CN102841160A - 四君子汤的质量控制方法 - Google Patents
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Abstract
四君子汤的质量控制方法,利用高效液相色谱法同时测人参皂苷Rg1、人参皂苷Re、人参皂苷Rb1及甘草酸的含量,上述四种成分的含量测定方法为:对照品溶液的制备;供试品溶液的制备;含量测定:设定值中人参皂苷Re、人参皂苷Rg1、人参皂苷Rb1,甘草酸以甘草酸铵含量计,分别为12.0mg,10.0mg,18.0mg,28.0mg。该质量标准简便,且能更好地控制药品的质量。本发明的质量控制方法,具有较强的专属性和良好的重现性,真正体现药品安全有效、质量可控。
Description
技术领域
本发明涉及中药制剂质量控制领域,具体涉及一种四君子汤的质量控制方法。
背景技术
四君子汤来源于《太平惠民合剂局方》,用于治疗脾胃气虚证,是治疗脾胃气虚证的基本方,后世众多补脾益气方剂多从此方衍化而来。方中以人参为君,甘温益气,健脾养胃。白术苦温,健脾燥湿,加强益气助运之力,为臣药。茯苓甘淡,健脾渗湿,为佐药;苓、术合用则健脾祛湿之功更著。炙甘草甘温,益气和中,调和诸药,用为佐使。综观全方,参、术、草三味均为甘温壅滞之品,有阻碍中焦气机之弊,配茯苓渗湿利窍,具有补中有泻,补而不滞之效。本方为治疗脾胃虚弱的基础方。方中四味药物皆平和之品,不偏不盛,不热不燥,补而不峻,益而无害,取迸语“君子致中和”之义,故名“四君子汤”。四君子汤是一首益气健脾的方剂,其药物组成:人参、白术、茯苓各9克,炙甘草6克。
中药汤剂是中医药临床中历史悠久应用广泛的一种剂型,其疗效与其煎煮质量密切相关通过严格的质量控制,采用科学的煎药方法,才能保证药物有效成份的充分获得,防止药效流失,使中药在临床中的疗效得以充分发挥,所以汤剂质量的控制是临床用药的重要保障。四君子汤由于缺少好的质量控制方法,难以保证其临床疗效的稳定性。本发明针对现有技术的不足,采用新的手段对四君子汤的质量进行控制,特别是采用双波长高效液相色谱法同时测定该方中人参皂苷Rg1、人参皂苷Re、人参皂苷Rb1和甘草酸四种指标性成分的含量,解决了四君子汤质量控制的难题,本发明针对四君子汤提供了一种使用的质量控制方法。
发明内容
解决的技术问题:本发明提供了一种四君子汤的质量控制方法,该方法利用高效液相色谱法测定汤剂中人参皂苷Rg1、人参皂苷Re、人参皂苷Rb1和甘草酸四种主要指标性成分的含量作为标准,提高后的质量标准能更好地控制药品的质量,本发明的质量控制方法,具有较强的专属性和良好的重现性,真正体现药品安全有效、质量可控。
技术方案:四君子汤的质量控制方法,利用高效液相色谱法同时测人参皂苷Rg1、人参皂苷Re、人参皂苷Rb1及甘草酸的含量,上述四种成分的含量测定方法为:
色谱条件:色谱柱:以十八烷基键合硅胶为填充剂;流动相:乙腈-0.03%wt甲酸溶液;流速:0.9mL/min;柱温:30℃;进样量:20μL,双波长检测:202nm,250nm;梯度洗脱程序:0~14min,19%wt乙腈;14~15min,20.7%wt乙腈;15~28min,20.7%wt乙腈;28~33min,29%wt乙腈;33~47min,41%wt乙腈;47~52min,41%wt乙腈;
对照品溶液的制备:分别精密称取人参皂苷Re、人参皂苷Rg1、人参皂苷Rb1、甘草酸铵对照品,加甲醇溶解,制成人参皂苷Rb1、人参皂苷Re、人参皂苷Rg1浓度分别为0.6~0.8mg/mL、0.2~0.25mg/mL、0.3~0.4mg/mL的混合标准溶液以及浓度为0.8~1.0mg/mL的甘草酸铵对照品溶液;
供试品溶液的制备:称取一剂量的四君子汤,每剂四君子汤组成为人参9克,茯苓9克,白术9克,炙甘草6克,加10倍量的水,浸泡30分钟,煎煮2次,每次煎煮60min,合并两次药液,浓缩至250mL;精密量取50mL四君子汤药液,置分液漏斗中,用正丁醇萃取三次,每次50mL;合并正丁醇液,蒸干,残渣加甲醇溶解,定容至10mL量瓶中,作为供试品溶液;
含量测定:精密吸取对照品及供试品溶液20μL,注入液相色谱仪,测定四君子汤中人参皂苷Re、人参皂苷Rg1、人参皂苷Rb1、甘草酸含量,不少于设定值,所述设定值中人参皂苷Re、人参皂苷Rg1、人参皂苷Rb1,甘草酸以甘草酸铵含量计,分别为12.0mg,10.0mg,18.0mg,28.0mg。
有益效果:
本发明对四君子汤建立了质量控制方法,该方法提供了利用高效液相色谱法双波长下同时测定汤剂中人参皂苷Rg1、人参皂苷Re、人参皂苷Rb1和甘草酸四种主要指标性成分含量的质量控制方法,该质量标准简便,且能更好地控制药品的质量。本发明的质量控制方法,具有较强的专属性和良好的重现性,真正体现药品安全有效、质量可控。
附图说明
图1为四君子汤供试品溶液高效液相色谱(HPLC)图,其中a为四君子汤供试品溶液202nm波长下的HPLC图;b为四君子汤供试品溶液250nm波长下的HPLC图。
图2对照品溶液HPLC图,其中a为人参皂苷Rg1、人参皂苷Re、人参皂苷Rb1对照品溶液在202nm波长下的HPLC图;b为甘草酸对照品溶液250nm波长下的HPLC图。
图3四君子汤阴性对照HPLC图,其中a为四君子汤供试品溶液202nm波长下人参阴性对照的HPLC图;b为四君子汤供试品溶液250nm波长下甘草阴性对照的HPLC图。
图4为对照品溶液标准曲线图,其中a为人参皂苷Rg1线性关系图,b为人参皂苷Re线性关系图,c为人参皂苷Rb1线性关系图,d为甘草酸铵线性关系图。
图5九份四君子汤样品中各指标性成分的含量,其中a为人参皂苷Rg1含量图,b为人参皂苷Re含量图,c为人参皂苷Rb1含量图,d为甘草酸含量图。
具体实施方式
结合具体实施方式,对本发明进一步说明如下:
实施例1:
四成分同时测定的含量测定方法为:
药材、仪器与试剂:
四君子汤方中的人参(Panax ginseng C.A.Mey.;吉林产,批号110710)、白术(Atractylodesmacrocephala Koidz.;浙江产,批号110306)、茯苓(Poria cocos(Schw.)Wolf;安徽产,批号110513)、炙甘草(Glycyrrhizae Radix et Rhizoma Praeparata cum Melle;内蒙古产,批号110519)四种饮片均购自南京海源中药饮片有限公司。
Waters2695高效液相色谱仪;Waters2589检测器;UNIQUE-S15超纯水发生器;BP211D电子天平(德国Sartorius公司);KQ-500DE型医用数控超声波清洗器(昆山市超声仪器有限公司)。
人参皂苷Rg1对照品(中国药品生物制品检定所,批号110703-201027),人参皂苷Re对照品(中国药品生物制品检定所,批号110754-200822),人参皂苷Rb1对照品(中国药品生物制品检定所,批号110704-200921),甘草酸对照品(中国药品生物制品检定所,批号110731-200614)。乙腈(美国天地试剂公司,色谱纯,纯度≧99.9%,批号1102374),其余试剂为分析纯。
方法与结果:
测定波长的选择:
分别精密称取人参皂苷Re、人参皂苷Rg1、人参皂苷Rb1、甘草酸铵对照品适量,加甲醇溶解,制成人参皂苷Rb1、人参皂苷Re、人参皂苷Rg1浓度分别为0.7995mg/mL、0.342mg/mL、0.3805mg/mL的混合标准溶液以及浓度为0.8224mg/mL的甘草酸铵对照品溶液,在200~400nm波长范围扫描,测得三种人参皂苷和甘草酸的最大吸收波长λmax分别为202nm和250nm。
色谱条件:
色谱柱:BDS HYPERSIL C18(250×4.6mm,5um),thermo scientific;流动相:乙腈-0.03%wt甲酸溶液(溶液中甲酸的浓度为0.03%wt,溶剂为水),梯度洗脱程序:0~14min,19%wt乙腈;14~15min,20.7%wt乙腈;15~28min,20.7%wt乙腈;28~33min,29%wt乙腈;33~47min,41%wt乙腈;47~52min,41%wt乙腈;流速:0.9mL/min;柱温:30℃;进样量:20μL。双波长检测:202nm,250nm。采样时间:52min;
对照品溶液的制备:
分别精密称取13.68mg人参皂苷Re,15.22mg人参皂苷Rg1,15.99mg人参皂苷Rb1,5.14mg甘草酸铵对照品,分别置10mL,10mL,5mL,5mL量瓶中,加甲醇溶解稀释至刻度,摇匀,得1.368mg/mL人参皂苷Re对照品储备溶液,1.522mg/mL人参皂苷Rg1对照品储备溶液,3.198mg/mL人参皂苷Rb1对照品储备溶液和1.028mg/mL甘草酸铵对照品储备溶液。
供试品溶液的制备:
称取一剂量的四君子汤,每剂四君子汤组成为人参9克,茯苓9克,白术9克,炙甘草6克,加10倍量的水,浸泡30分钟,煎煮2次,每次煎煮60min,合并两次药液,浓缩至250mL。精密量取50mL四君子汤药液,置分液漏斗中,用正丁醇萃取三次,每次50mL。合并正丁醇液,蒸干,残渣加甲醇适量分次溶解,移置10mL量瓶中,加甲醇至刻度,作为供试品溶液。
线性关系考察:
每份储备液分别精密吸取5、10、20、30、40μL,注入高效液相色谱仪,测定,以对照品的量(μg)为横坐标(X),峰面积为纵坐标(Y),绘制标准曲线,结果所得的峰面积A与对照品进样量m(μg)进行线性回归,各对照品的回归方程见表1,各个对照品的线性关系考察结果图4。
表1各对照品线性回归方程及其线性范围
对照品 | 回归方程 | 线性范围(μg) | R2 |
人参皂苷Rg1 | y=423317x-106189 | 1.522~12.176 | 0.9999 |
人参皂苷Re | y=450034x-147865 | 1.368~10.944 | 0.9998 |
人参皂苷Rb1 | y=313270x+123620 | 3.198~15.99 | 0.9992 |
甘草酸 | y=915336x+272644 | 5.036~40.286 | 0.9998 |
精密度试验:
分别精密称取人参皂苷Re,人参皂苷Rg1,人参皂苷Rb1,甘草酸铵对照品,加甲醇溶解,制成人参皂苷Rb1、人参皂苷Re、人参皂苷Rg1浓度分别为0.7995mg/mL、0.342mg/mL、0.3805mg/mL的混合标准溶液以及浓度为0.8224mg/mL的甘草酸铵对照品溶液。分别精密吸取上述混合对照品溶液和甘草酸对照品溶液各20μL注入高效液相色谱仪,重复进样5次,以峰面积计算RSD值。结果见表2-2,可知它们的RSD%值分别为0.61、0.35、0.46、0.35,均小于3%,说明仪器的精密度良好,精密度数据见表2。
表2精密度数据(n=5)
序号 | A(人参皂苷Rg1) | A(人参皂苷Re) | A(人参皂苷Rb1) | A(甘草酸) |
1 | 1401058 | 1255417 | 2654888 | 6365973 |
2 | 1398112 | 1259854 | 2661839 | 6328534 |
3 | 1381320 | 1250109 | 2670177 | 6386573 |
4 | 1390602 | 1256958 | 2636960 | 6355658 |
5 | 1400890 | 1249911 | 2652985 | 6343806 |
RSD% | 0.61 | 0.35 | 0.46 | 0.35 |
稳定性试验:
称取一剂量的四君子汤,按供试品溶液的制备方法制备,室温下自然放置,于0,2,4,8,12,24测定人参皂苷Rg1,人参皂苷Re,人参皂苷Rb1和甘草酸的含量,结果见表2-3,可知它们的RSD值分别为0.84%、0.62%、1.93%和0.47%,均小于3%,表明样品中人参皂苷Rg1,人参皂苷Re,人参皂苷Rb1和甘草酸的含量在24h内基本稳定性。具体稳定性数据见表3。
表3稳定性试验结果
序号 | A(人参皂苷Rg1) | A(人参皂苷Re) | A(人参皂苷Rb1) | A(甘草酸) |
0 | 2833748 | 2919540 | 3767263 | 10977264 |
2 | 2827103 | 2926272 | 3592207 | 11092134 |
4 | 2851835 | 2944513 | 3579656 | 11109380 |
8 | 2843656 | 2908261 | 3592072 | 11110621 |
12 | 2843270 | 2950972 | 3627110 | 11107504 |
24 | 2860092 | 2952352 | 3610167 | 11092520 |
均值 | 2833748 | 2919540 | 3767263 | 10977264 |
RSD% | 0.84 | 0.62 | 1.93 | 0.47 |
重复性试验:
按供试品溶液的制备方法,制得6组供试品溶液,分别精密进样20μL,按拟定的方法测定人参皂苷Rg1,人参皂苷Re,人参皂苷Rb1和甘草酸的含量。结果表明每剂四君子汤中人参皂苷Rg1平均含量为17.441mg,RSD%值为0.24;人参皂苷Re平均含量为17.138mg,RSD%值为0.74;人参皂苷Rb1平均含量为26.958mg,RSD%值为2.66;甘草酸平均含量为28.141mg,RSD%值为2.57。均符合测定要求。表明本发明可行。结果见表4-1,4-2,4-3,4-4。
表4-1人参皂苷Rg1重复性试验结果
表4-2人参皂苷Re重复性试验结果
表4-3人参皂苷Rb1重复性试验结果
表4-4甘草酸重复性试验结果
加样回收率试验:
分别精密量取已经含量的四君子汤煎液25mL,分别加入一定量的对照品适量,依制备供试品溶液项下制备,按上述液相色谱条件方法测定,计算加样回收率。结果表明人参皂苷Rg1的平均回收率为101.18%,RSD 2.63%;人参皂苷Re的平均回收率为100.57%,RSD 2.95%;人参皂苷Rb1的平均回收率为100.96%,RSD 2.46%;甘草酸的平均回收率为99.23%,RSD2.92%表明本发明测定结果准确。结果见表5
表5 四种指标性成分加样回收试验结果
不同煎煮条件下的四君子汤指标成分的含量测定:
称取9份四君子汤饮片,每剂四君子汤为9克人参,9克白术,9克茯苓,6克炙甘草,3份,编号分别为1-1,1-2,1-3,余依次类推,按供试品溶液制备方法操作,在以上色谱条件下进样,按表6中设计,煎煮两次,合并药液,浓缩至250mL。不同煎法所得汤剂,按2.2项下方法测定人参皂苷Rg1、人参皂苷Re、人参皂苷Rb1和甘草酸的含量,结果见表7-1,7-2,7-3和7-4。
表6因素水平表
编号 | 浸泡时间(h) | 煎煮时间(min) | 加水量(倍) |
1 | 2 | 40 | 8 |
2 | 3 | 60 | 10 |
3 | 4 | 80 | 12 |
表7-1样品中人参皂苷Rg1含量的测定
表7-2样品中人参皂苷Re含量的测定
表7-3样品中人参皂苷Rb1含量的测定
表7-4样品中甘草酸含量的测定
由表可见,不同煎煮条件下,供试品溶液采用本发明的方法进行的质量研究,结果每份溶液各指标色谱法均能得到较好分离,且RSD均小于2%,表明本发明稳定、可行。
实施例2
四君子汤中四种成分的多指标同时测定方法为:
色谱条件 色谱柱:以十八烷基键合硅胶为填充剂;流动相:乙腈-0.03%甲酸溶液;流速:0.9mL/min;柱温:30℃;进样量:20μL。双波长检测:202nm,250nm。梯度洗脱程序:0~14min,19%乙腈;14~15min,20.7%乙腈;15~28min,20.7%乙腈;28~33min,29%乙腈;33~47min,41%乙腈;47~52min,41%乙腈。
对照品溶液的制备分别精密称取人参皂苷Re、人参皂苷Rg1、人参皂苷Rb1、甘草酸铵对照品适量,加甲醇溶解,制成人参皂苷Rb1、人参皂苷Re、人参皂苷Rg1浓度分别为0.7995mg/mL、0.3420mg/mL、0.3805mg/mL的混合标准溶液以及浓度为0.8224mg/mL的甘草酸铵对照品溶液。
供试品溶液的制备称取一剂量的四君子汤,每剂四君子汤组成为人参9克,茯苓9克,白术9克,炙甘草6克,加10倍量的水,浸泡30分钟,煎煮2次,每次煎煮60min,合并两次药液,浓缩至250mL。精密量取50mL四君子汤药液,置分液漏斗中,用正丁醇萃取三次,每次50mL。合并正丁醇液,蒸干,残渣加甲醇溶解,定容至10mL量瓶中,作为供试品溶液。
含量测定精密吸取对照品及供试品溶液20μL,注入液相色谱仪,测定,即得。
一剂量四君子汤中人参皂苷Re、人参皂苷Rg1、人参皂苷Rb1、甘草酸含量,不少于设定值。人参皂苷Re、人参皂苷Rg1、人参皂苷Rb1,甘草酸以甘草酸铵含量计,设定值12.0mg,10.0mg,18.0mg,28.0mg。
Claims (1)
1.四君子汤的质量控制方法,其特征在于高效液相色谱法同时测人参皂苷Rg1、人参皂苷Re、人参皂苷Rb1及甘草酸的含量,上述四种成分的含量测定方法为:
色谱条件: 色谱柱:以十八烷基键合硅胶为填充剂;流动相:乙腈-0.03%wt甲酸溶液;流速:0.9mL/min;柱温:30℃;进样量:20μL,双波长检测:202nm,250nm;梯度洗脱程序:0~14 min,19%wt乙腈;14~15 min,20.7%wt乙腈;15~28 min,20.7%wt乙腈;28~33 min,29%wt乙腈;33~47 min,41%wt乙腈;47~52 min,41%wt乙腈;
对照品溶液的制备:分别精密称取人参皂苷Re、人参皂苷Rg1、人参皂苷Rb1、甘草酸铵对照品,加甲醇溶解,制成人参皂苷Rb1、人参皂苷Re、人参皂苷Rg1浓度分别为0.6~0.8 mg/mL、0.2~0.25 mg/mL、0.3~0.4mg/mL的混合标准溶液以及浓度为0.8~1.0 mg/mL的甘草酸铵对照品溶液;
供试品溶液的制备:称取一剂量的四君子汤,每剂四君子汤组成为人参9克,茯苓9克,白术9克,炙甘草6克,加10倍量的水,浸泡30分钟,煎煮2次,每次煎煮60min,合并两次药液,浓缩至250mL;精密量取50mL四君子汤药液,置分液漏斗中,用正丁醇萃取三次,每次50mL;合并正丁醇液,蒸干,残渣加甲醇溶解,定容至10 mL量瓶中,作为供试品溶液;
含量测定:精密吸取对照品及供试品溶液20μL,注入液相色谱仪,测定四君子汤中人参皂苷Re、人参皂苷Rg1、人参皂苷Rb1、甘草酸含量,不少于设定值,所述设定值中人参皂苷Re、人参皂苷Rg1、人参皂苷Rb1,甘草酸以甘草酸铵含量计,分别为12.0 mg,10.0 mg,18.0 mg,28.0 mg。
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