CN106596756A - 一种用于测定电子烟雾化汽中乙二醇、二甘醇含量的方法 - Google Patents

Abstract

本发明实施例公开了一种用于测定电子烟雾化汽中乙二醇或/和二甘醇含量的方法，包括：通过过滤片收集电子烟雾化汽；将过滤片放置到萃取溶液中，萃取出乙二醇或/和二甘醇以形成待测溶液；将乙二醇或/和二甘醇待测溶液输送到气相色谱‑质谱联用仪进行检测；通过气相色谱‑质谱联用仪获得待测溶液峰面积值；将峰面积值输入到标准曲线方程，获得待测溶液浓度；计算获得电子烟雾化汽中乙二醇或/和二甘醇的含量百分比。采用本发明，具有实现电子烟雾化汽中乙二醇和/或二甘醇含量百分比快速检测的优点。

Description

一种用于测定电子烟雾化汽中乙二醇、二甘醇含量的方法

技术领域

本发明涉及电子烟产品理化检验技术领域，尤其涉及一种用于测定电子烟雾化汽中乙二醇、二甘醇含量的方法。

背景技术

电子烟(electrical cigarette，e-cigarette)又名电子烟碱传送系统(electronic nicotine delivery systems，ENDS)，是一种外表类似于卷烟的新型烟碱摄入方式。电子烟通过高科技硅芯片和气流感应器控制烟雾输出及工作状态，烟油被雾化，同时突出模拟烟雾，然而却不含有香烟中的焦油、一氧化碳及其他有害成分，也不会产生二手烟亦不会弥漫或缭绕在密闭空气中。多年来，电子烟以“保健”，“戒烟”，“清肺”等为宣传口号，以网络为主要营销途径，在中国地区销量大增。但是，针对电子雾化汽溶胶主要成分测定等方面的研究还很少。

电子烟的烟油中主要成分为丙二醇、丙三醇。丙三醇是常见的日用化妆品辅料，可用于口服液体，体外制剂甚至于注射制剂中。丙三醇中存在的降解产物乙二醇、二甘醇等杂质，能引起中枢神经的抑制和肝的损害，很多国家明令禁止使用，因此对开发电子烟雾化汽中乙二醇、二甘醇含量的方法非常必要。

发明内容

本发明实施例所要解决的技术问题在于，提供一种用于测定电子烟雾化汽中乙二醇或/和二甘醇含量的方法。可用于测定电子烟雾化汽中乙二醇或/和二甘醇含量。

为了解决上述技术问题，本发明提供了一种方法，包括：

通过过滤片收集电子烟雾化汽；

将过滤片放置到萃取溶液中，萃取出乙二醇或/和二甘醇以形成待测溶液；

将乙二醇或/和二甘醇待测溶液输送到气相色谱-质谱联用仪进行检测；

通过气相色谱-质谱联用仪获得待测溶液峰面积值；

将峰面积值输入到标准曲线方程，获得待测溶液浓度；

计算获得电子烟雾化汽中乙二醇或/和二甘醇的含量百分比。

在本发明一实施例中，在通过过滤片收集电子烟雾化汽步骤之前还包括：将过滤片安装到吸烟机中，吸烟机抽取电子烟的雾化汽以使雾化汽朝过滤片方向汇集。。

在本发明一实施例中，在将过滤片安装到吸烟机中，吸烟机抽取电子烟的雾化汽以使雾化汽朝过滤片方向汇集步骤之前还包括：吸烟机在安装过滤片之前电子烟工作预定时间。

在本发明一实施例中，在将过滤片安装到吸烟机中，吸烟机抽取电子烟的雾化汽以使雾化汽朝过滤片方向汇集步骤之前还包括：吸烟机在安装过滤片之前对电子烟雾化汽进行预抽取以使雾化汽预输入到吸烟机中并排出。

在本发明一实施例中，在将过滤片放置到萃取溶液中，萃取出乙二醇或/和二甘醇以形成待测溶液步骤之前还包括：关闭电子烟与吸烟机间的通道，吸烟机继续工作以抽取其内的残余雾化汽到过滤片上。

在本发明一实施例中，在萃取出乙二醇或/和二甘醇以形成待测溶液步骤中是通过超声波萃取出乙二醇或/和二甘醇。

在本发明一实施例中，将萃取后获得的待测溶液进行冷却。

在本发明一实施例中，在将峰面积值输入到标准曲线方程步骤中获得标准曲线方程包括步骤：分别获得不同浓度的乙二醇或/和二甘醇标准溶液；将不同的标准溶液输送到气相色谱-质谱联用仪进行检测；通过气相色谱-质谱联用仪获得待测溶液峰面积；绘制获得浓度-峰面积曲线；计算获得标准曲线方程

在本发明一实施例中，输入到气相色谱-质谱联用仪中待测溶液的数量为多份，对应获得多份待测溶液峰面积值，将面积值输入到标准曲线方程，获得待测溶液浓度的步骤具体包括：对该多个待测溶液的峰面积值求平均值以获得平均峰面积值；将该平均峰面积值输入到标准曲线方程，获得待测溶液浓度。

在本发明一实施例中，计算获得电子烟雾化汽中乙二醇或/和二甘醇的含量百分比的步骤具体包括：获取待测溶液的总体积，通过待测溶液浓度与待测溶液的总体积的乘积获得乙二醇或/和二甘醇的总质量；获得过滤片吸收的雾化汽的总质量；通过乙二醇或/和二甘醇的总质量与烟油的总质量的比值获得乙二醇或/和二甘醇的含量百分比。

实施本发明实施例，具有如下有益效果：

1、本发明包括将将乙二醇或/和二甘醇待测溶液输送到气相色谱-质谱联用仪进行检测；通过气相色谱-质谱联用仪获得待测溶液峰面积值；将峰面积值输入到标准曲线方程，获得待测溶液浓度；计算获得电子烟雾化汽中乙二醇或/和二甘醇的含量百分比。从而能够实现电子烟雾化汽中乙二醇和/或二甘醇含量百分比快速检测，有利于节省检测时间和成本，且检测精度高。

2、通过吸烟机在安装过滤片之前电子烟工作预定时间，从而使电子烟工作稳定，从而使测量结果更加准确。

3、通过吸烟机在安装过滤片之前对电子烟雾化汽进行预抽取以使雾化汽预输入到吸烟机中并排出，从而实现吸烟机得到稳定的工作状态，防止新机器或者机器长时间未使用或者上一次测试使用等因素造成的影响，从而提高了本次测试的精度，也减少了环境对测试精度的影响。

4、通过关闭电子烟与吸烟机间的通道，吸烟机继续工作以抽取其内的残余雾化汽到过滤片上，从而防止通道内残留的雾化汽没有吸到过滤片上造成测量的误差，从而使测量更加准确，且可以减少过滤片对雾化汽不同成分的吸收速率的影响。

附图说明

为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。

图1为本发明第一实施例提供的一种用于测定电子烟雾化汽中乙二醇或/和二甘醇含量的方法的流程示意图；

图2为本发明第二实施例提供的一种用于测定电子烟雾化汽中乙二醇或/和二甘醇含量的方法的流程示意图；

图3为本发明第三实施例提供的一种用于测定电子烟雾化汽中乙二醇或/和二甘醇含量的方法的流程示意图；

图4为本发明第四实施例提供的一种用于测定电子烟雾化汽中乙二醇或/和二甘醇含量的方法的流程示意图；

图5为本发明第五实施例提供的一种用于测定电子烟雾化汽中乙二醇或/和二甘醇含量的方法的流程示意图。

具体实施方式

下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。

请参照图1，为本发明第一实施例提供的一种用于测定电子烟雾化汽中乙二醇或/和二甘醇含量的方法，在本实施例中，所述方法包括以下步骤：

S110，通过过滤片收集电子烟雾化汽；

具体的，在本实施例中，电子烟是通过抓手安装在吸烟机上，吸烟机可以通过抓手控制电子烟工作或不工作，吸烟机内安装有可拆卸的过滤片，安装过滤片后吸烟机抽取电子烟的雾化汽，通过过滤片前后质量的称重可以得到雾化汽的总质量，当然过滤片是已知重量的过滤片，从而可以在安装前不称重，在本实施例中过滤片为剑桥过滤片，当然也可以是本领域普通技术人员已知的其他过滤片；当吸烟机工作时，电子烟中的烟油被雾化，从而电子烟释放出烟雾，吸烟机抽吸烟雾到过滤片上，并且烟雾被冷凝，从而附到过滤片上，从而过滤片吸收了电子烟释放出来的烟雾。

S120，将过滤片放置到萃取溶液中，萃取出乙二醇或/和二甘醇以形成待测溶液；

具体的，在本实施例中，吸烟机和电子烟停止工作，从吸烟机上取出过滤片，然后将过滤片放到萃取溶液中，在本实施例中，所述萃取溶液是无水乙醇溶液，通过容量瓶将定量的无水乙醇溶液装到锥形瓶中，如将50ml无水乙醇撞到100ml锥形瓶中，通过超声波或者其他类似方式萃取出乙二醇或/和二甘醇，从而可以获得乙二醇和二甘醇的乙醇溶液，溶解一段时间后，例如30分钟，将过滤片取出，从而获得待测溶液。待测溶液的体积可以通过仪器测量获得。

另外，在本发明的其他实施例中，通过超声波萃取出乙二醇或/和二甘醇，得到待测溶液，其后将萃取后获得的待测溶液进行冷却，由于超声波萃取，会导致溶液温度的升高，从而导致待测溶液的体积会增大，从而导致后面对待测溶液的体积测量不准确，从而影响后面乙二醇或/和二甘醇的总质量，进行冷却后再测量待测溶液体积，可以减小误差，提高测量精度。

S130，将乙二醇或/和二甘醇待测溶液输送到气相色谱-质谱联用仪进行检测；

具体的，在本实施例中，将待测溶液分成均等的10份或者其他份数的已知体积的待测溶液，或者从待测溶液中取出一份已知体积的待测溶液，例如一份待测溶液的体积为1μL(微升)，将一份已知体积的乙二醇或/和二甘醇待测溶液输送到气相色谱-质谱联用仪(GC-MS)进行检测。

S140，通过气相色谱-质谱联用仪获得待测溶液峰面积值；

具体的，在本实施例中，将一份已知体积的待测溶液输入到气相色谱-质谱联用仪中，气相色谱-质谱联用仪反馈得到待测溶液峰面积值，从而可以得到乙二醇对应的峰面积指或/和二甘醇对应的峰面积值。

其中，在进行色谱分析时的环境为，载气为氦气，气相色谱-质谱联用仪的进样口温度为220℃(摄氏度)，分流比为20:1，载气流速为1ml/min(毫升每分钟)；其中气相色谱-质谱联用仪内的色谱柱采用程序升温：起始温度为90℃，保持3min后以10℃/min升温到240℃，保持10min。在进行质谱分析时，电子轰击电子源，电子能量为70eV(电子伏特)，灯丝发射电流为200IxA，离子源温度为230℃，借口温度为250℃，扫描质量范围为33-300amu(质荷比)。

S150：将峰面积值输入到标准曲线方程，获得待测溶液浓度；

具体的，在本实施例中，标准曲线方程是已知的，乙二醇的标准曲线方程与二甘醇的标准曲线方程不同，具体请见表1，用户只要将乙二醇的峰面积或二甘醇的峰面积值输入到对应的标准曲线方程，就可以计算得到待测溶液浓度。

表1

在表1中，X代表对应溶液的浓度，例如乙二醇或二甘醇的浓度，e为自然常数，Y代表峰面积值，从而，只要知道峰面积值，带入标准曲线方程，就可以得到浓度值。

S160：计算获得电子烟雾化汽中乙二醇或/和二甘醇的含量百分比。

具体的，由于在S150中已经得到了浓度值，浓度值乘以待测溶液的总体积，就可以得到乙二醇或二甘醇的总质量，请见表2。通过称量过滤片吸收雾化汽前和吸收雾化汽后的质量差别获得烟油的总质量，从而获取过滤片吸收的雾化汽的总质量，通过乙二醇或二甘醇的总质量与雾化汽的总质量之比，就可以得到乙二醇或/和二甘醇的含量百分比，这个百分比也可以看成是烟油燃烧产生的乙二醇或/和二甘醇与烟油的百分比。

表2

样品编号	乙二醇(μg)	二甘醇(μg)
			1	0	0
2	0	0
			3	0	18.6

从表2可以看出针对3个电子烟样品测得的产生乙二醇、二甘醇的总质量。

从而，通过上述步骤，能够实现电子烟雾化汽中乙二醇和/或二甘醇含量百分比快速检测，有利于节省检测时间和成本，且检测精度高。

在本实施例中，获得S150中的标准曲线方程包括如下步骤：

S151：分别获得不同已知浓度的乙二醇或/和二甘醇标准溶液；

具体的，精密称取100mg乙二醇、二甘醇标准品，配制成1000μg/ml的乙二醇、二甘醇对照品储备液；用无水乙醇逐级稀释，得到5.0μg/ml(微克每毫升)、10.0μg/ml、20.0μg/ml、50.0μg/ml、100.0μg/ml的乙二醇、二甘醇标准工作液。

S152：将不同的标准溶液输送到气相色谱-质谱联用仪进行检测；具体步骤同S130步骤。

S153：通过气相色谱-质谱联用仪获得标准溶液峰面积；具体步骤同前面S140步骤，从而可以获得多数个(浓度，峰面积)的坐标值。

S154：绘制获得浓度-峰面积曲线；在X-Y坐标系中绘制获得浓度-峰面积曲线。

S155：计算获得标准曲线方程。根据浓度-峰面积曲线或者(浓度，峰面积)的坐标值得到标准曲线方程，标准曲线方程请见上面的表1。在这里，标准曲线方程可以通过气相色谱-质谱联用仪自动获得，也可以手动计算获得。

另外，在获得标准曲线方程后，还可以平行做6个重复验证，并按照加标量和测定值计算其平均回收率，结果相对标准偏差小于5％，说明精密度良好。

请参照图2，为本发明第二实施例提供的一种用于测定电子烟雾化汽中乙二醇或/和二甘醇含量的方法，在本实施例中，所述方法包括步骤S271、S210-S260,其中，步骤S210-S260的具体过程可参见图1的所示实施例中的步骤S110-S160，在此不再赘述。

在步骤S210之前还包括S271：将过滤片安装到吸烟机中，吸烟机抽取电子烟的雾化汽以使雾化汽朝过滤片方向汇集。

具体的，最开始吸烟机中未安装过滤片，需要先将滤片安装到吸烟机中才可以进行正式的测定，吸烟机抽取电子烟的雾化汽以使雾化汽朝过滤片方向汇集，由于过滤片可以拆装，从而方便过滤片的更换，从而一台吸烟机可以进行反复测试。

请参照图3，为本发明第三实施例提供的一种用于测定电子烟雾化汽中乙二醇或/和二甘醇含量的方法，在本实施例中，所述方法包括步骤S371、S372、S310-S360,其中，步骤S310-S360、S371的具体过程可参见图2的所示实施例中的步骤S210-S260、S271，在此不再赘述。

在步骤S371之前还包括S372：吸烟机在安装过滤片之前电子烟工作预定时间。

具体的，最开始吸烟机中未安装过滤片，当电子烟放到吸烟机上夹紧后，吸烟机操作电子烟工作，电子烟工作预定时间，该处预先点燃电子烟的目的是为得到稳定的电子烟燃烧，使电子烟工作稳定，从而使后面的测试结构比较精确。具体吸烟机参数为每口吸烟持续3s(秒)，每口吸烟体积是55mL(毫升)，每次20口，中间间隔5min，正式测试也是以这种参数进行测试。

另外，在本发明的其他实施例中，在步骤S371之前还包括步骤：吸烟机在安装过滤片之前对电子烟雾化汽进行预抽取以使雾化汽预输入到吸烟机中并排出。通过吸烟机的预抽动作，实现吸烟机得到稳定的工作状态，防止新机器或者机器长时间未使用或者上一次测试使用等因素造成的影响，从而提高了本次测试的精度，也减少了环境对测试精度的影响。在这里，S372和此处的步骤同时进行，方便节省时间，提升效率，例如电子烟工作预定时间的同时，吸烟机预抽取产生的雾化汽以使雾化汽预输入到吸烟机中并排出。

请参照图4，为本发明第四实施例提供的一种用于测定电子烟雾化汽中乙二醇或/和二甘醇含量的方法，在本实施例中，所述方法包括步骤S410-S470,其中，步骤S410-S460的具体过程可参见图1的所示实施例中的步骤S110-S160，在此不再赘述。

在本实施例中，在步骤S420之前还包括步骤S470：关闭电子烟与吸烟机间的通道，吸烟机继续工作以抽取其内的残余雾化汽到过滤片上。

具体的，在电子烟停止工作后，关闭电子烟和吸烟机间的通道，从而，吸烟机吸烟的时侯，不会将外界的空气或杂质吸进来，吸烟机继续工作以抽取其内的残余雾化汽到过滤片上，从而防止这部分雾化汽没有吸到过滤片上造成测量的误差，从而使测量更加准确，且雾化汽中乙二醇和二甘醇的含量百分比更接近烟油燃烧产生的乙二醇或/和二甘醇与烟油的百分比，且可以减少过滤片对雾化汽不同成分的吸收速率的影响。在此处吸烟机参数为每口的吸烟体积为200ml，每口间隔10s，每次5口，从而可以快速吸收掉残余的雾化汽。

请参照图5，为本发明第五实施例提供的一种用于测定电子烟雾化汽中乙二醇或/和二甘醇含量的方法，在本实施例中，所述方法包括步骤S510-S540、S551、S552、S560,其中，步骤S510-S540、S560的具体过程可参见图1的所示实施例中的步骤S110-S140、S160，在此不再赘述。

在本实施例中，所述待测溶液被分割成相等的多份，输入到气相色谱-质谱联用仪中待测溶液的数量也为多份，可以将分割的全部待测溶液都输入到气相色谱-质谱联用仪中，也可以选取部分，从而可以对应获得多份待测溶液峰面积值，其中将面积值输入到标准曲线方程，获得待测溶液浓度的步骤具体包括：

S551：对该多个待测溶液的峰面积值求平均值获得平均峰面积值；

具体而言，在步骤S540中获得待测溶液后，将待测溶液均分成多份，例如10份、8份、6份、5份等，或者分成不均等的多份。在此处以均分5份为例进行说明。将该六份溶液分别输入到气相色谱-质谱联用仪中，从而获得6个峰面积值，然后将6个峰面积值累加并将累计值除以6，从而得到平均峰面积值。当为不均等的多份时，也可以以类似的方法获得平均峰面积值，另外，在本发明的其他实施例中，也可以将待测溶液取出部分进行分割成多份。

S552：将该平均峰面积值输入到标准曲线方程，获得待测溶液浓度。

具体而言，将平均峰面积值输入到标准曲线方程，从而获得待测溶液浓度，由于在本实施例中是将获得的多份峰面积值求平均后才输入到标准曲线方程，从而可以减小误差的产生，提高了测量的精度。

本发明的方法乙二醇和二甘醇的检出限分别为0.036ug/g、0.053ug/g，加标回收率在96.5％～104.3％之间，相对标准偏差小于5％，这表明该方法重灵敏度高，重复性和回收率好，能够实现对乙二醇和二甘醇的快速测定。

本实施例中用到的主要仪器和耗材如下：

1、仪器：气相色谱-质谱联用仪、玻璃仪器、移液管、容量瓶、锥形瓶、烧杯、量筒、分析天平等。

2、耗材：无水乙醇、乙二醇和二甘醇标准品(纯度≥99％)，氦气(纯度≥99.999％)。

需要说明的是，本说明书中的各个实施例均采用递进的方式描述，每个实施例重点说明的都是与其它实施例的不同之处，各个实施例之间相同相似的部分互相参见即可。对于装置实施例而言，由于其与方法实施例基本相似，所以描述的比较简单，相关之处参见方法实施例的部分说明即可。

通过上述实施例的描述，本发明具有以下优点：

能够实现电子烟雾化汽中乙二醇和/或二甘醇含量百分比快速检测，有利于节省检测时间和成本，且检测精度高。

以上所揭露的仅为本发明较佳实施例而已，当然不能以此来限定本发明之权利范围，因此依本发明权利要求所作的等同变化，仍属本发明所涵盖的范围。

Claims (10)

1.一种用于测定电子烟雾化汽中乙二醇或/和二甘醇含量的方法，其特征在于：该方法包括以下步骤：

通过过滤片收集电子烟雾化汽；

将过滤片放置到萃取溶液中，萃取出乙二醇或/和二甘醇以形成待测溶液；

将乙二醇或/和二甘醇待测溶液输送到气相色谱-质谱联用仪进行检测；

通过气相色谱-质谱联用仪获得待测溶液峰面积值；

将峰面积值输入到标准曲线方程，获得待测溶液浓度；

计算获得电子烟雾化汽中乙二醇或/和二甘醇的含量百分比。

2.如权利要求1所述的用于测定电子烟雾化汽中乙二醇或/和二甘醇含量的方法，其特征在于，在通过过滤片收集电子烟雾化汽步骤之前还包括：将过滤片安装到吸烟机中，吸烟机抽取电子烟的雾化汽以使雾化汽朝过滤片方向汇集。

3.如权利要求2所述的用于测定电子烟雾化汽中乙二醇或/和二甘醇含量的方法，其特征在于，在将过滤片安装到吸烟机中，吸烟机抽取电子烟的雾化汽以使雾化汽朝过滤片方向汇集步骤之前还包括：吸烟机在安装过滤片之前电子烟工作预定时间。

4.如权利要求2所述的用于测定电子烟雾化汽中乙二醇或/和二甘醇含量的方法，其特征在于，在将过滤片安装到吸烟机中，吸烟机抽取电子烟的雾化汽以使雾化汽朝过滤片方向汇集步骤之前还包括：吸烟机在安装过滤片之前对电子烟雾化汽进行预抽取以使雾化汽预输入到吸烟机中并排出。

5.如权利要求1所述的用于测定电子烟雾化汽中乙二醇或/和二甘醇含量的方法，其特征在于，在将过滤片放置到萃取溶液中，萃取出乙二醇或/和二甘醇以形成待测溶液步骤之前还包括：关闭电子烟与吸烟机间的通道，吸烟机继续工作以抽取其内的残余雾化汽到过滤片上。

6.如权利要求1所述的用于测定电子烟雾化汽中乙二醇或/和二甘醇含量的方法，其特征在于，在萃取出乙二醇或/和二甘醇以形成待测溶液步骤中是通过超声波萃取出乙二醇或/和二甘醇。

7.如权利要求6所述的用于测定电子烟雾化汽中乙二醇或/和二甘醇含量的方法，其特征在于，将萃取后获得的待测溶液进行冷却。

8.如权利要求1所述的用于测定电子烟雾化汽中乙二醇或/和二甘醇含量的方法，其特征在于，在将峰面积值输入到标准曲线方程步骤中获得标准曲线方程包括步骤：

分别获得不同浓度的乙二醇或/和二甘醇标准溶液；

将不同的标准溶液输送到气相色谱-质谱联用仪进行检测；

通过气相色谱-质谱联用仪获得待测溶液峰面积；

绘制获得浓度-峰面积曲线；

计算获得标准曲线方程。

9.如权利要求1所述的用于测定电子烟雾化汽中乙二醇或/和二甘醇含量的方法，其特征在于，输入到气相色谱-质谱联用仪中待测溶液的数量为多份，对应获得多份待测溶液峰面积值，将面积值输入到标准曲线方程，获得待测溶液浓度的步骤具体包括：

对该多个待测溶液的峰面积值求平均值以获得平均峰面积值；

将该平均峰面积值输入到标准曲线方程，获得待测溶液浓度。

10.如权利要求1所述的用于测定电子烟雾化汽中乙二醇或/和二甘醇含量的方法，其特征在于，计算获得电子烟雾化汽中乙二醇或/和二甘醇的含量百分比的步骤具体包括：

获取待测溶液的总体积，通过待测溶液浓度与待测溶液的总体积的乘积获得乙二醇或/和二甘醇的总质量；

获得过滤片吸收的雾化汽的总质量；

通过乙二醇或/和二甘醇的总质量与烟油的总质量的比值获得乙二醇或/和二甘醇的含量百分比。