CN114235987A - 一种基于顶空-气相色谱法鉴定电子烟真伪的方法和装置 - Google Patents

一种基于顶空-气相色谱法鉴定电子烟真伪的方法和装置 Download PDF

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Abstract

本发明涉及本发明涉及检测技术领域，尤其涉及一种基于顶空‑气相色谱法鉴定电子烟真伪的方法和装置，其方法包括以下步骤：S1、取样品烟液0.5微升～2毫升于容器中；S2、制备固定相；S3、基于制备的固定相制备色谱柱；S4、将烟液置于加热平衡仪器中，挥发出气体；S5、气体导入气相色谱仪中进行分析处理；S6、根据分析结果对易挥发的有机溶剂的真伪鉴定，本发明通过顶空法进行检测，在气相色谱仪进样口前面增加一个顶空进样装置，它利用被测样品(气‑液和气‑固)加热平衡后，取其挥发气体部分进入气相色谱仪，较好的适用于烟液检测中易挥发的微量成分，故可用于对电子烟烟油等易挥发的有机溶剂的真伪鉴定。

Description

一种基于顶空-气相色谱法鉴定电子烟真伪的方法和装置
技术领域
本发明涉及检测技术领域，尤其涉及一种基于顶空-气相色谱法鉴定电子烟真伪的方法和装置。
背景技术
电子烟作为一种新型烟草制品，大多数人都有所耳闻，但并不熟悉。由于电子烟市场粗犷式发展，目前电子烟产品存在着真假难辨的情况，稍有不慎就会买到假冒伪劣产品，这些都暴露出电子烟产品良莠不齐、存在有害物质风险、行业标准缺失等一系列问题。2021年3月，工业和信息化部、国家烟草专卖局研究起草的《关于修改<中华人民共和国烟草专卖法实施条例>的决定(征求意见稿)》向社会公开征求意见，拟将电子烟参照卷烟有关规定进行管理，国家监管部门对电子烟的规范管理日益重视，因此需要一种精准、快速鉴定电子烟真伪的方法。
现有的技术中，中国发明专利公开了一种电子烟真伪识别系统、方法、烟具、电子烟及存储介质，该电子烟真伪识别系统包括烟具和智能设备，所述烟具和所述智能设备通信连接；所述烟具设置为：在电子烟插入所述烟具时，通过所述烟具内部的扫描单元扫描并读取所述电子烟上的标识符以得到标识符数据，将所述标识符数据传输至所述智能设备，并根据所述智能设备反馈的鉴定信息控制所述烟具的加热状态，其中，所述鉴定信息包括电子烟真伪鉴定结果；所述智能设备设置为：接收所述标识符数据，对所述标识符数据进行解码，对解码后的标识符数据进行真伪鉴定以得到所述鉴定信息，并将所述鉴定信息反馈至所述烟具，该专利只是可以对电子烟外部进行真伪鉴定，但是没有对电子烟内部成分的真伪鉴定。
发明内容
本发明的目的是为了解决现有的技术方案无法快速鉴定电子烟内部成分的真伪的缺点，而提出的一种基于顶空-气相色谱法鉴定电子烟真伪的方法和装置。
为达到以上目的，本发明采用的技术方案为：
一种基于顶空-气相色谱法鉴定电子烟真伪的方法，包括以下步骤：
S1、取样品烟液0.5微升～2毫升于容器中；
S2、制备固定相；
S3、基于制备的固定相制备色谱柱；
S4、将烟液置于加热平衡仪器中，挥发出气体；
S5、气体导入气相色谱仪中进行分析处理；
S6、根据分析结果对易挥发的有机溶剂的真伪鉴定。
上述方案中，过顶空法进行检测，在气相色谱仪进样口前面增加一个顶空进样装置，它利用被测样品(气-液和气-固)加热平衡后，取其挥发气体部分进入气相色谱仪，较好的适用于烟液检测中易挥发的微量成分，故可用于对电子烟烟油等易挥发的有机溶剂的真伪鉴定。
优选的，步骤S2中的固定相包括色谱级二乙烯基苯多孔聚合物、担载5％甲基聚硅氧烷的白色硅藻土中的任意一种。
优选的，所述色谱级二乙烯基苯多孔聚合物通过以下方式制得：将原料体系二乙苯和水在固定床反应器中，与两种催化剂体系依次进行反应，两种催化剂分别为铁钾化合物与钙钠氧化物。
优选的，所述甲基聚硅氧烷通过以下步骤制得：将正硅酸乙酯、水、乙醇混合均匀，加入质量浓度为37％的盐酸，高温下反应，再加入甲基苯基二甲氧基硅烷，加入二乙烯基四甲基二硅氧烷，之后减压除去溶剂，加入乙酸乙酯萃取三次后得到。
优选的，步骤S3中制备色谱柱内的填料为多孔硅胶。
优选的，步骤S4中加热平衡仪器包括顶空进样装置，所述顶空进样装置安装在气相色谱仪的进样口处
优选的，步骤S5中分析处理时控制色谱条件为色谱柱温为150℃、气化室温度为150℃、检测器温度为160℃、皂膜流量计流量为22ml/min、色谱柱前压为0.14MPa、流量计流量为270ml/min、进样量为0.5-5μl。
一种基于顶空-气相色谱法鉴定电子烟真伪的装置，应用了一种基于顶空-气相色谱法鉴定电子烟真伪的方法，包括载气钢瓶、净化器、气化室、色谱柱、检测器、放大器、记录仪和顶空进样器，所述载气钢瓶连通净化器，所述净化器连通气化室，所述气化室连通色谱柱，所述色谱柱连接检测器，所述检测器通过放大器与记录仪电性连接，所述顶空进样器的输出端与所述气化室的输入端连接。
优选的，所述载气钢瓶与净化器之间管路处安装有减压阀，所述净化器与气化室之间的管路上安装有稳压阀、压力表与流量计，所述色谱柱的排出端连接有皂膜流量计。
优选的，顶空进样器包括进样管、容器和载气管，所述载气管伸入容器的内侧，载气管通入干燥空气并通过进样管将样品气体送入气相色谱仪的进样口处。
与现有技术相比，本发明具有以下有益效果：
本发明提供一种基于顶空-气相色谱法鉴定电子烟真伪的方法和装置，通过顶空法进行检测，在气相色谱仪进样口前面增加一个顶空进样装置，它利用被测样品(气-液和气-固)加热平衡后，取其挥发气体部分进入气相色谱仪，较好的适用于烟液检测中易挥发的微量成分，故可用于对电子烟烟油等易挥发的有机溶剂的真伪鉴定。
附图说明
图1为本发明一种基于顶空-气相色谱法鉴定电子烟真伪的方法的方法流程图；
图2为本发明一种基于顶空-气相色谱法鉴定电子烟真伪的方法的装置结构图。
附图标记说明：1、载气钢瓶；2、减压阀；3、净化器；4、稳压阀；5、压力表；6、流量计；7、气化室；8、色谱柱；9、检测器；10、皂膜流量计；11、放大器；12、记录仪；13、进样管；14、容器；15、载气管。
具体实施方式
以下描述用于揭露本发明以使本领域技术人员能够实现本发明。以下描述中的优选实施例只作为举例，本领域技术人员可以想到其他显而易见的变型。
实施例1
如图1所示，一种基于顶空-气相色谱法鉴定电子烟真伪的方法，包括以下步骤：
S1、取样品烟液0.5微升～2毫升于容器中；
S2、制备固定相；
S3、基于制备的固定相制备色谱柱；
S4、将烟液置于加热平衡仪器中，挥发出气体；
S5、气体导入气相色谱仪中进行分析处理；
S6、根据分析结果对易挥发的有机溶剂的真伪鉴定。
上述方案中，过顶空法进行检测，在气相色谱仪进样口前面增加一个顶空进样装置，它利用被测样品(气-液和气-固)加热平衡后，取其挥发气体部分进入气相色谱仪，较好的适用于烟液检测中易挥发的微量成分，故可用于对电子烟烟油等易挥发的有机溶剂的真伪鉴定。
优选的，步骤S2中的固定相包括色谱级二乙烯基苯多孔聚合物、担载5％甲基聚硅氧烷的白色硅藻土中的任意一种。
优选的，所述色谱级二乙烯基苯多孔聚合物通过以下方式制得：将原料体系二乙苯和水在固定床反应器中，与两种催化剂体系依次进行反应，两种催化剂分别为铁钾化合物与钙钠氧化物。
优选的，所述甲基聚硅氧烷通过以下步骤制得：将正硅酸乙酯、水、乙醇混合均匀，加入质量浓度为37％的盐酸，高温下反应，再加入甲基苯基二甲氧基硅烷，加入二乙烯基四甲基二硅氧烷，之后减压除去溶剂，加入乙酸乙酯萃取三次后得到。
优选的，步骤S3中制备色谱柱内的填料为多孔硅胶。
优选的，步骤S4中加热平衡仪器包括顶空进样装置，所述顶空进样装置安装在气相色谱仪的进样口处
优选的，步骤S5中分析处理时控制色谱条件为色谱柱温为150℃、气化室温度为150℃、检测器温度为160℃、皂膜流量计流量为22ml/min、色谱柱前压为0.14MPa、流量计流量为270ml/min、进样量为0.5-5μl。
实施例2
如图2所示，一种基于顶空-气相色谱法鉴定电子烟真伪的装置，应用了一种基于顶空-气相色谱法鉴定电子烟真伪的方法，包括载气钢瓶1、净化器3、气化室7、色谱柱8、检测器9、放大器11、记录仪12和顶空进样器，所述载气钢瓶1连通净化器3，所述净化器3连通气化室7，所述气化室7连通色谱柱8，所述色谱柱8连接检测器9，所述检测器9通过放大器11与记录仪12电性连接，所述顶空进样器的输出端与所述气化室7的输入端连接。
优选的，所述载气钢瓶1与净化器3之间管路处安装有减压阀2，所述净化器3与气化室7之间的管路上安装有稳压阀4、压力表5与流量计6，所述色谱柱8的排出端连接有皂膜流量计10。
优选的，所述顶空进样器包括进样管13、容器14和载气管15，所述载气管15伸入容器14的内侧，载气管15通入干燥空气并通过进样管13将样品气体送入气相色谱仪的进样口处。
实施例3
一种基于顶空-气相色谱法鉴定电子烟真伪的方法，包括以下步骤：
S1、取样品烟液0.5于容器14中；
S2、制备固定相，即色谱级二乙烯基苯多孔聚合物；
S3、基于制备的固定相制备色谱柱8，制备色谱柱8内的填料为多孔硅胶；
S4、将烟液置于加热平衡仪器中，挥发出气体；
S5、气体导入气相色谱仪中进行分析处理；
S6、根据分析结果对易挥发的有机溶剂的真伪鉴定。
其中的色谱级二乙烯基苯多孔聚合物通过以下方式制得：将原料体系二乙苯和水在固定床反应器中，与两种催化剂体系依次进行反应，两种催化剂分别为铁钾化合物与钙钠氧化物。
气相色谱仪包括载气钢瓶1、净化器3、气化室7、色谱柱8、检测器9、放大器11与记录仪12，载气钢瓶1连通净化器3，净化器3连通气化室7，气化室7连通色谱柱8，色谱柱8连接检测器9，检测器9通过放大器11与记录仪12电性连接；载气钢瓶1与净化器3之间管路处安装有减压阀2，净化器3与气化室7之间的管路上安装有稳压阀4、压力表5与流量计6，色谱柱8的排出端连接有皂膜流量计10。
步骤S5中分析处理时控制色谱条件为色谱柱8温为150℃、气化室7温度为150℃、检测器9温度为160℃、皂膜流量计10流量为22ml/min、色谱柱8前压为0.14MPa、流量计6流量为270ml/min、进样量为0.5μl。
步骤S4中加热平衡仪器包括顶空进样装置，顶空进样装置安装在气相色谱仪的进样口处。
实施例4
一种基于顶空-气相色谱法鉴定电子烟真伪的方法，包括以下步骤：
S1、取样品烟液2毫升于容器14中；
S2、制备固定相，即担载5％甲基聚硅氧烷的白色硅藻土；
S3、基于制备的固定相制备色谱柱8，步骤S3中制备色谱柱8内的填料为多孔硅胶；
S4、将烟液置于加热平衡仪器中，挥发出气体；
S5、气体导入气相色谱仪中进行分析处理；
S6、根据分析结果对易挥发的有机溶剂的真伪鉴定。
其中的甲基聚硅氧烷通过以下步骤制得：将正硅酸乙酯、水、乙醇混合均匀，加入质量浓度为37％的盐酸，高温下反应，再加入甲基苯基二甲氧基硅烷，加入二乙烯基四甲基二硅氧烷，之后减压除去溶剂，加入乙酸乙酯萃取三次后得到。
气相色谱仪包括载气钢瓶1、净化器3、气化室7、色谱柱8、检测器9、放大器11与记录仪12，载气钢瓶1连通净化器3，净化器3连通气化室7，气化室7连通色谱柱8，色谱柱8连接检测器9，检测器9通过放大器11与记录仪12电性连接；载气钢瓶1与净化器3之间管路处安装有减压阀2，净化器3与气化室7之间的管路上安装有稳压阀4、压力表5与流量计6，色谱柱8的排出端连接有皂膜流量计10。
步骤S5中分析处理时控制色谱条件为色谱柱8温为150℃、气化室7温度为150℃、检测器9温度为160℃、皂膜流量计10流量为22ml/min、色谱柱8前压为0.14MPa、流量计6流量为270ml/min、进样量为5μl。
步骤S4中加热平衡仪器包括顶空进样装置，顶空进样装置安装在气相色谱仪的进样口处。
实施例5
一种基于顶空-气相色谱法鉴定电子烟真伪的方法，包括以下步骤：
S1、取样品烟液1毫升于容器14中；
S2、制备固定相，即担载5％甲基聚硅氧烷的白色硅藻土；
S3、基于制备的固定相制备色谱柱8，步骤S3中制备色谱柱8内的填料为多孔硅胶；
S4、将烟液置于加热平衡仪器中，挥发出气体；
S5、气体导入气相色谱仪中进行分析处理；
S6、根据分析结果对易挥发的有机溶剂的真伪鉴定。
其中的甲基聚硅氧烷通过以下步骤制得：将正硅酸乙酯、水、乙醇混合均匀，加入质量浓度为37％的盐酸，高温下反应，再加入甲基苯基二甲氧基硅烷，加入二乙烯基四甲基二硅氧烷，之后减压除去溶剂，加入乙酸乙酯萃取三次后得到。
气相色谱仪包括载气钢瓶1、净化器3、气化室7、色谱柱8、检测器9、放大器11与记录仪12，载气钢瓶1连通净化器3，净化器3连通气化室7，气化室7连通色谱柱8，色谱柱8连接检测器9，检测器9通过放大器11与记录仪12电性连接；载气钢瓶1与净化器3之间管路处安装有减压阀2，净化器3与气化室7之间的管路上安装有稳压阀4、压力表5与流量计6，色谱柱8的排出端连接有皂膜流量计10。
步骤S5中分析处理时控制色谱条件为色谱柱8温为150℃、气化室7温度为150℃、检测器9温度为160℃、皂膜流量计10流量为22ml/min、色谱柱8前压为0.14MPa、流量计6流量为270ml/min、进样量为2μl。
步骤S4中加热平衡仪器包括顶空进样装置，顶空进样装置安装在气相色谱仪的进样口处，具体的，顶空进样装置包括载气管15，载气管15伸入容器14的内侧，载气管15通入干燥空气并通过进样管13将样品气体送入气相色谱仪的进样口处，即气化室77的进入端口。
通过顶空法进行检测，在气相色谱仪进样口前面增加一个顶空进样装置，它利用被测样品(气-液和气-固)加热平衡后，取其挥发气体部分进入气相色谱仪，较好的适用于烟液检测中易挥发的微量成分，故可用于对电子烟烟油等易挥发的有机溶剂的真伪鉴定。
在本发明中，术语“安装”、“相连”、“连接”、“固定”等术语均应做广义理解，例如，“连接”可以是固定连接，也可以是可拆卸连接，或一体连接；可以是直接相连，也可以通过中间媒介间接相连。对于本领域的普通技术人员而言，可以根据具体情况理解上述术语在本发明中的具体含义。
在本说明书的描述中，若出现术语“一个实施例”、“一些实施例”、“具体实施例”等的描述意指结合该实施例或示例描述的具体特征、结构、材料或特点包含于本发明的至少一个实施例或示例中。在本说明书中，对上述术语的示意性表述不一定指的是相同的实施例或实例。而且，描述的具体特征、结构、材料或特点可以在任何的一个或多个实施例或示例中以合适的方式结合。
以上显示和描述了本发明的基本原理、主要特征和本发明的优点。本行业的技术人员应该了解，本发明不受上述实施例的限制，上述实施例和说明书中描述的只是本发明的原理，在不脱离本发明精神和范围的前提下本发明还会有各种变化和改进，这些变化和改进都落入要求保护的本发明的范围内。本发明要求的保护范围由所附的权利要求书及其等同物界定。

Claims (10)

1.一种基于顶空-气相色谱法鉴定电子烟真伪的方法，其特征在于：包括以下步骤：
S1、取样品烟液0.5微升～2毫升于容器中；
S2、制备固定相；
S3、基于制备的固定相制备色谱柱；
S4、将烟液置于加热平衡仪器中，挥发出气体；
S5、气体导入气相色谱仪中进行分析处理；
S6、根据分析结果对易挥发的有机溶剂的真伪鉴定。
2.根据权利要求1所述的一种基于顶空-气相色谱法鉴定电子烟真伪的方法，其特征在于：步骤S2中的固定相包括色谱级二乙烯基苯多孔聚合物、担载5％甲基聚硅氧烷的白色硅藻土中的任意一种。
3.根据权利要求2所述的一种基于顶空-气相色谱法鉴定电子烟真伪的方法，其特征在于：所述色谱级二乙烯基苯多孔聚合物通过以下方式制得：将原料体系二乙苯和水在固定床反应器中，与两种催化剂体系依次进行反应，两种催化剂分别为铁钾化合物与钙钠氧化物。
4.根据权利要求2所述的一种基于顶空-气相色谱法鉴定电子烟真伪的方法，其特征在于：所述甲基聚硅氧烷通过以下步骤制得：将正硅酸乙酯、水、乙醇混合均匀，加入质量浓度为37％的盐酸，高温下反应，再加入甲基苯基二甲氧基硅烷，加入二乙烯基四甲基二硅氧烷，之后减压除去溶剂，加入乙酸乙酯萃取三次后得到。
5.根据权利要求1所述的一种基于顶空-气相色谱法鉴定电子烟真伪的方法，其特征在于：步骤S3中制备色谱柱内的填料为多孔硅胶。
6.根据权利要求5所述的一种基于顶空-气相色谱法鉴定电子烟真伪的方法，其特征在于：步骤S4中加热平衡仪器包括顶空进样装置，所述顶空进样装置安装在气相色谱仪的进样口处。
7.根据权利要求6所述的一种基于顶空-气相色谱法鉴定电子烟真伪的方法，其特征在于：步骤S5中分析处理时控制色谱条件为色谱柱温为150℃、气化室温度为150℃、检测器温度为160℃、皂膜流量计流量为22ml/min、色谱柱前压为0.14MPa、流量计流量为270ml/min、进样量为0.5-5μl。
8.一种基于顶空-气相色谱法鉴定电子烟真伪的装置，应用了权利要求7所述的一种基于顶空-气相色谱法鉴定电子烟真伪的方法，其特征在于：包括载气钢瓶(1)、净化器(3)、气化室(7)、色谱柱(8)、检测器(9)、放大器(11)、记录仪(12)和顶空进样器，所述载气钢瓶(1)连通净化器(3)，所述净化器(3)连通气化室(7)，所述气化室(7)连通色谱柱(8)，所述色谱柱(8)连接检测器(9)，所述检测器(9)通过放大器(11)与记录仪(12)电性连接，所述顶空进样器的输出端与所述气化室(7)的输入端连接。
9.根据权利要求8所述的一种基于顶空-气相色谱法鉴定电子烟真伪的方法，其特征在于：所述载气钢瓶(1)与净化器(3)之间管路处安装有减压阀(2)，所述净化器(3)与气化室(7)之间的管路上安装有稳压阀(4)、压力表(5)与流量计(6)，所述色谱柱(8)的排出端连接有皂膜流量计(10)。
10.根据权利要求8所述的一种基于顶空-气相色谱法鉴定电子烟真伪的方法，其特征在于：所述顶空进样器包括进样管(13)、容器(14)和载气管(15)，所述载气管(15)伸入容器(14)的内侧，载气管(15)通入干燥空气并通过进样管(13)将样品气体送入气相色谱仪的进样口处。
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