CN109932452A - 一种加热不燃烧芯基材中薄荷醇的检测方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种加热不燃烧芯基材中薄荷醇的检测方法，属于分析化学技术领域。首先称取0.5g‑1.0g加热不燃烧芯基材样品置于棕色顶空瓶中，加入内标物氘代甲苯，快速密封瓶盖，经HS‑SPME‑GC/MS分析，根据内标法定量。本发明填补了加热不燃烧卷烟芯基材中薄荷醇的测定这一空白，以氘代甲苯作为内标物，采用HS‑SPME‑GC/MS方法对加热不燃烧卷烟芯基材中薄荷醇进行检测，克服了加热不燃烧卷烟芯基材成分复杂，干扰物多，现有的常规方法难以对其薄荷醇直接进行精准测定的难题；还避免了现有的常规方法前处理步骤多，导致薄荷醇损失的问题。该方法简便、快速，检出限低，精密度好，准确可靠，易于推广应用。
Description
技术领域
本发明属于分析化学技术领域，具体涉及一种加热不燃烧芯基材中薄荷醇的检测方法。
背景技术
随着各国政府控烟力度的不断加强，以及人们越来越重视健康，烟草行业依赖传统的纸质卷烟获取利润增长的空间也在不断缩小，因此积极研发一种降低烟草有害成分释放量的新型烟草制品是一个必要的选择。
加热不燃烧卷烟制品作为新型烟草制品的重要组成部分，其采用的仅仅是加热（不燃烧）而使烟支的物质汽化或裂解。与传统卷烟相比，加热不燃烧型烟草制品加热温度远低于燃烧温度，能有效降低烟草高温燃烧裂解产生的有害成分，极大减少因燃烧产生的焦油和有害成分，相比传统卷烟危害性小；同时，与常规卷烟阴燃的方式不同，它在抽吸间歇时烟丝处于不加热状态，侧流烟气和环境烟气也大幅度降低。
加热不燃烧卷烟中薄荷醇的含量与其评吸质量有较高的相关性，所以，寻找一种能够精确测定加热不燃烧卷烟芯基材中薄荷醇的方法具有重要意义。然而，加热不燃烧卷烟芯基材成分复杂，干扰物多，现有的常规方法难以对其薄荷醇直接进行精准的测定。
同时，目前的一些检测方法在检测前需要做大量的前处理工作。在前处理时，对样品中的成分会产生一定程度的损失，而影响结果的准确性。因此，如何克服现有技术的不足，是目前分析化学技术领域亟需解决的问题。
发明内容
本发明的目的是为了解决现有技术的不足，提供一种加热不燃烧芯基材中薄荷醇的检测方法，该方法简便、快速、准确，适用于加热不燃烧卷烟芯基材中薄荷醇分析测定，易于推广应用。
为实现上述目的，本发明采用的技术方案如下：
一种加热不燃烧芯基材中薄荷醇的检测方法，称取0.5g-1.0g待测加热不燃烧芯基材样品置于棕色顶空瓶中，加入氘代甲苯的乙醇溶液作为萃取溶剂，快速密封瓶盖，经HS-SPME-GC/MS分析，根据内标法定量；
所述的HS-SPME条件：预平衡时间：150s，平衡温度：40℃，平衡搅拌速率：500r/min；样品瓶取样径深：25mm，萃取时间：5min；进样径深：54mm，解吸时间：210s，GC循环时间：1600s，后处理时间：10min。
进一步，优选的是，所述的棕色顶空瓶为20mL的棕色顶空瓶；所述的氘代甲苯的乙醇溶液浓度为5μg/μL，用量为2μL。
进一步，优选的是，所述的GC条件：进样口温度：250℃；程序升温：初始温度50℃，保持1min，以5℃/min升至200℃，保持 min，再以10℃/min升至240℃，保持2min；载气：高纯氦气，纯度99.999％以上，流速10 mL/min；隔垫吹扫：3mL/min；进样方式：分流进样，分流比20∶1；进样体积：1.0μL；载气节省：10 mL/min。
进一步，优选的是，所述的MS条件：离子源：EI源；电离能：70eV；离子源温度：180℃；传输线温度：230℃；检测模式：全离子扫描和选择离子扫描监测；质量扫描范围：40~350amu；溶剂延迟：3min；阈值：150；采样频率：2；扫描次数：4.51次/s；选择离子扫描参数：目标化合物薄荷醇，定量离子：71.10，驻留时间50ms，定性离子：81.10和95.10，驻留时间均为50ms。
进一步，优选的是，所述的定量具体方法为：
配制含有薄荷醇和内标物氘代甲苯的系列标准工作溶液，并采用HS-SPME-GC/MS分析，绘制薄荷醇的标准工作曲线；
根据薄荷醇的定量离子峰面积与内标物定量离子峰面积的比值为纵坐标，以薄荷醇浓度与内标物浓度的比值为横坐标，绘制标准工作曲线；
按下列公式计算待测加热不燃烧芯基材样品中薄荷醇的含量：
C=Ci×V/m；
其中，C——待测加热不燃烧芯基材样品中薄荷醇的含量，单位为μg/g；
Ci——依据所得标准工作曲线，带入所得待测加热不燃烧芯基材样品中薄荷醇的定量离子峰面积与内标物氘代甲苯定量离子峰面积的比值，计算薄荷醇浓度与内标物氘代甲苯浓度的比值，进而得到薄荷醇浓度，单位为μg/μL ；
V——萃取溶剂的体积，单位为μL；
m——称取待测加热不燃烧芯基材样品的质量，单位为g。
进一步，优选的是，系列标准工作溶液中，薄荷醇的浓度分别为0.02μg/μL、0.05μg/μL、0.1μg/μL、0.2μg/μL、0.5μg/μL、1μg/μL，内标氘代甲苯的浓度为5μg/μL。
本发明与现有技术相比，其有益效果为：
（1）本发明方法填补了加热不燃烧卷烟芯基材中薄荷醇的测定这一空白，以氘代甲苯作为内标物，采用HS-SPME-GC/MS方法对加热不燃烧卷烟芯基材中薄荷醇进行检测，克服了加热不燃烧卷烟芯基材成分复杂，干扰物多，现有的常规方法难以对其薄荷醇直接进行精准测定的难题；同时，还避免了现有的常规方法前处理步骤多，导致薄荷醇损失的问题。
（2）本发明方法简便、快速，检出限低，精密度好，准确可靠，检出限低至0.36µg/支，定量限低至1.2µg/支；采用内标进行校正，回收率高，为93.1%-106.3%，定量准确可靠，适用于加热不燃烧卷烟芯基材中薄荷醇分析测定，易于推广应用。
附图说明
图1为标准工作溶液的色谱图示例；
图2为测定样品中薄荷醇含量的色谱图示例；
其中，IS为内标物。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明作进一步的详细描述。
本领域技术人员将会理解，下列实施例仅用于说明本发明，而不应视为限定本发明的范围。实施例中未注明具体技术或条件者，按照本领域内的文献所描述的技术或条件或者按照产品说明书进行。所用材料或设备未注明生产厂商者，均为可以通过购买获得的常规产品。
实施例1
一种加热不燃烧芯基材中薄荷醇的检测方法，称取1.0g待测加热不燃烧芯基材样品置于棕色顶空瓶中，加入2μL 5μg/μL氘代甲苯的乙醇溶液作为萃取溶剂，快速密封瓶盖，经HS-SPME-GC/MS分析，根据内标法定量；
所述的HS-SPME条件：预平衡时间：150s，平衡温度：40℃，平衡搅拌速率：500r/min；样品瓶取样径深：25mm，萃取时间：5min；进样径深：54mm，解吸时间：210s，GC循环时间：1600s，后处理时间：10min。
实施例2
一种加热不燃烧芯基材中薄荷醇的检测方法，称取0.5g待测加热不燃烧芯基材样品置于棕色顶空瓶中，加入2μL 5μg/μL氘代甲苯的乙醇溶液作为萃取溶剂，快速密封瓶盖，经HS-SPME-GC/MS分析，根据内标法定量；
所述的HS-SPME条件：预平衡时间：150s，平衡温度：40℃，平衡搅拌速率：500r/min；样品瓶取样径深：25mm，萃取时间：5min；进样径深：54mm，解吸时间：210s，GC循环时间：1600s，后处理时间：10min。
所述的棕色顶空瓶为20mL的棕色顶空瓶。
所述的GC条件：进样口温度：250℃；程序升温：初始温度50℃，保持1min，以5℃/min升至200℃，保持 min，再以10℃/min升至240℃，保持2min；载气：高纯氦气，纯度99.999％以上，流速10 mL/min；隔垫吹扫：3mL/min；进样方式：分流进样，分流比20∶1；进样体积：1.0μL；载气节省：10 mL/min。
所述的MS条件：离子源：EI源；电离能：70eV；离子源温度：180℃；传输线温度：230℃；检测模式：全离子扫描和选择离子扫描监测；质量扫描范围：40~350amu；溶剂延迟：3min；阈值：150；采样频率：2；扫描次数：4.51次/s；选择离子扫描参数：目标化合物薄荷醇，定量离子：71.10，驻留时间50ms，定性离子：81.10和95.10，驻留时间均为50ms。
实施例3
一种加热不燃烧芯基材中薄荷醇的检测方法，称取0.8g待测加热不燃烧芯基材样品置于棕色顶空瓶中，加入2μL 5μg/μL氘代甲苯的乙醇溶液作为萃取溶剂，快速密封瓶盖，经HS-SPME-GC/MS分析，根据内标法定量；
所述的HS-SPME条件：预平衡时间：150s，平衡温度：40℃，平衡搅拌速率：500r/min；样品瓶取样径深：25mm，萃取时间：5min；进样径深：54mm，解吸时间：210s，GC循环时间：1600s，后处理时间：10min。
所述的棕色顶空瓶为20mL的棕色顶空瓶。
所述的GC条件：进样口温度：250℃；程序升温：初始温度50℃，保持1min，以5℃/min升至200℃，保持 min，再以10℃/min升至240℃，保持2min；载气：高纯氦气，纯度99.999％以上，流速10 mL/min；隔垫吹扫：3mL/min；进样方式：分流进样，分流比20∶1；进样体积：1.0μL；载气节省：10 mL/min。
所述的MS条件：离子源：EI源；电离能：70eV；离子源温度：180℃；传输线温度：230℃；检测模式：全离子扫描和选择离子扫描监测；质量扫描范围：40~350amu；溶剂延迟：3min；阈值：150；采样频率：2；扫描次数：4.51次/s；选择离子扫描参数：目标化合物薄荷醇，定量离子：71.10，驻留时间50ms，定性离子：81.10和95.10，驻留时间均为50ms。
所述的定量具体方法为：
配制含有薄荷醇和内标物氘代甲苯的系列标准工作溶液，并采用HS-SPME-GC/MS分析，绘制薄荷醇的标准工作曲线；
根据薄荷醇的定量离子峰面积与内标物定量离子峰面积的比值为纵坐标，以薄荷醇浓度与内标物浓度的比值为横坐标，绘制标准工作曲线；
按下列公式计算待测加热不燃烧芯基材样品中薄荷醇的含量：
C=Ci×V/m；
其中，C——待测加热不燃烧芯基材样品中薄荷醇的含量，单位为μg/g；
Ci——依据所得标准工作曲线，带入所得待测加热不燃烧芯基材样品中薄荷醇的定量离子峰面积与内标物氘代甲苯定量离子峰面积的比值，计算薄荷醇浓度与内标物氘代甲苯浓度的比值，进而得到薄荷醇浓度，单位为μg/μL ；
V——萃取溶剂的体积，单位为μL；
m——称取待测加热不燃烧芯基材样品的质量，单位为g。
系列标准工作溶液中，薄荷醇的浓度分别为0.02μg/μL、0.05μg/μL、0.1μg/μL、0.2μg/μL、0.5μg/μL、1μg/μL，内标氘代甲苯的浓度为5μg/μL。
本实施例所制得的标准工作曲线为Y=1.031X-0.0093，相关系数为0.99995。
应用实例
仪器设备：5975C-7890A 气相色谱-质谱联用仪（美国Agilent 公司），配CTCAnalytics CombiPAL自动进样器（日本GL Sciences公司）。
SPME固相微萃取萃取头选择：50/30μm DVB/CAR /PDMS StableFles（Gray fiber，美国Supelco公司）。
采用本发明实施例方法对市售三种产品进行测定，结果以两次平行测定结果的平均值表示，精确至0.01mg/kg，两次测定值之间相对偏差应小于10％。采用上述方法，对三种产品进行检测，检测结果如表1。标准工作溶液的色谱图示例见图1，测定样品中薄荷醇含量的色谱图示例见图2。
表1
| 样品序号 | 样品类型 | 薄荷醇检测值/mg.支<sup>-1</sup> |
| 1 | 国产MU海盐味 | 9.15 |
| 2 | 国产MU原味 | 1.31 |
| 3 | 国产MU淡盐味 | 11.12 |
以上显示和描述了本发明的基本原理、主要特征和本发明的优点。本行业的技术人员应该了解，本发明不受上述实施例的限制，上述实施例和说明书中描述的只是说明本发明的原理，在不脱离本发明精神和范围的前提下，本发明还会有各种变化和改进，这些变化和改进都落入要求保护的本发明范围内。本发明要求保护范围由所附的权利要求书及其等效物界定。
Claims (6)
1.一种加热不燃烧芯基材中薄荷醇的检测方法，其特征在于，称取0.5g-1.0g待测加热不燃烧芯基材样品置于棕色顶空瓶中，加入氘代甲苯的乙醇溶液作为萃取溶剂，快速密封瓶盖，经HS-SPME-GC/MS分析，根据内标法定量；
所述的HS-SPME条件：预平衡时间：150s，平衡温度：40℃，平衡搅拌速率：500r/min；样品瓶取样径深：25mm，萃取时间：5min；进样径深：54mm，解吸时间：210s，GC循环时间：1600s，后处理时间：10min。
2.根据权利要求1所述的加热不燃烧芯基材中薄荷醇的检测方法，其特征在于，所述的棕色顶空瓶为20mL的棕色顶空瓶；所述的氘代甲苯的乙醇溶液浓度为5μg/μL，用量为2μL。
3.根据权利要求1所述的加热不燃烧芯基材中薄荷醇的检测方法，其特征在于，所述的GC条件：进样口温度：250℃；程序升温：初始温度50℃，保持1min，以5℃/min升至200℃，保持 min，再以10℃/min升至240℃，保持2min；载气：高纯氦气，纯度99.999％以上，流速10mL/min；隔垫吹扫：3mL/min；进样方式：分流进样，分流比20∶1；进样体积：1.0μL；载气节省：10 mL/min。
4.根据权利要求1或3所述的加热不燃烧芯基材中薄荷醇的检测方法，其特征在于，所述的MS条件：离子源：EI源；电离能：70eV；离子源温度：180℃；传输线温度：230℃；检测模式：全离子扫描和选择离子扫描监测；质量扫描范围：40~350amu；溶剂延迟：3min；阈值：150；采样频率：2；扫描次数：4.51次/s；选择离子扫描参数：目标化合物薄荷醇，定量离子：71.10，驻留时间50ms，定性离子：81.10和95.10，驻留时间均为50ms。
5.根据权利要求1所述的加热不燃烧芯基材中薄荷醇的检测方法，其特征在于，所述的定量具体方法为：
配制含有薄荷醇和内标物氘代甲苯的系列标准工作溶液，并采用HS-SPME-GC/MS分析，绘制薄荷醇的标准工作曲线；
根据薄荷醇的定量离子峰面积与内标物定量离子峰面积的比值为纵坐标，以薄荷醇浓度与内标物浓度的比值为横坐标，绘制标准工作曲线；
按下列公式计算待测加热不燃烧芯基材样品中薄荷醇的含量：
C=Ci×V/m；
其中，C——待测加热不燃烧芯基材样品中薄荷醇的含量，单位为μg/g；
Ci——依据所得标准工作曲线，带入所得待测加热不燃烧芯基材样品中薄荷醇的定量离子峰面积与内标物氘代甲苯定量离子峰面积的比值，计算薄荷醇浓度与内标物氘代甲苯浓度的比值，进而得到薄荷醇浓度，单位为μg/μL ；
V——萃取溶剂的体积，单位为μL；
m——称取待测加热不燃烧芯基材样品的质量，单位为g。
6.根据权利要求5所述的加热不燃烧芯基材中薄荷醇的检测方法，其特征在于，系列标准工作溶液中，薄荷醇的浓度分别为0.02μg/μL、0.05μg/μL、0.1μg/μL、0.2μg/μL、0.5μg/μL、1μg/μL，内标氘代甲苯的浓度为5μg/μL。
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