CN109425677B - 一种解表化湿理气和中药物的质量控制方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种解表化湿理气和中药物的质量控制方法，特别是涉及中药制剂中槟榔碱的限量检查方法，属于制药领域。一种解表化湿理气和中药物的质量控制方法，步骤如下：(1)对照品溶液的制备；(2)供试品溶液的制备；(3)采用气质联用色谱仪进行测定。本发明的优点是：方便、快速、专属性强及灵敏度高，结果准确可靠，可用于藿香正气软胶囊中槟榔碱的限量检查。

Description

一种解表化湿理气和中药物的质量控制方法
技术领域
本发明涉及一种解表化湿理气和中药物的质量控制方法，特别是涉及中药制剂中槟榔碱的限量检查方法，属于制药领域。
背景技术
藿香正气软胶囊是目前市场上销售的一种解表化湿，理气和中的中药。用于外感风寒、内伤湿滞或夏伤暑湿所致的感冒，症见头痛晕重、胸膈痞闷、脘腹胀痛、泄泻；胃肠型感冒见上述证候者。临床药效学实验研究证明，藿香正气软胶囊适宜于暑热头晕、腹泻呕吐等疾病，有明显的抗炎、镇痛、解痉作用，用于治疗夏季感冒、功能性消化不良的常用中成药。
本发明治疗暑湿型感冒及胃肠型感冒的药物(藿香正气软胶囊)具有明确地镇痛、解痉、抗炎、止吐、止泻、增强胃肠道动力、保护肠道屏障。其处方出自《太平惠民和剂局方.卷二》所载藿香正气散。组方中藿香既能辛温风寒、疏散表邪暑湿，又能芳香化湿、调和脾胃；厚朴健脾燥湿、宽中化滞；半夏燥湿化痰，和胃降逆；陈皮理气燥湿和中；紫苏、白芷辛温芳香发散，内化湿浊；大腹皮下气利水化湿；苍术、茯苓健脾化湿，以助脾运；甘草和中调药，诸药相伍，使风寒外解，湿浊内化，清升浊降，气机通畅。
《中华人民共和国药典》2015年版一部“藿香正气软胶囊”品种项下的检测指标包括：鉴别项下包括苍术、橙皮苷、厚朴、百秋里醇、白芷、甘草薄层色谱鉴别；含量测定项下包括厚朴酚与和厚朴酚、橙皮苷的液相色谱测定。
据文献记载[利顺欣,陈随清.UPLC法测定藿香正气软胶囊中橙皮苷、和厚朴酚、厚朴酚和苍术素的含量[J].南京中医药大学学报,2015,(06):598-600.]采用UPLC法同时测定藿香正气软胶囊中橙皮苷、和厚朴酚、厚朴酚和苍术素4种成分。[贾正勇,宋艳红.GC法测定藿香正气软胶囊中百秋李醇含量[J].天津药学,2011,(03):14-15.]采用气相法测定藿香正气软胶囊中百秋李醇的含量。
上述检测方法中均未提到大腹皮，藿香正气软胶囊的处方中含有大腹皮，大腹皮为炮制后的槟榔碱外皮，有可能含有微量槟榔碱。槟榔碱为一级致癌物质[黄龙,翦新春.槟榔致癌物质与口腔癌[J].国际口腔医学杂志,2014,(01):102-107.]，目前国际上对槟榔碱的使用有较严格的控制[Substances that may be used in Listed medicines inAustralia[S].2007.12.]，但国内没有对槟榔碱限量的相关研究。因此，为更好地控制藿香正气软胶囊的产品质量，有必要建立其中的槟榔碱限量测定的方法。
槟榔碱的紫外吸收不强，类似物较多，在复方制剂的测定中容易被干扰，因此需要找到一种灵敏度高、专属性强的测定方法。基于槟榔碱为小分子可挥发性生物碱[张林和.食用槟榔内致癌物质槟榔碱和黄樟素的分析[D].南京工业大学,2004.]，[DK Holdworth,RA Jones,R Self.Volatitle alkaloids from areca catechu[J].Phytochemistry,1998,48(3):581-582.]。采用GC-MS法对藿香正气软胶囊中的槟榔碱进行限量研究。
专利CN 201610253586.1采用GC-MS法对槟榔中的槟榔碱进行了含量测定，但该专利中所用提取方法杂质含量高，仅适用于槟榔碱含量较高的槟榔药材，对于含量极低的大腹皮并不适用，因此本发明在提取方法、色谱质谱条件等方面进行了大量研究，取得了出乎意料的效果。
发明内容
本发明要解决的技术问题是提供一种解表化湿理气和中药物的质量控制方法。
为实现上述目的，本发明采用以下技术方案：
一种解表化湿理气和中药物的质量控制方法，步骤为：
(1)对照品溶液的制备：称取氢溴酸槟榔碱对照品适量，精密称定，用碱性溶液配置成为浓度为1～10μmg/ml，摇匀，即得；
(2)供试品溶液的制备：取藿香正气软胶囊内容物0.5g-1.5g，精密称定，置50ml具塞锥形瓶中，加三乙胺1ml～3ml，加提取溶剂10-30ml，超声处理20～60分钟，过滤，残渣加提取溶剂振摇提取2-4次，合并提取溶剂置同一蒸发皿中，挥去提取溶剂，残渣加提取溶剂使溶解，转移至10ml量瓶中，加提取溶剂至刻度，摇匀，微孔滤膜滤过，作为供试品溶液；
(3)气相质谱联用法测定：色谱条件为：毛细管色谱柱；升温程序初始温度为60℃，保持5min，以10℃/min-30℃/min升温至250℃-300℃，保持20min；载气为氦气(纯度≥99.999％)；分流进样，分流比：10：1；流速：0.5ml/min～1.0ml/min；质谱条件为：传输线温度280℃；离子源温度200℃；EI源，70ev；SIM模式，定性离子96、140、42、53、155、81，定量离子96；分别精密取对照品溶液与供试品溶液各1ul-10ul，注入所述气质联用色谱仪，测定。
所述步骤(1)中的碱性溶液为含三乙胺的混合溶液。
所述步骤(2)中的提取溶剂为乙醚、丙酮、二氯甲烷。
优选的，所述步骤(1)中的混合溶液为三乙胺-无水乙醇(1:9)混合溶液，(2)中的提取溶剂为乙醚。
所述步骤(3)中中升温程序中升温速率为20℃/min。
所述步骤(3)中毛细管色谱柱为以100％二甲基聚硅氧烷为固定相的毛细管色谱柱，规格：30m×0.25mm×0.25μm。
本发明优选的一种解表化湿理气和中药物的质量控制方法，所述步骤为：
(1)对照品溶液的制备:取氢溴酸槟榔碱对照品适量，精密称定，加三乙胺-无水乙醇(1：9)混合溶液制成10μmg/ml，作为对照品溶液；
(2)供试品溶液的制备:取藿香正气软胶囊内容物约1.0g，精密称定，置50ml具塞锥形瓶中，加三乙胺1ml，加乙醚20ml，超声处理20分钟，过滤，残渣加乙醚振摇提取2次，每次10ml，合并乙醚液置同一蒸发皿中，挥去乙醚，残渣加乙醚使溶解，转移至10ml量瓶中，加乙醚至刻度，摇匀，选0.45μm微孔滤膜滤过，作为供试品溶液；
(3)加样回收样品溶液制备：取藿香正气软胶囊内容物约1.0g，精密加入对照品溶液10μmg/ml，按供试品溶液制备方法制备，作为加样回收样品溶液；
(4)气相质谱联用法测定：色谱条件为：DB-1MS色谱柱：以100％二甲基聚硅氧烷为固定相的毛细管色谱柱，规格：30m×0.25mm×0.25μm；升温程序初始温度为60℃，保持5min，以20℃/min升温至280℃，保持20min；载气为氦气(纯度≥99.999％)；分流进样，分流比：10：1；流速：1.0ml/min；质谱条件为：传输线温度280℃；离子源温度200℃；EI源，70ev；SIM模式，定性离子96、140、42、53、155、81，定量离子96；分别精密取对照品溶液与供试品溶液各1ul，注入所述气质联用色谱仪，测定。
本发明的优点是：方便、快速、专属性强及灵敏度高，结果准确可靠，可用于藿香正气软胶囊中槟榔碱的限量检查，弥补了现有技术的不足。
下面结合附图和具体实施例方式详细说明，并非对本发明的限制。凡依照本发明公开内容所做的本领域等同替换，均属于本发明的保护范围。
附图说明
图1为槟榔碱对照品的选择离子流图
图2为藿香正气软胶囊加样回收样品的选择离子流图。
具体实施方式
实施例1：藿香正气软胶囊中槟榔碱的限量检查
一、材料
氢溴酸槟榔碱对照品111684-200401购自中国食品药品检定研究院
藿香正气软胶囊2920679中新药业集团股份有限公司达仁堂制药厂
二、方法
(1)对照品溶液的制备:取氢溴酸槟榔碱对照品适量，精密称定，加三乙胺-无水乙醇(1：9)混合溶液制成10μmg/ml，作为对照品溶液；
(2)供试品溶液的制备:取藿香正气软胶囊内容物约1.0g，精密称定，置50ml具塞锥形瓶中，加三乙胺1ml，加乙醚20ml，超声处理20分钟，过滤，残渣加乙醚振摇提取2次，每次10ml，合并乙醚液置同一蒸发皿中，挥去乙醚，残渣加乙醚使溶解，转移至10ml量瓶中，加乙醚至刻度，摇匀，选0.45μm微孔滤膜滤过，作为供试品溶液；
(3)加样回收样品溶液制备：取藿香正气软胶囊内容物约1.0g，精密加入对照品溶液10μmg/ml，按供试品溶液制备方法制备，作为加样回收样品溶液；
(4)气相质谱联用法测定：色谱条件为：DB-1MS色谱柱：以100％二甲基聚硅氧烷为固定相的毛细管色谱柱，规格：30m×0.25mm×0.25μm；升温程序初始温度为60℃，保持5min，以20℃/min升温至280℃，保持20min；载气为氦气(纯度≥99.999％)；分流进样，分流比：10：1；流速：0.5ml/min；质谱条件为：传输线温度280℃；离子源温度200℃；EI源，70ev；SIM模式，定性离子96、140、42、53、155、81，定量离子96；分别精密取对照品溶液与供试品溶液各1ul，注入所述气质联用色谱仪(设备通用，无特殊要求)，测定。
三、结果
由色谱图可见，在该检测条件下，藿香正气软胶囊加样回收样品(图2)分离度良好，该方法能够用于藿香正气软胶囊中槟榔碱的限量检查。
实施例2：藿香正气软胶囊中槟榔碱的限量检查
一、材料
氢溴酸槟榔碱对照品111684-200401购自中国食品药品检定研究院
藿香正气软胶囊2920679中新药业集团股份有限公司达仁堂制药厂
二、方法
(1)对照品溶液的制备:取氢溴酸槟榔碱对照品适量，精密称定，加三乙胺-无水乙醇(1：9)混合溶液制成1μmg/ml，作为对照品溶液；
(2)供试品溶液的制备:取藿香正气软胶囊内容物约1.5g，精密称定，置50ml具塞锥形瓶中，加三乙胺3ml，加丙酮20ml，超声处理40分钟，过滤，残渣加丙酮振摇提取4次，每次10ml，合并丙酮液置同一蒸发皿中，挥去丙酮，残渣加丙酮使溶解，转移至10ml量瓶中，加丙酮至刻度，摇匀，选0.45μm微孔滤膜滤过，作为供试品溶液；
(3)气相质谱联用法测定：色谱条件为：DB-1MS色谱柱：以100％二甲基聚硅氧烷为固定相的毛细管色谱柱，规格：30m×0.25mm×0.25μm；升温程序初始温度为60℃，保持5min，以30℃/min升温至300℃，保持20min；载气为氦气(纯度≥99.999％)；分流进样，分流比：10：1；流速：1.0ml/min；质谱条件为：传输线温度280℃；离子源温度200℃；EI源，70ev；SIM模式，定性离子96、140、42、53、155、81，定量离子96；分别精密取对照品溶液与供试品溶液各5ul，注入所述气质联用色谱仪(设备通用，无特殊要求)，测定。
实施例3：藿香正气软胶囊中槟榔碱的限量检查
一、材料
氢溴酸槟榔碱对照品111684-200401购自中国食品药品检定研究院
藿香正气软胶囊2920679中新药业集团股份有限公司达仁堂制药厂
二、方法
(1)对照品溶液的制备:取氢溴酸槟榔碱对照品适量，精密称定，加三乙胺-无水乙醇(1：9)混合溶液制成5μmg/ml，作为对照品溶液；
(2)供试品溶液的制备:取藿香正气软胶囊内容物约0.5g，精密称定，置50ml具塞锥形瓶中，加三乙胺2ml，加二氯甲烷30ml，超声处理60分钟，过滤，残渣加二氯甲烷振摇提取3次，每次20ml，合并二氯甲烷液置同一蒸发皿中，挥去二氯甲烷，残渣加二氯甲烷使溶解，转移至10ml量瓶中，加二氯甲烷至刻度，摇匀，选0.45μm微孔滤膜滤过，作为供试品溶液；
(3)气相质谱联用法测定：色谱条件为：DB-1MS色谱柱：以100％二甲基聚硅氧烷为固定相的毛细管色谱柱，规格：30m×0.25mm×0.25μm；升温程序初始温度为60℃，保持5min，以15℃/min升温至280℃，保持20min；载气为氦气(纯度≥99.999％)；分流进样，分流比：10：1；流速：1.0ml/min；质谱条件为：传输线温度280℃；离子源温度200℃；EI源，70ev；SIM模式，定性离子96、140、42、53、155、81，定量离子96；分别精密取对照品溶液与供试品溶液各10ul，注入所述气质联用色谱仪(设备通用，无特殊要求)，测定。
实施例4：藿香正气软胶囊中槟榔碱的限量检查
一、材料
氢溴酸槟榔碱对照品111684-200401购自中国食品药品检定研究院
藿香正气软胶囊2920679中新药业集团股份有限公司达仁堂制药厂
二、方法
(1)对照品溶液的制备:取氢溴酸槟榔碱对照品适量，精密称定，加三乙胺-无水乙醇(1：9)混合溶液制成10μmg/ml，作为对照品溶液；
(2)供试品溶液的制备:取藿香正气软胶囊内容物约1.0g，精密称定，置50ml具塞锥形瓶中，加三乙胺2ml，加乙醚20ml，超声处理40分钟，过滤，残渣加乙醚振摇提取3次，每次20ml，合并乙醚液置同一蒸发皿中，挥去乙醚，残渣加乙醚使溶解，转移至10ml量瓶中，加乙醚至刻度，摇匀，选0.45μm微孔滤膜滤过，作为供试品溶液；
(3)气相质谱联用法测定：色谱条件为：DB-1MS色谱柱：以100％二甲基聚硅氧烷为固定相的毛细管色谱柱，规格：30m×0.25mm×0.25μm；升温程序初始温度为60℃，保持5min，以15℃/min升温至250℃，保持20min；载气为氦气(纯度≥99.999％)；分流进样，分流比：10：1；流速：1.0ml/min；质谱条件为：传输线温度280℃；离子源温度200℃；EI源，70ev；SIM模式，定性离子96、140、42、53、155、81，定量离子96；分别精密取对照品溶液与供试品溶液各1ul，注入所述气质联用色谱仪(设备通用，无特殊要求)，测定。

Claims (4)

1.一种解表化湿理气和中药物的质量控制方法，其特征在于：
（1）对照品溶液的制备：称取氢溴酸槟榔碱对照品适量，精密称定，用含三乙胺的混合溶液配置成为浓度为1~10μmg/ml的溶液，摇匀，即得；（2）供试品溶液的制备：取藿香正气软胶囊内容物0.5g-1.5g，精密称定，置50ml具塞锥形瓶中，加三乙胺1ml~3ml，加提取溶剂10-30ml，超声处理20~60分钟，过滤，残渣加提取溶剂振摇提取2-4次，合并提取溶剂置同一蒸发皿中，挥去溶剂，残渣加提取溶剂使溶解，转移至10ml量瓶中，加提取溶剂至刻度，摇匀，微孔滤膜滤过，作为供试品溶液；
（3）气相质谱联用法测定：色谱条件为：毛细管色谱柱；升温程序初始温度为60℃，保持5min ，以10℃/min - 30℃/min升温至250℃- 300℃，保持20min ；载气为纯度≥99.999%的氦气；分流进样，分流比：10：1；流速：0.5ml/min～1.0ml/min；质谱条件为：传输线温度280℃；离子源温度200℃；EI源，70ev；SIM模式，定性离子96、140、42、53、155、81，定量离子96；分别精密取对照品溶液与供试品溶液各1ul-10ul，注入气质联用色谱仪，测定。
2.根据权利要求1所述的一种解表化湿理气和中药物的质量控制方法，其特征在于：步骤（2）中的提取溶剂为乙醚、丙酮或二氯甲烷。
3.根据权利要求2所述的一种解表化湿理气和中药物的质量控制方法，其特征在于：步骤（2）中的提取溶剂为乙醚。
4.根据权利要求1所述的一种解表化湿理气和中药物的质量控制方法，其特征在于：所述步骤（3）中毛细管色谱柱为以100%二甲基聚硅氧烷为固定相的毛细管色谱柱，规格：30m×0.25mm×0.25μm。
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