CN107782840B - 一种山梅清暑颗粒的检测方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种山梅清暑颗粒的检测方法，包含了山银花的薄层色谱鉴别。与现有技术相比，本发明方法操作简便，阴性无干扰，专属性强。

Description

一种山梅清暑颗粒的检测方法
技术领域
本发明属于中药技术领域，具体涉及一种山梅清暑颗粒的检测方法。
背景技术
金梅清暑颗粒收载于《卫生部药品标准》中药成方制剂第十四册，是九芝堂的独家品种，具有清暑解毒，生津止渴。用于夏季暑热，口渴多汗，头昏心烦，小便短赤，并防治沙痱，暑症。原标准中处方组成为金银花、乌梅、淡竹叶和甘草。该品种在标准提高专项中，起草单位按照原处方已研究建立了金银花的薄层鉴别和含量测定。根据相关文件的精神和要求，结合国家药典委员会对该药品的审定意见，申请人特对现行质量标准进行再次修订，包括：1、将药品名称修订为“山梅清暑颗粒”；2、将处方及制法中“金银花”修订为“山银花”；3、删除金银花的薄层鉴别和含量测定项，新增山银花的薄层鉴别和含量测定项。
发明内容
本发明的目的在于提供一种山梅清暑颗粒的检测方法，本发明所述山梅清暑颗粒，其处方组成、用量和制备方法，除了将其中的金银花药材改为山银花药材，其它同金梅清暑颗粒。山梅清暑颗粒的制备方法为：山银花、乌梅、淡竹叶、甘草以上四味，乌梅、甘草加水煎煮 1小时，滤过，滤液备用；药渣与山银花、淡竹叶合并加水煎煮2次，每次1小时，合并煎液，滤过，合并上述三次的滤液浓缩至相对密度为1.04℃(40℃测)，静置48小时，取上清液，滤过，滤液浓缩至相对密度为1.28(60～80℃)的稠膏，加蔗糖约950g，制成颗粒，干燥，制成1000g，即得。
本发明的技术方案如下：
一种山梅清暑颗粒的检测方法，包含山银花的薄层色谱鉴别，所述山银花的薄层色谱鉴别方法步骤为：
(1)供试品溶液的制备：取本品10～15g，研细，加乙醚40～60ml，超声处理15～20分钟，滤过，弃去乙醚，药渣挥干乙醚，加甲醇30～40ml，超声处理20～30分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加水40ml～60ml使溶解，用水饱和的正丁醇振摇提取2～4次，每次20～30ml，合并正丁醇液，加水洗涤2～3次，每次20～30ml，正丁醇液回收溶剂至干，残渣加甲醇5～7ml 使溶解，作为供试品溶液；
(2)阴性样品溶液的制备：按处方比例称取缺山银花的其他药味适量，按制备工艺制成缺山银花的阴性样品，同步骤(1)供试品制备方法制备缺山银花的阴性样品溶液；
(3)对照药材溶液的制备：取山银花对照药材1g，同步骤(1)供试品制备方法制成对照药材溶液；
(4)对照品溶液的制备：取灰毡毛忍冬皂苷乙对照品适量，加50％～60％甲醇制成每1ml 含0.5～0.8mg的溶液，作为对照品溶液；
(5)薄层色谱法鉴别，照薄层色谱法试验，吸取对照药材溶液和对照品溶液各5～7μl、供试品溶液和阴性样品溶液各10～14μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以体积比为6～7: 3.5～4:1的三氯甲烷-甲醇-水混合溶液为展开剂，所述展开剂在温度为1～10℃下放置，展开，取出，晾干，喷以10％硫酸乙醇溶液，在105℃加热至斑点显色清晰，置于日光下检视。
本发明所述的方法，优选包括以下步骤：
(1)供试品溶液的制备：取本品10g，研细，加乙醚40ml，超声处理15分钟，滤过，弃去乙醚，药渣挥干乙醚，加甲醇30ml，超声处理20分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加水40ml 使溶解，用水饱和的正丁醇振摇提取3次，每次20ml，合并正丁醇液，加水洗涤2次，每次 20ml，正丁醇液回收溶剂至干，残渣加甲醇5ml使溶解，作为供试品溶液；
(2)阴性样品溶液的制备：按处方比例称取缺山银花的其他药味适量，按制备工艺制成缺山银花的阴性样品，同步骤(1)供试品制备方法制备缺山银花的阴性样品溶液；
(3)对照药材溶液的制备：取山银花对照药材1g，同步骤(1)供试品制备方法制成对照药材溶液；
(4)对照品溶液的制备：取灰毡毛忍冬皂苷乙对照品适量，加50％甲醇制成每1ml含 0.6mg的溶液，作为对照品溶液；
(5)薄层色谱法鉴别，照薄层色谱法试验，吸取对照药材溶液和对照品溶液各5μl、供试品溶液和阴性样品溶液各10μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以体积比为6～7:3.5～4:1 的三氯甲烷-甲醇-水混合溶液为展开剂，所述展开剂在温度为1～10℃下放置，展开，取出，晾干，喷以10％硫酸乙醇溶液，在105℃加热至斑点显色清晰，置于日光下检视。
进一步的，步骤(5)中所述展开剂三氯甲烷-甲醇-水混合溶液的体积比优选为6:4:1。
进一步的，步骤(5)中展开剂优选在温度为5～10℃下放置。
本发明的有益效果：
(1)山银花药材较金银花药材，含有更多的皂苷类成分，且该组方中另一味药材甘草同样含有较多的皂苷类成分，给TLC鉴别方法开发时造成极大的困难，相互干扰严重。采用本发明方法，不仅消除了原金梅清暑颗粒中的甘草薄层鉴别方法的干扰效果；同时还能将山银花和甘草的TLC鉴别前处理方法合二为一，大大减少了检验人员的工作量，降低检测成本，保护了环境；
(2)步骤(5)中采用10℃以下放置的展开剂对薄层板进行展开，使目标斑点更加清晰，圆润，不拖尾，方便检验人员检视。
(3)本发明的检测方法，科学、合理，操作简化，阴性无干扰，专属性强。
附图说明:
图1是实施例1的山银花薄层鉴别图，其中1-阴性样品溶液；2-山银花对照药材溶液；3-供试品溶液样品；4-供试品溶液样品；5-供试品溶液；6-灰毡毛忍冬皂苷乙对照品溶液。
图2是对比例1的山银花薄层鉴别图，其中1-阴性样品溶液；2-灰毡毛忍冬皂苷乙对照品溶液；3-山银花对照药材溶液；4-对比例1供试品溶液样品；
图3是对比例2的山银花薄层鉴别图，其中1-阴性样品溶液；2-山银花对照药材溶液；3- 对比例2供试品溶液样品；4-对比例2供试品溶液样品；5-绿原酸对照品溶液。
具体实施方式
实施例1
一种山梅清暑颗粒的检测方法，包含如下步骤：
(1)供试品溶液的制备：取本品10g，研细，加乙醚40ml，超声处理15分钟，滤过，弃去乙醚，药渣挥干乙醚，加甲醇30ml，超声处理20分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加水40ml 使溶解，用水饱和的正丁醇振摇提取3次，每次20ml，合并正丁醇液，加水洗涤2次，每次20ml，正丁醇液回收溶剂至干，残渣加甲醇5ml使溶解，作为供试品溶液；
(2)阴性样品溶液的制备：按处方比例称取缺山银花的其他药味适量，按制备工艺制成缺山银花的阴性样品，同步骤(1)供试品制备方法制备缺山银花的阴性样品溶液；
(3)对照药材溶液的制备：取山银花对照药材1g，同步骤(1)供试品制备方法制成对照药材溶液；
(4)对照品溶液的制备：取灰毡毛忍冬皂苷乙对照品适量，加50％甲醇制成每1ml含 0.6mg的溶液，作为对照品溶液；
(5)薄层色谱法鉴别，照薄层色谱法试验，吸取对照药材溶液和对照品溶液各5μl、供试品溶液和阴性样品溶液各10μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以体积比为6:4:1的三氯甲烷-甲醇-水混合溶液为展开剂，所述展开剂在温度为5～10℃下放置，展开，取出，晾干，喷以10％硫酸乙醇溶液，在105℃加热至斑点显色清晰，置于日光下检视；供试品色谱中，在与对照药材和对照品色谱相应位置上，显相同颜色的斑点，阴性样品无干扰；见附图1。
对比例1
一种山梅清暑颗粒的检测方法，包含如下步骤：
步骤(1)-(4)同实施例1，
步骤(5)中，除了展开剂在15-20℃下放置外，其余同实施例1，日光灯下检视，对照药材、对照品、供试品色谱均为斑点异常，见附图2。
对比例2
一种山梅清暑颗粒的检测方法，其山银花薄层鉴别步骤为：取本品10g，研细，加乙酸乙酯15ml，超声处理30分钟，滤过，滤液回收溶剂至干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为供试品溶液。按处方比例称取缺山银花的其他药味适量，按制备工艺制成缺山银花的阴性样品，同供试品制备方法制备缺山银花的阴性样品溶液。另取山银花对照药材1g，同法制成对照药材溶液。再取绿原酸对照品适量，加甲醇制成每1ml含0.5mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验，吸取上述溶液各5μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以乙酸丁酯-甲酸-水(14:5:5)为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯(365nm)下检视。结果为阴性样品有干扰，见附图3。

Claims (4)

1.一种山梅清暑颗粒的检测方法，其特征在于包含山银花的薄层色谱鉴别，所述山银花的薄层色谱鉴别方法步骤为：
(1)供试品溶液的制备：取本品10～15g，研细，加乙醚40～60ml，超声处理15～20分钟，滤过，弃去乙醚，药渣挥干乙醚，加甲醇30～40ml，超声处理20～30分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加水40ml～60ml使溶解，用水饱和的正丁醇振摇提取2～4次，每次20～30ml，合并正丁醇液，加水洗涤2～3次，每次20～30ml，正丁醇液回收溶剂至干，残渣加甲醇5～7ml使溶解，作为供试品溶液；
(2)阴性样品溶液的制备：按处方比例称取缺山银花的其他药味适量，按制备工艺制成缺山银花的阴性样品，同步骤(1)供试品制备方法制备缺山银花的阴性样品溶液；
(3)对照药材溶液的制备：取山银花对照药材1g，同步骤(1)供试品制备方法制成对照药材溶液；
(4)对照品溶液的制备：取灰毡毛忍冬皂苷乙对照品适量，加50％～60％甲醇制成每1ml含0.5～0.8mg的溶液，作为对照品溶液；
(5)薄层色谱法鉴别，照薄层色谱法试验，吸取对照药材溶液和对照品溶液各5～7μl、供试品溶液和阴性样品溶液各10～14μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以体积比为6～7:3.5～4:1的三氯甲烷-甲醇-水混合溶液为展开剂，所述展开剂在温度为1～10℃下放置，展开，取出，晾干，喷以10％硫酸乙醇溶液，在105℃加热至斑点显色清晰，置于日光下检视。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于包括以下步骤：
(1)供试品溶液的制备：取本品10g，研细，加乙醚40ml，超声处理15分钟，滤过，弃去乙醚，药渣挥干乙醚，加甲醇30ml，超声处理20分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加水40ml使溶解，用水饱和的正丁醇振摇提取3次，每次20ml，合并正丁醇液，加水洗涤2次，每次20ml，正丁醇液回收溶剂至干，残渣加甲醇5ml使溶解，作为供试品溶液；
(2)阴性样品溶液的制备：按处方比例称取缺山银花的其他药味适量，按制备工艺制成缺山银花的阴性样品，同步骤(1)供试品制备方法制备缺山银花的阴性样品溶液；
(3)对照药材溶液的制备：取山银花对照药材1g，同步骤(1)供试品制备方法制成对照药材溶液；
(4)对照品溶液的制备：取灰毡毛忍冬皂苷乙对照品适量，加50％甲醇制成每1ml含0.6mg的溶液，作为对照品溶液；
(5)薄层色谱法鉴别，照薄层色谱法试验，吸取对照药材溶液和对照品溶液各5μl、供试品溶液和阴性样品溶液各10μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以体积比为6～7:3.5～4:1的三氯甲烷-甲醇-水混合溶液为展开剂，所述展开剂在温度为1～10℃下放置，展开，取出，晾干，喷以10％硫酸乙醇溶液，在105℃加热至斑点显色清晰，置于日光下检视。
3.根据权利要求1或2所述的方法，其特征在于，步骤(5)中所述展开剂三氯甲烷-甲醇-水混合溶液的体积比为6:4:1。
4.根据权利要求1或2所述的方法，其特征在于，步骤(5)中所述展开剂在温度为5～10℃下放置。
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