CN105467055A - 一种使用gc-ms法测定茶叶中生物碱的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明属于茶叶的理化检验技术领域，具体说是一种使用GC-MS法测定茶叶中生物碱的方法，主要包括茶叶粉末中烟碱及次要生物碱（烟碱、降烟碱、麦思明、假木贼碱、新烟碱和可替宁）的测定，该方法是利用装有0.01%三乙胺/叔丁基甲醚溶液的离心管萃取茶叶中的烟碱类物质，利用气相色谱/质谱联用法（GC-MS）分析茶叶中烟碱类物质的方法。采用本发明方法检测茶叶中烟碱的含量，快速有效，前处理简单，平均相对标准偏差小于10%，各指标的平均回收率在86.2%~92.1%之间。具有快速准确、灵敏度高及重复性好的优点。
Description
技术领域
本发明属于茶叶的理化检验技术领域，具体说是一种使用GC-MS法测定茶叶中生物碱的方法,是涉及茶叶中烟碱、降烟碱、麦斯明、假木贼碱、新烟碱和可替宁的测定技术。
背景技术
烟草生物碱是烟草极为重要的一类化学成分。烟碱、降烟碱、假木贼碱、新烟草碱是主要生物碱,通常称除烟碱之外的其他生物碱为“次要生物碱”。烟草属茄科烟属，可分为3个亚属，即普通烟草、黄花烟草和碧冬烟草，共14组66种，在同一个种内，烟草主要生物碱含量相对稳定，但不同种间生物碱含量差异极大。其中，50-60%的种以烟碱为主要生物碱，烟碱占总生物碱比例在80%以上，包括有栽培利用价值的普通烟草和黄花烟草。30-40%的种以降烟碱占优势，这些种具有烟碱转甲基酶活性，烟碱在去甲基酶作用下大量转化为降烟碱，如在拟穗状烟草中，其占总生物碱含量比高达92.7%。假木贼碱在5个种中为主要生物碱，最高含量比可达86.7%（粉蓝烟草），而新烟草碱通常在每个种中含量都不是绝对高，只在少数种中含量相对较高。
烟草中含有数十种次要生物碱，如降烟碱、新烟草碱、假木贼碱、麦斯明、可替宁、2,3’-二吡啶、3,3’-二吡啶、二烯烟碱、N-甲基假木贼碱、二烯降烟碱等，其中降烟碱、新烟草碱和假木贼碱的含量相对较高，研究也最多。次要生物碱在烟草中广泛分布，但在其它植物类含量甚少。仅有极少文献报道一些其他茄科类植物中也可能含有次要生物碱，如白夜丁香（Cestrumdiurnum）不但含有烟碱，还含有降烟碱、可替宁和麦斯明，夜丁香（Cestrumnocturnum）含有烟碱和降烟碱，一些茄科澳洲毒茄属植物也含有烟碱和降烟碱，其中有一种灌木树叶Duboisiahopwoodii，还被当地土著居民用来制作嚼烟。但其他茄科类植物中含有的次要生物碱种类与烟草有差异。茶叶作为人们日常生活中的常用食品，对于其中所含生物碱的测定很有意义，但目前已公开的测定方法很少，曾有文献报道茶叶中有烟碱的检出，但方法较为繁琐。
《YC/T383-2010烟草及烟草制品烟碱、降烟碱、新烟碱、麦斯明和假木贼碱的测定气相色谱-质谱联用法》针对烟草产品开发了检测方法，但是烟碱在烟草中的含量达到3%的含量，远远高于茶叶中的含量（20μg/kg），因此该方法不能直接用于茶叶的生物碱含量检测。
发明内容
本发明的目的正是基于上述现有技术状况，而提供一种使用GC-MS法测定茶叶中烟碱、降烟碱、麦斯明、假木贼碱、新烟碱和可替宁的方法。利用本发明提供的测定方法，能快速、高效、环保地检测茶叶中烟碱、降烟碱、麦斯明、假木贼碱、新烟碱和可替宁的含量。
本发明正是在上述综合文献报道的基础上，建立了茶叶中烟碱及次要生物碱的检测方法，并应用建立的方法检测了茶叶中烟碱及次要生物碱含量，发现茶叶中不仅有烟碱的检出，同时也有其他次要生物碱的检出。
本发明的目的是通过以下技术方案来实现的：
一种使用GC-MS法测定茶叶中生物碱的方法，包括烟碱、降烟碱、麦斯明、假木贼碱、新烟碱和可替宁的测定，具体包括以下步骤：
1）萃取溶液的配制：配制浓度为0.01%三乙胺的甲基叔丁基醚溶液为萃取溶液，具体配制方法为：准确移取50ul的三乙胺溶液到500mL的容量瓶中，加入甲基叔丁基醚定容至刻度，配置成浓度为0.01%三乙胺/甲基叔丁基醚溶液。
2）样品的处理：称取2g茶叶末放入50mL离心管中，然后加入1.0~6.0mL10%的氢氧化钠溶液,静置10min，取10mL步骤1）所配的萃取溶液到离心管中，并加入200μL的内标溶液，于旋涡混合器上以2000rpm速度振荡1min；取1.0mL上清液于内含150mg无水硫酸镁，50mgPSA吸附剂，50mgC18E吸附剂的2mL净化离心管中，于旋涡混合器上以2000rpm振荡2min，以5000rpm离心3min，取上清液过0.22μm有机相滤膜后，进GC-MS检测；
所述内标为2-甲基喹啉，内标溶液浓度为800μg/mL，用萃取溶液配制。
3）标准工作溶液制备：
用萃取溶液配制六个不同浓度的均含有200μL内标溶液的烟碱系列标准溶液（因烟碱会降解为降烟碱和麦斯明，所以要单独配制），浓度范围：1.144-57.2μg/mL，
用萃取溶液配制六个不同浓度的均含有200μL内标溶液的降烟碱系列标准溶液，浓度范围：1.456-72.8μg/mL，
用萃取溶液配制六个不同浓度的均含有200μL内标溶液的麦思明、可替宁、假木贼碱、和新烟碱的混合标样系列标准溶液，各成分浓度范围：麦思明:0.792-39.6μg/mL,可替宁:1.264-63.2μg/mL,假木贼碱:1.376-68.8μg/mL,新烟碱:0.88-44μg/mL；
标准工作溶液的具体配制方法如下：
①标准储备液的配制：
烟碱储备液：准确称取约15.0mg烟碱，置于25mL的棕色容量瓶中，用0.01%三乙胺/甲基叔丁基醚溶液（即萃取溶液）稀释定容至刻度，该溶液在4℃～8℃条件下避光保存；
降烟碱储备液：准确称取约15.0mg降烟碱，置于25mL的棕色容量瓶中，用0.01%三乙胺/甲基叔丁基醚溶液（即萃取溶液）稀释定容至刻度，该溶液在4℃～8℃条件下避光保存；
麦斯明储备液：准确称取约10.0mg麦斯明，置于25mL的棕色容量瓶中，用0.01%三乙胺/甲基叔丁基醚溶液（即萃取溶液）稀释定容至刻度，该溶液在4℃～8℃条件下避光保存。
假木贼碱和新烟碱混标储备液：准确称取约15.0mg假木贼碱、10.0mg新烟碱置于25mL的棕色容量瓶中，用0.01%三乙胺/甲基叔丁基醚溶液（即萃取溶液）稀释定容至刻度，该溶液在4℃～8℃条件下避光保存；
可替宁储备液：准确称取约15.0mg可替宁，置于25mL的棕色容量瓶中，用0.01%三乙胺/甲基叔丁基醚溶液（即萃取溶液）稀释定容至刻度，该溶液在4℃～8℃条件下避光保存。
②系列标准工作溶液：
烟碱工作标准溶液：分别移取20μL、50μL、100μL、250μL、500μL、1mL的烟碱储备液于不同的10mL棕色容量瓶中，再准确加入200μL内标溶液，用0.01%三乙胺/甲基叔丁基醚溶液稀释定容至刻度，得到六个不同浓度的烟碱系列标准溶液。
降烟碱工作标准溶液：分别移取20μL、50μL、100μL、250μL、500μL、1mL的降烟碱储备液于不同的10mL棕色容量瓶中，再准确加入200μL内标溶液，用0.01%三乙胺/甲基叔丁基醚溶液稀释定容至刻度，得到六个不同浓度的降烟碱系列标准溶液。
麦斯明、可替宁、假木贼碱和新烟碱的混和标样工作标准溶液：分别移取20μL、50μL、100μL、250μL、500μL、1mL的麦斯明、可替宁、假木贼碱和新烟碱混标储备液于不同的10mL棕色容量瓶中，再准确加入200μL内标溶液，用0.01%三乙胺/甲基叔丁基醚溶液稀释定容至刻度，得到六个不同浓度的麦斯明、可替宁、假木贼碱和新烟碱的混和标样系列标准溶液。
4）气相色谱/质谱联用法测定:利用气相色谱/质谱联用仪对标准工作溶液和样品处理液进行检测，气相色谱/质谱联用仪条件如下：
色谱柱：熔融石英毛细管柱，30mx0.25mmx0.25μm，固定相：35%-苯基-甲基聚硅氧烷；载气：氦气，载气流速：1.0mL/min；进样口温度：250℃；进样量3μL，分流进样，分流比5:1；采用程序升温方式：初始温度：100℃；初始时间：3min；以8℃/min速率由100℃升至260℃，保持10min，总运行时间：33min；
检测器：质谱检测器；溶剂延迟：8min；电离电压：70ev；离子源温度：230℃；传输线温度：280℃；扫描离子范围：33～400amu；质谱扫描方式：选择离子监测（SIM）。各化合物定量及定性离子参见表1。
表1质谱检测器检测生物碱的保留时间及定量定性离子
| 序号 | 化合物名称 | 保留时间（min） | 定量离子（m/z） | 定性离子（m/z） |
| 1 | 2-甲基喹啉 | 10.37 | 128 | 143 |
| 2 | 烟碱 | 10.51 | 84 | 133 |
| 3 | 降烟碱 | 12.49 | 119 | 147 |
| 4 | 麦斯明 | 12.78 | 146 | 118 |
| 5 | 假木贼碱 | 13.39 | 84 | 105 |
| 6 | 新烟碱 | 14.30 | 160 | 54 |
| 7 | 可替宁 | 17.90 | 98 | 176 |
5）测定方法:以目标物的色谱峰面积对其相应浓度进行回归分析，得到标准曲线；对制备好的样品进行测定，测得检出目标物的色谱峰面积，代入标准曲线，分别得到样品中的烟碱、降烟碱、麦斯明、假木贼碱、新烟碱和可替宁的含量。
与现有技术相比本发明克服了现有技术样品处理方法的不足，优化了仪器检测条件，本发明具有如下效果：
（1）检测时间短：采用本发明测定茶叶中烟碱、降烟碱、麦斯明、假木贼碱、新烟碱、麦思明和可替宁周期仅需要33分钟左右；
（2）本发明具有操作准确、灵敏度高及重复性好的优点。
①本发明方法的标准曲线和检测限：
采用气相色谱-质谱联用仪测定烟碱、降烟碱、麦斯明、假木贼碱、新烟碱和可替宁的标准系列溶液，得到6种化合物和内标的积分峰面积，分别用6种化合物的积分面积与内标峰面积的比值作为纵坐标，各化合物的浓度与内标浓度比值作为横坐标，分别建立6种化合物的校正曲线。定量采用2-甲基喹啉作为内标。对校正数据进行线性回归，R2应不小于0.99。测定样品时，根据样品中的峰面积计算萃取液中6种化合物的浓度（μg/mL）。
表2茶叶中烟碱、降烟碱、麦斯明、假木贼碱、新烟碱和可替宁的标准曲线和检测限
注：检出限以3倍信噪比（S/N=3）计算。
②本发明方法的重复性和加标回收率：
表3方法的回收率与重复性(n=3)
| 生物碱 | 低浓度/% | 中浓度/% | 高浓度/% | 平均回收率/% | RSD/% |
| 烟碱 | 92.6 | 88.5 | 84.4 | 88.5 | 3.9 |
| 降烟碱 | 84.1 | 91.9 | 90.8 | 89.0 | 4.4 |
| 麦斯明 | 91.8 | 85.1 | 89.0 | 88.7 | 6.5 |
| 假木贼碱 | 85.5 | 91.7 | 90.1 | 89.1 | 9.2 |
| 新烟碱 | 91.4 | 90.7 | 94.3 | 92.1 | 8.4 |
| 可替宁 | 89.6 | 80.4 | 88.7 | 86.2 | 9.0 |
对样品进行高、中、低不同浓度水平的标准溶液加标回收率试验，每个样品分别测定3次，计算本方法各种茶叶中烟碱、降烟碱、麦斯明、假木贼碱、新烟碱和可替宁的回收率及加标后测定值的相对标准偏差，结果见表2。由表2可以看出，在3个加标水平上，利用此方法检测茶叶中烟碱、降烟碱、麦斯明、假木贼碱、新烟碱和可替宁的平均回收率在86.2%~92.1%之间。样品测试结果的平均相对偏差小于9.2%；说明本法的回收率较高，重复性较好。
附图说明
图1为本发明的测定方法流程图。
图2为标准溶液色谱图（上图为烟碱，中图为降烟碱，下图为麦斯明、假木贼碱、新烟碱和可替宁）。
图3为样品色谱图。
具体实施方式
本发明以下结合具体实施例（附图）做进一步描述：
实例1：
1．试剂与仪器：
标准品：2-甲基喹啉、烟碱、降烟碱、麦斯明、假木贼碱、新烟碱和可替宁；
试剂：三乙胺、三氯甲烷、5%的氢氧化钠溶液、甲基叔丁基醚；
仪器：气相色谱质谱联用仪（安捷伦公司）；熔融石英毛细管柱（30mx0.25mmx0.25μm）；漩涡振荡器，（Adwancedmulti公司）台式高速冷冻离心机（SIGMA公司）；AE163电子天平，感量：0.0001g，（瑞士Mettler公司）。有机相针式滤器，13mm×0.22μm（上海安谱科学仪器有限公司）。
2．样品处理：
称取2g茶叶粉末样品放入50mL离心管中，然后加入1.0~6.0mL10%的氢氧化钠溶液,静置10min。取10mL0.01%三乙胺的甲基叔丁基醚溶液（即萃取溶液）到离心管中，并加入200μL的内标溶液（2-甲基喹啉的浓度为800μg/mL），于旋涡混合器上以2000rpm速度振荡1min。
取1.0mL上清液于2mL净化离心管中（内含150mg无水硫酸镁，50mgPSA吸附剂，50mgC18E吸附剂），于旋涡混合器上以2000rpm振荡2min，以5000rpm离心3min。取上清液过0.22μm有机相滤膜后，进GC-MS检测。
3.标准工作溶液制备：按前面发明内容中的方法配制，此处不再重复。
4.测定方法:
以目标物的色谱峰面积对其相应浓度进行回归分析，得到标准曲线。对制备好的样品进行测定，测得检出目标物的色谱峰面积，代入标准曲线，分别得到样品中的烟碱、降烟碱、麦斯明、假木贼碱、新烟碱和可替宁的含量，结果见表4。
表4茶叶中的检测结果
| 化合物 | 含量（μg/g） |
| 烟碱 | 0.26 |
| 降烟碱 | 0.85 |
| 麦斯明 | 0 |
| 假木贼碱 | 0.55 |
| 新烟碱 | 0 |
| 可替宁 | 1.04 |
5.气相色谱/质谱联用仪条件
色谱柱：推荐使用熔融石英毛细管柱，30mx0.25mmx0.25μm，固定相：（35%-苯基）-甲基聚硅氧烷。载气：氦气，载气流速：1.0mL/min；进样口温度：250℃。
进样量3μL，分流进样，分流比5:1。采用程序升温方式：初始温度：100℃；初始时间：3min；以8℃/min速率由100℃升至260℃，保持10min。总运行时间：33min。
检测器：质谱检测器；溶剂延迟：8min；电离电压：70ev；离子源温度：230℃；传输线温度：280℃；扫描离子范围：33～400amu；质谱扫描方式：选择离子监测（SIM），各化合物定量及定性离子参见表1。
实例2：
具体步骤如实施例1所述，选择另一样品B，测得的含量见表5。
表5茶叶中的检测结果
| 化合物 | 含量（μg/g） |
| 烟碱 | 0.24 |
| 降烟碱 | 0.66 |
| 麦斯明 | 0 |
| 假木贼碱 | 2.08 |
| 新烟碱 | 0 |
| 可替宁 | 1 |
实例3：
具体步骤如实施例1所述，选择另一样品C，测得烟碱的含量见表6。
表6茶叶中的检测结果
| 化合物 | 含量（μg/g） |
| 烟碱 | 0.24 |
| 降烟碱 | 0.56 |
| 麦斯明 | 0 |
| 假木贼碱 | 0.56 |
| 新烟碱 | 0 |
| 可替宁 | 0.92 |
实例4：
具体步骤如实施例1所述，选择另一样品D，测得烟碱的含量见表7。
表7茶叶中的检测结果
| 化合物 | 含量（μg/g） |
| 烟碱 | 0.25 |
| 降烟碱 | 0.86 |
| 麦斯明 | 0 |
| 假木贼碱 | 4.08 |
| 新烟碱 | 0 |
| 可替宁 | 1.49 |
Claims (4)
1.一种使用GC-MS法测定茶叶中生物碱的方法，包括烟碱、降烟碱、麦斯明、假木贼碱、新烟碱和可替宁的测定，其特征在于：该方法具体包括以下步骤：
1）萃取溶液的配制：配制浓度为0.01%三乙胺的甲基叔丁基醚溶液为萃取溶液；
2）样品的处理：称取2g茶叶末放入50mL离心管中，然后加入1.0~6.0mL10%的氢氧化钠溶液,静置10min，取10mL步骤1）所配的萃取溶液到离心管中，并加入200μL的内标溶液，于旋涡混合器上以2000rpm速度振荡1min；取1.0mL上清液于内含150mg无水硫酸镁，50mgPSA吸附剂，50mgC18E吸附剂的2mL净化离心管中，于旋涡混合器上以2000rpm振荡2min，以5000rpm离心3min，取上清液过0.22μm有机相滤膜后，进GC-MS检测；
3）标准工作溶液制备：
用萃取溶液配制六个不同浓度的均含有200μL内标溶液的烟碱系列标准溶液，浓度范围：1.144-57.2μg/mL，
用萃取溶液配制六个不同浓度的均含有200μL内标溶液的降烟碱系列标准溶液，浓度范围：1.456-72.8μg/mL，
用萃取溶液配制六个不同浓度的均含有200μL内标溶液的麦思明、可替宁、假木贼碱、和新烟碱的混合标样系列标准溶液，各成分浓度范围：麦思明:0.792-39.6μg/mL,可替宁:1.264-63.2μg/mL,假木贼碱:1.376-68.8μg/mL,新烟碱:0.88-44μg/mL；
4）气相色谱/质谱联用法测定:利用气相色谱/质谱联用仪对标准工作溶液和样品处理液进行检测，气相色谱/质谱联用仪条件如下：
色谱柱：熔融石英毛细管柱，30mx0.25mmx0.25μm，固定相：35%-苯基-甲基聚硅氧烷；载气：氦气，载气流速：1.0mL/min；进样口温度：250℃；进样量3μL，分流进样，分流比5:1；采用程序升温方式：初始温度：100℃；初始时间：3min；以8℃/min速率由100℃升至260℃，保持10min，总运行时间：33min；
检测器：质谱检测器；溶剂延迟：8min；电离电压：70ev；离子源温度：230℃；传输线温度：280℃；扫描离子范围：33～400amu；质谱扫描方式：选择离子监测（SIM）；
5）测定方法:以目标物的色谱峰面积对其相应浓度进行回归分析，得到标准曲线；对制备好的样品进行测定，测得检出目标物的色谱峰面积，代入标准曲线，分别得到样品中的烟碱、降烟碱、麦斯明、假木贼碱、新烟碱和可替宁的含量。
2.根据权利要求1所述的使用GC-MS法测定茶叶中生物碱的方法，其特征在于：萃取溶液的具体配制方法为：准确移取50ul的三乙胺溶液到500mL的容量瓶中，加入甲基叔丁基醚定容至刻度，配置成浓度为0.01%三乙胺/甲基叔丁基醚溶液。
3.根据权利要求1所述的使用GC-MS法测定茶叶中生物碱的方法，其特征在于：内标为2-甲基喹啉，内标溶液浓度为800μg/mL，用萃取溶液配制。
4.根据权利要求1所述的使用GC-MS法测定茶叶中生物碱的方法，其特征在于：标准工作溶液的具体配制方法如下：
1）标准储备液的配制：
烟碱储备液：准确称取约15.0mg烟碱，置于25mL的棕色容量瓶中，用萃取溶液稀释定容至刻度，该溶液在4℃～8℃条件下避光保存；
降烟碱储备液：准确称取约15.0mg降烟碱，置于25mL的棕色容量瓶中，用萃取溶液稀释定容至刻度，该溶液在4℃～8℃条件下避光保存；
麦斯明储备液：准确称取约10.0mg麦斯明，置于25mL的棕色容量瓶中，用萃取溶液稀释定容至刻度，该溶液在4℃～8℃条件下避光保存；
假木贼碱和新烟碱混标储备液：准确称取约15.0mg假木贼碱、10.0mg新烟碱置于25mL的棕色容量瓶中，用萃取溶液稀释定容至刻度，该溶液在4℃～8℃条件下避光保存；
可替宁储备液：准确称取约15.0mg可替宁，置于25mL的棕色容量瓶中，用萃取溶液稀释定容至刻度，该溶液在4℃～8℃条件下避光保存；
2）系列标准工作溶液：
烟碱工作标准溶液：分别移取20μL、50μL、100μL、250μL、500μL、1mL的烟碱储备液于不同的10mL棕色容量瓶中，再准确加入200μL内标溶液，用萃取溶液稀释定容至刻度，得到六个不同浓度的烟碱系列标准溶液；
降烟碱工作标准溶液：分别移取20μL、50μL、100μL、250μL、500μL、1mL的降烟碱储备液于不同的10mL棕色容量瓶中，再准确加入200μL内标溶液，用萃取溶液稀释定容至刻度，得到六个不同浓度的降烟碱系列标准溶液；
麦斯明、可替宁、假木贼碱和新烟碱的混和标样工作标准溶液：分别移取20μL、50μL、100μL、250μL、500μL、1mL的麦斯明、可替宁、假木贼碱和新烟碱混标储备液于不同的10mL棕色容量瓶中，再准确加入200μL内标溶液，用萃取溶液稀释定容至刻度，得到六个不同浓度的麦斯明、可替宁、假木贼碱和新烟碱的混和标样系列标准溶液。
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| CN201510987659.5A CN105467055A (zh) | 2015-12-25 | 2015-12-25 | 一种使用gc-ms法测定茶叶中生物碱的方法 |
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