CN106153759A - 一种卷烟主流烟气气相水分的gc测试方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种卷烟主流烟气气相水分的GC测试方法，卷烟主流烟气经烟气吸收系统捕集、吸收，随后利用GC对捕集有卷烟主流烟气气相水分的吸收液进行测定，所述的烟气吸收系统包括烟气过滤器、吸收瓶以及抽气泵，其中烟气过滤器出口连接有伸入吸收瓶内的插底管，吸收瓶顶部通过排气管与抽气泵连通，所述插底管处在吸收瓶外的部分包有热介质夹套，所述吸收瓶的盛液部分包有冷介质夹套。通过本发明所述的烟气吸收系统对卷烟主流烟气中的气相水份进行高效吸收，随后采用本发明的GC方法对吸收液进行分析，本发明方法能快速、准确检测卷烟烟气气相水分含量，测定结果准确、重复性好。

Description

一种卷烟主流烟气气相水分的GC测试方法
技术领域
本发明属于卷烟质量检验领域，具体涉及一种卷烟主流烟气气相水分的GC测试方法。
背景技术
卷烟主流烟气水分是卷烟常规检测项目，也是影响卷烟抽吸品质的重要指标，其中主流烟气水分包括剑桥滤片截获的粒相水分和穿透剑桥滤片的气相水分。卷烟主流烟气气相水分占卷烟主流烟气总水分的一半以上，并且在卷烟的实际抽吸过程中，卷烟主流烟气气相水分和粒相水分混合吸入口腔，共同影响卷烟烟气品质：主流烟气水分适宜则烟气柔和细腻、刺激性小、感官舒适性较好；主流烟气水分含量低时，会导致烟气干燥、刺激性变大、感官舒适性降低。卷烟常规检测中发现，烟气水分对卷烟焦油和烟碱的测定值的影响也颇为明显。故得到准确的卷烟主流烟气气相水分含量对提升卷烟感官评吸质量和降低卷烟有害成分含量都有重要的意义。
李雪梅等人(李雪梅,林志銮,李斌等，卷烟主流烟气气相水分的捕集及其卡尔·费休法测定，烟草化学，2009.2:(28-41))公开了一种卷烟主流烟气气相水分的捕集及其卡尔·费休法测定卷烟样品的测定方法，其中包括一种卷烟主流烟气气相水分的捕集装置，用剑桥滤片捕集烟气粒相物，剑桥滤片后流出的烟气气相物用2只串联的各自内装50mL贮备液(5mL无水乙醇+1000mL异丙醇)的碰撞捕集器(洗气瓶)吸收，捕集器的出口与吸烟机的抽气口联接。主流烟气中的水分捕集完成后，采用卡尔·费休法方法对剑桥滤片内的液相水和吸收液中的气相水进行测定。该捕集装置的气相水分的捕集效果较差，且检测方法灵敏性不高，测试误差较大。
公开号为CN104280504A的中国专利文献公开了一种同时测定卷烟主流烟气中水分和烟碱含量的毛细管柱气相色谱法，步骤如下：将卷烟主流烟气粒相物的剑桥滤片放入萃取液中振荡萃取，萃取液为含有0.5mg/mL苯乙醇内标的正丁醇溶液，将萃取后的溶液作为待测样品；分别称取烟碱和去离子水，用正丁醇定容配制烟碱和水分的标准溶液；标准溶液加入萃取液，配制标准工作液；分别对待测样品和标准工作液，采用毛细管柱气相色谱仪同时检测水分和烟碱的含量，使用内标法制作标准曲线，将待测样品检测结果与标准曲线拟合，得出卷烟主流烟气中水分和烟碱含量。该方法仅能检测主流烟气中的粒相水。
现有技术中，主流烟气中气相水的捕集效果差，且测试方法的灵敏度不高，较难客观反应卷烟中的气相水分的真实含量。
发明内容
本发明的目的在于针对现有技术的不足，尤其是针对卷烟主流烟气中气相水分测试方法的缺失，提供一种可以准确测定卷烟主流烟气气相水分的方法。该方法能快速、准确检测卷烟烟气气相水分含量，测定结果准确、重复性好。
一种卷烟主流烟气气相水分的GC测试方法，卷烟主流烟气经烟气吸收系统捕集、吸收，随后利用GC对捕集有卷烟主流烟气气相水分的吸收液进行测定，所述的烟气吸收系统包括烟气过滤器、填充有吸收液的吸收瓶以及抽气泵，其中烟气过滤器出口连接有伸入吸收瓶内的插底管，吸收瓶顶部通过排气管与抽气泵连通，所述插底管处在吸收瓶外的部分包有热介质夹套，所述吸收瓶的盛液部分包有冷介质夹套。
本发明中，卷烟主流烟气在进入吸收液前，通过所述的热介质夹套来保证烟气在较高的环境温度下传送至吸收液中，降低烟气中的气相水在传送过程中冷凝。另外，在所述的冷介质夹套，使烟气中的气相水在和吸收液接触的过程中快速吸收，降低气相水的蒸发。通过本发明所述的烟气吸收系统可改善卷烟主流烟气气相水分的捕集效果，降低烟气输送管路的水分冷凝和吸收体系中的水分蒸发，使烟气中的气相水充分吸收，此外，辅助结合GC检测，可有效提高检测结果的、稳定性和可信度。
所述的热介质夹套内填充的热介质为40-60℃的硅油或水；所述的冷介质夹套内填充的冷介质为15-25℃的盐水或乙醇。
所述温度的热介质和冷介质协同配合，提高烟气中的气相水充分吸收效果。
所述的过滤器采用现有技术，如由夹持器及其夹持、固定的剑桥滤片组成。
为进一步提高烟气中气相水分的捕集效果，作为优选，所述吸收瓶为串联的2～3个。
进一步优选，所述烟气吸收系统中，由第一吸收瓶和第二吸收瓶串联构成气相水分的吸收系统。即，烟气过滤器出口连接有伸入第一吸收瓶内的第一插底管，第一吸收瓶顶部通过第二插底管伸入第二吸收瓶内；第二吸收瓶顶部通过排气管与抽气泵连通，所述第一插底管和第二插底管处在吸收瓶外的部分包有热介质夹套，所述第一吸收瓶和第二吸收瓶的盛液部分包有冷介质夹套。
通过串联多个吸收瓶有利于准确测量卷烟主流烟气中气相水分的含量，对卷烟配方设计、产品维护及质量控制等方面具有重要作用。
所述吸收瓶包括筒状的瓶身，以及密封插接在瓶身顶口处的封头，所述插底管贯穿且固定在封头上，所述排气管与封头连接；所述封头为球冠状。
进一步优选，所述封头为优弧球冠。所述球冠的球心高度高于瓶身顶部。
瓶身与封头之间通过磨口相互插接。
吸收瓶中吸收液添加量对主流烟气中水分的吸收具有一定的影响，作为优选，所述的吸收液为乙醇的异丙醇溶液，其中，乙醇和异丙醇的体积比为0.003-0.006:1，吸收瓶内填充的吸收液的体积为吸收瓶体积的40-60％。所述吸收液及其添加比例可使主流烟气在上升的过程中充分和吸收液接触，提高主流烟气中水分的捕集准确性，降低水分的溢出流失。
实际操作过程中，在吸收瓶的侧壁设置用于标识液位的上标识线和下标识线，其中，上标识线处高度为吸收瓶瓶身高度的55-60％；下标识线处高度为吸收瓶瓶身高度的40-45％。
将吸收液盛放至所述的上标识线和下标识线之间，所述添加量的吸收液可使主流烟气在上升的过程中充分和吸收液接触，提高主流烟气中水分的捕集准确性，降低水分的溢出流失。
在所述添加量的吸收液下，所述的吸收液优选为0.3-0.4％乙醇的异丙醇溶液(体积比)。
进一步优选，所述的吸收液为0.3％乙醇的异丙醇溶液(体积比)。
为提高气相水分的吸收效率，作为优选，所述插底管的底端设有分布器；所述分布器为空心球体，分布器顶部与插底管的底端连通，绕分布器的外周均匀排布有多个侧出气孔；所述分布器的底部设有下出气孔。
分布器的直径为瓶身内径的1/2～2/3，分布器的直径为瓶身高度1/10-2/10。
分布器的底部距离吸收瓶底部的距离为1-3cm。
过滤器的输入端安装有卷烟夹持器，卷烟夹持器夹持有香烟。在进行主流烟气捕集过程中，先向系统中的夹套中注入对应的冷、热介质。系统安装完成后，按GB/T 16450-2004和ISO 3308:2012标准规定进行抽吸。主流烟气先经烟气过滤器中的剑桥滤片滤除主流烟气的液相水，剩余烟气通过所述的第一插底管和第二插底管进入各自的吸收瓶中经吸收液吸收，所述的吸收液的添加体积为吸收瓶体积的40-60％。填充的吸收液例如为含0.3％乙醇的异丙醇溶液，吸毕，剑桥滤片萃取液可用于粒相水分测定。取下吸收瓶，吸收瓶中吸收烟气气相水分的吸收液直接用于气相水分测定。共重复以上步骤三次，作为同一样品卷烟的三次平行实验组。
作为优选，卷烟在经所述的烟气吸收系统吸收前，先将卷烟放置于温度22±1℃，相对湿度60±3％的恒温恒湿条件下平衡48-60h。
卷烟平衡处理后，在温度22±2℃，相对湿度60±5％的氛围下经所述的烟气吸收系统进行抽吸，抽吸容量每次35±0.3mL，抽吸持续时间2s，抽吸频率60s。
吸收液在测定前，先进行标准曲线的测定。
在本发明中，标准工作溶液的配制方式如下：准确移取0mg、10mg、20mg、40mg、60mg和80mg的蒸馏水，置于50mL容量瓶中，用吸收液定容，即得系列标准工作溶液。配制的系列标准溶液浓度为：0mg/mL、0.2mg/mL、0.4mg/mL、0.8mg/mL、1.2mg/mL和1.6mg/mL。
采用气相色谱法测定时，气相色谱工作条件如下：
GC测定条件为：色谱柱：Porapak Q 80/100不锈钢色谱柱1/8in.OD，2.2mm ID，2m；柱箱温度：170℃；进样口温度：250℃；热导池检测器，检测器温度：250℃；载气：氦气，流量为30mL/min；进样量：2μL。
分别取2μL标准溶液注入气相色谱仪记录水分的峰面积，做出水分浓 度与峰面积比的关系曲线，或计算出回归方程。
标准曲线绘制完成后，先测定空白吸收液，然后再分别注入吸收有卷烟主流烟气气相水分的吸收液进行GC测定，GC测定条件和标准曲线的GC测定条件相同，测定结束后，将测定值(扣除空白值)代入标准曲线中，求出各样品中气相水分的含量；各样品重复测定多次，求均值。
通过本发明所述的烟气吸收系统对卷烟主流烟气中的气相水份进行高效吸收，随后采用本发明的GC方法对吸收液进行分析，本发明方法能快速、准确检测卷烟烟气气相水分含量，测定结果准确、重复性好。
本发明的方法确定了卷烟样品处理方式，并建立了卷烟主流烟气气相水分的捕集方法和检测手段。能提供准确，稳定的测定结果。并具有如下优良效果：
(1)本发明方法中对吸烟机的改造采用在剑桥滤片的后部加装2个串联的烟气捕集装置的方式，改造方式简单且不影响卷烟烟气总粒相物的收集，可同时捕集烟气中粒相和气相物质，测定方法的统一，也使卷烟主流烟气气相水分测定结果可与其他常规检测指标进行相关性分析。
(2)本发明方法中使用了2个串联的吸收烟气捕集装置瓶，其中分别装有吸收液，可确保卷烟主流烟气气相水分吸收完全，保证了测定结果的准确性。
(3)本发明方法采用气相色谱法检测卷烟主流烟气气相水分含量，检测迅速；且可与卷烟常规检测指标的测定方法同时使用，保证了测定的高效性和一致性。
附图说明
图1为本发明所述的烟气吸收系统的设备示意图。
具体实施方式
以下实施例按上述操作方法实施：
一种用于卷烟主流烟气气相水分测定的烟气吸收系统，包括烟气过滤器8、吸收瓶以及抽气泵9(如英国Cerulean公司的SM450直线型吸烟机)，其中烟气过滤器8出口连接有伸入吸收瓶内的插底管，吸收瓶顶部通过排气管2与抽气泵9连通，插底管处在吸收瓶外的部分包有热介质夹套10， 吸收瓶的盛液部分包有冷介质夹套11。
热介质为40-60℃的硅油或水。冷介质为15-25℃的盐水、乙醇等介质。
烟气过滤器8由夹持器及其夹持固定的44mm的剑桥滤片组成。
吸收瓶包括筒状的瓶身，以及密封插接在瓶身顶口处的封头，插底管贯穿且固定在封头上，排气管2与封头连接。
封头为优弧球冠状。球冠的球心高度高于瓶身。
瓶身与封头之间通过磨口相互插接。
吸收瓶为串联的2个，即，由第一吸收瓶3和第二吸收瓶4串联形成烟气的吸收系统。烟气过滤器8的出口连接有伸入第一吸收瓶3内的第一插底管1，第一吸收瓶3顶部通过第二插底管12伸入第二吸收瓶4内；第二吸收瓶4顶部通过排气管2与抽气泵9连通，第一插底管1和第二插底管12处在吸收瓶外的部分包有热介质夹套10，第一吸收瓶3和第二吸收瓶4的盛液部分包有冷介质夹套11。
各插底管的底端设有分布器5。分布器5为空心球体，分布器5顶部与插底管的底端连通，绕分布器5的外周均匀排布有多个侧出气孔。此外，分布器5的底部设有下出气孔。
各吸收瓶的侧壁设有用于标识液位的上标识线和下标识线，其中，上标识线处高度为吸收瓶瓶身高度的55-60％；下标识线处高度为吸收瓶瓶身高度的40-45％。分布器5的直径为瓶身内径的1/2～2/3，分布器5的直径为瓶身高度1/10-2/10。分布器5的底部距离吸收瓶底部的距离为1-3cm。
在进行主流烟气捕集过程中，过滤器的输入端安装有卷烟夹持器7，卷烟夹持器7夹持有香烟6。向系统中的夹套中注入对应的冷、热介质。系统安装完成后，按GB/T 16450-2004和ISO 3308:2012标准规定，使用抽气泵9进行抽吸。主流烟气先经烟气过滤器8中的剑桥滤片滤除主流烟气的液相水，剩余烟气通过所述的第一插底管1和第二插底管12进入各自的吸收瓶中经吸收液吸收，所述的吸收液的添加体积为吸收瓶体积的40-60％。填充的吸收液例如为含0.5％乙醇的异丙醇溶液(体积比)，吸毕，剑桥滤片萃取液可用于粒相水分测定。取下吸收瓶，吸收瓶中吸收烟气气相水分的吸收液直接用于气相水分测定。共重复以上步骤三次，作为同一样品卷烟的三次平行实验组。
实施例1：
采用上述的烟气吸收系统进行卷烟主流烟气中气相水分的测定，吸收瓶中盛放的吸收液为0.5％乙醇的异丙醇(体积比)。测定过程包括以下步骤：
步骤(1)：卷烟主流烟气中气相水分捕集：
将样品卷烟A放置于温度22±1℃，相对湿度60±3％的恒温恒湿箱中平衡48h以上，再进行吸阻和重量的筛选；
按GB/T 16450-2004和ISO 3308:2012标准规定，使用SM450直线型吸烟机(英国Cerulean公司)，在温度22±2℃，相对湿度60±5％的环境中进行抽吸，每一轮抽吸同一种样品的4支卷烟，抽吸容量每次35±0.3mL，抽吸持续时间2s，抽吸频率60s。过滤器内设置有直径44mm的用于捕集烟气粒相物的剑桥滤片，剑桥滤片后流出的烟气气相物经插入管导入2只串联的各自装有50mL吸收液(吸收液的添加体积为吸收瓶体积的50％)的吸收瓶对气相水分进行吸收。吸毕，剑桥滤片萃取液可用于粒相水分测定。取下吸收瓶，吸收瓶中吸收烟气气相水分的吸收液(待测样品溶液)直接用于气相水分测定。共重复以上步骤三次，作为同一样品卷烟的三次平行实验组。
步骤(2)：标准溶液及标准曲线绘制(步骤(1)的平行步骤)：
准确移取0mg、10mg、20mg、40mg、60mg和80mg的蒸馏水，置于50mL容量瓶中，用步骤(1)的吸收液定容，即得系列标准工作溶液。配制的系列标准溶液浓度为：0mg/mL、0.2mg/mL、0.4mg/mL、0.8mg/mL、1.2mg/mL和1.6mg/mL。
采用气相色谱法测定，气相色谱工作条件如下：
色谱柱：Porapak Q 80/100不锈钢色谱柱(1/8in.OD，2.2mm ID，2m)；
柱箱温度：170℃；进样口温度：250℃；热导池检测器(TCD)，检测器温度：250℃；载气：氦气，流量30mL/min；进样量：2μL。
上述标准溶液分别进样，进样量为2μL，注入气相色谱仪记录水分的峰面积，做出水分浓度与峰面积比的关系曲线，见式(a)：
y＝0.01320554x+0.2957184 (a)
其中y是峰面积比，x是水分浓度比。
步骤(3)：试样测定：
分别注入空白吸收液和捕集有主流烟气气相水份的吸收液(步骤(1)制得的待测样品溶液)进行气相色谱仪测定。在同样的条件下重复测定两次，计算两次测定的平均值。
用制作的标准曲线或者回归方程计算样品吸收液和空白溶液的水分浓度。
卷烟烟气气相水分含量ω，以每支卷烟所含的毫克数表示，由式(b)得出：
ω = c 1 - c 2 n × V - - - ( b )
其中：
c1----样品吸收液的水分浓度，单位为毫克每毫升(mg/mL)；
c2----空白吸收液的水分浓度，单位为毫克每毫升(mg/mL)；
n----每组吸收瓶吸收烟气的总烟支数；；
V----吸收液体积，单位为毫升(mL)。
卷烟样品A(编号为ZJ1601)经三次平行试验得到的主流烟气中气相水分的检测数据如表1所示：
表1
本发明中，还通过气相标准气体(标准环境温湿度条件下空气)对该GC检测方法进行置信度认证，具体如下：
和实施例1相比，区别在于，不插入样品卷烟A。在标准环境温湿度条件下进行抽吸，利用烟气吸收系统捕集标准环境温湿度条件下空气内的气相水分含量。抽吸10组，每组抽吸20次后停止采集，其中，实验中采用ISO标准抽吸模式，抽吸体积为V＝35ml，标准环境温湿度条件为P＝1atm，T＝22℃，相对湿度在该标准环境下的水蒸气的绝对湿度为H＝11.64g水/m3空气。通过计算，标准条件下每次抽吸所含的空气 气相水分含量理论值W为：
W＝HV＝0.407(mg) (c)
通过本发明方法实测的标准环境温湿度条件下空气中的气相水分含量(实验值)如表2：
表2
由表2获知，相对标准偏差(RSD)为5.450％，表明本方法的重复性好。
在置信度为95％的t检验下，将实验值与理论值进行比较，发现两者无显著性差异。其中计算得到p＝0.076>0.05，表明本方法可准确测得气体中气相水分含量。
因此，通过标准环境对本发明方法的烟气吸收系统及GC方法进行检验，可以间接说明本发明方法能准确测得气体中气相水分含量。
实施例2：
和实施例1相比，区别在于，选择另一样品卷烟B(编号为ZJ1602)进行测定，测得样品卷烟B主流烟气气相水分含量见表3：
表3
实施例3：
和实施例1相比，区别在于，选择另一样品卷烟C(编号为ZJ1603)进行测定，测得样品卷烟C主流烟气气相水分含量见表4：
表4
本发明方法的重复性分析：
在实施例1-3中，分别对3种不同牌号卷烟进行卷烟主流烟气气相水分捕集，然后分别进行前处理和气相色谱分析，测定结果见表1、3和4。由表1、3和4可获知，卷烟主流烟气气相水分含量占总水分的百分比在70.1％～80.9％之间，相对标准偏差(RSD)在1.46％～2.35％之间，说明本发明方法的重复性好。
实施例4
和实施例1相比，区别在于，采用的吸收液为0.3％乙醇的异丙醇(体积比)。卷烟样品A(编号为ZJ1601)经三次平行试验得到的主流烟气中气相水分的检测数据如表5所示：
表5
实施例4的平行检测结果的标准偏差较实施例1更小，检测稳定性好于实施例1。
对比例1
和实施例1相比，区别在于，采用的烟气吸收系统不包含热介质夹套和冷介质夹套。卷烟样品A(编号为ZJ1601)经三次平行试验得到的主流烟 气中气相水分的检测数据如表6所示：
表6
和实施例1相比，气相水分测试结果稳定性较差，且，气相水分的检测结果和实施例1相比偏低。
采用标准气体进行检验，检测标准气体中的水分的偏差(RSD)较大，稳定性较差。
对比例2
和实施例1相比，区别在于，热介质夹套内填充的热介质的温度为70-80℃的硅油。冷介质的温度为5-10℃的盐水。卷烟样品A(编号为ZJ1601)经三次平行试验得到的主流烟气中气相水分的检测数据如表7所示：
表7
和实施例1相比，气相水分测试结果偏大，且热介质温度过高使测量方式中烟气温度高于实际卷烟抽吸条件下滤嘴出口处烟气温度，导致测量结果偏离实际。
对比例3
和实施例1相比，区别在于，吸收液的添加体积为吸收瓶体积的70％。卷烟样品A(编号为ZJ1601)经三次平行试验得到的主流烟气中气相水分的检测数据如表8所示：
表8
和实施例1相比，气相水分测试结果稳定性较差，且，气相水分的检测结果和实施例1相比偏低。

Claims (10)

1.一种卷烟主流烟气气相水分的GC测试方法，卷烟主流烟气经烟气吸收系统捕集、吸收，随后利用GC对捕集有卷烟主流烟气气相水分的吸收液进行测定，其特征在于，所述的烟气吸收系统包括烟气过滤器、填充有吸收液的吸收瓶以及抽气泵，其中烟气过滤器出口连接有伸入吸收瓶内的插底管，吸收瓶顶部通过排气管与抽气泵连通，所述插底管处在吸收瓶外的部分包有热介质夹套，所述吸收瓶的盛液部分包有冷介质夹套。
2.如权利要求1所述的卷烟主流烟气气相水分的GC测试方法，其特征在于，所述的热介质夹套内填充的热介质为40-60℃的硅油或水；所述的冷介质夹套内填充的冷介质为15-25℃的盐水或乙醇。
3.如权利要求2所述的卷烟主流烟气气相水分的GC测试方法，其特征在于，所述吸收瓶为串联的2～3个。
4.如权利要求3所述的卷烟主流烟气气相水分的GC测试方法，其特征在于，所述吸收瓶包括筒状的瓶身，以及密封插接在瓶身顶口处的封头，所述插底管贯穿且固定在封头上，所述排气管与封头连接；所述封头为球冠状。
5.如权利要求4所述的卷烟主流烟气气相水分的GC测试方法，其特征在于，所述的吸收液为乙醇的异丙醇溶液，其中，乙醇和异丙醇的体积比为0.003-0.006:1，吸收瓶内填充的吸收液的体积为吸收瓶体积的40-60％。
6.如权利要求1所述的卷烟主流烟气气相水分的GC测试方法，其特征在于，所述插底管的底端设有分布器；所述分布器为空心球体，分布器顶部与插底管的底端连通，绕分布器的外周均匀排布有多个侧出气孔；所述分布器的底部设有下出气孔。
7.如权利要求6所述的卷烟主流烟气气相水分的GC测试方法，其特征在于，分布器的直径为瓶身内径的1/2～2/3，分布器的直径为瓶身高度1/10-2/10。
8.如权利要求1所述的卷烟主流烟气气相水分的GC测试方法，其特征在于，卷烟在经所述的烟气吸收系统吸收前，先将卷烟放置于温度22±1℃，相对湿度60±3％的恒温恒湿条件下平衡48-60h。
9.如权利要求8所述的卷烟主流烟气气相水分的GC测试方法，其特征在于，卷烟平衡处理后，在温度22±2℃，相对湿度60±5％的氛围下经所述的烟气吸收系统进行抽吸，抽吸容量每次35±0.3mL，抽吸持续时间2s，抽吸频率60s。
10.如权利要求1所述的卷烟主流烟气气相水分的GC测试方法，其特征在于，GC测定条件为：色谱柱：Porapak Q 80/100不锈钢色谱柱1/8in.OD，2.2mm ID，2m；柱箱温度：170℃；进样口温度：250℃；热导池检测器，检测器温度：250℃；载气：氦气，流量为30mL/min；进样量：2μL。
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