CN103940602B - 一种检验电子烟雾化器雾化均匀性的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种检验电子烟雾化器雾化均匀性的方法。采用直线型吸烟机，用ISO抽吸模式对相同规格相同类型的电子烟进行抽吸，用44 mm 的剑桥滤片，每个滤片捕集电子烟连续抽吸50口烟气释放物的总粒相物，并在捕集器和抽吸针筒之间接有吸收瓶，吸收瓶里准确加入20mL含0.2~0.5mg/mL正十七碳烷作为内标物的异丙醇萃取剂。抽吸完成后，用吸收瓶里的吸收液萃取剑桥滤片上的烟碱。采用气相色谱法按照GB/T 23355‑2009测定萃取剂里的烟碱含量。计算所有电子烟样品烟气释放物中烟碱的含量，得出标准偏差SD，用SD值反映此批次电子烟雾化器雾化均匀程度。本发明的方法能对电子烟雾化器雾化均匀性进行定量研究，为电子烟雾化器雾化均匀性的评价提供了一种实用科学的方法。
Description
技术领域
本发明涉及一种烟气释放物中烟碱含量检验电子烟雾化器雾化均匀性的方法。
背景技术
随着全球控烟运动的不断发展，为了满足不同消费者的需求，各种模拟卷烟的产品不断涌现，电子烟是近些年来发展最为迅速的一种新型烟草制品，通过传送汽化丙二醇、甘油、烟碱、香味物质等混合物，使人吸入剂量不等的烟碱。电子烟是通过电子加热手段向呼吸系统传送烟碱的电子传送装置。作为卷烟替代品，电子烟在外型上与真正的卷烟极其相似。它模拟香烟口味，却没有烟灰、不掉烟头，不燃烧，没有明火，不含焦油、一氧化碳、氢氰酸、丙烯醛、砷、铅、汞等有害物质。另外，烟碱溶液经雾化后形成气溶胶，气溶胶在空气中迅速被稀释，不会形成二手烟。这种集现代微电子技术、生物技术、健康生活理念为一体的电子香烟，牢牢把握了消费者的心理特点，在短时间内吸引了众多想要戒烟的消费者眼球。
电子烟一般都由三部分构成：烟杆、雾化器、烟弹。雾化器是电子烟的核心部件，雾化器的雾化套里面设有电子烟烟弹、使烟油雾化的发热丝组件等。当抽吸电子烟时，在传感器中形成高速气流，气流传感器感知人口腔吸气，从而触发气流传感开关，使气流传感开关打开，产品开始进入工作状态。中央处理单元通过计算和测量，来控制执行单元进行工作，雾化器由中央控制单元控制，并根据口腔吸力的程度达到不同的雾化效果。
在相同吸力条件下，雾化器的雾化均匀性是考核电子烟质量的重要因素之一，但目前还没有一种准确有效的方法评价电子烟雾化器雾化均匀性。许多电子烟生产厂商的产品检验对此项的评判仅依靠肉眼观察，不能精确计量就不能精确控制与调整，进而对雾化器雾化均匀性的改进就无从得之。
发明内容
为解决目前电子烟雾化器雾化效果没有可靠的测定标准，没有对雾化器雾化效果的均匀性进行量化研究，基本靠人眼观察，主观因素大、人为影响严重的问题，本发明的目的是提供一种基于烟气释放物中烟碱含量检验电子烟雾化器雾化均匀性的方法。
本发明的检验电子烟雾化器雾化均匀性的方法按以下步骤进行：
①准备一批相同规格相同类型的电子烟检测样品；
②采用直线型吸烟机，用ISO抽吸模式对电子烟进行抽吸，用44 mm 的剑桥滤片，每个滤片捕集电子烟连续抽吸50口烟气释放物的总粒相物；
③在吸烟机捕集器和抽吸针筒之间连接的吸收瓶中加入20mL含0.2~0.5mg/mL正十七碳烷作为内标物的异丙醇作为吸收液，用以吸收穿过剑桥滤片的烟碱；
④将收集有烟气粒相物的剑桥滤片置于50mL锥形瓶中；将③中的吸收液移入装有剑桥滤片的锥形瓶中，于25℃～28℃100W功率超声萃取20min，静置5min，吸取适量上层萃取液，用0.45µm微孔滤膜过滤后装入色谱小瓶进行气相色谱分析；
⑤采用气相色谱法按照GB/T 23355-2009，测定④步骤中萃取液的烟碱含量；
⑥均匀性表达：测定得到一批电子烟中每个样品抽吸雾化后烟气释放物中烟碱的含量结果，按下述公式计算所有样品抽吸雾化后烟气释放物中烟碱含量的标准偏差：
其中，为样品烟气释放物中烟碱含量， 为所抽取的电子烟烟气释放物中烟碱含量的算术平均值， 为抽取的样品数；
值的大小反映电子烟雾化器雾化效果均匀程度，值越小，雾化均匀性越好。
获取待测剑桥滤片时，先将抽吸口数计数器清零，从第一口开始计数，到连续抽吸50口结束的时切断棉线，停止抽吸。
所述的ISO抽吸模式对电子烟进行抽吸：抽吸容量35mL，抽吸持续时间2s，抽吸频率60s。
所述的气相色谱法测定上述萃取液中的烟碱含量的分析条件为：色谱柱：熔融石英毛细管柱，碱去活聚乙烯乙二醇固定相(Stabilowax-DB) 15m×0.32mm×0.25µm；柱箱温度：170℃；进样口温度：250℃；检测器温度：250℃；载气：氦气或氮气，流量30mL/min；进样体积：2µL；分析时间：7~8min；程序升温：160℃（保持4.5min），30℃/min速度升至200℃（保持1.5min）；分流比：20:1。
检测电子烟雾化器雾化均匀性的装置由吸烟机、捕集器、吸收瓶、抽吸针筒及连接管道构成，吸烟机的一端连接捕集器，捕集器连接一个转接头，电子烟样品装于转接头上，吸烟机的另一端通过管道连接吸收瓶，吸收瓶通过管道与抽吸针筒连接，剑桥滤片通过滤片夹持器放入捕集器中。
本发明的检测电子烟雾化器雾化均匀性的方法，确定烟碱为表征均匀性的物质，对电子烟雾化器雾化均匀性进行定量研究，为电子烟雾化器雾化均匀性的评价提供了一种实用科学的方法。本发明的检验方法准确可靠、人为影响因素小、操作简便。
附图说明
图1为本发明的连接吸烟机捕集器和电子烟的转接头结构示意图。
图2为本发明的检测电子烟雾化器雾化均匀性的装置结构示意图。
图3为本发明实施例1烟碱和内标物色谱图。
图2中序号：1—电子烟样品；2—转接头；3—捕集器；4—吸烟机；5—吸收瓶；6—抽吸针筒。
具体实施方式
如图2所示，本发明的检测电子烟雾化器雾化均匀性的装置由吸烟机4、捕集器3、吸收瓶5、抽吸针筒6及连接管道构成，吸烟机的一端连接捕集器3，若出现漏气现象，则在捕集器上连接一个转接头2，电子烟样品1装于转接头上。吸烟机的另一端通过管道连接吸收瓶5（50mL），通过管道与抽吸针筒6连接。吸烟机与吸收瓶之间的连接管尽可能短，连接过程中应确保各个连接口没有漏气现象。剑桥滤片通过滤片夹持器放入捕集器中。
检测电子烟雾化器雾化均匀性的方法是：将已经在测试大气中调节至少12h，44mm的剑桥滤片放入滤片夹持器，滤片粗糙的一面应面向进入的烟气，合上滤片夹持器，检查确认装配妥当；抽吸过程中如果捕集器一端可以放入电子烟，没有发生漏气现象，则直接将电子烟插入捕集器进行抽吸。由于电子烟在直线型吸烟机上抽吸是不点燃的，不采用烧断纯棉线（48旦±4旦）的方法终止抽吸，采用切断棉线，停止抽吸。按照准备捕集烟气用捕集器的方法准备另外的捕集器用于烟碱空白测定。每支电子烟连续抽吸50口，将抽吸口数计数器清零，从第一口开始计数，到连续抽吸50口结束的时候停止抽吸。
吸收瓶均已准确装入20mL含0.2~0.5mg/mL正十七碳烷作为内标物的异丙醇作为吸收液，用来吸收穿过剑桥滤片的烟碱。
从吸烟机上取下烟气捕集器，打开，用镊子取出滤片，总粒相物向里折两次置于50mL锥形瓶中；将上述吸收液移入装有剑桥滤片的锥形瓶中，立刻盖上瓶盖，于室温下以100W功率超声萃取20min，静置5min。吸取适量上层萃取液，用0.45µm微孔滤膜过滤后装入色谱小瓶进行气相色谱分析。
采用气相色谱法测定上述萃取液中的烟碱含量。分析条件为：色谱柱：熔融石英毛细管柱，碱去活聚乙烯乙二醇固定相(Stabilowax-DB) 15m×0.32mm×0.25µm；柱箱温度：170℃；进样口温度：250℃；检测器温度：250℃；载气：氦气或氮气，流量30mL/min；进样体积：2µL；分析时间：7~8min；程序升温：160℃（保持4.5min），30℃/min速度升至200℃（保持1.5min）；分流比：20:1；检测器为氢火焰离子化检测器；
计算电子烟烟气释放物中烟碱的含量：根据烟碱组分峰和内标物峰的面积比定量分析。检测样品烟气中烟碱总量包括剑桥滤片上捕集的烟碱和吸收瓶中的烟碱。
均匀性表达：测定得到一批电子烟中每个样品抽吸雾化后烟气释放物中烟碱的含量结果，按下述公式计算所有样品抽吸雾化后烟气释放物中烟碱含量的标准偏差 ：
其中，为样品烟气释放物中烟碱含量， 为所抽取的电子烟烟气释放物中烟碱含量的算术平均值 为抽取的样品数；
值的大小反映电子烟雾化器雾化效果均匀程度，值越小，雾化均匀性越好。
实施例1：取1号电子烟样品19支，用直线型吸烟机按ISO模式进行抽吸，一个通道的捕集器不装入电子烟作为烟碱测定空白样品。按照上述方法，对电子烟连续抽吸50口后烟气释放物中的烟碱进行测定。测定结果如下表：
1号电子烟烟气释放物中烟碱含量：
电子烟雾化器雾化均匀性用SD表达为0.0036。
实施例2：取2号电子烟样品19支，用直线型吸烟机按ISO模式进行抽吸，一个通道的捕集器不装入电子烟作为烟碱测定空白样品。按照上述方法，对电子烟连续抽吸50口后烟气释放物中的烟碱进行测定。测定结果如下表：
2号电子烟烟气释放物中烟碱含量：
电子烟雾化器雾化均匀性用SD表达为0.0141。以上均匀性测定试验表明，2号电子烟雾化器的雾化均匀性不及1号电子烟雾化器的雾化均匀性好，可以改进雾化器的性能，做相应的调整以提高雾化均匀性。
Claims (4)
1.一种检验电子烟雾化器雾化均匀性的方法，其特征在于按以下的步骤进行：
①准备一批相同规格相同类型的电子烟检测样品；
②采用直线型吸烟机，用ISO抽吸模式对电子烟进行抽吸，用44 mm 的剑桥滤片，每个滤片捕集电子烟连续抽吸50口烟气释放物的总粒相物；
③在吸烟机和抽吸针筒之间连接的吸收瓶中加入20mL含0.2~0.5mg/mL正十七碳烷作为内标物的异丙醇作为吸收液，用以吸收穿过剑桥滤片的烟碱；
④将收集有烟气粒相物的剑桥滤片置于50mL锥形瓶中；将步骤③中的吸收液移入装有剑桥滤片的锥形瓶中，于25℃～28℃100W功率超声萃取20min，静置5min，吸取适量上层萃取液，用0.45µm微孔滤膜过滤后装入色谱小瓶进行气相色谱分析；
⑤采用气相色谱法按照GB/T 23355-2009，测定步骤④中萃取液的烟碱含量；
⑥均匀性表达：测定得到一批电子烟中每个样品抽吸雾化后烟气释放物中烟碱的含量结果，按下述公式计算所有样品抽吸雾化后烟气释放物中烟碱含量的标准偏差 ：
其中，Si为每个电子烟检测样品烟气释放物中烟碱含量， 为所抽取的电子烟检测样品烟气释放物中烟碱含量的算术平均值， n为抽取的样品数；
值的大小反映电子烟雾化器雾化效果均匀程度，值越小，雾化均匀性越好。
2.根据权利要求1所述的检验电子烟雾化器雾化均匀性的方法，其特征在于：获取待测剑桥滤片时，先将抽吸口数计数器清零，从第一口开始计数，到连续抽吸50口结束时切断棉线，停止抽吸。
3.一种用于实施如权利要求1所述的检验电子烟雾化器雾化均匀性的方法的装置，其特征在于由吸烟机、吸收瓶、抽吸针筒及连接管道构成，吸烟机的一端连接捕集器，吸烟机的另一端通过管道连接吸收瓶，吸收瓶通过管道与抽吸针筒连接，剑桥滤片通过滤片夹持器放入捕集器中。
4.根据权利要求3所述的装置，其特征在于：捕集器连接一个转接头，电子烟检测样品装于转接头上。
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