CN108051524B - 一种卷烟、加热不燃烧卷烟、电子烟主流烟气中相关成分的测定方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种吸烟机用卷烟、加热不燃烧卷烟和/或电子烟主流烟气的水分收集装置，包括螺旋型冷凝管和保温容器，所述螺旋型冷凝管设置于保温容器内部。本发明还提供一种卷烟、加热不燃烧卷烟和/或电子烟主流烟气中相关成分的测定方法，包括采用上述吸烟机用卷烟、加热不燃烧卷烟和/或电子烟主流烟气水分收集装置的卷烟、加热不燃烧卷烟和/或电子烟主流烟气中水分测定方法。本发明所述方法还包括卷烟、加热不燃烧卷烟和/或电子烟主流烟气中挥发性有机化合物的检测方法。
Description
技术领域
本发明属于分析化学领域，具体涉及一种利用气相色谱/质谱法对卷烟、加热不燃烧卷烟、电子烟主流烟气中相关成分进行检测的方法。
背景技术
卷烟、加热不燃烧卷烟、电子烟主流烟气的成分比较复杂，其中水分是影响卷烟感官质量的主要因素，也是“增香保润”重大专项研究中重要的基础内容。目前大部分国家和地区均采用国际标准ISO4387和加拿大深度抽吸模式(HCI)测定主流烟气中水分的含量。
现有技术中，一般采用剑桥滤片来捕集主流烟气。但是，发明人发现在HCI模式下测定卷烟主流烟气中的水分时，从捕集器上取下抽吸完的剑桥滤片，捕集器后盖上有冷凝物生成。而且这种现象在对加热不燃烧卷烟和电子烟主流烟气中的水分进行捕集时也有出现；特别是加热不燃烧卷烟，使用ISO和HCI模式对烟气进行捕集时，捕集器前后盖上均有冷凝物生成。说明现有技术中的烟气水分收集装置不能完全捕获烟气中的水分，那么测定的结果就不准确。为此，需要开发一种能够更有效和完全收集各种主流烟气水分的装置，并在此基础上开发一种适用于不同卷烟产品、不同抽吸模式的水分检测方法。
此外，卷烟、加热不燃烧卷烟主流烟气中还含有大量有害的挥发性有机化合物，如1，3-丁二烯、异戊二烯、丙烯腈、苯和甲苯等。苯是公认的致癌物；1，3-丁二烯、异戊二烯和丙烯腈均有潜在的致癌作用。电子烟由于产品构成与卷烟、加热不燃烧卷烟不同，主流烟气中上述有害的挥发性有机化合物的含量较少，但是也常有检出。
目前，国内有关卷烟、加热不燃烧卷烟主流烟气中挥发性有机化合物的检测普遍采用《GB/T27523-2011》的方法。该方法采用两个串联的装有10mL冷甲醇的收集瓶(干冰覆盖，-70℃)捕集，操作繁琐。而其它几种现有的方法则存在灵敏度低、重现性不好等问题。因此，有必要开发出一种操作简便、捕集效率高、重现性好、分析灵敏度高的适用于卷烟、加热不燃烧卷烟和电子烟主流烟气中挥发性有机化合物的测定方法。
发明内容
针对现有技术的不足，本发明提供一种基于气相色谱/质谱法的卷烟、加热不燃烧卷烟、电子烟主流烟气中相关成分的测定方法；所述相关成分包括水分和5种挥发性有机化合物，该5种挥发性有机化合物为1，3-丁二烯、异戊二烯、丙烯腈、苯和甲苯。上述方法操作简便、收集完全、灵敏度高。
为了实现上述技术效果，本发明采用了如下的技术方案：
一种吸烟机用卷烟、加热不燃烧卷烟和/或电子烟主流烟气的水分收集装置，包括螺旋型冷凝管和保温容器，所述螺旋型冷凝管设置于保温容器内部。
其中，螺旋型冷凝管为螺旋结构，包括进气口和出气口，其中，螺旋型冷凝管外径为7～8mm，内径为5～6mm。
其中，螺旋型冷凝管的砸数为6～8砸，螺旋型冷凝管螺旋的直径为63～66mm，螺旋型冷凝管整体高度为160～170mm。
其中，螺旋型冷凝管的材质为石英材质。
其中，保温容器内部设置低温冷媒。
本发明还提供上述吸烟机用卷烟、加热不燃烧卷烟和/或电子烟主流烟气水分收集装置在卷烟、加热不燃烧卷烟和/或电子烟主流烟气水分测定中的应用。
本发明的另一个目的在于提供一种卷烟、加热不燃烧卷烟和/或电子烟主流烟气中相关成分的测定方法，包括卷烟、加热不燃烧卷烟和/或电子烟主流烟气中水分的测定方法，所述水分的测定方法采用上述吸烟机用卷烟、加热不燃烧卷烟和/或电子烟主流烟气水分收集装置，包括如下步骤：
I.水分收集装置的准备：将所述螺旋型冷凝管置于装有低温冷媒的所述保温容器，低温冷媒的液面超过冷凝管螺旋处1～2mm；
II.抽吸管道连接：将烟支夹持器、所述水分收集装置、带玻璃纤维滤片的捕集器依次密封连接；
III.萃取剂的配制：以95％乙醇为内标，配制乙醇浓度5mL/L的异丙醇溶液；
IV.标准溶液配制：将去离子水加入步骤III配制的萃取溶液中，制备水浓度在0～10mg/mL之间的多个标准溶液，其中一个标准溶液的水浓度为0mg/mL；
V.供试品的制备：抽取待测的卷烟、加热不燃烧卷烟或电子烟样品，按照GB/T16447标准规定条件进行样品平衡；将平衡好的样品置于步骤II连接好的烟支夹持器中，在GB/T 16447标准规定的条件下抽吸所述样品；抽吸捕集完成后取下所述水分收集装置，用步骤III配制的萃取剂对所述螺旋型冷凝管进行清洗，得到冷凝管清洗液；用步骤III配制的萃取剂对所述捕集器中的所述玻璃纤维滤片进行振荡萃取，振荡至少20min，得到滤片萃取液；
VI.空白试验：按照步骤I和II安装好全套装置，取与步骤V所述的待测的卷烟、加热不燃烧卷烟或电子烟样品同一批的样品，在所述步骤V进行的同时，按照步骤V所述进行操作，但是不点燃样品，得到冷凝管空白清洗液和滤片空白萃取液；
VII.测定：将步骤IV制备得到的标准溶液、步骤V制备得到的所述冷凝管清洗液和滤片萃取液、以及步骤VI制备得到的冷凝管空白清洗液和滤片空白萃取液分别注射入气相色谱-质谱仪，记录色谱图，测定内标和水的色谱峰面积；色谱条件为：
色谱柱：30m×0.530mm，膜厚40.0μm；
柱箱温度：170℃；
进样口温度：250℃；
检测器：TCD检测器；
检测器温度：250℃；
载气：氦气，流量3mL/min；
进样体积：2μL；
分流比：5∶1；
VIII.计算：以步骤VI中测得的标准溶液水的色谱峰面积对其相应浓度进行回归分析，得到标准曲线或回归方程；将步骤VI测得的所述冷凝管清洗液、所述滤片萃取液、所述冷凝管空白清洗液和所述滤片空白萃取液的水的色谱峰面积代入标准曲线或回归方程，得到水浓度；然后通过下述公式1、2和3，计算得到测定的卷烟、加热不燃烧卷烟和/或电子烟主流烟气中水分含量，
式中：
W1——冷凝管中的水分含量，mg/cig，
C1——冷凝管清洗液的水分浓度，mg/mL，
C2——冷凝管空白清洗液的水分浓度，mg/mL，
n——抽吸的烟支数，cig，
V1——清洗冷凝管所用萃取剂体积，mL；
式中：
W2——滤片中的水分含量，mg/cig，
C3——滤片萃取液的水分浓度，mg/mL，
C4——滤片空白萃取液的水分浓度，mg/mL，
n——抽吸的烟支数，cig，
V2——萃取滤片所用萃取剂体积，mL；
W＝W1+W2 3，
式中：
W——测试的卷烟、加热不燃烧卷烟或电子烟主流烟气中水分含量，mg/cig。
优选的，所述低温冷媒是冰水混合物。
优选的，所述步骤III制备的萃取溶液使用前温度平衡至22±2℃。
更优选的，所述步骤III制备的萃取溶液在22±2℃温度下贮存。
所述步骤IV，制备至少6个水浓度不同的标准溶液。
优选的，所述步骤V和步骤VI中，分别用20mL步骤III配制的所述萃取剂分3～4次对所述螺旋型冷凝管进行清洗，合并各次清洗液，分别得到所述冷凝管清洗液(步骤V)和所述冷凝管空白清洗液(步骤VI)。
优选的，所述步骤V和步骤VI中，分别用20mL步骤III配制的所述萃取剂对所述捕集器中的所述玻璃纤维滤片进行振荡萃取。
优选的，所述玻璃纤维滤片是剑桥滤片。
上述卷烟、加热不燃烧卷烟和/或电子烟主流烟气中水分的测定方法的检测检出限的确定过程为：
按照上述方法，以水分为检测指标，配制标准溶液，经气相色谱分析，以目标物色谱峰面积对其相应浓度进行回归分析，得到标准曲线及其回归方程、相关系数，利用最低浓度标液信噪比为3时计算出检测限。结果见表1。
表1主流烟气中水分的标准曲线和检测限
a：检测限以3倍信噪比(S/N＝3)计算。
由表1可知，本发明所述水分的测定方法具有较好的相关性，检测限为2.3μg/cig。
与现有技术的吸收装置相比，本发明所述水分收集装置直接对主流烟气进行冷凝收集，烟气从烟蒂末端逸出，在冷凝管中进行冷凝，且冷凝管螺旋结构可以增加冷凝管的长度，同时也扩大了主流烟气的热交换面积，在冷凝管连接带剑桥滤片的捕集器可以充分的对加热不燃烧卷烟主流烟气水分进行吸收。本发明的水分测定方法对主流烟气中水分的检测限为2.3μg/支。本发明的方法操作简便，并且测定重复性好，能有效的对卷烟、加热不燃烧卷烟以及电子烟主流烟气中的水分进行测定。
除非另有说明，在本文中，所述“萃取”是指物质进入溶液的过程。具体的，本文中的“萃取”是指抽吸捕集水分结束后，将所述玻璃纤维滤片(如剑桥滤片)投入一定量的萃取剂中，玻璃纤维滤片上的水分进入萃取剂的过程；外力(比如振荡)作用可以加快水分进入萃取剂的过程。由此得到的含有水分的萃取剂则称为“滤片萃取液”。
每次测试抽吸的卷烟、加热不燃烧卷烟和/或电子烟的数量、抽吸容量、抽吸时间、抽吸频率等，均按照现有技术已有的规定进行。如测试卷烟时，在ISO抽吸模式下，抽吸容量为35mL，抽吸时间2s，抽吸频率60s，每次抽吸5支卷烟样品；加拿大深度抽吸(HCI)标准规定条件，则规定抽吸容量55mL，抽吸时间2s，抽吸频率30s，每次抽吸3支卷烟样品。
本发明提供的所述卷烟、加热不燃烧卷烟和/或电子烟主流烟气中有关成分的测定方法，还包括卷烟、加热不燃烧卷烟和/或电子烟主流烟气中挥发性有机化合物的检测方法，所述挥发性有机化合物包括1，3-丁二烯、异戊二烯、丙烯腈、苯和甲苯；所述检测方法包括如下步骤：
A.主流烟气的捕集：通过吸烟机抽吸卷烟、加热不燃烧卷烟和/或电子烟，采用气体采样袋收集产生的主流烟气；
B.供试品的制备：将所述采样袋从吸烟机上取下，注入1μL～4μL的氘代苯内标，静止1min，再使用2000mL的氮气对采样袋内气体进行稀释，得到供试品；
C.混合标准溶液的配制：取1，3-丁二烯、异戊二烯、丙烯腈、苯和甲苯用含氘代苯的甲醇配制成系列不同浓度的混合标准溶液，所述混合标准溶液中1，3-丁二烯、异戊二烯、丙烯腈、苯和甲苯的浓度范围覆盖待测样品的含量，氘代苯的浓度与步骤B中所述供试品中氘代苯的浓度相等；
D.测定：将步骤B制备得到的供试品和步骤C制备得到的混合标准溶液注入气相色谱-质谱仪，记录色谱图，测定色谱峰面积；色谱条件：
色谱柱：60m×0.32mm，膜厚1.8μm；
色谱柱温度：程序升温，初始温度40℃，保持6.0min，以20℃/min的升温速率升温至230℃，保持10min；
载气：氦气，流速1.5mL/min；
进样口温度：180℃；
进样体积：1.0μL；
分流比：1∶20；
传输线温度：230℃；
离子源温度：230℃；
四极杆温度：150℃；
质谱离子化电压：70eV；
扫描方式：全扫描和选择离子模式同时进行；
E.计算：将步骤D得到的标准溶液色谱图的各色谱峰面积对其相应浓度进行回归分析，分别得到标准曲线或回归方程，R2应不小于0.999；将步骤D测得的供试品的色谱峰面积代入相应标准曲线或回归方程，得到供试品的挥发性有机化合物浓度；然后通过公式4，计算得到测定的卷烟、加热不燃烧卷烟或电子烟主流烟气中挥发性有机化合物含量：
式中：
X——测试的卷烟、加热不燃烧卷烟或电子烟主流烟气中挥发性有机化合物含量，μg/cig；
c——挥发性有机化合物的浓度，μg/mL；
V——稀释后集气袋体积，mL；
n——抽吸的烟支数，cig。
优选的，色谱柱为FUSED SILICA Capillary Column。
优选的，所述步骤B中，所述气体采样袋的体积为5L。
优选的，所述步骤C中，至少配制6个不同浓度的含有氘代苯的混合标准品溶液。
优选的，所述步骤D中，化合物的保留时间和定量及定性离子如下表所示：
本文中，所述混合标准品溶液按照本领域常规的方法配制。
上述卷烟、加热不燃烧卷烟和/或电子烟主流烟气中挥发性有机化合物的检测方法的检测检出限及定量限的确定过程为：
配制1，3-丁二烯、异戊二烯、丙烯腈、苯和甲苯5种挥发性有机化合物的含有氘代苯内标的混合标准工作溶液，在上述色谱条件下，经GC/MS分析后以内标物和色谱峰面积比对其相应浓度进行回归分析，得出标准曲线及回归方程、相关系数，校正曲线，并利用信噪比为3时为检出限，信噪比为10时为定量限。检出限在0.03-0.08μg/cig之间，定量限在0.10-0.24μg/cig之间。结果如表2所示。
表2各目标化合物的检出限、定量限和重复性
上述卷烟、加热不燃烧卷烟和/或电子烟主流烟气中挥发性有机化合物的检测方法，与标准方法GB/T27523-2011的冷阱捕集主流烟气中挥发性有机化合物的方法相比，操作更加简单，只需要对测试样品的主流烟气进行捕集，就可以实现主流烟气中挥发性有机化合物的检测；并且方法重复性好，有机溶剂消耗量少。该方法能在室温下实现对挥发性有机化合物的捕集，适用于大批量样品的分析。
附图说明：
下面结合附图对本发明做进一步的说明。
图1为水分收集装置示意图；其中：
1-测试样品，2-烟支夹持器，3-水分收集装置，4-捕集器，5-保温容器，6-螺旋型冷凝管，7-进气口，8-出气口。
图2是实施例1得到的供试品的气相色谱图，其中2A是冷凝管清洗液的气相色谱图，2B是滤片萃取液的气相色谱图；图中1号峰为水分的色谱峰，2号峰为内标的色谱峰。
图3是实施例5中混合标准溶液的气相色谱图。
图4是实施例5中供试品的气相色谱图。
图5是实施例6中供试品的气相色谱图。
图6是实施例7中供试品的气相色谱图。
具体实施方式
以下参照具体的实施例来说明本发明。本领域技术人员能够理解，这些实施例仅用于说明本发明，其不以任何方式限制本发明的范围。
下述实施例中的实验方法，如无特殊说明，均为常规方法。下述实施例中所用的原料、试剂材料等，如无特殊说明，均为市售购买产品。其中，部分试剂和购买情况如下：
吸烟机：英国CERULEAN公司SM450；
气相色谱：安捷伦公司7890A；
气相色谱-质谱联用仪：安捷伦公司7890B-5977A；
水分分析色谱柱：安捷伦公司HP-PLOT/Q，30m*0.530mm*40.0μm；
挥发性有机有机物色谱柱：SUPELCO公司，VOCOLTM，60m*0.32mm*1.8μm；
异丙醇：色谱纯，上海科醚化学科技有限公司，纯度≥99.9％；
乙醇：色谱纯，上海科醚化学科技有限公司，纯度≥99.9％；
甲醇：色谱纯，上海科醚化学科技有限公司，纯度≥99.9％；
D6-苯：标准品，德国Dr公司，纯度≥98.0％；
1，3-丁二烯：标准品，德国Dr公司，纯度≥98.0％；
异戊二烯：标准品，德国Dr公司，纯度≥98.0％；
丙烯腈：标准品，德国Dr公司，纯度≥98.0％；
苯：标准品，德国Dr公司，纯度≥98.0％；
甲苯：标准品，德国Dr公司，纯度≥98.0％。
实施例1一种吸烟机用卷烟主流烟气水分收集装置
本实施例所述吸烟机用卷烟主流烟气水分收集装置，结构示意图见图1，包括螺旋型冷凝管6和保温容器5，所述螺旋型冷凝管6设置于保温容器5内部。
螺旋型冷凝管6为螺旋结构，包括进气口和出气口，其中，螺旋型冷凝管6外径为7～8mm，内径为5～6mm。螺旋型冷凝管6的砸数为6～8砸，螺旋型冷凝管6螺旋的直径为63～66mm，螺旋型冷凝管6整体高度为160～170mm。螺旋型冷凝管6的材质为石英材质。
保温容器5内部设置低温冷媒。
在使用时，将低温冷媒置于保温容器5中，低温冷媒可以为冰水混合物，将螺旋型冷凝管6置于低温冷媒中，使低温冷媒液面超过螺旋型冷凝管6上部管螺旋处，确保主流烟气在低温冷媒中充分冷凝，将冷凝管进气口7与烟支夹持器2连接，冷凝管出气口8与捕集器4的抽吸针筒连接。通过在测试的烟支末端与吸烟机的捕集器抽吸针筒之间放置水分收集装置，使主流烟气通过水分收集装置时，使卷烟主流烟气中的水分充分冷凝而得到收集，同时再经过捕集器，从而能够完全捕集主流烟气中的水分。抽吸完毕，还可以方便的将水分收集装置拆卸下来，对卷烟主流烟气水分进行分析测试。
实施例2卷烟主流烟气中水分的测定方法
测试样品：某品牌卷烟
测定方法包括如下步骤：
I.水分收集装置的准备：将如实施例1所述的螺旋型冷凝管置于装有低温冷媒的所述保温容器，低温冷媒的液面超过冷凝管螺旋处1～2mm；
II.抽吸管道连接：将烟支夹持器、所述水分收集装置、带剑桥滤片的捕集器依次密封连接。
III.萃取剂的配制：以95％乙醇(分析纯)为内标，配制乙醇浓度5mL/L的异丙醇溶液；所述萃取剂在22±2℃下保存；
IV.标准溶液配制：将去离子水加入步骤III配制的萃取溶液中，制备水浓度为0mg/mL、0.5mg/mL、1mg/mL、4mg/mL、6mg/mL、10mg/mL的六个标准溶液；
V.供试品的制备：抽取待测的卷烟样品，按照GB/T 16447标准规定条件进行样品平衡；将平衡好的样品置于步骤II连接好的烟支夹持器中，分别在ISO标准规定条件(抽吸容量35mL，抽吸时间2s，抽吸频率60s，每次抽吸5支卷烟样品)和加拿大深度抽吸(HCI)标准规定条件(抽吸容量55mL，抽吸时间2s，抽吸频率30s，每次抽吸3支卷烟样品)下进行抽吸；抽吸捕集完成后取下所述水分收集装置，用20mL步骤III配制的萃取剂分3～4次对所述螺旋型冷凝管进行清洗，合并各次清洗液，得到冷凝管清洗液；用20mL步骤III配制的萃取剂对所述捕集器中的所述玻璃纤维滤片进行振荡萃取，振荡至少20min，得到滤片萃取液；
VI.空白试验：按照步骤I和II安装好全套装置，取待测的卷烟安装在烟支夹持器上，不点燃样品，在所述步骤V进行的同时，按照步骤V所述进行操作，得到冷凝管空白清洗液和滤片空白萃取液；
VII.测定：将步骤IV制备得到的标准溶液、步骤V制备得到的所述冷凝管清洗液和滤片萃取液、以及步骤VI制备得到的冷凝管空白清洗液和滤片空白萃取液分别注射入气相色谱-质谱仪，记录色谱图，测定内标和水的色谱峰面积；色谱图见图2；
色谱条件为：
色谱柱：PLOT/Q柱，30m×0.530mm，膜厚40.0μm；
柱箱温度：170℃；
进样口温度：250℃；
检测器：TCD检测器；
检测器温度：250℃；
载气：氦气，流量3mL/min；
进样体积：2μL；
分流比：5∶1；
VIII.计算：以步骤VI中测得的标准溶液水的色谱峰面积对其相应浓度.进行回归分析，得到回归方程：y＝0.0163x+0.0652，线性系数R2＝0.9999；将步骤VI测得的所述冷凝管清洗液、所述滤片萃取液、所述冷凝管空白清洗液和所述滤片空白萃取液的水的色谱峰面积代入标准曲线或回归方程，得到水浓度；然后通过下述公式1、2和3，计算得到测定的卷烟、加热不燃烧卷烟和/或电子烟主流烟气中水分含量，
式中：
W1——冷凝管中的水分含量，mg/cig，
C1——冷凝管清洗液的水分浓度，mg/mL，
C2——冷凝管空白清洗液的水分浓度，mg/mL，
n——抽吸的烟支数，cig，
V1——清洗冷凝管所用萃取剂体积，mL；
式中：
W2——滤片中的水分含量，mg/cig，
C3——滤片萃取液的水分浓度，mg/mL，
C4——滤片空白萃取液的水分浓度，mg/mL，
n——抽吸的烟支数，cig，
V2——萃取滤片所用萃取剂体积，mL；
W＝W1+W2 3，
式中：
W——测试的卷烟、加热不燃烧卷烟或电子烟主流烟气中水分含量，mg/cig。
结果：见表3：
表3某牌号卷烟样品主流烟气中水分的测定结果
向步骤V制备的供试品分别加入高、中、低(10mg/mL、4mg/mL、0.5mg/mL)三个浓度水平的标准溶液进行加标回收率试验，每个样品分别测定5次，计算水分的回收率及相对标准偏差，结果见表4。由表4可以看出，在3个加标水平上，利用此方法检测卷烟主流烟气中水分的平均回收率在99.8％～104.4％之间。样品测试结果的平均相对偏差小于3％；说明本法对卷烟主流烟气中水分的测定的回收率较高，重复性较好。
表4样品的回收率和重复性(n＝5)
实施例3加热不燃烧卷烟主流烟气中水分的测定方法
测试样品：某牌号加热不燃烧卷烟
测定方法：按照实施例2相同的方法和步骤进行测定，不同之处在于步骤V中，抽吸方式是：1)ISO标准抽吸，抽吸容量35mL，抽吸时间2s，抽吸频率60s，每次抽吸5支加热不燃烧卷烟样品，每支抽吸6口；2)加拿大深度抽吸(HCI)，抽吸容量55mL，抽吸时间2s，抽吸频率30s，每次抽吸3支加热不燃烧卷烟样品，每支抽吸12口。(色谱图略)
结果：见表5。
表5某牌号加热不燃烧卷烟主流烟气中水分的测定结果
向步骤V制备的供试品分别加入高、中、低(10mg/mL、4mg/mL、0.5mg/mL)三个浓度水平的标准溶液进行加标回收率试验，每个样品分别测定5次，计算水分的回收率及相对标准偏差，结果见表6。由表6可以看出，在3个加标水平上，利用此方法检测卷烟主流烟气中水分的平均回收率在99.2％～103.5％之间。样品测试结果的平均相对偏差2.3％；说明本法对加热不燃烧卷烟主流烟气中水分的测定的回收率较高，重复性较好。
表6样品的回收率和重复性(n＝5)
实施例4电子烟主流烟气中水分的测定
测试样品：某牌号电子烟
测定方法：按照实施例2相同的方法和步骤进行测定，不同之处在于步骤V中，抽吸方式是：抽吸曲线为矩形波，抽吸容量55mL，抽吸时间3s，抽吸频率30s，捕集50口电子烟样品烟气气溶胶。(色谱图略)
结果：见表7。
表7电子烟主流烟气中水分的测定结果
| 化合物 | 水分 |
| 含量(mg/50口) | 55.68 |
| RSD(％)n＝5 | 3.6 |
向步骤V制备的供试品分别加入高、中、低(10mg/mL、4mg/mL、0.5mg/mL)三个浓度水平的标准溶液进行加标回收率试验，每个样品分别测定5次，计算水分的回收率及相对标准偏差，结果见表8。由表8可以看出，在3个加标水平上，利用此方法检测卷烟主流烟气中水分的平均回收率在99.4％～104.5％之间。样品测试结果的平均相对偏差2.7％；说明本法对加热不燃烧卷烟主流烟气中水分的测定的回收率较高，重复性较好。
表8样品的回收率和重复性(n＝5)
对比例1现有技术对主流烟气中水分的测定
现阶段对烟气中水分的分析大多采用GB/T 23203.1。该方法原理是采用玻璃纤维滤片捕集主流烟气总粒相物，再将捕集到的总粒相物溶解于含内标的萃取剂中，用气相色谱测定萃取液的水分含量，计算出总粒相物中水分的含量。
在上述实施例2-4测定的同时，用现有技术GB/T 23203.1对同一卷烟、加热不燃烧卷烟和电子烟样品进行测定，测定数据见下表9。
表9 GB/T 23203.1与本发明测试数据的对比
表9的数据示出，GB/T 23203.1与本发明方法测定卷烟样品主流烟气中的水分，结果差别不大；但是测定加热不燃烧卷烟和电子烟样品主流烟气中的水分时，本发明的方法测定含量均明显增加。说明本发明能够更有效地对加热不燃烧卷烟和电子烟样品主流烟气中水分捕集和测定。相对于GB/T 23203.1，本发明具有操作简便、重复性好、使用范围广等优点
实施例5卷烟主流烟气中挥发性有机化合物的测定
本实施例测定的挥发性有机化合物是指1，3-丁二烯、异戊二烯、丙烯腈、苯和甲苯；通过如下步骤：
A.主流烟气的捕集：通过吸烟机，分别在ISO标准规定条件(抽吸容量35mL，抽吸时间2s，抽吸频率60s，每次抽吸5支加热不燃烧卷烟样品，每支抽吸6口。)和加拿大深度抽吸(HCI)标准规定条件(抽吸容量55mL，抽吸时间2s，抽吸频率30s，每次抽吸3支加热不燃烧卷烟样品，每支抽吸12口。)下进行卷烟抽吸。采用5L的气体采样袋收集卷烟主流烟气；
B.供试品的制备：将所述采样袋从吸烟机上取下，注入1μL～4μL的氘代苯内标，静止1min，再使用2000mL的氮气对采样袋内气体进行稀释，得到供试品；
C.混合标准溶液的配制：取1，3-丁二烯、异戊二烯、丙烯腈、苯和甲苯用含氘代苯的甲醇配制成系列不同浓度的混合标准溶液，所述混合标准溶液中1，3-丁二烯、异戊二烯、丙烯腈、苯和甲苯的浓度范围为0.2～800μg/mL，内标氘代苯的溶度为400μg/mL；
D.测定：将步骤C制备得到的混合标准溶液和步骤B制备得到的供试品分别注入气相色谱-质谱仪，记录色谱图(色谱图分别见图3、图4)，测定色谱峰面积；色谱条件：
色谱柱：60m×0.32mm，膜厚1.8μm；
色谱柱温度：程序升温，初始温度40℃，保持6.0min，以20℃/min的升温速率升温至230℃，保持10min；
载气：氦气，流速1.5mL/min；
进样口温度：180℃；
进样体积：1.0μL；
分流比：1∶20；
传输线温度：230℃；
离子源温度：230℃；
四极杆温度：150℃；
质谱离子化电压：70eV；
扫描方式：全扫描和选择离子模式同时进行；
E.计算：将步骤D得到的标准溶液色谱图的各色谱峰面积对其相应浓度进行回归分析，分别得到回归方程及线性系数(见表9)，R2都大于0.999；将步骤D测得的供试品的色谱峰面积代入相应标准曲线或回归方程，得到供试品的挥发性有机化合物浓度；然后通过公式4，计算得到测定的卷烟、加热不燃烧卷烟或电子烟主流烟气中挥发性有机化合物含量：
式中：
X——测试的卷烟、加热不燃烧卷烟或电子烟主流烟气中挥发性有机化合物含量，μg/cig；
c——挥发性有机化合物的浓度，μg/mL；
V——稀释后集气袋体积，mL；
n——抽吸的烟支数，cig。
表10测定的挥发性化合物回归方程及线性系数
| 化合物 | 回归方程 | 线性系数 |
| 1，3-丁二烯 | y＝0.0005x-0.0003 | R2＝0.9995 |
| 异戊二烯 | y＝0.0151x-0.0047 | R2＝0.9998 |
| 丙烯腈 | y＝0.0151x-0.0015 | R2＝0.9997 |
| 苯 | y＝0.0421x+0.0076 | R2＝0.9999 |
| 甲苯 | y＝0.0465x+0.0060 | R2＝0.9999 |
测定结果：见表11。
表11卷烟主流烟气中挥发性有机化合物ISO和HCI抽吸模式下测定结果
| 化合物 | ISO | HCI |
| 1，3-丁二烯(μg/cig) | 33.52 | 85.45 |
| 异戊二烯(μg/cig) | 198.13 | 684.13 |
| 丙烯腈(μg/cig) | 9.55 | 35.48 |
| 苯(μg/cig) | 39.47 | 95.66 |
| 甲苯(μg/cig) | 46.59 | 105.39 |
实施例6加热不燃烧卷烟发性有机化合物的测定
本实施例测定的挥发性有机化合物是指1，3-丁二烯、异戊二烯、丙烯腈、苯和甲苯；按照实施例5所述的步骤进行测定，不同之处在于：
步骤A中，通过吸烟机，分别在ISO标准规定条件(抽吸容量35mL，抽吸时间2s，抽吸频率60s，每次抽吸5支加热不燃烧卷烟样品，每支抽吸6口)和加拿大深度抽吸(HCI)标准规定条件(抽吸容量55mL，抽吸时间2s，抽吸频率30s，每次抽吸3支加热不燃烧卷烟样品，每支抽吸12口)下抽吸加热不燃烧卷烟，采用5L的气体采样袋收集加热不燃烧卷烟加热抽吸时主流烟气。
测定得到的供试品的气相色谱图见图5。
结果：见表12。
表12加热不燃烧卷烟主流烟气中挥发性有机化合物测定结果
| 化合物 | ISO | HCI |
| 1，3-丁二烯(μg/cig) | ND | 0.45 |
| 异戊二烯(μg/cig) | 0.58 | 2.69 |
| 丙烯腈(μg/cig) | ND | 0.25 |
| 苯(μg/cig) | 0.12 | 0.61 |
| 甲苯(μg/cig) | 0.87 | 2.48 |
注：ND为未检出
实施例7电子烟主流烟气中挥发性有机化合物的测定
本实施例测定的挥发性有机化合物是指1，3-丁二烯、异戊二烯、丙烯腈、苯和甲苯；按照实施例5所述的步骤进行测定，不同之处在于：
步骤A中，按电子烟抽吸条件：抽吸曲线为矩形波，抽吸容量55mL，抽吸时间3s，抽吸频率30s，捕集100口电子烟样品烟气气溶胶，采用10L的气体采样袋收集电子烟抽吸时主流烟气。
测定得到的供试品的气相色谱图见图6。
结果：见表13。
表13电子烟主流烟气中挥发性有机化合物测定结果
| 化合物 | 含量(μg/50口) |
| 1，3-丁二烯 | ND |
| 异戊二烯 | ND |
| 丙烯腈 | ND |
| 苯 | 0.16 |
| 甲苯 | 0.20 |
注：ND为未检出
对比例2现有技术对主流烟气中挥发性有机化合物的测定
在上述实施例5-7测定的同时，用现有技术GB/T 27523收载的方法对同一卷烟、加热不燃烧卷烟和电子烟样品进行测定，测定数据见下表14。
GB/T 27523收载的方法的原理是通过两个串联的吸收瓶(甲醇为吸收液)在低温的条件下捕集主流烟气气相，采用气相色谱-质谱联用仪检测吸收液中挥发性有机物。低温条件是通过异丙醇-干冰混合而成。
表14 GB/T 23203.1与本发明方法测试数据的对比
| 化合物 | GB/T 23203.1 | 本发明 | 相对偏差(％) |
| 1，3-丁二烯(μg/cig) | 33.42 | 33.52 | 0.3 |
| 异戊二烯(μg/cig) | 200.15 | 198.13 | 1.0 |
| 丙烯腈(μg/cig) | 9.68 | 9.55 | 1.4 |
| 苯(μg/cig) | 38.98 | 39.47 | 1.3 |
| 甲苯(μg/cig) | 45.68 | 46.59 | 2.0 |
表14中数据示出，两种方法测定结果相对偏差均小于3.0％，表明两种方法结果一致性良好。但是本发明相对于GB/T 27523具有操作简便，使用有机溶剂少，能够快速有效的测定样品中挥发性有机物的测定。
Claims (9)
1.一种卷烟、加热不燃烧卷烟和/或电子烟主流烟气中相关成分的测定方法，所述测定方法是指卷烟、加热不燃烧卷烟和/或电子烟主流烟气中水分的测定方法和卷烟、加热不燃烧卷烟和/或电子烟主流烟气中挥发性有机化合物的检测方法；
所述水分的测定方法采用吸烟机用卷烟、加热不燃烧卷烟和/或电子烟主流烟气水分收集装置；所述水分收集装置包括螺旋型冷凝管和保温容器，所述螺旋型冷凝管设置于保温容器内部，保温容器内部设置低温冷媒，所述低温冷媒是冰水混合物；所述螺旋型冷凝管为螺旋结构，包括进气口和出气口，其中，螺旋型冷凝管外径为7～8mm，内径为5～6mm；所述螺旋型冷凝管的砸数为6～8砸，螺旋型冷凝管螺旋的直径为63～66mm，螺旋型冷凝管整体高度为160～170mm；
所述水分的测定方法的步骤为：
I.水分收集装置的准备：将所述螺旋型冷凝管置于装有低温冷媒的所述保温容器，低温冷媒的液面超过冷凝管螺旋处1～2mm；
II.抽吸管道连接：将烟支夹持器、所述水分收集装置、带玻璃纤维滤片的捕集器依次密封连接；
III.萃取剂的配制：以95％乙醇为内标，配制乙醇浓度5mL/L的异丙醇溶液；
IV.标准溶液配制：将去离子水加入步骤III配制的萃取溶液中，制备水浓度在0～10mg/mL之间的多个标准溶液，其中一个标准溶液的水浓度为0mg/mL；
V.供试品的制备：抽取待测的卷烟、加热不燃烧卷烟或电子烟样品，按照GB/T 16447标准规定条件进行样品平衡；将平衡好的样品置于步骤II连接好的烟支夹持器中，在GB/T16447标准规定的条件下抽吸所述样品；抽吸捕集完成后取下所述水分收集装置，用20mL步骤III配制的所述萃取剂分3～4次对所述螺旋型冷凝管进行清洗，合并各次清洗液，得到冷凝管清洗液；用20mL步骤III配制的所述萃取剂对所述捕集器中的所述玻璃纤维滤片进行振荡萃取，振荡至少20min，得到滤片萃取液；
VI.空白试验：按照步骤I和II安装好全套装置，取与步骤V所述的待测的卷烟、加热不燃烧卷烟或电子烟样品同一批的样品，在所述步骤V进行的同时，按照步骤V进行操作，但是不点燃样品，得到冷凝管空白清洗液和滤片空白萃取液；
VII.测定：将步骤IV制备得到的标准溶液、步骤V制备得到的所述冷凝管清洗液和滤片萃取液、以及步骤VI制备得到的冷凝管空白清洗液和滤片空白萃取液分别注射入气相色谱-质谱仪，记录色谱图，测定内标和水的色谱峰面积；色谱条件为：
色谱柱：30m×0.530mm，膜厚40.0μm；
柱箱温度：170℃；
进样口温度：250℃；
检测器：TCD检测器；
检测器温度：250℃；
载气：氦气，流量3mL/min；
进样体积：2μL；
分流比：5:1；
VIII.计算：以步骤VI中测得的标准溶液水的色谱峰面积对其相应浓度进行回归分析，得到标准曲线或回归方程；将步骤VI测得的所述冷凝管清洗液、所述滤片萃取液、所述冷凝管空白清洗液和所述滤片空白萃取液的水的色谱峰面积代入标准曲线或回归方程，得到水浓度；然后通过下述公式1、2和3，计算得到测定的卷烟、加热不燃烧卷烟和/或电子烟主流烟气中水分含量，
式中：
W1——冷凝管中的水分含量，mg/cig，
C1——冷凝管清洗液的水分浓度，mg/mL，
C2——冷凝管空白清洗液的水分浓度，mg/mL，
n——抽吸的烟支数，cig，
V1——清洗冷凝管所用萃取剂体积，mL；
式中：
W2——滤片中的水分含量，mg/cig，
C3——滤片萃取液的水分浓度，mg/mL，
C4——滤片空白萃取液的水分浓度，mg/mL，
n——抽吸的烟支数，cig，
V2——萃取滤片所用萃取剂体积，mL；
W＝W1+W2 3，
式中：
W——测试的卷烟、加热不燃烧卷烟或电子烟主流烟气中水分含量，mg/cig；
所述卷烟、加热不燃烧卷烟和/或电子烟主流烟气中挥发性有机化合物的检测方法，所述挥发性有机化合物包括1，3-丁二烯、异戊二烯、丙烯腈、苯和甲苯；所述检测方法的步骤为：
A.主流烟气的捕集：通过吸烟机抽吸卷烟、加热不燃烧卷烟和/或电子烟，采用气体采样袋收集产生的主流烟气；
B.供试品的制备：将所述采样袋从吸烟机上取下，注入1μL～4μL的氘代苯内标，静止1min，再使用2000mL的氮气对采样袋内气体进行稀释，得到供试品；
C.混合标准溶液的配制：取1,3-丁二烯、异戊二烯、丙烯腈、苯和甲苯用含氘代苯的甲醇配制成系列不同浓度的混合标准溶液，所述混合标准溶液中1,3-丁二烯、异戊二烯、丙烯腈、苯和甲苯的浓度范围覆盖待测样品的含量，氘代苯的浓度与步骤B中所述供试品中氘代苯的浓度相等；
D.测定：将步骤B制备得到的供试品和步骤C制备得到的混合标准溶液注入气相色谱-质谱仪，记录色谱图，测定色谱峰面积；色谱条件：
色谱柱：60m×0.32mm，膜厚1.8μm；
色谱柱温度：程序升温，初始温度40℃，保持6.0min，以20℃/min的升温速率升温至230℃，保持10min；
载气：氦气，流速1.5mL/min；
进样口温度：180℃；
进样体积：1.0μL；
分流比：1:20；
传输线温度：230℃；
离子源温度：230℃；
四极杆温度：150℃；
质谱离子化电压：70eV；
扫描方式：全扫描和选择离子模式同时进行；
E.计算：将步骤D得到的标准溶液色谱图的各色谱峰面积对其相应浓度进行回归分析，分别得到标准曲线或回归方程，R2应不小于0.999；将步骤D测得的供试品的色谱峰面积代入相应标准曲线或回归方程，得到供试品的挥发性有机化合物浓度；然后通过公式4，计算得到测定的卷烟、加热不燃烧卷烟或电子烟主流烟气中挥发性有机化合物含量：
式中：
X——测试的卷烟、加热不燃烧卷烟或电子烟主流烟气中挥发性有机化合物含量，μg/cig；
c——挥发性有机化合物的浓度,μg/mL；
V——稀释后集气袋体积，mL；
n——抽吸的烟支数，cig。
2.根据权利要求1所述的测定方法，其特征在于，所述步骤III制备的萃取溶液使用前温度平衡至22±2℃。
3.根据权利要求2所述的测定方法，其特征在于，所述步骤III制备的萃取溶液在22±2℃温度下贮存。
4.根据权利要求1所述的测定方法，其特征在于，所述步骤IV，制备至少6个水浓度不同的标准溶液。
5.根据权利要求1所述的测定方法，其特征在于，所述玻璃纤维滤片是剑桥滤片。
6.根据权利要求1所述的测定方法，其特征在于，所述卷烟、加热不燃烧卷烟和/或电子烟主流烟气中挥发性有机化合物的检测方法，色谱柱为FUSED SILICA Capillary Column。
7.根据权利要求1所述的测定方法，其特征在于，所述步骤B中，所述气体采样袋的体积为5L。
8.根据权利要求1所述的测定方法，其特征在于，所述步骤C中，至少配制6个不同浓度的含有氘代苯的混合标准品溶液。
9.根据权利要求1所述的测定方法，其特征在于，所述步骤D中，化合物的保留时间和定量及定性离子如下表所示：
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