CN102230918A - 一种测定烟用香精香料中苯及苯系物含量的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种测定烟用香精香料中苯及苯系物含量的方法。包括内标基质校正液、标准工作溶液和样品的制备，利用顶空气相色谱质谱仪对标准工作溶液和样品进行检测分析，标准曲线绘制后进行结果计算。本发明免除了繁杂的样品前处理过程，消除了对样品中可挥发性成分的分析所造成的影响和干扰，减少由前处理方法重现性和仪器精密度问题带来的误差。所采用的色谱条件使5种目标化合物及内标色谱峰都分离较好，检出限在0.91μg/kg～1.82μg/kg，加标回收率在94%～103%，平均相对标准偏差在3.9%～4.9%，说明本发明方法的回收率高，重复性好。
Description
技术领域
本发明属于卷烟材料理化检验技术领域，具体涉及一种测定烟用香精香料中苯及苯系物含量的方法。
背景技术
烟用香精香料属于烟用材料中的一种，是卷烟生产不可缺少的原料，其配方也是烟草工业企业的核心技术之一，香精香料及添加剂的应用与卷烟品牌的树立与发展密切相关。烟用香精香料大多取材于天然香料，受产地、加工等多种因素影响，其种类繁多、成分差异显著。其品质通常采用香气、香味和外观鉴定等感官检验，以及相对密度、折射率、醇值、酯值等理化常数测定等方式进行检测。卷烟使用的香精香料中含量最大的通常是各种溶剂，受配方原料和使用的溶剂纯度的影响，香精香料中有时会含有苯及苯系物等挥发性有害成分，不仅仅对卷烟嗅香产生不良影响，而且还会对卷烟吸食品质产生严重的影响，更为重要的是，这些有害成分可能对吸烟者的健康存在潜在的危害。其中苯类物质尤其是苯具有极大的毒性，苯对人体的骨髓、细胞因子的损伤很大；甲苯、二甲苯、乙苯是低毒物质，高浓度的二甲苯有刺激作用，人急性中毒症状为中枢神经系统麻醉；乙苯主要作用于肝、肾及神经系统。这些有害成分残留不仅直接影响到卷烟的整体感官质量，也给消费者身体健康带来危害。
烟用香精香料作为一种重要的烟用材料对卷烟产品的质量和安全性具有重要影响，因此，从卷烟材料的安全性和感官质量的角度出发，分析烟用香精香料中有害成分残留量，对正确评价和严格控制产品的安全性等方面具有重要意义。
发明内容
本发明的目的在于针对现有技术的不足，提供一种测定烟用香精香料中苯及苯系物含量的方法，以填补这一领域的技术空白，便于相关企业进行质量控制。
本发明的目的通过以下技术方案予以实现。
除非另有说明，本发明所采用的百分数均为重量百分数。
一种测定烟用香精香料中苯及苯系物含量的方法，包括以下步骤：
（1）内标基质校正液的制备：以氟苯为内标标准品，用浓度为50%重量百分数的乙醇水溶液为溶剂，制备得到浓度为0.8～1.2mg/L的内标基质校正液；
（2）标准工作溶液的制备：选择苯、甲苯、乙苯、邻-二甲苯和对-二甲苯或间-二甲苯，作为苯及苯系物的标准品；用浓度为50%重量百分数的乙醇水溶液逐级稀释成混合标准储备液，然后分别加入内标基质校正液制备成标准工作溶液；
（3）样品的制备：在25mL顶空瓶中称取0.3g烟用香精香料样品，加入1ml内标基质校正液，密封待测；
（4）顶空气相色谱质谱分析：利用顶空气相色谱质谱仪对标准工作溶液和样品进行检测分析；
（5）标准曲线绘制及结果计算。
所述的内标基质校正液的制备具体包括以下步骤：
（1）内标储备液Ⅰ的制备：准确称取40～60mg氟苯于50mL容量瓶中，用乙醇溶液定容到刻度并混匀，得到浓度为0.8～1.2g/L的内标储备液Ⅰ；
（2）内标储备液Ⅱ的制备：准确移取1mL内标储备液Ⅰ于100mL容量瓶中，用乙醇溶液定容到刻度并混匀，得到浓度为8～12mg/L的内标储备液Ⅱ；
（3）内标基质校正液的制备：准确移取5mL内标储备液Ⅱ于50mL容量瓶中，用乙醇溶液定容到刻度并混匀，得到浓度为0.8～1.2mg/L的内标基质校正液。
所述标准工作溶液制备时，所用的标准工作溶液的浓度为0.008mg/L～0.5mg/L，其中标准工作溶液中内标的最终浓度为0.8～1.2mg/L。
所述的标准工作溶液的制备具体包括以下步骤：
（1）混合标准储备液Ⅰ的制备：分别准确称取100～150mg的苯、甲苯、乙苯、邻二甲苯和对-二甲苯或间-二甲苯，置于25mL容量瓶中用乙醇溶液定容到刻度并混匀，得到混合标准储备液Ⅰ，其中各组分浓度分别为4～6g/L；
（2）混合标准储备液Ⅱ的制备：将混合标准储备液Ⅰ以乙醇溶液逐级稀释得到浓度为0.8～1.2mg/L的混合标准储备液Ⅱ；
（3）标准工作溶液的制备：分别准确移取80μL、200μL、400μL、1mL、2mL、5mL混合标准储备液Ⅱ于10mL容量瓶中，分别加入1mL内标储备液Ⅱ，用乙醇定容到刻度并混匀，得到6个浓度级别的标准工作溶液。
所述的顶空气相色谱质谱分析，其顶空条件为样品平衡温度为80℃，进样针温度为100℃，传输线温度为120℃，样品平衡时间为45min，加压时间为2min，进样时间为1min，拔针时间为0.50min，进样模式为高压进样，色谱柱压力为28.5psi，进样压力为35psi；其色谱分析条件为采用DB-624毛细管色谱柱，载气为氦气，采用分流模式进样，分流比为10:1，恒流流速为2.5mL/min；升温程序为初始温度为30℃下保持15min，然后以5℃/min的升温速率升至40℃，保持10min，再以10℃/min的升温速率升至210℃，保持8min；其质谱分析条件为传输线温度为220℃；电离EI能量为70eV；离子源温度为200℃；溶剂延迟时间为16min，选择性离子扫描模式SIM分段扫描，以特征离子进行定量分析。色谱柱的规格为长度60m，内径0.32mm，膜厚1.8μm。
所述的标准曲线绘制及结果计算方法如下：以5种苯及苯系物和内标氟苯的色谱峰面积比对其相应浓度进行回归分析，得到标准曲线；将相同条件下测得的样品溶液中的5种苯及苯系物和内标氟苯的色谱峰面积比，代入标准曲线，求得样品中苯及苯系物的含量。
相对于现有技术，本发明具有以下优点：
（1）本发明对样品的前处理方法和顶空色谱质谱方法进行了改进和优化，采用顶空仪进样，免除了繁杂的样品前处理过程，避免了直接的液体或固体取样时使复杂的样品基体成分一起被带入分析仪器系统的可能性，从而消除了对样品中可挥发性成分的分析所造成的影响和干扰；
（2）利用内标法定量，通过内标物的加入，利用组分的相对峰面积进行量化数据的计算，可以减少由前处理方法重现性和仪器精密度问题带来的误差；
（3）所采用的色谱条件使5种目标化合物及内标色谱峰都分离较好，并且具有较好的线性相关性，检出限在0.91μg/kg～1.82μg/kg之间；
（4）本发明方法的加标回收率在94%～103%之间，平均相对标准偏差在3.9%～4.9%，说明本发明方法的回收率高，重复性好。
附图说明
图 1 为本发明测定方法的流程图；
图 2 为标准工作溶液的色谱质谱分析图；
图 3 为苯的标准曲线；
图 4 为甲苯的标准曲线；
图 5 为乙苯的标准曲线；
图 6 为对-二甲苯（或间-二甲苯）的标准曲线图；
图 7 为邻-二甲苯的标准曲线图；
图 8 为样品溶液的色谱分析图。
具体实施方式
下面结合附图和实施例对本发明作进一步的详细说明，但附图和实施例并不是对本发明的限定。
实施例1
测定烟用香精香料中苯及苯系物的含量（测定流程如图1所示）。
1、内标基质校正液的制备：
（1）内标储备液Ⅰ的制备：准确称50mg氟苯于50mL容量瓶中，用乙醇溶液定容到刻度并混匀，得到浓度为1g/L的内标储备液Ⅰ；内标储备液Ⅰ在4℃冰箱内密封存放，有效期为3个月；
（2）内标储备液Ⅱ的制备：准确移取1mL内标储备液Ⅰ于100mL容量瓶中，用乙醇溶液定容到刻度并混匀，得到浓度为1mg/L的内标储备液Ⅱ；内标储备液Ⅱ需现用现配；
（3）内标基质校正液的制备：准确移取5mL内标储备液Ⅱ于50mL容量瓶中，用乙醇溶液定容到刻度并混匀，得到浓度为1mg/L的内标基质校正液；内标基质校正液需现用现配。
2、标准工作溶液的制备
（1）混合标准储备液Ⅰ的制备：分别准确称取125mg的苯、甲苯、乙苯、邻二甲苯和对-二甲苯（或间-二甲苯）于25mL容量瓶中，用乙醇溶液定容到刻度，混匀得到混合标准储备液Ⅰ，其中各组分浓度分别为5g/L；
（2）混合标准储备液Ⅱ的制备：将混合标准储备液Ⅰ以乙醇溶液逐级稀释得到浓度为0.8～1.2mg/L的混合标准储备液Ⅱ；
（3）标准工作溶液的制备：分别准确移取80μL、200μL、400μL、1mL、2mL、5mL混合标准储备液Ⅱ于10mL容量瓶中，分别加入1mL内标储备液Ⅱ（步骤1（2）中所配的溶液），用乙醇定容到刻度并混匀，得到6个浓度级别的标准工作溶液；标准工作溶液需要现配现用。
3、样品的制备
准确称取0.3g（精确至0.001g）的烟用香精香料于25mL顶空瓶中，加入1mL内标基质校正液，密封待测。
4、顶空色谱质谱分析：分别取标准工作溶液和样品溶液进行顶空色谱质谱分析，其顶空条件为样品平衡温度为80℃，进样针温度为100℃，传输线温度为120℃，样品平衡时间为45min，加压时间为2min，进样时间为1min，拔针时间为0.50min，进样模式为高压进样，色谱柱压力为28.5psi，进样压力为35psi。
色谱分析条件：采用DB-624毛细管色谱柱（长度60m，内径0.32mm，膜厚1.8μm；以氟苯为内标物），进样口温度为150℃，载气为氦气，采用分流模式进样，分流比为10:1，恒流流速为2.5mL/min；升温程序为初始温度为30℃下保持15min，然后以5℃/min的升温速率升至40℃，保持10min，再以10℃/min的升温速率升至210℃，保持8min。
质谱分析条件：传输线温度为220℃；电离（EI）能量为70eV；离子源温度为200℃；溶剂延迟时间为16min，选择性离子扫描模式（SIM）分段扫描，以特征离子进行定量分析；各组分特征离子选择如表1所示，标准工作溶液的色谱/质谱分析结果如图2 所示。
表1 化合物特征离子选择
| 序号 | 化合物名称 | 特征离子 |
| 1 | 苯 | 78* 77 51 |
| 2 | 甲苯 | 91* 92 51 |
| 3 | 乙苯 | 91* 106 65 |
| 4 | 邻二甲苯 | 91* 106 65 |
| 5 | 对二甲苯（或间二甲苯） | 91* 106 65 |
| 7 | 氟苯 | 96* 70 |
注：“*”表示其为定量离子
5、标准曲线绘制及结果计算
首先以5种苯及苯系物和内标氟苯的色谱峰面积比对其相应浓度进行回归分析，得到标准工作曲线（5种苯及苯系物的标准曲线如图3～7所示）及其回归方程和相关系数；取最低浓度标准工作溶液，做10次平行实验，计算标准偏差，3倍标准偏差为检出限，10倍标准偏差为定量检测限，结果如表2所示：
表2 化合物的标准曲线、检出限和检测限
然后将测得的5种苯及苯系物和内标氟苯的色谱峰面积比，带入所绘制的标准曲线，求得样品中的苯及苯系物的含量，计算公式如下
X=m/M
式中：
X-试样中苯、甲苯、乙苯、邻二甲苯、对二甲苯（或间二甲苯）的含量，单位为毫克/公斤（mg/kg）;
m-由标准校正曲线上读取的样品液中苯、甲苯、乙苯、邻二甲苯、对二甲苯（或间二甲苯）的含量，单位为毫克（mg）；
M-试样的质量，单位为公斤（kg）；
具体结果如表3所示（样品溶液的色谱分析图如图8所示）。
表3烟用香精香料样品中苯及苯系物含量的检测结果
| 化合物名称 | 含量（mg/kg） |
| 苯 | — |
| 甲苯 | 0.07 |
| 乙苯 | 0.03 |
| 对二甲苯（或间二甲苯） | 0.10 |
| 邻二甲苯 | 0.03 |
注：“—“表示未检出
由表2可知，所采用的色谱条件使5种目标化合物及内标色谱峰都分离较好，并且具有较好的线性相关性，检出限在0.91μg/kg～1.82μg/kg之间。
实施例2
本实施例对本发明方法的重复性和加标回收率进行检测：
分别在样品中加入3个不同浓度的标准工作溶液（标准溶液中对应的各组分浓度为（0.008mg/L、0.02mg/L、0.04mg/L），其中内标的浓度为1mg/L，每个样品分别测定5次，顶空色谱质谱分析的条件同实施例1，根据分析结果计算本方法烟用香精香料中苯及苯系物的加标回收率及加标后测定值的相对标准偏差，结果如表4所示：
表4 加标回收率及标准偏差结果
| 化合物名称 | 回收率（%） | RSD（%） |
| 苯 | 96.5 | 2.0 |
| 甲苯 | 94.0 | 3.8 |
| 乙苯 | 102.7 | 4.4 |
| 对二甲苯（或间二甲苯） | 100.1 | 2.4 |
| 邻二甲苯 | 98.5 | 5.0 |
由表4可知，5种化合物的回收率在94%～103%之间，平均相对标准偏差（RSD）在2.0～5.0之间，说明本发明方法的回收率高，重复性好。
本实施例所用到的内标液及标准溶液仅以其中的一个浓度值为例进行说明的，其他浓度值所配制的内标液及标准溶液经顶空色谱质谱分析所获得的标准曲线及回归方程与上述实施例相同，仅散点图中散点的位置不同，并且也不影响样品的测定结果，在此不再一一列举。所举实例只是为了更好的理解本发明方法，并不具有任何限制作用，即上述方法或则等同于上述情况的方法均包含在本发明的技术方案的保护范围中。
Claims (6)
1.一种测定烟用香精香料中苯及苯系物含量的方法，包括以下步骤：
（1）内标基质校正液的制备：以氟苯为内标标准品，用浓度为50%重量百分数的乙醇水溶液为溶剂，制备得到浓度为0.8～1.2mg/L的内标基质校正液；
（2）标准工作溶液的制备：选择苯、甲苯、乙苯、邻-二甲苯和对-二甲苯或间-二甲苯，作为苯及苯系物的标准品；用浓度为50%重量百分数的乙醇水溶液逐级稀释成混合标准储备液，然后分别加入内标基质校正液制备成标准工作溶液；
（3）样品的制备：在25mL顶空瓶中称取0.3g烟用香精香料样品，加入1ml内标基质校正液，密封待测；
（4）顶空气相色谱质谱分析：利用顶空气相色谱质谱仪对标准工作溶液和样品进行检测分析；
（5）标准曲线绘制及结果计算。
2.根据权利要求1所述的测定方法，其特征在于：所述的内标基质校正液的制备具体包括以下步骤：
（1）内标储备液Ⅰ的制备：准确称取40～60mg氟苯于50mL容量瓶中，用乙醇溶液定容到刻度并混匀，得到浓度为0.8～1.2g/L的内标储备液Ⅰ；
（2）内标储备液Ⅱ的制备：准确移取1mL内标储备液Ⅰ于100mL容量瓶中，用乙醇溶液定容到刻度并混匀，得到浓度为8～12mg/L的内标储备液Ⅱ；
（3）内标基质校正液的制备：准确移取5mL内标储备液Ⅱ于50mL容量瓶中，用乙醇溶液定容到刻度并混匀，得到浓度为0.8～1.2mg/L的内标基质校正液。
3.根据权利要求1所述的测定方法，其特征在于：所述的标准工作溶液制备时，所用的标准工作溶液的浓度为0.008mg/L～0.5mg/L，其中标准工作溶液中内标的最终浓度为0.8～1.2mg/L。
4.根据权利要求1所述的测定方法，其特征在于：所述的标准工作溶液的制备具体包括以下步骤：
（1）混合标准储备液Ⅰ的制备：分别准确称取100～150mg的苯、甲苯、乙苯、邻二甲苯和对-二甲苯或间-二甲苯，置于25mL容量瓶中用乙醇溶液定容到刻度并混匀，得到混合标准储备液Ⅰ，其中各组分浓度分别为4～6g/L；
（2）混合标准储备液Ⅱ的制备：将混合标准储备液Ⅰ以乙醇溶液逐级稀释得到浓度为0.8～1.2mg/L的混合标准储备液Ⅱ；
（3）标准工作溶液的制备：分别准确移取80μL、200μL、400μL、1mL、2mL、5mL混合标准储备液Ⅱ于10mL容量瓶中，分别加入1mL内标储备液Ⅱ，用乙醇定容到刻度并混匀，得到6个浓度级别的标准工作溶液。
5.根据权利要求1所述的测定方法，其特征在于：所述的顶空气相色谱质谱分析，其顶空条件为样品平衡温度为80℃，进样针温度为100℃，传输线温度为120℃，样品平衡时间为45min，加压时间为2min，进样时间为1min，拔针时间为0.50min，进样模式为高压进样，色谱柱压力为28.5psi，进样压力为35psi；其色谱分析条件为采用DB-624毛细管色谱柱，载气为氦气，采用分流模式进样，分流比为10:1，恒流流速为2.5mL/min；升温程序为初始温度为30℃下保持15min，然后以5℃/min的升温速率升至40℃，保持10min，再以10℃/min的升温速率升至210℃，保持8min；其质谱分析条件为传输线温度为220℃；电离EI能量为70eV；离子源温度为200℃；溶剂延迟时间为16min，选择性离子扫描模式SIM分段扫描，以特征离子进行定量分析；色谱柱的规格为长度60m，内径0.32mm，膜厚1.8μm。
6.根据权利要求1所述的测定方法，其特征在于：所述的标准曲线绘制及结果计算方法如下：以5种苯及苯系物和内标氟苯的色谱峰面积比对其相应浓度进行回归分析，得到标准曲线；将相同条件下测得的样品溶液中的5种苯及苯系物和内标氟苯的色谱峰面积比，代入标准曲线，求得样品中苯及苯系物的含量。
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