CN1850193A

CN1850193A - 橘红枇杷胶囊的制备方法及其质量控制技术

Info

Publication number: CN1850193A
Application number: CN 200510039053
Authority: CN
Inventors: 余世春
Original assignee: Kechuang Chinese-Medicine Natural-Medicine Inst Co Ltd Anhui Prov
Current assignee: Kechuang Chinese-Medicine Natural-Medicine Inst Co Ltd Anhui Prov
Priority date: 2005-04-22
Filing date: 2005-04-22
Publication date: 2006-10-25

Abstract

本发明公开了一种橘红枇杷胶囊的制备方法，原料由化橘红、陈皮、枇杷叶、桔梗、紫苏子、甘草组成，其特征在于陈皮、化橘红先提取挥发油，药渣与其余各药混合，加水煎煮，煎液滤过，浓缩成稠膏，加入微晶纤，混匀，制成颗粒，干燥，喷加陈皮、化橘红挥发油，混匀，制成胶囊；本发明还公开了其质量控制技术。本发明制得的橘红枇杷胶囊质量可控，有效成分含量高，服用方便，疗效可靠。

Description

橘红枇杷胶囊的制备方法及其质量控制技术

技术领域

本发明涉及一种中药，更具体地说是橘红枇杷胶囊的制备方法及其质量控制技术。

背景技术

橘红枇杷片国家药品监督管理局的局颁标准品种，剂型普通，片崩解时间长，患者不喜服用。影响了其医疗价值。

发明内容

本发明的目的是对原有的橘红枇杷片进行二次剂型开发，将原剂型改为胶囊剂，制备工艺更加科学，有效成分提高，便于服用，提高疗效。

本发明是通过以下技术方案实现的

橘红枇杷胶囊的制备方法，原料由化橘红、陈皮、枇杷叶、桔梗、紫苏子、甘草组成，其特征在于陈皮、化橘红先提取挥发油，药渣与其余各药混合，加水煎煮，煎液滤过，浓缩成稠膏，加入微晶纤，混匀，制成颗粒，干燥，喷加陈皮、化橘红挥发油，混匀，制成胶囊。

所述的制备方法，其特征在于陈皮、化橘红提取挥发油的时间为10小时，药渣与其余各药用6~8倍重量的水煎煮1~2次。

橘红枇杷胶囊的质量控制技术，其特征在于进行以下鉴别与测定：

(1)、定性鉴别：

a、取本品中药内容物适量，加适量甲醇加热回流，滤过，滤液蒸干，残渣用0.05～0.2mol/l氢氧化钠溶液适量使溶解，置分液漏斗中，加乙醚提取2～5次，弃去乙醚液，碱液层用水饱和的正丁醇提取2～5次，合并正丁醇提取液，用正丁醇饱和的水洗涤2～5次，弃去水洗液，正丁醇液置水浴上蒸干，残渣加水适量加热使溶解，滤过，滤液加在已处理好的D₁₀₁型大孔吸附树脂柱上，用适量水洗脱，弃去水洗液，再用50～60％乙醇适量洗脱，弃去50～60％乙醇洗脱液；继用70～80％乙醇适量洗脱，收集洗脱液，置水浴上蒸干，残渣加甲醇1～3ml使溶解，作为供试品溶液；另取枇杷叶对照药材适量，加水煎煮，滤过，滤液用适量浓度的氢氧化钠溶液调节至一定pH，置分液漏斗中，同法制成对照药材溶液。吸取供试品溶液和对照药材溶液各5μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以体积比为4∶1∶5的正丁醇-醋乙酯-水的上层溶液为展开剂，展开，取出，晾干，喷以3～5％香草醛硫酸溶液，在高温下加热。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的主斑点。

b、取定量测定项下的供试品溶液作为供试品溶液；另取柚皮苷、橙皮苷对照品，加甲醇制成对照品溶液。照定量测定项下方法检验，供试品色谱中应呈现与柚皮苷、橙皮苷对照品保留时间相一致的色谱峰。

(2)、定量测定

色谱条件与系统适用性试验：用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；甲醇-醋酸-水(25∶4∶65)为流动相；检测波长283nm。理论板数按橙皮苷峰计算应不低于1500；对照品溶液的制备：精密称取橙皮苷对照品适量，加甲醇制成每1ml含80μg的溶液，密塞，摇匀，即得；供试品溶液的制备：取装量差异项下的内容物，研细，取约0.2g，精密称定，加入甲醇20ml，超声提取(功率300W，频率25kHz)3次，每次20分钟，滤过，合并滤液置水浴上蒸干，残渣加甲醇分次使溶解，转移至10ml量瓶，再加甲醇稀释至刻度，密塞，摇匀，作为供试品溶液；测定法：分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各20μl，注入液相色谱仪，测定本品每粒含陈皮以橙皮苷(C₂₈H₃₄O₁₅)计，不得少于0.5mg。

本发明的工艺适用于工业化生产，针对各种不同中草药的特性，提出不同的提取方法，保证了各种药物有效成份的得率。

本发明的质量控制技术是专为橘红枇杷胶囊的工业化生产而实验、研究与设计，实用性强。

本发明制得的橘红枇杷胶囊质量可控，有效成分含量高，服用方便，疗效可靠。

附图说明

附图为本发明之工艺流程图。

具体实施方式

处方

化橘红14g 陈皮76g 枇杷叶222g 桔梗21g 紫苏子69g 甘草14g

制法

以上六味，陈皮、化橘红先提取挥发油10小时，药渣与其余各药混合，加8倍量水煎煮2次，每次1.5小时，合并煎液，滤过，浓缩成稠膏，加入微晶纤，混匀，制成颗粒，干燥，喷加陈皮等挥发油，混匀，装胶囊，制成1000粒，即得。

质量控制技术

【性状】本品为胶囊剂，内容物为浅棕色至棕褐色的颗粒；气芳香，味甜微苦。

【鉴别】(1)取本品5g，研细，加甲醇100ml，加热回流1小时，滤过，滤液蒸干，残渣用0.1mol/l氢氧化钠溶液30ml使溶解，置分液漏斗中，加乙醚提取3次，每次15ml，弃去乙醚液，碱液层用水饱和的正丁醇提取3次，每次15ml，合并正丁醇提取液，用正丁醇饱和的水洗涤3次，每次15ml，弃去水洗液，正丁醇液置水浴上蒸干，残渣加水10ml加热使溶解，滤过，滤液加在已处理好的D₁₀₁型大孔吸附树脂柱(内径1.5cm，长度12cm)上，用50ml水洗脱，弃去水洗液，再用50％乙醇100ml洗脱，弃去50％乙醇洗脱液；继用70％乙醇100ml洗脱，收集洗脱液，置水浴上蒸干，残渣加甲醇2ml使溶解，作为供试品溶液。另取枇杷叶对照药材5g，加水100ml煎煮1小时，滤过，滤液用10mol/l氢氧化钠溶液调节pH大于9，置分液漏斗中，自“碱液层用水饱和的正丁醇提取3次”起，同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法(中国药典2000年版一部附录VI B)试验，吸取上述两种溶液各5μl，分别点于同-硅胶G薄层板上，以正丁醇-醋乙酯-水(4∶1∶5)的上层溶液为展开剂，展开，取出，晾干，喷以5％香草醛硫酸溶液，在105℃加热约5分钟。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的主斑点。

(2)取【含量测定】项下的供试品溶液作为供试品溶液。另取柚皮苷、橙皮苷对照品，加甲醇制成每1ml各含80μg的混合溶液，作为对照品溶液。照含量测定项下方法检验，供试品色谱中应呈现与柚皮苷、橙皮苷对照品保留时间相一致的色谱峰。

【含量测定】照高效液相色谱法(中国药典2000年版一部附录VI D)测定。

色谱条件与系统适用性试验用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；甲醇-醋酸-水(25∶4∶65)为流动相；检测波长283nm。理论板数按橙皮苷峰计算应不低于1500。

对照品溶液的制备精密称取橙皮苷对照品适量，加甲醇制成每1ml含80μg的溶液，密塞，摇匀，即得。

供试品溶液的制备取装量差异项下的内容物，研细，取约0.2g，精密称定，加入甲醇20ml，超声提取(功率300W，频率25kHz)3次，每次20分钟，滤过，合并滤液置水浴上蒸干，残渣加甲醇分次使溶解，转移至10ml量瓶，再加甲醇稀释至刻度，密塞，摇匀，作为供试品溶液。

测定法分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各20μl，注入液相色谱仪，测定，即得。

本品每粒含陈皮以橙皮苷(C₂₈H₃₄O₁₅)计，不得少于5mg。

【功能主治】止咳祛痰。用于咳嗽痰多。

【用法用量】口服，一次2~3粒，一日3~4次。

【贮藏】密封。

Claims

1、橘红枇杷胶囊的制备方法，原料由化橘红、陈皮、枇杷叶、桔梗、紫苏子、甘草组成，其特征在于陈皮、化橘红先提取挥发油，药渣与其余各药混合，加水煎煮，煎液滤过，浓缩成稠膏，加入微晶纤，混匀，制成颗粒，干燥，喷加陈皮、化橘红挥发油，混匀，制成胶囊。

2、根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于陈皮、化橘红提取挥发油的时间为10小时，药渣与其余各药用6~8倍重量的水煎煮1~2次。

3、橘红枇杷胶囊的质量控制技术，其特征在于进行以下鉴别与测定：

(1)、定性鉴别：

a、取本品中药内容物适量，加适量甲醇加热回流，滤过，滤液蒸干，残渣用0.05～0.2mol/l氢氧化钠溶液适量使溶解，置分液漏斗中，加乙醚提取2～5次，弃去乙醚液，碱液层用水饱和的正丁醇提取2～5次，合并正丁醇提取液，用正丁醇饱和的水洗涤2～5次，弃去水洗液，正丁醇液置水浴上蒸干，残渣加水适量加热使溶解，滤过，滤液加在已处理好的D₁₀₁型大孔吸附树脂柱上，用适量水洗脱，弃去水洗液，再用50～60％乙醇适量洗脱，弃去50～60％乙醇洗脱液；继用70～80％乙醇适量洗脱，收集洗脱液，置水浴上蒸干，残渣加甲醇1～3ml使溶解，作为供试品溶液；另取枇杷叶对照药材适量，加水煎煮，滤过，滤液用适量浓度的氢氧化钠溶液调节至一定pH，置分液漏斗中，同法制成对照药材溶液。吸取供试品溶液和对照药材溶液各5μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以体积比为4∶1∶5的正丁醇—醋乙酯—水的上层溶液为展开剂，展开，取出，晾干，喷以3～5％香草醛硫酸溶液，在高温下加热。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的主斑点。

(2)、定量测定

色谱条件与系统适用性试验：用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；甲醇—醋酸—水(25∶4∶65)为流动相；检测波长283nm。理论板数按橙皮苷峰计算应不低于1500；对照品溶液的制备：精密称取橙皮苷对照品适量，加甲醇制成每1ml含80μg的溶液，密塞，摇匀，即得；供试品溶液的制备：取装量差异项下的内容物，研细，取约0.2g，精密称定，加入甲醇20ml，超声提取(功率300W，频率25kHz)3次，每次20分钟，滤过，合并滤液置水浴上蒸干，残渣加甲醇分次使溶解，转移至10ml量瓶，再加甲醇稀释至刻度，密塞，摇匀，作为供试品溶液；测定法：分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各20μl，注入液相色谱仪，测定本品每粒含陈皮以橙皮苷(C₂₈H₃₄O₁₅)计，不得少于0.5mg。