CN104122358B - 一种电子烟挥发性香气成分的测定方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种电子烟挥发性香气成分的测定方法,将电子烟烟液加入到顶空进样瓶中,加入溶剂于顶空进样瓶中混合均匀,用瓶盖密封顶空进样瓶瓶口;将固相微萃取针纤维头在气相色谱进样口进行老化处理;对电子烟烟液进行顶空固相微萃取;对萃取得到的物质在气相色谱进样口进行解吸附;用气相色谱质谱仪对解吸的物质进行定性定量分析。本发明能有效避免电子烟挥发性香气成分的损失或分解,能对多种挥发性香气成分同时分析,重复性较好,灵敏度高,操作简单,可以避免基体成分和溶剂的干扰,在挥发性香气成分的检测方面具有一定的优势。
Description
技术领域
本发明涉及一种测定方法,尤其是一种对电子烟挥发性香气成分进行测定、分析的方法,属于分析测定技术领域。
技术背景
新型烟草制品是烟草产业的战略性产品,是烟草行业未来发展的重要方向。电子烟就是近年来发展最为迅速的一种新型烟草制品,它通过电加热将电子烟中的烟液雾化成含有丙二醇/烟碱的混合气体,供吸烟者吸入。电子烟的这种加热雾化方式不仅取代了传统卷烟需要燃烧才能抽吸,而且还大幅度降低了因燃烧而产生的有害物质,同时避免了明火点烟、抽吸存在的安全隐患,也避免了二手烟对非吸烟者造成的被动吸烟危害。国内、外电子烟市场从2012年开始出现爆发式增长,销售量年增长率超过100%。2013年,美国电子烟销量已占美国烟草制品总销量的1%。据权威部门预测,到2020年,电子烟在美国的销量将占烟草制品总销量的15%。但是目前电子烟还缺乏相关的质量管控,尤其是烟液雾化后的成分、成分释放物、感观评吸以及安全性等,尚缺乏全面的认识,也没有有关电子烟挥发性香气成分测定、分析方法的报道。
固相微萃取是目前最好的测试样品前处理方法,具有简便、快速、便携、高效、易于与气相色谱、高效液相色谱、毛细管电泳等分析仪器联用的优点。固相微萃取纤维头可重复使用,可用于气体、液体、固体等样品中各类挥发、半挥发物质的分析。
电子烟挥发性香气物质是挥发、半挥发性有机物质,科学的萃取方法是香气物质准确分析的前提,顶空固相微萃取是一种集采集、萃取、浓缩、进样于一体,并能与气相色谱质谱联用的分析方法,它将纤维头置于密闭顶空瓶的顶空部分,以吸附电子烟烟液中的挥发性、半挥发性香气物质,并在萃取过程中,通过加热、搅拌等方式来加速香气物质在萃取纤维头与样品间的平衡,待平衡后,将纤维头取出并插入气相色谱进样口中,热解吸涂层上吸附的香气物质,并通过流动相将解吸后的物质导入色谱柱,从而完成提取、分离、浓缩全过程。
发明内容
本发明提供一种用顶空固相微萃取结合气相色谱质谱仪来测定电子烟烟液中的挥发性香气成分的方法,以用于对电子烟香气成分进行准确的分析与评价。
本发明提供的是这样一种电子烟挥发性香气成分的测定方法,其特征在于包括以下步骤:
1)将电子烟烟液2-10mL,加入到顶空进样瓶中,按烟液:溶剂=1:2的体积比,加入溶剂于顶空进样瓶中,混合均匀,用瓶盖密封顶空进样瓶瓶口;
或者,取出电子烟中浸有烟液的玻璃纤维或玻璃棉于锥形瓶中,并加入溶剂,比例为10-50mL/g,于25℃下超声萃取30min后,取2-10mL萃取溶液加入到顶空进样瓶中,用瓶盖密封顶空进样瓶瓶口;
所述溶剂为二氯甲烷或正己烷;
2)将固相微萃取针插入气相色谱进样口,在260-270℃下对固相微萃取针上的纤维头进行老化处理25-30min;
3)对步骤1)的电子烟烟液或萃取溶液的挥发性香气成分进行顶空固相微萃取,条件为:60-100℃保持3-5min,60-100℃吸附5-30min,转速为250rpm;
4)对步骤3)萃取得到的物质在气相色谱进样口进行解吸附,条件为:解吸温度:240-260℃;解析时间:8-12min,
5)用气相色谱质谱仪对步骤4)解吸的物质进行定性定量分析,条件为:色谱柱:HP-5MS(30m×0.25mm×0.25μm)毛细管柱;载气:He,恒压模式:70kPa;程序升温:30℃保持1min,之后以2℃/min的速度升温至240-260℃,保持2min;不分流进样;传输线温度:280-300℃;电离方式:EI;电离能量:70eV;离子源温度:230-250℃;四级杆温度:160℃;质量范围35—450aum;溶剂延迟:2min;检测模式:SCAN和SIM同步。
所述顶空进样瓶容积为15-50mL。
所述固相微萃取针上的纤维头为:聚二甲基硅氧烷(PDMS,100μm)、聚二甲基硅氧烷/二乙烯基苯(PDMS/DVB,60、65μm)、二乙烯基苯/羧乙基/聚二甲基硅氧烷(DVB/CAR/PDMS,30、50μm)中的一种。
所述固相微萃取针上的纤维头老化温度分别为:聚二甲基硅氧烷(PDMS,100μm)纤维头为270℃、聚二甲基硅氧烷/二乙烯基苯(PDMS/DVB,60、65μm)纤维头为260℃、二乙烯基苯/羧乙基/聚二甲基硅氧烷(DVB/CAR/PDMS,30、50μm)纤维头为260℃,且载气体积流量为1.0mL/min。
所述的挥发性香气成分的定性分析通过化学工作站检索标准质谱图库,同时结合有关质谱图文献解析,确认电子烟挥发性成分,定量分析通过化学工作站数据处理系统,按峰面积归一化法进行计算求出各组分的相对百分含量。
本发明具有以下优点:本发明采用顶空固相微萃取结合气相色谱-质谱分析,能够准确测定电子烟烟液的挥发性香气成分,有效富集样品中的组分,避免基体成分和溶剂的干扰,灵敏度高、检出限低、操作简单、快捷等特点,使香气成分得到有效分离,能快速准确地测出电子烟烟液中的挥发性香气物质,且测定结果可信度高,本发明操作简单、重复性好,分析灵敏度高,仅需一次性测定,就能得到电子烟烟液中的多种挥发性物质,不需要复杂的前处理,节约分析费用,对环境及人体健康无害。本发明能有效避免电子烟挥发性香气成分的损失或分解,能对多种挥发性香气成分同时分析,操作简单,在挥发性香气成分的检测方面具有优势。
附图说明
图1为本发明实施例1中挥发性成分色谱图;
图2为本发明实施例2中挥发性成分色谱图;
图3为本发明实施例3中挥发性成分色谱图。
具体实施方式
实施例1
1)取某品牌电子烟烟液2mL置于20mL顶空进样瓶中,加入4mL的二氯甲烷(色谱纯)混匀后,用瓶盖将顶空进样瓶瓶口密封;
2)将带有纤维头的固相微萃取针插入气相色谱进样口,在260℃下,对纤维头进行老化处理25min,载气体积流量1.0mL/min;纤维头为65μm的二甲基硅氧烷/二乙烯基苯(PDMS/DVB);
3)将带有纤维头的固相微萃取针穿过瓶盖插入顶空进样瓶上部的空间,在下列条件下对步骤1)的电子烟烟液的挥发性香气成分进行顶空固相微萃取:80℃保持5min,80℃吸附30min,转速为250rpm;
4)对步骤3)萃取得到的物质在气相色谱进样口进行解吸附,条件为:解吸温度为240℃,解析时间为12min;
5)用气相色谱质谱仪对步骤4)中解吸的物质进行定性定量分析,条件为:色谱柱:HP-5MS(30m×0.25mm×0.25μm)毛细管柱;载气:He,恒压模式:70kPa;程序升温:30℃保持1min,之后以2℃/min的速度升温至240℃,保持2min;不分流进样;传输线温度:300℃;电离方式:EI;电离能量:70eV;离子源温度:250℃;四级杆温度:160℃;质量范围35—450aum;溶剂延迟:2min;检测模式:SCAN和SIM同步;其中:挥发性香气成分的定性分析通过化学工作站检索标准质谱图库,同时结合有关质谱图文献解析,确认电子烟挥发性成分,定量分析通过化学工作站数据处理系统,按峰面积归一化法进行计算求出各组分的相对百分含量。
测得的结果色谱图如图1所示,挥发性成分及其相对含量见表1:
表1某品牌电子烟挥发性成分表
由表1图1可知:本发明确定了电子烟烟液中49个组分,主要为醛类、酚类、醇类、酯类、酮类等。本方法具有操作简单、分析速度快、样品用量少的特点,能有效分析电子烟中的挥发性香味成分。
实施例2
1)取某品牌一次性电子烟,将电子烟纵向切开,用镊子将雾化器中浸有烟液的玻璃棉完全取出(烟液量为1克),放入25mL锥形瓶中,加入10mL二氯甲烷(色谱纯),盖上瓶盖,25℃下超声萃取30min,之后移取6mL萃取溶液到20mL顶空进样瓶中,用瓶盖将顶空进样瓶瓶口密封;
2)将带有纤维头的固相微萃取针插入气相色谱进样口,在270℃下,对纤维头进行老化处理30min,载气体积流量1.0mL/min;纤维头为100μm的聚二甲基硅氧烷(PDMS);
3)将带有纤维头的固相微萃取针穿过瓶盖插入顶空进样瓶上部的空间,在下列条件下对步骤1)的萃取溶液的挥发性香气成分进行顶空固相微萃取:60℃保持3min,60℃吸附25min,转速为250rpm;
4)对萃取到的物质在气相色谱进样口进行解吸附,条件为:解吸温度为250℃,解析时间为10min,
5)用气相色谱质谱仪对步骤4)中解吸的物质进行定性定量分析,条件为:色谱柱:HP-5MS(30m×0.25mm×0.25μm)毛细管柱;载气:He,恒压模式:70kPa;程序升温:30℃保持1min,之后以2℃/min的速度升温至250℃,保持2min;不分流进样;传输线温度:280℃;电离方式:EI;电离能量:70eV;离子源温度:230℃;四级杆温度:160℃;质量范围35—450aum;溶剂延迟:2min;检测模式:SCAN和SIM同步;其中:挥发性香气成分的定性分析通过化学工作站检索标准质谱图库,同时结合有关质谱图文献解析,确认电子烟挥发性成分,定量分析通过化学工作站数据处理系统,按峰面积归一化法进行计算求出各组分的相对百分含量。
测得的结果色谱图如图2所示,挥发性成分及其相对含量见表2:
表2某品牌电子烟挥发性成分表
由表2、图2可知:本发明确定了电子烟烟液中38个组分,主要为醛类、酚类、醇类、酯类、酮类等。本方法具有操作简单、分析速度快、样品用量少的特点,能有效分析电子烟中的挥发性香味成分。
实施例3
1)取某品牌电子烟烟液3mL置于30mL顶空进样瓶中,加入6mL的正己烷(色谱纯)混匀后,用瓶盖将顶空进样瓶瓶口密封;
2)将带有纤维头的固相微萃取针插入气相色谱进样口,在260℃下,对纤维头进行老化处理30min,载气体积流量1.0mL/min;纤维头为50μm的二乙烯基苯/羧乙基/聚二甲基硅氧烷(DVB/CAR/PDMS);
3)将带有纤维头的固相微萃取针穿过瓶盖插入顶空瓶上部的空间,在下列条件下对步骤1)的萃取溶液的挥发性香气成分进行顶空固相微萃取:100℃保持4min,100℃吸附10min,转速为250rpm;
4)对萃取到的物质在气相色谱进样口进行解吸附,条件为:解吸温度为260℃,解析时间为8min,
5)用气相色谱质谱仪对步骤4)中解吸的物质进行定性定量分析,条件为:色谱柱:HP-5MS(30m×0.25mm×0.25μm)毛细管柱;载气:He,恒压模式:70kPa;程序升温:30℃保持1min,之后以2℃/min的速度升温至260℃,保持2min;不分流进样;传输线温度:290℃;电离方式:EI;电离能量:70eV;离子源温度:240℃;四级杆温度:160℃;质量范围35—450aum;溶剂延迟:2min;检测模式:SCAN和SIM同步;其中:挥发性香气成分的定性分析通过化学工作站检索标准质谱图库,同时结合有关质谱图文献解析,确认电子烟挥发性成分,定量分析通过化学工作站数据处理系统,按峰面积归一化法进行计算求出各组分的相对百分含量。
测得的结果色谱图如图3所示,挥发性成分及其相对含量见表3:
表3某品牌电子烟挥发性成分表
由表2、图2可知:本发明确定了电子烟烟液中38个组分,主要为醛类、酚类、醇类、酯类、酮类等。本方法具有操作简单、分析速度快、样品用量少的特点,能有效分析电子烟中的挥发性香味成分。
Claims (4)
1.一种电子烟挥发性香气成分的测定方法,其特征在于包括以下步骤:
1)将电子烟烟液2-10mL,加入到顶空进样瓶中,按烟液:溶剂=1:2的体积比,加入溶剂于顶空进样瓶中,混合均匀,用瓶盖密封顶空进样瓶瓶口;
或者,取出电子烟中浸有烟液的玻璃纤维放入锥形瓶中,并加入溶剂,比例为:10-50mL溶剂/1g烟液,于25℃下超声萃取30min后,取2-10mL萃取溶液加入到顶空进样瓶中,用瓶盖密封顶空进样瓶瓶口;
所述溶剂为二氯甲烷或正己烷;
2)将固相微萃取针插入气相色谱进样口,在260-270℃下对固相微萃取针上的纤维头进行老化处理25-30 min;
3)对步骤1)的顶空进样瓶中的溶液的挥发性香气成分进行顶空固相微萃取,条件为: 60-100℃保持3-5 min,60-100℃吸附5-30 min,转速为250 rpm;
4)对步骤3)萃取得到的物质在气相色谱进样口进行解吸附,条件为:解吸温度:240-260℃;解析时间:8-12min,
5)用气相色谱质谱仪对步骤4)解吸的物质进行定性定量分析,条件为:色谱柱:30m×0.25mm×0.25μm的HP-5MS毛细管柱;载气:He,恒压模式:70kPa;程序升温:30℃保持1min,之后以2℃/min的速度升温至240-260℃,保持2min;不分流进样;传输线温度:280-300℃;电离方式:EI;电离能量:70eV;离子源温度:230-250℃;四级杆温度:160℃;质量范围35—450aum;溶剂延迟:2min;检测模式:SCAN 和 SIM同步。
2.如权利要求1所述的电子烟挥发性香气成分的测定方法,其特征在于所述的顶空进样瓶容积为15-50mL。
3.如权利要求1所述的电子烟挥发性香气成分的测定方法,其特征在于所述固相微萃取针上的纤维头为:100μm的聚二甲基硅氧烷PDMS、60μm或者65μm的聚二甲基硅氧烷PDMS/二乙烯基苯DVB、30μm或者50μm的二乙烯基苯DVB /羧乙基CAR /聚二甲基硅氧烷PDMS中的一种;
且每一种纤维头对应的老化处理温度为:
100μm的聚二甲基硅氧烷PDMS纤维头的老化处理温度为270℃;
60μm的聚二甲基硅氧烷PDMS/二乙烯基苯DVB纤维头的老化处理温度为260℃;
65μm的聚二甲基硅氧烷PDMS/二乙烯基苯DVB纤维头的老化处理温度为260℃
30μm的二乙烯基苯DVB /羧乙基CAR /聚二甲基硅氧烷PDMS纤维头的老化处理温度为260℃;
50μm的二乙烯基苯DVB /羧乙基CAR /聚二甲基硅氧烷PDMS纤维头的老化处理温度为260℃。
4.如权利要求1所述的电子烟挥发性香气成分的测定方法,其特征在于所述的挥发性香气成分的定性分析通过化学工作站检索标准质谱图库,同时结合有关质谱图文献解析,确认电子烟挥发性成分,定量分析通过化学工作站数据处理系统,按峰面积归一化法进行计算求出各组分的相对百分含量。
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