CN104698117B - 一种电子烟烟气中烟碱、1,2-丙二醇和丙三醇的同时测定方法 - Google Patents
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Abstract
一种电子烟烟气中烟碱、1,2‑丙二醇和丙三醇的同时测定方法，包括以下步骤：按照抽吸方案抽吸电子烟，采用玻璃纤维滤片捕集烟气，采用含内标的有机溶液振荡萃取纤维滤片后，取1mL溶液到2mL色谱瓶中，通过气相色谱‑氢火焰检测器对萃取液进行检测。本方法采用DB‑ALC1（30m×0.32mm×1.8µm）色谱柱，能实现对电子烟烟气中高浓度的1,2‑丙二醇、丙三醇和低浓度烟碱的同时分析，色谱柱内径为0.32mm，可在满足低浓度烟碱进样量的同时，对萃取液中高浓度的1,2‑丙二醇、丙三醇的进样检测量不过载，同时采用1.8µm的厚液膜柱子可以有效改善强极性的1,2‑丙二醇、丙三醇色谱峰拖尾现象，使得定量更准确。
Description
技术领域
本发明涉及电子烟烟气中1,2-丙二醇、丙三醇和烟碱的同时测定方法，属于烟草化学的领域。
背景技术
电子烟是一种将电子烟溶液经雾化器雾化向呼吸系统传送烟碱和/或其他物质的产品。它通过模拟抽吸传统电子烟，给吸烟者带来类似抽吸传统电子烟的生理、心理和吸烟行为的满足感。电子烟烟液中含有的物质主要有烟碱/烟草提取物、溶剂和香精香料等3类。通常，1,2-丙二醇、丙三醇作为烟液溶剂占电子烟烟液的90%左右，烟液烟碱通常在0-36mg/mL的浓度范围内，即仅占电子烟烟液的3%左右。电子烟烟气中的主要成分包括烟碱、丙二醇、丙三醇等化合物，电子烟烟气中的烟碱、甘油、丙二醇是由烟液中的烟碱、丙二醇、丙三醇经雾化器雾化后直接转移。了解电子烟烟液中烟碱、丙二醇和丙三醇在电子烟气溶胶中的释放量，对研究电子烟雾化器的雾化效率以及电子烟烟气对吸烟者健康的影响都有重要意义。
目前，关于电子烟烟气成分的分析，国内在这方面的研究很少，仅有关于烟碱的分析，未见电子烟烟气中1,2-丙二醇、丙三醇的分析方法，有关电子烟烟气主要成分的释放量，也不完全清楚。因此，本发明针对现有研究现状，开发一种同时测定电子烟烟气的常规成分1,2-丙二醇、丙三醇和烟碱释放量的方法，为考察电子烟产品质量安全性以及研究电子烟雾化器的雾化效率提供技术支持。
发明内容
本发明的目的正是基于上述现有技术状况而提供了一种快速简便、同时测定电子烟烟气中1,2-丙二醇、丙三醇和烟碱的气相色谱分析方法。
本发明的目的是通过以下技术方案来实现的：一种电子烟溶液中1,2-丙二醇、丙三醇和烟碱的同时测定方法，具体包括以下步骤：
（1）采用直线型吸烟机，按照每口抽吸55mL，每口抽吸时间3s ，抽吸频率30s，抽吸曲线为方形波的抽吸参数，以玻璃纤维滤片捕集电子烟烟气的总粒相物，连续抽吸50口后，抽吸结束，收集捕集器；
（2）捕集器的处理：采用重量法测定抽吸电子烟前后的捕集器重量，得到玻璃纤维滤片中的总粒相物，从捕集器中取出玻璃纤维滤片置于100mL圆底烧瓶中，准确加入20 mL含内标物的萃取溶液，立即加盖，置于机械振荡器上振荡萃取，萃取结束后，取1 mL稀释液到2mL色谱瓶中，采用气相色谱法测定测定电子烟烟气中烟碱、丙二醇和丙三醇的释放量。
（3）气相色谱仪条件：
HP6890气相色谱仪配备FID检测器，色谱柱为DB-ALC1（ 30m×0.32mm×1.8µm）；程序升温，初温100℃（保持1min），以15℃/ min的速率升至130℃，然后以40℃/ min的速率升至220℃，保持10min；进样口温度为250℃；进样体积为1µL，分流进样，分流比25:1；载气氦气，流速1.8mL/min；FID检测器温度275℃，空气流速450 mL/min；氢气40mL/min。
本发明所述方法中的萃取溶液可使用异丙醇、甲醇或正丙醇，萃取剂的用量为20mL。
本发明所述方法中的内标选择为双内标即1,3-丁二醇和2-甲基喹啉，1,2-丙二醇、丙三醇的内标采用1,3-丁二醇，烟碱的内标采用2-甲基喹啉；1,3-丁二醇在萃取溶液中的浓度为1mg/mL，2-甲基喹啉在萃取溶液中的浓度为200μg/mL。
本发明所述方法中的振荡萃取时间为45 min，转速均为170r/min。
本方法的优点是采用每口抽吸55mL，每口抽吸时间3s ，抽吸频率30s，抽吸曲线为方形波，抽吸口数为50口抽吸电子烟的抽吸方案，能达到电子烟烟气释放量的富集，使得烟碱的测定结果更稳定；采用DB-ALC1（ 30m×0.32mm×1.8µm）色谱柱，能实现对电子烟烟气中高浓度的1,2-丙二醇、丙三醇和低浓度烟碱的同时分析，色谱柱的内径为0.32mm，可以在满足低浓度的烟碱进样量的同时，对萃取液中高浓度的1,2-丙二醇、丙三醇的进样检测量不过载，不需要进一步稀释萃取液进样，同时采用1.8µm的厚液膜柱子可以有效改善强极性的1,2-丙二醇、丙三醇色谱峰拖尾的现象，使得定量更准确。采用双内标定量，1,2-丙二醇、丙三醇的定量和烟碱的定量分别采用不同浓度的内标物，使得测定结果准确可靠。本方法样品处理简便，测定结果的精密度好，分析测定灵敏度高，回收率较高，定量准确，适用于大批量样品的快速定量分析。
附图说明
图1为1,2-丙二醇、丙三醇和烟碱标样的色谱图。
图2为电子烟烟气样品中1,2-丙二醇、丙三醇和烟碱的色谱图。
具体实施方式
本发明通过以下具体实例作进一步描述，但并不限制本发明。以下对应用本发明对电子烟烟气中1,2-丙二醇、丙三醇和烟碱的气相色谱氢火焰检测器分析做进一步的实例说明：
含量测定实例：
（1）电子烟的抽吸
采用直线型吸烟机，按照每口抽吸55mL，每口抽吸时间3s ，抽吸频率30s，抽吸曲线为方形波的抽吸参数，以玻璃纤维滤片捕集电子烟烟气的总粒相物，连续抽吸50口后，抽吸结束，收集捕集器。
（2）样品前处理
采用重量法测定抽吸电子烟前后的捕集器重量，得到玻璃纤维滤片中的总粒相物，从抽吸完毕后的捕集器中取出玻璃纤维滤片置于100mL圆底烧瓶中，准确加入20 mL含内标物的甲醇溶液，立即加盖，置于机械振荡器上振荡萃取，萃取结束后，取1 mL稀释液到2mL色谱瓶中，采用气相色谱法测定电子烟烟气中烟碱、丙二醇和丙三醇的释放量。
（3）气相色谱仪条件
HP6890气相色谱仪配备FID检测器，色谱柱为DB-ALC1（ 30m×0.32mm×1.8µm）；程序升温，初温100℃（保持1min），以15℃/ min的速率升至130℃，然后以40℃/ min的速率升至220℃，保持10min；进样口温度为250℃；进样体积为1µL，分流进样，分流比25:1；载气氦气，流速1.8mL/min；FID检测器温度275℃，空气流速450 mL/min；氢气40mL/min。
（3）工作曲线与检测限的测定
采用甲醇为溶剂，分别配制含有烟碱、1,2-丙二醇、丙三醇的系列标准溶液，其中的内标物2-甲基喹啉的浓度为200μg/mL，1,3-丁二醇的浓度为1mg/mL，以各目标物的峰面积与内标的峰面积之比与各目标物浓度与内标浓度之比进行线性回归分析，得到各个目标化合物的标准工作曲线。在线性浓度范围内，3种目标物的工作曲线线性良好，适合定量分析，见表1。
表1 化合物的标准工作曲线
*注： Y—目标化合物与内标物峰面积之比；X—目标化合物浓度与内标浓度之比
（4）回收率与精密度
对同一电子烟烟气样品进行6次平行测定（表2），考察了方法的精密度，并在高、中、低三个含量水平上进行了电子烟烟气样品加标回收率的测定（表3）。结果表明，烟碱、1,2-丙二醇、丙三醇测定结果的变异系数分别是5.7％、1.5％、4.6%，方法回收率的结果在98%～106%之间，因此该方法精密度较好，回收率较高。
表2 样品测定精密度（n=6）（单位：mg/g）
| 化合物 | 第1次 | 第2次 | 第3次 | 第4次 | 第5次 | 第6次 | 平均值 | RSD（%） |
| 烟碱 | 2.2 | 2.2 | 2.1 | 2.0 | 2.0 | 2.3 | 2.1 | 5.7 |
| 1,2-丙二醇 | 55.7 | 56.2 | 54.8 | 55.1 | 54.6 | 56.8 | 55.5 | 1.5 |
| 丙三醇 | 28.1 | 28.6 | 27.3 | 26.6 | 26.5 | 29.8 | 27.8 | 4.6 |
表3 回收率(%)
| 化合物 | 低浓度（%） | 中浓度（%） | 高浓度（%） | 平均回收率（%） |
| 烟碱 | 106 | 99 | 98 | 101 |
| 1,2-丙二醇 | 104 | 102 | 101 | 102 |
| 丙三醇 | 106 | 98 | 103 | 102 |
（5）样品测定
对10个不同牌号电子烟样品的烟气进行了测定，测定结果如表4所示。
表4 电子烟烟气样品测定结果（mg/50口）
| 电子烟样品 | 烟碱 | 1,2-丙二醇 | 丙三醇 |
| 电子烟-1# | 1.1 | 55.7 | 28.0 |
| 电子烟-2# | 0.9 | 45.9 | 21.9 |
| 电子烟-3# | 0.7 | 35.0 | 17.7 |
| 电子烟-4# | 1.7 | 23.4 | 94.3 |
| 电子烟-5# | 2.0 | 97.7 | 29.1 |
| 电子烟-6# | 2.6 | 73.0 | 34.3 |
| 电子烟-7# | 1.8 | 143.9 | 74.6 |
| 电子烟-8# | 1.5 | 71.2 | 22.4 |
| 电子烟-9# | 3.0 | 83.0 | 39.2 |
| 电子烟-10# | 2.0 | 55.5 | 27.8 |
实施示例
采用具体实施方式中进一步说明的方法对样品进行检测，检测的条件和具体实施方式中相同。检测得到的色谱图如图1和图2所示。
Claims (3)
1.一种电子烟烟气中烟碱、1,2-丙二醇和丙三醇的同时测定方法，其特征在于：具体包括以下步骤：
（1）采用直线型吸烟机，按照每口抽吸55mL，每口抽吸时间3s ，抽吸频率30s，抽吸曲线为方形波的抽吸参数，以玻璃纤维滤片捕集电子烟烟气的总粒相物，连续抽吸50口后，抽吸结束，收集捕集器；
（2）捕集器的处理：从捕集器中取出玻璃纤维滤片置于100mL圆底烧瓶中，准确加入20mL含内标物的萃取溶液，立即加盖，置于机械振荡器上振荡萃取，萃取结束后，取1 mL稀释液到2mL色谱瓶中，采用气相色谱法测定测定电子烟烟气中烟碱、丙二醇和丙三醇的释放量；所述内标选择为双内标即1,3-丁二醇和2-甲基喹啉，1,2-丙二醇、丙三醇的内标采用1,3-丁二醇，烟碱的内标采用2-甲基喹啉；1,3-丁二醇在萃取溶液中的浓度为1mg/mL，2-甲基喹啉在萃取溶液中的浓度为200μg/mL；
（3）气相色谱仪条件：
HP6890气相色谱仪配备FID检测器，色谱柱为DB-ALC1，规格 30m×0.32mm×1.8µm；程序升温，初温100℃，保持1min，以15℃/ min的速率升至130℃，然后以40℃/ min的速率升至220℃，保持10min；进样口温度为250℃；进样体积为2µL，分流进样，分流比10:1；载气氦气，流速1.8mL/min；FID检测器温度275℃，空气流速450 mL/min；氢气40mL/min。
2.根据权利要求1所述的电子烟烟气中烟碱、1,2-丙二醇和丙三醇的同时测定方法，其特征在于：步骤（2）中所述萃取溶液为异丙醇、甲醇或正丙醇。
3.根据权利要求1所述的电子烟烟气中烟碱、1,2-丙二醇和丙三醇的同时测定方法，其特征在于：步骤（2）中所述振荡萃取时间为45 min，转速均为170r/min。
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