CN105067716A - 一种测定卷烟主流烟气中逐口烟碱、焦油的方法 - Google Patents

Abstract

本发明公开了一种测定卷烟主流烟气中逐口烟碱、焦油的方法，该方法采用经改造的卷烟机，依次抽吸待测卷烟，分别打开气路上的电磁阀，将待测卷烟烟气中的粒相物分别收集到总粒相物滤片捕集器中，再分别萃取各单口粒相物，用气相色谱分析萃取液中的烟碱和水分含量，进而计算出焦油量。本发明通过吸烟机上设置的十只电磁阀和十个总粒相物滤片捕集器，经控制系统控制吸烟机的抽吸过程，可一次性捕集20支卷烟的每单口的总粒相物，进而测出卷烟主流烟气中逐口烟碱、焦油的含量，测量准确，环境适应性好，测试方便效率高，实用性强。

Description

一种测定卷烟主流烟气中逐口烟碱、焦油的方法

技术领域

本发明属于卷烟质量检测领域，具体涉及一种测定卷烟主流烟气中逐口烟碱、焦油的方法。

背景技术

卷烟主流烟气是对卷烟质量进行评价的主要内容之一，其中烟碱量和焦油量是影响卷烟安全性的一个重要指标。目前卷烟主流烟气中烟碱、焦油的含量一般按支测定，卷烟设计技术主要建立在单支卷烟分析结果的基础之上，对于其中每口抽吸产生的烟碱，则通过数学模型进行推演。而其中的数学模型是将抽吸过程假定为在理想状态下建立的，显然这种理想状态和实际抽吸过程难免有差异。实际上抽吸卷烟时，卷烟主流烟气中的烟碱、焦油的递送量是随着烟支长度的缩短而增加的，即烟碱、焦油的含量是逐口递增的。因此测定主流烟气中烟碱、焦油的逐口递送量，可以客观真实的反应卷烟烟气中烟碱、焦油的含量，从而更好地为卷烟配方设计、产品维护及质量控制等方面具有指导借鉴意义。

发明内容

本发明的目的是提供一种测定卷烟主流烟气中逐口烟碱、焦油的方法，实现一次抽吸即可完成对卷烟主流烟气中各单口粒相物的捕集，操作简单，检测效率高，重复性好。

为了实现上述目的，本发明采用如下技术方案：一种测定卷烟主流烟气中逐口烟碱、焦油的方法，包括下述步骤：

(1)试样准备

按照GB/T5606.1-2004卷烟抽样标准，将同一批次同一品牌的卷烟放置于温度22±1℃，相对湿度60±3％的恒温恒湿箱中平衡48h以上，再进行吸阻和重量的筛选；

(2)试样采集

按GB/T16450-2004国家标准和ISO3308:2012烟草行业标准规定，使用改造后的RM20型半自动吸烟机在温度22±2℃，相对湿度60±5％的环境中进行抽吸，每一轮抽吸同一种样品的20支卷烟，抽吸容量每次35±0.3mL，抽吸持续时间2s，抽吸频率60s；抽吸时，吸烟机首先自动打开气路一电磁阀，启动电动抽气泵进行抽吸，20支卷烟第一口粒相物收集到对应的总粒相物滤片捕集器中；当20支卷烟的第一口全部抽吸结束后，吸烟机自动停止电动抽气泵，关闭气路一电磁阀，打开气路二电磁阀，第二轮抽吸自动开始，第二轮抽吸完毕后，20支卷烟第二口粒相物收集到对应的总粒相物滤片捕集器中；当20支卷烟第二口全部抽吸完毕，停止电动抽气泵，关闭气路二电磁阀，打开气路三电磁阀，重启电动抽气泵，依次类推，直至卷烟全部吸完，用直径44mm的剑桥滤片捕集各单口卷烟烟气中的粒相物成份；

(3)试样分析

将捕集各单口粒相物的剑桥滤片分别置于50mL锥形瓶中，依次编号后，加入20mL内含乙醇和十七碳烷内标物的异丙醇萃取液，进行振荡萃取20min，萃取液用孔径为0.45μm的有机滤膜过滤后注入配有FID和TCD检测器的HP6890气相色谱仪进行分析；其中，测定单口水分的色谱柱采用AgilentHP-PLOT/Q毛细管柱，30.0m*320μm*20μm，固定相为5％苯基-95％二甲基聚硅氧烷，测定单口烟碱的色谱柱采用AgilentHP-5毛细管柱(19091J-113)，30.0m*320μm*0.50μm，固定相为5％苯基-95％二甲基聚硅氧烷；进样口温度250℃；以高纯氦气为载气，流量为1.5mL/min；采用分流进样方式，分流比为20：1，进样量1μL；恒温程序：温度200℃，保持6min；

(4)结果分析

计算测试结果，单口烟碱/水分的含量＝m/N，式中，m—气相色谱测定值，mg；N—单口抽吸口数；单口焦油量＝单口粒相物-单口烟碱量-单口水分量。

进一步地，所述改造后的RM20型半自动吸烟机设置有十个总粒相物滤片捕集器，所述捕集器支持块上端均匀分布十只二通电磁阀，电磁阀的一端与吸烟端连通，电磁阀的另一端与捕集器的一端连通，捕集器另一端与电动抽气泵连通。

进一步地，所述吸烟机采用PLC控制系统。

本发明通过吸烟机上设置的十只电磁阀和十个总粒相物滤片捕集器，经控制系统控制吸烟机的抽吸过程，可一次性捕集20支卷烟的每单口的总粒相物，进而测出卷烟主流烟气中逐口烟碱、焦油的含量，测量准确，环境适应性好，测试方便效率高，实用性强。

附图说明

图1为本发明的气路原理图。

图中，1、吸烟端；2、电磁阀；3、捕集器；4、电动抽气泵。

具体实施方式

本发明的测定卷烟主流烟气中逐口烟碱、焦油的方法使用经改造的RM20型半自动吸烟机(德国Borgwaldt公司)，所述吸烟机设置有十个总粒相物滤片捕集器3，所述捕集器3支持块上端均匀分布十只二通电磁阀2，电磁阀2的一端与吸烟端1连通，电磁阀2的另一端与捕集器3的一端连通，用于切换从吸烟机吸烟端1在抽吸过程中的主流烟气总粒相物与每一个捕集器3一一对应。捕集器3另一端与电动抽气泵4连通。

所述吸烟机采用PLC控制系统控制吸烟机的抽吸过程。

具体测定方法包括以下步骤：

(1)试样准备

按照GB/T5606.1-2004卷烟抽样标准，将同一批次同一品牌的卷烟放置于温度22±1℃，相对湿度60±3％的恒温恒湿箱中平衡48h以上，再进行吸阻和重量的筛选；

(2)试样采集

按GB/T16450-2004国家标准和ISO3308:2012烟草行业标准规定，使用改造后的RM20型半自动吸烟机在温度22±2℃，相对湿度60±5％的环境中进行抽吸，每一轮抽吸同一种样品的20支卷烟，抽吸容量每次35±0.3mL，抽吸持续时间2s，抽吸频率60s；抽吸时，吸烟机首先自动打开气路一电磁阀2，启动电动抽气泵进行抽吸，20支卷烟第一粒相物收集到对应的总粒相物滤片捕集器3中；当20支卷烟的第一口全部抽吸结束后，吸烟机自动停止电动抽气泵4，关闭气路一电磁阀2，打开气路二电磁阀2，第二轮抽吸自动开始，第二轮抽吸完毕后，20支卷烟第二口粒相物收集到对应的总粒相物滤片捕集器3中；当20支卷烟第二口全部抽吸完毕，停止电动抽气泵4，关闭气路二电磁阀2，打开气路三电磁阀2，重启电动抽气泵4，依次类推，直至卷烟全部吸完，用直径44mm的剑桥滤片捕集各单口卷烟烟气中的粒相物成份；

(3)试样分析

将捕集各单口粒相物的剑桥滤片分别置于50mL锥形瓶中，依次编号后，加入20mL内含乙醇和十七碳烷内标物的异丙醇萃取液，进行振荡萃取20min，萃取液用孔径为0.45μm的有机滤膜过滤后注入配有FID和TCD检测器的HP6890气相色谱仪进行分析；其中，测定单口水分的色谱柱采用AgilentHP-PLOT/Q毛细管柱，30.0m*320μm*20μm，固定相为5％苯基-95％二甲基聚硅氧烷，测定单口烟碱的色谱柱采用AgilentHP-5毛细管柱(19091J-113)，30.0m*320μm*0.50μm，固定相为5％苯基-95％二甲基聚硅氧烷；进样口温度250℃；以高纯氦气为载气，流量为1.5mL/min；采用分流进样方式，分流比为20：1，进样量1μL；恒温程序：温度200℃，保持6min；

(4)结果分析

计算测试结果，单口烟碱/水分的含量＝m/N，式中，m—气相色谱测定值，mg；N—单口抽吸口数；单口焦油量＝单口粒相物-单口烟碱量-单口水分量。

本实施例中的某牌号卷烟样品，经过三次平行实验，得到实验数据如表1和表2所示。

表1卷烟样品中各单口烟气指标实验数据

表2三组实验数据平均

对实际测定的各单口烟气指标含量总和与盒标量进行了比较，结果如表3所示：

表3实测值与盒标值对比表

Claims (3)

1.一种测定卷烟主流烟气中逐口焦油、烟碱的方法，其特征在于，包括以下步骤：

1)按照GB/T5606.1-2004卷烟抽样标准，将同一批次同一品牌的卷烟放置于温度22±1℃，相对湿度60±3％的恒温恒湿箱中平衡48h以上，再进行吸阻和重量的筛选；

2)按GB/T16450-2004国家标准和ISO3308:2012烟草行业标准规定，使用改造后的RM20型半自动吸烟机在温度22±2℃，相对湿度60±5％的环境中进行抽吸，每一轮抽吸同一种样品的20支卷烟，抽吸容量每次35±0.3mL，抽吸持续时间2s，抽吸频率60s；抽吸时，吸烟机首先自动打开气路一电磁阀，启动电动抽气泵进行抽吸，20支卷烟第一口粒相物收集到对应的总粒相物滤片捕集器中；当20支卷烟的第一口全部抽吸结束后，吸烟机自动停止电动抽气泵，关闭气路一电磁阀，打开气路二电磁阀，第二轮抽吸自动开始，第二轮抽吸完毕后，20支卷烟第二口粒相物收集到对应的总粒相物滤片捕集器中；当20支卷烟第二口全部抽吸完毕，停止电动抽气泵，关闭气路二电磁阀，打开气路三电磁阀，重启电动抽气泵，依次类推，直至卷烟全部吸完，用直径44mm的剑桥滤片捕集各单口卷烟烟气中的粒相物成份；

3)将捕集各单口粒相物的剑桥滤片分别置于50mL锥形瓶中，依次编号后，加入20mL内含乙醇和十七碳烷内标物的异丙醇萃取液，进行振荡萃取20min，萃取液用孔径为0.45μm的有机滤膜过滤后注入配有FID和TCD检测器的HP6890气相色谱仪进行分析；其中，测定单口水分的色谱柱采用AgilentHP-PLOT/Q毛细管柱，30.0m*320μm*20μm，固定相为5％苯基-95％二甲基聚硅氧烷，测定单口烟碱的色谱柱采用AgilentHP-5毛细管柱(19091J-113)，30.0m*320μm*0.50μm，固定相为5％苯基-95％二甲基聚硅氧烷；进样口温度250℃；以高纯氦气为载气，流量为1.5mL/min；采用分流进样方式，分流比为20：1，进样量1μL；恒温程序：温度200℃，保持6min；

4)计算测试结果，单口烟碱/水分的含量＝m/N，式中，m—气相色谱测定值，mg；N—单口抽吸口数；单口焦油量＝单口粒相物-单口烟碱量-单口水分量。

2.根据权利要求1所述的测定卷烟主流烟气中逐口烟碱、焦油的方法，其特征在于，所述吸烟机设置有十个总粒相物滤片捕集器，所述捕集器支持块上端均匀分布十只二通电磁阀，电磁阀的一端与吸烟端连通，电磁阀的另一端与捕集器的一端连通，捕集器另一端与电动抽气泵连通。

3.根据权利要求1或2所述的测定卷烟主流烟气中逐口烟碱、焦油的方法，其特征在于，所述吸烟机采用PLC控制系统。