CN104034813A - 气相色谱法检测电子烟雾中水分的方法 - Google Patents
气相色谱法检测电子烟雾中水分的方法 Download PDFInfo
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Abstract
本发明公开了气相色谱法检测电子烟雾中水分的方法，是通过以下步骤实现的：1)萃取液的配制；2)标准工作曲线的建立，y＝0.01926891x+0.0601323，其中，y为峰面积比，x为水分含量，线性相关系数R2>0.999；3)待测样品的制备；4)气相色谱仪操作条件设置；5)分析结果的计算及分析结果的校正，即得到待测样品的水分含量；本发明的有益效果为，该方法检测限低，重复性好，适用于电子卷烟产品的水分检测。
Description
技术领域
本发明涉及电子烟技术领域，具体涉及一种气相色谱法检测电子烟雾中水分的方法。
背景技术
电子烟又称虚拟香烟、电子香烟，是一种常见的电子仿真香烟产品，主要用于戒烟及替代传统卷烟。电子烟是一种非明火的吸烟装置，当吸烟者产生抽吸动作时，与雾化器相连的开关组件开启雾化器，此时加热器进行加热，存于烟弹中的烟液受热蒸发雾化，形成了类似传统卷烟烟气的烟雾。
与传统卷烟烟气中含有水分类似，电子烟抽吸时产生的烟雾中也含有水分。吸烟者吸食烟草制品时，烟气中的水分与感官的舒适度有较大的关系。适宜的水分使得烟气细腻柔和且刺激性小，有着较好的感官舒适度；而烟气水分含量低时，会使得烟气干燥有较强的刺激性。因此，电子烟的烟雾中水分含量一直是电子烟研发人员关注的问题。基于上述原因，研究一种能够准确测定电子烟烟雾中水分含量的方法是十分必要的。
发明内容
针对上述现有技术，本发明提供一种气相色谱法检测电子烟雾中水分的方法，该方法检测限低，重复性好，适用于电子卷烟产品的水分检测。
气相色谱法检测电子烟雾中水分的方法，通过选择合适的萃取剂提高对目标化合物的提取率，选择合适的内标物质浓度以提高检测目标化合物的准确度，本发明能实现对剑桥滤片捕集的电子烟烟雾中水分的检测。具体是通过以下步骤实现的：
1)萃取液的配制，萃取液为含有水分内标物乙醇的异丙醇溶液，浓度为200ppm；
2)标准工作曲线的建立
①配制浓度为5mg/20mL、10mg/20mL、15mg/20mL、20mg/20mL、25mg/20mL、30mg/20mL的水分标准工作溶液，所用溶剂为1)中萃取液；
②分别将6个不同浓度的水分标准工作溶液移取1.5mL装入色谱瓶，上气相色谱进行分析测试；
③将6个标准样品的水分响应值与水分的含量进行线性回归，得到标准工作曲线，y＝0.01926891x+0.0601323，其中，y为峰面积比，x为水分含量，线性相关系数R2>0.999；
3)待测样品的制备
将捕集有粒相成分的滤片以及擦拭捕集器用的1/4滤片一起放入100mL磨口三角瓶中，加入20mL步骤1)中的萃取液，将盖好瓶塞的磨口三角瓶放在振荡器上在室温下震荡萃取40分钟，每个样品取1.5mL萃取液装入色谱瓶中准备上机分析，按同样方法处理水分测定的空白捕集器；
4)气相色谱仪操作条件：Agilent毛细柱，规格为30m×0.32mm，膜厚为0.25μm；检测器：TCD；柱箱温度：150℃；进样口温度：250℃；检测器温度：250℃；载气：氮气，流速30mL/min；进样体积：1μL；
5)分析结果的计算及分析结果的校正
①读出检测滤片水分的响应值，根据步骤2)所建立的水分标准曲线计算得到检测滤片的水分含量；
②读出空白滤片水分的响应值，根据步骤2)所建立的水分标准曲线计算得到空白滤片的水分含量，将检测滤片的水分含量减去空白滤片的水分含量得到待测样品的水分含量。
附图说明
图1为本发明峰面积比和水分含量的关系图；
图2为本发明对某电子烟样品的水分检测谱图。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明作进一步的说明。其中，异丙醇：色谱纯，默克公司；乙醇：分析纯，国药集团；HP6890气相色谱仪，美国Agilent公司；HP-PLOT/Q19091P-QO4毛细管柱，规格为30m×0.32mm，膜厚为0.25μm，美国Agilent公司；玻璃纤维滤片，直径44mm，英国斯茹林公司；AG285型十万分之一天平(METTLER TOLEDO，Switzerland)，感量0.1mg；3020型回旋振荡器(GFL，German)。
气相色谱法检测电子烟雾中水分的方法，是通过以下步骤实现的：
1)萃取液的配制，萃取液为含有水分内标物乙醇的异丙醇溶液，浓度为200ppm，萃取液存放在于带脱水装置的密闭容器中；
2)标准工作曲线的建立
①配制浓度为5mg/20mL、10mg/20mL、15mg/20mL、20mg/20mL、25mg/20mL、30mg/20mL的水分标准工作溶液，所用溶剂为1)中萃取液；
②分别将6个不同浓度的水分标准工作溶液移取1.5mL装入色谱瓶，上气相色谱进行分析测试；
③将6个标准样品的水分响应值与水分的含量进行线性回归，得到标准工作曲线，y＝0.01926891x+0.0601323，其中，y为峰面积比，x为水分含量，线性相关系数R2＝0.99950，如图1所示；
3)待测样品的制备
将捕集有粒相成分的滤片以及擦拭捕集器用的1/4滤片一起放入磨口三角瓶中，加入20mL步骤1)中的萃取液，将盖好瓶塞的磨口三角瓶放在振荡器上在室温下震荡萃取40分钟，每个样品取1.5mL萃取液装入色谱瓶中准备上机分析，按同样方法处理水分测定的空白捕集器；
4)气相色谱仪操作条件：Agilent毛细柱，规格为30m×0.32mm，膜厚为0.25μm；检测器：TCD；柱箱温度：150℃；进样口温度：250℃；检测器温度：250℃；载气：氮气，流速30mL/min；进样体积：1μL；
5)分析结果的计算及分析结果的校正
①读出检测滤片水分的响应值，根据步骤2)所建立的水分标准曲线计算得到检测滤片的水分含量为0.012mg/口；
②读出空白滤片水分的响应值，根据步骤2)所建立的水分标准曲线计算得到空白滤片的水分含量0.528mg/口，将检测滤片的水分含量减去空白滤片的水分含量得到待测样品的水分含量为0.516mg/口。
如图2可以看出，水分的出峰时间为1.9min。
上述虽然结合附图对本发明的具体实施方式进行了描述，但并非对本发明保护范围的限制，所属领域技术人员应该明白，在本发明的技术方案的基础上，本领域技术人员不需要付出创造性劳动即可做出的各种修改或变形仍在本发明的保护范围以内。
Claims (1)
1.气相色谱法检测电子烟雾中水分的方法，其特征在于，是通过以下步骤实现的：
1)萃取液的配制，萃取液为含有水分内标物乙醇的异丙醇溶液，浓度为200ppm；
2)标准工作曲线的建立
①配制浓度为5mg/20mL、10mg/20mL、15mg/20mL、20mg/20mL、25mg/20mL、30mg/20mL的水分标准工作溶液，所用溶剂为1)中萃取液；
②分别将6个不同浓度的水分标准工作溶液移取1.5mL装入色谱瓶，上气相色谱进行分析测试；
③将6个标准样品的水分响应值与水分的含量进行线性回归，得到标准工作曲线，y＝0.01926891x+0.0601323，其中，y为峰面积比，x为水分含量，线性相关系数R2>0.999；
3)待测样品的制备
将捕集有粒相成分的滤片以及擦拭捕集器用的1/4滤片一起放入100mL磨口三角瓶中，加入20mL步骤1)中的萃取液，将盖好瓶塞的磨口三角瓶放在振荡器上在室温下震荡萃取40分钟，每个样品取1.5mL萃取液装入色谱瓶中准备上机分析，按同样方法处理水分测定的空白捕集器；
4)气相色谱仪操作条件：Agilent毛细柱，规格为30m×0.32mm，膜厚为0.25μm；检测器：TCD；柱箱温度：150℃；进样口温度：250℃；检测器温度：250℃；载气：氮气，流速30mL/min；进样体积：1μL；
5)分析结果的计算及分析结果的校正
①读出检测滤片水分的响应值，根据步骤2)所建立的水分标准曲线计算得到检测滤片的水分含量；
②读出空白滤片水分的响应值，根据步骤2)所建立的水分标准曲线计算得到空白滤片的水分含量，将检测滤片的水分含量减去空白滤片的水分含量得到待测样品的水分含量。
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|---|---|---|---|---|
| CN105067716A (zh) * | 2015-07-03 | 2015-11-18 | 江苏中烟工业有限责任公司 | 一种测定卷烟主流烟气中逐口烟碱、焦油的方法 |
| CN105606723A (zh) * | 2015-12-18 | 2016-05-25 | 浙江中烟工业有限责任公司 | 气相色谱法测定卷烟滤棒中水分的方法 |
| CN108051524A (zh) * | 2018-01-05 | 2018-05-18 | 国家烟草质量监督检验中心 | 一种卷烟、加热不燃烧卷烟、电子烟主流烟气中相关成分的测定方法 |
| CN115950976A (zh) * | 2022-12-08 | 2023-04-11 | 四川中烟工业有限责任公司 | 同时测定再造烟叶中水分，1,2-丙二醇，薄荷醇，二甘醇，丙三醇和三甘醇含量的方法 |
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| CN105606723A (zh) * | 2015-12-18 | 2016-05-25 | 浙江中烟工业有限责任公司 | 气相色谱法测定卷烟滤棒中水分的方法 |
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