CN105929100A - 大孔树脂联合薄层色谱鉴别清喉利咽颗粒中柚皮苷的方法 - Google Patents

大孔树脂联合薄层色谱鉴别清喉利咽颗粒中柚皮苷的方法 Download PDF

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陈学松
林冬杰
李亚
梁慧敏
李澄
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Abstract

本发明提供了一种大孔树脂联合薄层色谱鉴别清喉利咽颗粒中柚皮苷的方法，旨在提供一种操作方便，设备简单，检测结果重现好的清喉利咽颗粒中柚皮苷的鉴别方法；该方法包括下述步骤：1)制备供试品溶液，取本品粉末5g，加热水20ml溶解，离心，取上清液；通过已处理好的大孔吸附树脂柱，先用水洗，弃去水洗液，再用70％乙醇5ml洗脱，收集洗脱液，蒸干；用5ml，20％甲醇溶解，作为供试品；2)制备阴性对照溶液；3)制备对照品；4)照薄层色谱检测；属于化学检测技术领域。

Description

大孔树脂联合薄层色谱鉴别清喉利咽颗粒中柚皮苷的方法
技术领域
本发明提供一种柚皮苷的鉴别方法，具体地说，是大孔树脂联合薄层色谱鉴别清喉利咽颗粒中柚皮苷的方法；属于化学检测技术领域。
背景技术
清喉利咽颗粒是由黄芩、西青果、桔梗、竹茹、枳壳、胖大海、橘红等13种中药组成。功效清热利咽，宽胸润喉。用于外感风热所致的咽喉发干、声音嘶哑；急慢性咽炎、扁桃体炎见上述证候者，常用有保护声带作用。其质量标准收载于：《中国药典》2005年版一部，只有黄芩苷的含量测定指标，不利于控制该药品的质量。
发明内容
针对上述不足，本发明的目的是提供一种操作方便，设备简单，检测结果重现好的清喉利咽颗粒中柚皮苷的鉴别方法。
为解决上述技术问题，本发明提供的技术方案如下：
一种大孔树脂联合薄层色谱鉴别清喉利咽颗粒中柚皮苷的方法，依次包括下述步骤：
1)制备供试品溶液
取本品粉末5g，加热水20ml溶解，离心，取上清液；通过已处理好的大孔吸附树脂柱，先用水洗，弃去水洗液，再用70％乙醇5ml洗脱，收集洗脱液，蒸干；用5ml，20％甲醇溶解，作为供试品；
2)制备阴性对照溶液
取按处方制法制得同时缺枳壳清喉利咽颗粒阴性对照1g，研细，加20％甲醇5mL，超声30mi n，滤过，取续滤液作为阴性对照溶液；
3)制备对照品
取柚皮苷对照品1g，加20％甲醇5ml溶解制得对照品溶液；
4)吸取上述三种溶液各5μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以三氯甲烷-乙酸乙酯-乙醇-水为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10％硫酸乙醇溶液，在102℃加热至斑点显色清晰，置紫外光灯下检视；
进一步的，上述的大孔树脂联合薄层色谱鉴别清喉利咽颗粒中柚皮苷的方法，所述的三氯甲烷-乙酸乙酯-乙醇-水的质量比为10：8：8：20。
进一步的，上述的大孔树脂联合薄层色谱鉴别清喉利咽颗粒中柚皮苷的方法，所述的紫外光灯的波长282nm。
与现有技术相比，本发明提供的技术方案采用大孔树脂吸附法对清喉利咽颗粒进行提取分离，再采用薄层色谱谱进行鉴别，简便、快速、检测结果可靠，重现性好，可作为清喉利咽颗粒质控检验方法。
附图说明
图1是本发明提供的清喉利咽颗粒提取物薄层相色谱图；
其中：1对照品试验薄层色谱图；2供试品第一次试验薄层色谱图；3供试品第二次试验薄层色谱图；4供试品第三次试验薄层色谱图；5阴性对照品试验薄层色谱图；点样点1，显色点2。
具体实施方式
下面结合具体实施方式，对本发明的权利要求做进一步的详细说明，但不构成对本发明的任何限制，任何在本发明权利要求保护范围所做的有限次的修改，仍在本发明的权利要求保护范围之内。
本发明所涉及的到百分含量浓度，除特殊说明外，溶质为液体的均为体积浓度，溶质为固定的均为质量浓度。
实施例1
本发明提供一种大孔树脂联合薄层色谱鉴别清喉利咽颗粒中柚皮苷的方法，依次包括下述步骤：
1)制备供试品溶液
取本品粉末5g，加热水20ml溶解，离心，取上清液；通过已处理好的大孔吸附树脂柱，先用水洗，弃去水洗液，再用70％乙醇5ml洗脱，收集洗脱液，蒸干；用5ml，20％甲醇溶解，作为供试品；
所述的大孔吸附树脂柱AB-8型大孔树脂。
2)制备阴性对照溶液
取按处方制法制得同时缺枳壳清喉利咽颗粒阴性对照1g，研细，加20％甲醇5mL，超声30mi n，滤过，取续滤液作为阴性对照溶液；
3)制备对照品
取柚皮苷对照品1g，加20％甲醇5ml溶解制得对照品溶液；
4)吸取上述三种溶液各5μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以三氯甲烷-乙酸乙酯-乙醇-水(10：8：8：20)为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10％硫酸乙醇溶液，在102℃加热至斑点显色清晰，置紫外光灯下在波长282nm检视；具体参阅图1，其中：1对照品试验薄层色谱图；2供试品第一次试验薄层色谱图；3供试品第二次试验薄层色谱图；4供试品第三次试验薄层色谱图，5阴性对照品试验薄层色谱图；点样点A，显色点B。
与现有技术相比，本发明的优点在于方法简单准确，对提高产品质量和临床用药的有效性与安全性均具有重要意义。

Claims (3)

1.一种大孔树脂联合薄层色谱鉴别清喉利咽颗粒中柚皮苷的方法，其特征在于，依次包括下述步骤：
1)制备供试品溶液
取本品粉末5g，加热水20ml溶解，离心，取上清液；通过已处理好的大孔吸附树脂柱，先用水洗，弃去水洗液，再用70％乙醇5ml洗脱，收集洗脱液，蒸干；用5ml，20％甲醇溶解，作为供试品；
2)制备阴性对照溶液
取按处方制法制得同时缺枳壳清喉利咽颗粒阴性对照1g，研细，加20％甲醇5mL，超声30min，滤过，取续滤液作为阴性对照溶液；
3)制备对照品
取柚皮苷对照品1g，加20％甲醇5ml溶解制得对照品溶液；
4)吸取上述三种溶液各5μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以三氯甲烷-乙酸乙酯-乙醇-水为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10％硫酸乙醇溶液，在102℃加热至斑点显色清晰，置紫外光灯下检视。
2.根据权利要求1所述的大孔树脂联合薄层色谱鉴别清喉利咽颗粒中柚皮苷的方法，其特征在于，所述的三氯甲烷-乙酸乙酯-乙醇-水的质量比为10：8：8：20。
3.根据权利要求1所述的大孔树脂联合薄层色谱鉴别清喉利咽颗粒中柚皮苷的方法，其特征在于，所述的紫外光灯的波长282nm。
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