置于第二进样瓶;
(5)对步骤3和步骤4中的萃取液进行成分分析测试。
进一步具体地说,上述技术方案中,步骤3中,将抽吸后收集有烟气粒相物的剑桥滤片置于50mL离心管中,加入20mL甲醇溶液,振荡20min萃取后,吸取1mL萃取液。
进一步具体地说,上述技术方案中,步骤4中,将活性炭吸附管中的活性炭颗粒倒入15mL离心管中,加入2mL甲醇溶液,振荡进行萃取,静置5min后吸取1mL萃取液。
进一步具体地说,上述技术方案中,步骤3和步骤4中均采用气相色谱质谱仪进行成分分析测试;
其中,色谱柱:强极性聚乙二醇气相毛细管柱30m×250μm×0.25μm;进样口温度:250℃;检测器温度:250℃;载气:氦气;流量1mL/min;进样体积:0.2μL;程序升温:初始温度50℃保持2min,以10℃/min速率升至250℃保持10min;分流比:10:1;质谱为高灵敏度EI源,离子源温度:230℃;MS四级杆温度:150℃;溶剂延迟时间:2.6min,扫描方式:全扫。
进一步具体地说,上述技术方案中,步骤3中,将抽吸后收集有烟气粒相物的剑桥滤片置于50mL离心管中,加入10mL含内标的乙醇溶液,振荡20min萃取后,吸取1mL萃取液。
进一步具体地说,上述技术方案中,将活性炭吸附管中的活性炭颗粒倒入15mL离心管中,加入2mL含内标的乙醇溶液,轻微振荡进行萃取,静置5min后吸取1mL萃取液。
进一步具体地说,上述技术方案中,步骤3和步骤4中均采用气相色谱质谱仪进行成分分析测试;
其中,色谱柱:强极性聚乙二醇气相毛细管柱30m×250μm×0.25μm;进样口温度:220℃;检测器温度:250℃;载气:氦气;流量1mL/min;进样体积:1μL;程序升温:初始温度55℃保持3min;以10℃/min速率升至160℃保持2min;再以60℃/min速率升至250℃;保持10min;分流比:30:1;质谱为高灵敏度EI源;离子源温度:230℃;MS四级杆温度:150℃;溶剂延迟时间:1.8min;扫描方式:选择离子扫描。
进一步具体地说,上述技术方案中,步骤3和步骤4中均经过0.45μm有机系滤膜进行过滤。
进一步具体地说,上述技术方案中,按照ISO抽吸模式对电子烟样品进行抽吸。
进一步具体地说,上述技术方案中,连续抽吸100口。
与现有技术相比,本发明实施例具有以下有益效果:
本发明的烟气释放物捕集方法比常规的捕集方法捕集到的成分种类和含量更多,弥补了单独使用剑桥滤片捕集烟气释放物成分不完全的不足,在剑桥滤片和活性炭吸附管结合的烟气释放物捕集方式上,活性炭吸附管能够将穿透过剑桥滤片的烟气释放物捕集,使得捕集到的烟气释放物成分更加丰富。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例中的技术方案,下面将对实施例中所需要使用的附图作简单地介绍,显而易见地,下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例,对于本领域普通技术人员来讲,在不付出创造性劳动的前提下,还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1是本发明捕集装置的一种结构示意图。
图中:1、吸烟机;2、活性炭吸附管;3、滤片夹持器;4、烟具。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例中的附图,对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述,显然,所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例,而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例,本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例,都属于本发明保护的范围。
在本发明说明书中描述的参考“一个实施例”或“一些实施例”等意味着在本发明的一个或多个实施例中包括结合该实施例描述的特定特征、结构或特点。由此,在本说明书中的不同之处出现的语句“在一个实施例中”、“在一些实施例中”、“在其他一些实施例中”、“在另外一些实施例中”等不是必然都参考相同的实施例,而是意味着“一个或多个但不是所有的实施例”,除非是以其他方式另外特别强调。术语“包括”、“包含”、“具有”及它们的变形都意味着“包括但不限于”,除非是以其他方式另外特别强调。
本申请中的材料和试剂均可采购自市面。
一种捕集并检测电子烟雾化蒸汽中酯类化合物的方法,包括以下步骤:(1)如图1所示,将烟具4、剑桥滤片、活性炭吸附管2和吸烟机1依次连接,形成捕集装置,对电子烟样品进行抽吸;(2)剑桥滤片捕集电子烟样品产生的烟气粒相,活性炭吸附管2穿过剑桥滤片的气相成分;(3)将抽吸后收集有烟气粒相物的剑桥滤片置于离心管中,加入第一溶剂,振荡萃取后,吸取萃取液,经过有机系滤膜过滤后置于第一进样瓶;(4)将抽吸后收集有穿透过剑桥滤片气相成分的活性炭颗粒倒入离心管中,加入第二溶剂,振荡进行萃取,吸取萃取液,经过有机系滤膜过滤后置于第二进样瓶;(5)对步骤3和步骤4中的萃取液进行成分分析测试。
本发明的烟气释放物捕集方法比常规的捕集方法捕集到的成分种类和含量更多,弥补了单独使用剑桥滤片捕集烟气释放物成分不完全的不足,在剑桥滤片和活性炭吸附管2结合的烟气释放物捕集方式上,活性炭吸附管2能够将穿透过剑桥滤片的烟气释放物捕集,使得捕集到的烟气释放物成分更加丰富。
需要说明的是,烟具4和活性炭吸附管2滤片通过滤片夹持器3连接,剑桥滤片设置于滤片夹持器3内。
剑桥滤片捕集电子烟样品产生的烟气粒相,活性炭吸附管2穿过剑桥滤片的气相成分;可以根据物质的不同特性,将粒相和气相的成分有效地分离,有助于隔离和收集烟气中不同相态的化合物,在后续分析前可以减少仪器的污染,提高测试的效率和准确性。
活性炭吸附管2被用来捕集电子烟释放的烟气中的气态成分,这些成分能够通过剑桥滤片并以气相的形式存在。
可选的,使用氨基化试剂(如氨基硅烷、氨基甲酸酯等)对活性炭颗粒表面进行修饰,这些试剂会在表面与官能团反应,引入氨基官能团,增加材料的极性和吸附能力。上述修饰包括以下步骤:
表面预处理:活性炭颗粒需要预处理以增加表面活性,通过稀盐酸酸洗实现;氨基化反应:将活性炭颗粒放入适量的乙醇或其他溶剂中进行湿润,再将氨基化试剂(如氨基硅烷)加入溶剂中形成溶液,然后将活性炭颗粒与溶液混合,并在30-40℃下搅拌反应30min;洗涤和处理:反应完成后,将活性炭颗粒用乙醇、丙酮或甲醇洗涤以去除未反应的试剂和副产物;对活性炭颗粒进行干燥,以去除残留的溶剂。
本申请中采用的剑桥滤片采用Whatman公司的F319-04系列,Φ44mm。活性炭吸附管2为溶剂解析型,采购自聚凯科创的JKDZ020。
在一些实施例中,步骤3中,将抽吸后收集有烟气粒相物的剑桥滤片置于50mL离心管中,加入20mL甲醇溶液,振荡20min萃取后,吸取1mL萃取液。
甲醇作有机溶剂,与剑桥滤片上的固体或液体微粒中的目标化合物发生作用,将其溶解和提取出来。
在一些实施例中,步骤4中,将活性炭吸附管2中的活性炭颗粒倒入15mL离心管中,加入2mL甲醇溶液,振荡进行萃取,静置5min后吸取1mL萃取液。
这能够较为有效地提取气相成分,有利于气态成分的吸附和释放,可以更全面地收集释放物中的酯类化合物,提高分析的灵敏度和可靠性。
在一些实施例中,步骤3和步骤4中均采用气相色谱质谱仪进行成分分析测试;
其中,色谱柱:强极性聚乙二醇气相毛细管柱30m×250μm×0.25μm;进样口温度:250℃;检测器温度:250℃;载气:氦气;流量1mL/min;进样体积:0.2μL;程序升温:初始温度50℃保持2min,以10℃/min速率升至250℃保持10min;分流比:10:1;质谱为高灵敏度EI源,离子源温度:230℃;MS四级杆温度:150℃;溶剂延迟时间:2.6min,扫描方式:全扫。
强极性聚乙二醇柱通常具有良好的极性特性,对极性化合物有较好的分离效果。对于酯类化合物等在烟气中的分析,这种柱子能够更好地区分不同的极性成分,有助于更准确地分析目标化合物。
在一些实施例中,步骤3中,将抽吸后收集有烟气粒相物的剑桥滤片置于50mL离心管中,加入10mL含内标的乙醇溶液,振荡20min萃取后,吸取1mL萃取液。
加入含有内标的乙醇溶液可以作为一个内部标准,用于后续分析的定量校准。内标物质的加入可以帮助纠正实验过程中的误差,提高定量分析的准确性和精确度。
乙醇在此过程中作为萃取溶剂,可以与烟气粒相物质发生相互作用,将其从剑桥滤片上有效地溶解出来。
在一些实施例中,将活性炭吸附管2中的活性炭颗粒倒入15mL离心管中,加入2mL含内标的乙醇溶液,轻微振荡进行萃取,静置5min后吸取1mL萃取液。
将活性炭吸附管2中的活性炭颗粒转移到离心管中,并在其中加入含有内标的乙醇溶液,旨在从活性炭颗粒中提取目标化合物;活性炭作为吸附剂,富集了目标酯类化合物,使用乙醇作为萃取溶剂可以促进目标化合物的溶解和提取。
在一些实施例中,步骤3和步骤4中均采用气相色谱质谱仪进行成分分析测试;
其中,色谱柱:强极性聚乙二醇气相毛细管柱30m×250μm×0.25μm;进样口温度:220℃;检测器温度:250℃;载气:氦气;流量1mL/min;进样体积:1μL;程序升温:初始温度55℃保持3min;以10℃/min速率升至160℃保持2min;再以60℃/min速率升至250℃;保持10min;分流比:30:1;质谱为高灵敏度EI源;离子源温度:230℃;MS四级杆温度:150℃;溶剂延迟时间:1.8min;扫描方式:选择离子扫描。
上述色谱条件对于酯类化合物等极性化合物的分离和检测具有较好的适用性;采用这样的气相色谱质谱分析方法,能够提高对电子烟烟气释放物中酯类化合物等成分的分析准确性和可靠性。
在一些实施例中,步骤3和步骤4中均经过0.45μm有机系滤膜进行过滤。
0.45μm的滤膜可以过滤掉相对较大的颗粒物质,确保萃取液中不含固体残留物,保证后续分析的纯净度。
在一些实施例中,按照ISO抽吸模式对电子烟样品进行抽吸。按照ISO抽吸模式对电子烟样品进行抽吸,有助于实现标准化测试和评估电子烟产品的性能特征。
在一些实施例中,连续抽吸100口。
实施例1:对某品牌电子烟样品进行酯类化合物成分分析测试,使用直线型吸烟机1(型号FH-Y1218),用ISO抽吸模式对电子烟样品进行抽吸:抽吸容量55mL,抽吸持续时间3S,抽吸间隔27S。
(1)将剑桥滤片(Φ44mm)放入滤片夹持器3中,滤片粗糙的一面朝向进入的烟气,合上滤片夹持器3,检查确认后,使用电子天平(型号BSM-220.4万分之一)进行称重,并记录质量。由于滤片夹持器3与电子烟样品烟嘴不匹配,防止抽吸过程发生漏气,需要在滤片夹持器3与电子烟样品直接加接气密性良好的硅胶管。
(2)将活性炭吸附管2两端使用玻璃切割器切开,使用电子天平进行称重,并记录质量。将滤片夹持器3、活性炭吸附管2和吸烟机1使用气密性良好的硅胶管进行连接,使用皂膜流量计(型号SFM55)对抽吸容量进行校准,校准后将电子烟烟具4样品与滤片夹持器3连接,连续抽吸100口;
(3)抽吸100口完成后,从吸烟机1上取下滤片夹持器3和活性炭吸附管2进行称重,并记录质量。打开滤片捕集器,用镊子将滤片取出置于50mL离心管中,加入20mL甲醇溶液,振荡20min萃取后,吸取1mL萃取液,经过0.45μm有机系滤膜过滤后置于进样瓶,上机测试;使用玻璃切割器将抽吸后的活性炭吸附管2切割开,将活性炭吸附颗粒倒入15mL离心管中,加入2mL甲醇溶液,轻微振荡进行萃取,静置5min后吸取1mL萃取液,经过0.45μm有机系滤膜过滤后置于进样瓶,上机测试。
(4)在滤片夹持器3内装入剑桥滤片与两端切割开的活性炭吸附管2连接上吸烟机1,但不连接电子烟样品,进行空白实验。将剑桥滤片和活性炭吸附管2按照与样品同样的处理方法进行处理后,上机测试。
(5)采用气相色谱质谱法分别测定剑桥滤片萃取液和活性炭吸附管2萃取液中的酯类化合物成分。分析条件为:色谱柱:强极性聚乙二醇气相毛细管柱(DB-WAX)30m×250μm×0.25μm;进样口温度:250℃;检测器温度:250℃;载气:氦气,流量1mL/min;进样体积:0.2μL;程序升温:初始温度50℃保持2min,以10℃/min速率升至250℃保持10min;分流比:10:1;质谱为高灵敏度EI源,离子源温度:230℃,MS四级杆高温度:150℃,溶剂延迟时间:2.6min,扫描方式:全扫。
(6)检测分析按照发明的电子烟雾化蒸汽释放物中酯类化合物捕集方法捕集到的烟气释放物中酯类化合物成分种类,包括剑桥滤片上捕集到的和活性炭吸附管2中捕集到的烟气释放物中酯类化合物。
(7)在上述相同的抽吸条件和样品处理方法下,单独使用剑桥滤片捕集方法收集该品牌电子烟抽吸100口样品,并对样品萃取处理后上机测试。分析在相同的条件下,单独使用剑桥滤片的捕集方法捕集到的烟气释放物的成分种类和含量,与该发明的电子烟雾化蒸汽释放物捕集方法捕集到的烟气释放物的成分种类和含量的差异。
表1、表2为该发明的剑桥滤片结合活性炭吸附管2的烟气捕集方法酯类成分分析测试结果,表3为单独使用剑桥滤片捕集方法酯类成分分析测试结果。
表1
表2
表3
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测试结论:由于上述测试结果可知,在单独使用剑桥滤片捕集烟气释放物中酯类化合物的方法与该发明使用的剑桥滤片结合活性炭吸附管2捕集烟气释放物中酯类化合物的方法中,剑桥滤片捕集到的酯类化合物基本上一致。但是,该发明使用的剑桥滤片结合活性炭吸附管2捕集烟气释放物中酯类化合物的方法中活性炭吸附管2捕集到穿透了剑桥滤片的烟气释放物中的酯类化合物,活性炭吸附管2捕集到电子烟雾化蒸汽释放物中的酯类化合物更加丰富,使得该电子烟样品烟气释放物中酯类化合物成分种类更加完整。
实施例2:对某品牌电子烟样品进行酯类化合物定量分析测试,使用直线型吸烟机1(型号FH-Y1218),用ISO抽吸模式对电子烟样品进行抽吸:抽吸容量55mL,抽吸持续时间3S,抽吸间隔27S。
(1)将剑桥滤片(Φ44mm)放入滤片夹持器3中,滤片粗糙的一面朝向进入的烟气,合上滤片夹持器3,检查确认后,使用电子天平(型号BSM-220.4万分之一)进行称重,并记录质量。由于滤片夹持器3与电子烟样品烟嘴不匹配,防止抽吸过程发生漏气,需要在夹持器与电子烟样品直接加接气密性良好的硅胶管。
(2)将活性炭吸附管2两端使用玻璃切割器切开,使用电子天平进行称重,并记录质量。将滤片夹持器3、活性炭吸附管2和吸烟机1使用气密性良好的硅胶管进行连接,使用皂膜流量计(型号SFM55)对抽吸容量进行校准,校准后将电子烟烟具4样品与滤片夹持器3连接,连续抽吸100口;
(3)抽吸100口完成后,从吸烟机1上取下滤片夹持器3和活性炭吸附管2进行称重,并记录质量。打开滤片捕集器,用镊子将滤片取出置于50mL离心管中,加入10mL含内标2,2,-二联吡啶-d8的乙醇溶液,振荡20min萃取后,吸取1mL萃取液,经过0.45μm有机系滤膜过滤后置于进样瓶,上机测试;使用玻璃切割器将抽吸后的活性炭吸附管2切割开,将活性炭吸附颗粒倒入15mL离心管中,加入2mL含内标2,2,-二联吡啶-d8的乙醇溶液,轻微振荡进行萃取,静置5min后吸取1mL萃取液,经过0.45μm有机系滤膜过滤后置于进样瓶,上机测试。
(4)在滤片夹持器3内装入剑桥滤片与两端切割开的活性炭吸附管2连接上吸烟机1,但不连接电子烟样品,进行空白实验。将剑桥滤片和活性炭吸附管2按照与样品同样的处理方法进行处理后,上机测试。
(5)使用33种酯类化合物标品和DL-2-甲基丁酸乙酯标品,配置合适的曲线,与萃取液样品一同上机测试。(33种酯类化合物为:乙酸乙酯、丙酸乙酯、乙酸异丁酯、丁酸乙酯、异戊酸乙酯、乙酸丁酯、乙酸异戊酯、丁酸丁酯、丁酸异戊酯、异戊酸异戊酯、乙酸叶醇酯、己烯酸丙酯、乙酸庚酯、α-当归内酯、乙酸糠酯、壬酸乙酯、乙酸薄荷酯、γ-戊内酯、苯甲酸甲酯、γ-己内酯、乙酸苄酯、乙酸香叶酯、苯乙酸乙酯、γ-庚内酯、乙酸苯乙酯、γ-辛内酯、肉桂酸甲酯、肉桂酸乙酯、乙酸茴香酯、二氢茉莉酮酸甲酯、二氢猕猴桃内酯、γ-十二内酯)
(6)采用气相色谱质谱法分别测定剑桥滤片萃取液和活性炭吸附管2萃取液中的酯类化合物含量。分析条件为:色谱柱:强极性聚乙二醇气相毛细管柱(DB-WAX)30m×250μm×0.25μm;进样口温度:220℃;检测器温度:250℃;载气:氦气,流量1mL/min;进样体积:1μL;程序升温:初始温度55℃保持3min,以10℃/min速率升至160℃保持2min;再以60℃/min速率升至250℃,保持10min;分流比:30:1;质谱为高灵敏度EI源,离子源温度:230℃,MS四级杆高温度:150℃,溶剂延迟时间:1.8min,扫描方式:选择离子扫描。
(7)检测分析按照发明的电子烟雾化蒸汽释放物中酯类化合物捕集方法捕集到的烟气释放物中酯类化合物的含量,包括剑桥滤片上捕集到的和活性炭吸附管2中捕集到的烟气释放物中酯类化合物。
(8)在上述相同的抽吸条件和样品处理方法下,单独使用剑桥滤片捕集方法收集该品牌电子烟抽吸100口样品,并对样品萃取处理后上机测试。分析在相同的条件下,单独使用剑桥滤片的捕集方法捕集到的烟气释放物中酯类化合物的含量,与该发明的电子烟雾化蒸汽释放物捕集方法捕集到的烟气释放物中酯类化合物的含量差异。
测试结果如下表:
表4为该发明的电子烟雾化蒸汽释放物中酯类化合物捕集方法与剑桥滤片单独捕集方法,酯类化合物含量结果对比。
表4
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测试结论:由酯类化合物对比的结果我们可知,该发明的剑桥滤片结合活性炭吸附管2的捕集检测电子烟雾化蒸汽中酯类化合物的方法,捕集到的大部分酯类化合物含量测试结果更大,有少部分酯类化合物含量测试结果基本上与单独使用剑桥滤片的捕集方法测试结果一样。由此表明,该发明的捕集检测电子烟雾化蒸汽中酯类化合物的方法效果更好。
以上所述实施例仅用以说明本发明的技术方案,而非对其限制;尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明,本领域的普通技术人员应当理解:其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改,或者对其中部分技术特征进行等同替换;而这些修改或者替换,并不使相应技术方案的本质脱离本发明各实施例技术方案的精神和范围,均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (10)
1.一种捕集并检测电子烟雾化蒸汽中酯类化合物的方法,其特征在于,包括以下步骤:
(1)将烟具、剑桥滤片、活性炭吸附管和吸烟机依次连接,对电子烟样品进行抽吸;
(2)所述剑桥滤片捕集电子烟样品产生的烟气粒相,所述活性炭吸附管穿过所述剑桥滤片的气相成分;
(3)将抽吸后收集有烟气粒相物的所述剑桥滤片置于离心管中,加入第一溶剂,振荡萃取后,吸取萃取液,经过有机系滤膜过滤后置于第一进样瓶;
(4)将抽吸后收集有穿透过剑桥滤片气相成分的活性炭颗粒倒入离心管中,加入第二溶剂,振荡进行萃取,吸取萃取液,经过有机系滤膜过滤后置于第二进样瓶;
(5)对步骤3和步骤4中的萃取液进行成分分析测试。
2.根据权利要求1所述的捕集并检测电子烟雾化蒸汽中酯类化合物的方法,其特征在于,步骤3中,将抽吸后收集有烟气粒相物的剑桥滤片置于50mL离心管中,加入20mL甲醇溶液,振荡20min萃取后,吸取1mL萃取液。
3.根据权利要求2所述的捕集并检测电子烟雾化蒸汽中酯类化合物的方法,其特征在于,步骤4中,将活性炭吸附管中的活性炭颗粒倒入15mL离心管中,加入2mL甲醇溶液,振荡进行萃取,静置5min后吸取1mL萃取液。
4.根据权利要求3所述的捕集并检测电子烟雾化蒸汽中酯类化合物的方法,其特征在于,步骤3和步骤4中均采用气相色谱质谱仪进行成分分析测试;
其中,色谱柱:强极性聚乙二醇气相毛细管柱30m×250μm×0.25μm;进样口温度:250℃;检测器温度:250℃;载气:氦气;流量1mL/min;进样体积:0.2μL;程序升温:初始温度50℃保持2min,以10℃/min速率升至250℃保持10min;分流比:10:1;质谱为高灵敏度EI源,离子源温度:230℃;MS四级杆温度:150℃;溶剂延迟时间:2.6min,扫描方式:全扫。
5.根据权利要求1所述的捕集并检测电子烟雾化蒸汽中酯类化合物的方法,其特征在于,步骤3中,将抽吸后收集有烟气粒相物的剑桥滤片置于50mL离心管中,加入10mL含内标的乙醇溶液,振荡20min萃取后,吸取1mL萃取液。
6.根据权利要求5所述的捕集并检测电子烟雾化蒸汽中酯类化合物的方法,其特征在于,将活性炭吸附管中的活性炭颗粒倒入15mL离心管中,加入2mL含内标的乙醇溶液,轻微振荡进行萃取,静置5min后吸取1mL萃取液。
7.根据权利要求6所述的捕集并检测电子烟雾化蒸汽中酯类化合物的方法,其特征在于,步骤3和步骤4中均采用气相色谱质谱仪进行成分分析测试;
其中,色谱柱:强极性聚乙二醇气相毛细管柱30m×250μm×0.25μm;进样口温度:220℃;检测器温度:250℃;载气:氦气;流量1mL/min;进样体积:1μL;程序升温:初始温度55℃保持3min;以10℃/min速率升至160℃保持2min;再以60℃/min速率升至250℃;保持10min;分流比:30:1;质谱为高灵敏度EI源;离子源温度:230℃;MS四级杆温度:150℃;溶剂延迟时间:1.8min;扫描方式:选择离子扫描。
8.根据权利要求1-7任一项所述的捕集并检测电子烟雾化蒸汽中酯类化合物的方法,其特征在于,步骤3和步骤4中均经过0.45μm有机系滤膜进行过滤。
9.根据权利要求1所述的捕集并检测电子烟雾化蒸汽中酯类化合物的方法,其特征在于,按照ISO抽吸模式对电子烟样品进行抽吸。
10.根据权利要求8所述的捕集并检测电子烟雾化蒸汽中酯类化合物的方法,其特征在于,连续抽吸100口。
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