CN108845063A - 水产添加剂的检测试剂组合及检测方法 - Google Patents

水产添加剂的检测试剂组合及检测方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了水产添加剂的检测试剂组合及检测方法，对照品为含硝基呋喃代谢物的乙腈水溶液；衍生化剂为含2‑硝基苯甲醛甲醇液和盐酸水溶液的甲醇混合液；采用液相色谱串联质谱测定法检测。本发明可以同时分析水产中添加剂，检测范围最广泛；样品处理中采用蛋白沉淀同时衍生化的方案，对生物样品中的硝基呋喃代谢物直接进行衍生、净化和富集；把传统方法衍生化时间从16小时缩短至10‑20分钟；应用本试剂组合的检测方法的简便、准确、快速、稳定，无需酶转化等复杂步骤，检测结果不受内源性物质干扰，假阴性假阳性率低，试剂成本低，适用于大量样本的快速分析。

Description

水产添加剂的检测试剂组合及检测方法
技术领域
本发明涉及添加剂检测技术领域，尤其涉及水产添加剂的检测试剂组合及检测方法。
背景技术
水产品中硝基呋喃药物残留问题是世界各国普遍关注的食品安全热点之一，建立有效的药物残留分析方法是对水产品中药物残留进行监测和控制的前提和基础。由于水产品基质的复杂性和水产养殖用药的特殊性，使水产品药物残留检测存在一些困难和问题。一方面相关法规对一些新出现或在水产养殖中新使用的药物设定了限量要求，但缺少合适的检测方法，另一方面一些己有的多残留检测方法存在检测时间较长、前处理成本高，灵敏较低等问题，如水产品中硝基呋喃类药物残留的检测。如何解决这些问题，满足国内外越来越严格的法规要求，是目前研究的重点和热点。解决这些问题对于提高行业检测水平，保证水产品质量安全均具有重要的意义。
目前针对水产中硝基呋喃代谢物检测方法主要有液相色谱法、液相色谱串联质谱法和酶联免疫法。其中酶联免疫法常作为筛选方法，但该方法假阳性比例高，阳性样品需进一步确认。高效液相色谱法存在方法检出限高，样品基质干扰大的局限性。
发明内容
针对上述问题中存在的不足之处，本发明提供水产添加剂的检测试剂组合及检测方法。
为实现上述目的，本发明提供一种水产添加剂的检测试剂组合，包括：对照品和衍生化剂；
所述对照品为含0.1ng/mL-100ng/mL硝基呋喃代谢物的乙腈水溶液，所述硝基呋喃代谢物包括呋喃它酮代谢物、呋喃西林代谢物、呋喃妥因代谢物和呋喃唑酮代谢物；
所述衍生化剂为含0.01-0.1M 2-硝基苯甲醛甲醇液和0.1-0.8M盐酸水溶液的甲醇混合液。
作为本发明的进一步改进，在对照品的乙腈水溶液中，乙腈与水的体积比为1:(1-3)。
作为本发明的进一步改进，在衍生化剂中，2-硝基苯甲醛甲醇液、盐酸水溶液、甲醇的体积比为(1-3):(1-3):(10-15)。
作为本发明的进一步改进，在衍生化剂中，2-硝基苯甲醛甲醇液与盐酸水溶液的体积比为1:(1-2)。
本发明提供一种水产添加剂的检测试剂组合的检测方法，包括：
步骤1、生物样品前处理：
移取水产匀浆样品于EP管中，加入衍生化剂，涡旋、离心，上清液置于冰水中进行衍生；取出样品，氮气吹干，乙腈水复溶，涡旋、离心，取上清液供液相色谱串联质谱分析；
步骤2、标准曲线样品：
取对照品直接进样，绘制水产中添加剂的标准曲线，得到线性方程、相关系数和线性范围；
步骤3、对前处理后的上清液进行液相色谱串联质谱分析；
步骤4、将步骤3检测得到的各化合物的峰面积，代入步骤2中的标准曲线，得到对应化合物的含量。
作为本发明的进一步改进，在步骤1中，所述衍生化剂的加入体积与水产匀浆样品的加入重量的比例为(1-3):1。
作为本发明的进一步改进，在步骤1中，上清液置于0℃冰水中放置10-20min进行衍生，取上清液过0.2μm的微孔滤膜后供液相色谱串联质谱分析。
作为本发明的进一步改进，在步骤2中，将水产中添加剂的标准溶液添加到空白基质中做标准曲线，配制浓度为0.1、0.2、0.5、1、2、5、10、20、50、100ng/mL的标准溶液，绘制水产中添加剂的标准曲线。
作为本发明的进一步改进，在步骤3中，色谱条件为：采用硅胶键合相填料柱，流动相由A相+B相组成，A相为乙腈水，乙腈水中含体积为1-5mM的甲酸，乙腈水中乙腈与水的体积比为1:99；B相为水乙腈，水乙腈中含体积为1-5mM的甲酸，水乙腈中水与乙腈的体积比为1:99；A相与B相的体积比为(20-90)：(80-10)，采用梯度洗脱流动相组成配比随洗脱时间梯度变化。
作为本发明的进一步改进，在步骤3中，质谱条件为：电喷雾电离源ESI，正离子多反应监测扫描MRM，气帘气35～40psi，离子化电压+5500V，温度450～550℃，喷雾气40～55psi，辅助加热气40～60psi。
与现有技术相比，本发明的有益效果为：
本发明可以同时分析水产中添加剂，检测范围最广泛；配制的对照品溶剂，简单处理可直接进样；样品处理中采用蛋白沉淀同时衍生化的方案，对生物样品中的硝基呋喃代谢物直接进行衍生、净化和富集；把传统方法衍生化时间从16小时缩短至10-20分钟，把衍生化同时样品前处理步骤缩短至一步；在样品的色谱分离中，采用细口径的色谱短柱和梯度洗脱法，降低样品基质对质谱响应抑制的同时对水产中添加剂进行快速分离，保证测定结果的正确性情况下，简化了操作步骤；本发明还提供基于上述方法的水产中添加剂的检测试剂组合，应用本试剂组合的检测方法的简便、准确、快速、稳定，无需酶转化等复杂步骤，检测结果不受内源性物质的干扰，假阴性假阳性率低，试剂成本低廉，适用于大量样本的快速分析。
附图说明
图1为本发明一种实施例公开的水产中硝基呋喃代谢物的提取离子流色谱图；
图2为本发明一种实施例公开的海鱼样品中检测到呋喃西林代谢物的提取离子流色谱图。
具体实施方式
为使本发明实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例是本发明的一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动的前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
下面结合附图对本发明做进一步的详细描述：
为使本发明实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例是本发明的一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动的前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
下面结合附图对本发明做进一步的详细描述：
本发明使用液相色谱串联质谱测定法(UPLC-MS/MS)测定硝基呋喃代谢物，应用本试剂组合的检测方法的简便、准确、快速、稳定，无需酶转化等复杂步骤，检测结果不受内源性物质的干扰，假阴性假阳性率低，试剂成本低廉，适用于大量样本的快速分析。
本发明提供一种水产添加剂的检测试剂组合，包括：对照品和衍生化剂；
对照品为含0.1ng/mL-100ng/mL硝基呋喃代谢物的乙腈水溶液，乙腈水溶液中乙腈与水的体积比为1:(1-3)；硝基呋喃代谢物包括呋喃它酮代谢物(AMOZ)、呋喃西林代谢物(SEM)、呋喃妥因代谢物(AHD)和呋喃唑酮代谢物(AOZ)；
衍生化剂为含0.01-0.1M 2-硝基苯甲醛甲醇液和0.1-0.8M盐酸水溶液的甲醇混合液；在衍生化剂中，2-硝基苯甲醛甲醇液、盐酸水溶液、甲醇的体积比为(1-3):(1-3):(10-15)；优选在衍生化剂中，2-硝基苯甲醛甲醇液与盐酸水溶液的体积比为1:(1-2)。
本发明还提供一种水产添加剂的检测试剂组合的检测方法，包括：
步骤1、生物样品前处理：
移取水产匀浆样品于EP管中，加入衍生化剂(衍生化剂的加入体积与水产匀浆样品的加入重量的比例为(1-3):1)，涡旋、离心，上清液置于0℃冰水中放置10-20min进行衍生；取出样品，氮气吹干，乙腈水复溶，涡旋、离心，取上清液过0.2μm的微孔滤膜后供液相色谱串联质谱分析。
步骤2、标准曲线样品：
取对照品直接进样，绘制水产中添加剂的标准曲线，得到线性方程、相关系数和线性范围；具体的：将水产中添加剂的标准溶液添加到空白基质中做标准曲线，配制浓度为0.1、0.2、0.5、1、2、5、10、20、50、100ng/mL的标准溶液，绘制水产中添加剂的标准曲线。
步骤3、对前处理后的上清液进行液相色谱串联质谱分析；
色谱条件为：采用硅胶键合相填料柱，流动相由A相+B相组成，A相为乙腈水，乙腈水中含体积比为1-5mM的甲酸，乙腈水中乙腈与水的体积比为1:99；B相为水乙腈，水乙腈中含体积比为1-5mM的甲酸，水乙腈中水与乙腈的体积比为1:99；A相与B相的体积比为(20-90)：(80-10)，采用梯度洗脱流动相组成配比随洗脱时间梯度变化。
质谱条件为：电喷雾电离源ESI，正离子多反应监测扫描MRM，气帘气35～40psi，离子化电压+5500V，温度450～550℃，喷雾气40～55psi，辅助加热气40～60psi；接口加热气On，碰撞气Medium。多反应监测模式(MRM)种，每种β-受体激动剂检测两对离子，一对用于定量，一对用于定性。水产中添加剂的详细MS/MS条件见表2。
步骤4、将步骤3检测得到的各化合物的峰面积，代入步骤2中的标准曲线，得到对应化合物的含量。
本发明可以同时分析水产中添加剂，检测范围最广泛；配制的对照品溶剂，简单处理可直接进样；样品处理中采用蛋白沉淀同时衍生化的方案，对生物样品中的硝基呋喃代谢物直接进行衍生、净化和富集；把传统方法衍生化时间从16小时缩短至10-20分钟，把衍生化同时样品前处理步骤缩短至一步；在样品的色谱分离中，采用细口径的色谱短柱和梯度洗脱法，降低样品基质对质谱响应抑制的同时对水产中添加剂进行快速分离，保证测定结果的正确性情况下，简化了操作步骤；本发明还提供基于上述方法的水产中添加剂的检测试剂组合，应用本试剂组合的检测方法的简便、准确、快速、稳定，无需酶转化等复杂步骤，检测结果不受内源性物质的干扰，假阴性假阳性率低，试剂成本低廉，适用于大量样本的快速分析。
实施例1
1.实验仪器与试剂
1.1实验仪器
AcQuityTMUPLC超高压液相色谱仪购自美国Waters，API5500Qtrap质谱仪购自美国AB，漩涡混合器，TTL-DCⅡ型氮吹仪，IKA高速组织匀浆机，超纯水仪(Simplicity，默克密理博公司)，超声波提取仪(KQ-250B，昆山市超声仪器有限公司)、IKAT18Basic高速分散机(德国)。
1.2试剂
甲醇(色谱纯)，乙腈(色谱纯)甲酸纯度为99％，硝基呋喃代谢物(纯度均≥99％)：呋喃它酮代谢物(AMOZ)、呋喃西林代谢物(SEM)、呋喃妥因代谢物(AHD)、呋喃唑酮代谢物(AOZ)购自德国Dr.EhrenstorferGmbH。
2.方法
2.1样品前处理
精确称取300μL水产样品四倍水匀浆于2mLEP管中，加入1mL衍生化剂(甲醇、0.02M2-硝基苯甲醛甲醇液、0.4M盐酸水溶液体积比为12:1:1)，2000rpm涡旋5min，14000g、4℃下离心5min，取上清液1mL置于0℃冰水中放置15min进行衍生。取出样品，氮气吹干，加入100μL50％乙腈水，2000rpm涡旋5min，14000g、4℃下离心5min，取上清液过0.2μm的微孔滤膜后供UPLC-MS/MS分析。
2.2仪器条件
色谱条件：色谱柱:AglientEclipsePlusC18柱(50mm×2.1mm，5μm)；柱温40℃；进样体积5μL；流动相A为乙腈水(乙腈与水的体积比1:99)，含体积比为1mM的甲酸，流动相B为水乙腈(水与乙腈的体积比1:99)，含体积比为1mM的甲酸；流速0.3mL/min；流动相梯度洗脱程序见表1。
表1
质谱条件:采用ESI电正离子的离子化模式，进行多反应监测(MRM)扫描，毛细管电压1.5kV，源温度150℃，脱溶剂气温度550℃，脱溶剂气流量800Lh，碰撞室压力3.1×10-1Pa，水产中添加剂的质谱采集参数见表2。
3结果与讨论
3.1、色谱条件优化
本研究选用2.1×50mm，5μm的C18色谱柱在相对较短时间内保证水产中添加剂的有效分离。实验比较甲醇-水、乙腈-水体系作为流动相对水产中添加剂的分离效果的影响，结果表明待测化合物在乙腈-水流动相中的选择性优于甲醇-水体系且由于待测化合物极性异较大，实验采用梯度洗脱方式获得理想的色谱分离效果，单个运行过程时间仅需6min。
3.2、质谱条件优化
采用流动注射方式，在正离子和负离子模式下对每种化合物进行一级质谱扫描获得其分子离子峰；在确定各类化合物的准分子离子峰后分别对其进行二级质谱分析，获得其碎片离子信息，确定定量离子和辅助定性离子。通过优化碎裂电压(Fragmentor，V)、碰撞电压(CollisionEnergy，eV)等参数，使水产中添加剂的准分子离子与特征碎片离子产生的离子对强度达到最大；对毛细管电压、雾化压力、干燥气温度、干燥气流量等进行优化，使每种待测化合物的离子化效率达到最佳。
表2(带*者为定量离子)
3.3、样品前处理优化
硝基呋喃类抗菌剂原型药在动物体内代谢迅速，因此，动物体中硝基呋喃类药物残留检测难度较大；而其代谢物由于和蛋白质结合后相当稳定，故利用对代谢物的检测通常可以反映出硝基呋喃类抗菌剂的残留状况，但是硝基呋喃类代谢物灵敏度低，易受到在色谱柱上没有保留的化合物可能受内源性成分的干扰。通过化学衍生化，改变生物样品中分析物的结构，从而改变分析物的物理和化学特性，改善其色谱与质谱行为，提高液质联用检测的灵敏度或使分析物转化成液质联用可检测的化合物。
待测水产中硝基呋喃代谢物溶于甲醇、乙腈等有机试剂，实验选用乙腈作为提取试剂，振荡混匀后超声提取30min，过0.2μm有机滤膜后进样检测，结果显示乙腈对水产中添加剂的提取效率高达90％以上。且样品无需进一步净化，直接用于UPLC-MS/MS检测，即可较好的提取中样品中非法添加药物。
4、线性范围与检出限
将水产中添加剂的标准溶液添加到空白基质中做标准曲线，配制浓度为0.1、0.2、0.5、1、2、5、10、20、50、100ng/mL的标准溶液，绘制水产中添加剂的标准曲线，见表3，相关系数均大于0.99；标准曲线线性良好r≥0.99(n＝5)。
表3
5、回收率与精密度
实验考察了该方法的回收率及精密度，在空白样品中添加3个不同水平(0.25、5、80ng/mL)的水产中硝基呋喃代谢物按实验方法测定回收率，每个水平重复测定6次。结果显示，水产中硝基呋喃代谢物的平均回收率为91.6％～107％，相对标准偏差RSD均小于1.27％，见表4。
表4
实施例2：
实际样品分析
实验所用的空白样品及实际检测样品从山东省市场购买，处理后，储存在4℃的冰箱中备用。
用本方法对购买的10份淡水鱼样品进行检测(水产中添加剂总离子流图见图1所示)，发现1例阳性样品，检测出，呋喃西林代谢物含量为0.41ng/mL，见图2。
本发明采用高效液相色谱串联质谱技术建立了水产样品中水产中硝基呋喃代谢物的分析方法。该方法操作简便快速、灵敏度高、专属性强、重复性好，可以同时测定水产中四种硝基呋喃代谢物，实现了其高通量分析，可满足中水产中添加剂的监控要求。
以上仅为本发明的优选实施例而已，并不用于限制本发明，对于本领域的技术人员来说，本发明可以有各种更改和变化。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种水产添加剂的检测试剂组合，其特征在于，包括：对照品和衍生化剂；
所述对照品为含0.1ng/mL-100ng/mL硝基呋喃代谢物的乙腈水溶液，所述硝基呋喃代谢物包括呋喃它酮代谢物、呋喃西林代谢物、呋喃妥因代谢物和呋喃唑酮代谢物；
所述衍生化剂为含0.01-0.1M 2-硝基苯甲醛甲醇液和0.1-0.8M盐酸水溶液的甲醇混合液。
2.如权利要求1所述的水产添加剂的检测试剂组合，其特征在于，在对照品的乙腈水溶液中，乙腈与水的体积比为1:(1-3)。
3.如权利要求1所述的水产添加剂的检测试剂组合，其特征在于，在衍生化剂中，2-硝基苯甲醛甲醇液、盐酸水溶液、甲醇的体积比为(1-3):(1-3):(10-15)。
4.如权利要求3所述的水产添加剂的检测试剂组合，其特征在于，在衍生化剂中，2-硝基苯甲醛甲醇液与盐酸水溶液的体积比为1:(1-2)。
5.一种如权利要求1-4中任一项所述的水产添加剂的检测试剂组合的检测方法，其特征在于，包括：
步骤1、生物样品前处理：
移取水产匀浆样品于EP管中，加入衍生化剂，涡旋、离心，上清液置于冰水中进行衍生；取出样品，氮气吹干，乙腈水复溶，涡旋、离心，取上清液供液相色谱串联质谱分析；
步骤2、标准曲线样品：
取对照品直接进样，绘制水产中添加剂的标准曲线，得到线性方程、相关系数和线性范围；
步骤3、对前处理后的上清液进行液相色谱串联质谱分析；
步骤4、将步骤3检测得到的各化合物的峰面积，代入步骤2中的标准曲线，得到对应化合物的含量。
6.如权利要求5所述的水产添加剂的检测试剂组合的检测方法，其特征在于，在步骤1中，所述衍生化剂的加入体积与水产匀浆样品的加入重量的比例为(1-3):1。
7.如权利要求5所述的水产添加剂的检测试剂组合的检测方法，其特征在于，在步骤1中，上清液置于0℃冰水中放置10-20min进行衍生，取上清液过0.2μm的微孔滤膜后供液相色谱串联质谱分析。
8.如权利要求5所述的水产添加剂的检测试剂组合的检测方法，其特征在于，在步骤2中，将水产中添加剂的标准溶液添加到空白基质中做标准曲线，配制浓度为0.1、0.2、0.5、1、2、5、10、20、50、100ng/mL的标准溶液，绘制水产中添加剂的标准曲线。
9.如权利要求5所述的水产添加剂的检测试剂组合的检测方法，其特征在于，在步骤3中，色谱条件为：采用硅胶键合相填料柱，流动相由A相+B相组成，A相为乙腈水，乙腈水中含体积为1-5mM的甲酸，乙腈水中乙腈与水的体积比为1:99；B相为水乙腈，水乙腈中含体积为1-5mM的甲酸，水乙腈中水与乙腈的体积比为1:99；A相与B相的体积比为(20-90):(80-10)，采用梯度洗脱流动相组成配比随洗脱时间梯度变化。
10.如权利要求5所述的水产添加剂的检测试剂组合的检测方法，其特征在于，在步骤3中，质谱条件为：电喷雾电离源ESI，正离子多反应监测扫描MRM，气帘气35～40psi，离子化电压+5500V，温度450～550℃，喷雾气40～55psi，辅助加热气40～60psi。
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Cited By (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN110361490A (zh) * 2019-08-13 2019-10-22 深圳市深大检测有限公司 硝基呋喃类代谢物的前处理方法
CN114487171A (zh) * 2022-01-06 2022-05-13 唐山市食品药品综合检验检测中心(唐山市农产品质量安全检验检测中心、唐山市检验检测研究院) 一种水产品中硝基呋喃类代谢物的检测方法和应用
CN115308313A (zh) * 2021-05-08 2022-11-08 成都倍特药业股份有限公司 克拉维酸钾中乙醛的检测方法

Citations (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
WO2008022205A2 (en) * 2006-08-08 2008-02-21 Applera Corporation Thyroxine-containing compound analysis methods
US20100093011A1 (en) * 2005-02-09 2010-04-15 Life Technologies Corporation Amine-containing compound analysis methods
CN103698435A (zh) * 2013-12-30 2014-04-02 江苏省环境监测中心 硝基呋喃类代谢产物的超高效液相色谱-三重四级杆质谱的检测方法
CN106124653A (zh) * 2016-06-16 2016-11-16 中国水产科学研究院黄海水产研究所 虾中5种硝基呋喃类代谢物和氯霉素多残留的检测方法
CN107607643A (zh) * 2017-09-08 2018-01-19 长乐聚泉食品有限公司 鳗鱼中硝基呋喃类药物的检测方法

Patent Citations (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US20100093011A1 (en) * 2005-02-09 2010-04-15 Life Technologies Corporation Amine-containing compound analysis methods
WO2008022205A2 (en) * 2006-08-08 2008-02-21 Applera Corporation Thyroxine-containing compound analysis methods
CN103698435A (zh) * 2013-12-30 2014-04-02 江苏省环境监测中心 硝基呋喃类代谢产物的超高效液相色谱-三重四级杆质谱的检测方法
CN106124653A (zh) * 2016-06-16 2016-11-16 中国水产科学研究院黄海水产研究所 虾中5种硝基呋喃类代谢物和氯霉素多残留的检测方法
CN107607643A (zh) * 2017-09-08 2018-01-19 长乐聚泉食品有限公司 鳗鱼中硝基呋喃类药物的检测方法

Non-Patent Citations (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
ZHIWEN ZHANG等: "Multi-class method for the determination of nitroimidazoles, nitrofurans, and chloramphenicol in chicken muscle and egg by dispersive-solid phase extraction and ultra-high performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry", 《FOOD CHEMISTRY》 *
李耀平等: "水产品中硝基呋喃代谢物残留快速检测新方法的研究", 《分析测试学报》 *
王传现等: "液相色谱一串联质谱法检测水产品中残留的硝基呋喃类药物的代谢物", 《色谱》 *
邢丽红等: "液相色谱-串联质谱(LC-MS /MS)法快速测定水产品中硝基呋喃类代谢物*", 《环境化学》 *

Cited By (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN110361490A (zh) * 2019-08-13 2019-10-22 深圳市深大检测有限公司 硝基呋喃类代谢物的前处理方法
CN115308313A (zh) * 2021-05-08 2022-11-08 成都倍特药业股份有限公司 克拉维酸钾中乙醛的检测方法
CN114487171A (zh) * 2022-01-06 2022-05-13 唐山市食品药品综合检验检测中心(唐山市农产品质量安全检验检测中心、唐山市检验检测研究院) 一种水产品中硝基呋喃类代谢物的检测方法和应用
CN114487171B (zh) * 2022-01-06 2022-09-16 唐山市食品药品综合检验检测中心(唐山市农产品质量安全检验检测中心、唐山市检验检测研究院) 一种水产品中硝基呋喃类代谢物的检测方法和应用

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