WO2013044570A1 - 一种用于治疗乳腺炎、乳腺增生的药物的检测方法 - Google Patents

一种用于治疗乳腺炎、乳腺增生的药物的检测方法 Download PDF

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WO2013044570A1
WO2013044570A1 PCT/CN2011/085022 CN2011085022W WO2013044570A1 WO 2013044570 A1 WO2013044570 A1 WO 2013044570A1 CN 2011085022 W CN2011085022 W CN 2011085022W WO 2013044570 A1 WO2013044570 A1 WO 2013044570A1
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corydalis
drug
weight
parts
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PCT/CN2011/085022
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胡小虎
王锁刚
张琼
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西安千禾药业有限责任公司
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    • G—PHYSICS
    • G01—MEASURING; TESTING
    • G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
    • G01N30/00—Investigating or analysing materials by separation into components using adsorption, absorption or similar phenomena or using ion-exchange, e.g. chromatography or field flow fractionation
    • G01N30/90—Plate chromatography, e.g. thin layer or paper chromatography

Definitions

  • the invention belongs to the field of pharmaceutical technology, and particularly relates to a method for detecting drugs for treating mastitis and breast hyperplasia, in particular to a capsule for treating mastitis and hyperplasia of mammary glands, such as chylomicron. Detection method. Background technique
  • the preparation combines the understanding of the pathogenesis of mastitis and mammary gland hyperplasia by Chinese and Western medicine, absorbs the essence of classic ancient recipe, has the effect of relieving liver and relieving stagnation, dissipating phlegm and dissipating blood stasis, and is used for treating liver qi stagnation, mammary gland caused by phlegm and blood stasis. Inflammation, breast hyperplasia. In the clinical application process of hospitals across the country, it has proved to have significant clinical efficacy, and won the trust of the majority of medical workers and patients.
  • the object of the present invention is to overcome the deficiencies of the prior art and to provide a method for detecting a drug for mastitis and mammary gland hyperplasia, which can effectively control the quality of a drug, thereby better meeting medical needs.
  • a method for detecting a drug for treating mastitis and mammary gland hyperplasia comprising detecting the Corydalis in the drug by thin layer chromatography, wherein the conditions of the thin layer chromatography comprise: using a silica gel G thin layer plate And a volume ratio of 6 to 12: 1-5, preferably 9: 2, A, B mixed solution as a developing agent, wherein the A solution is selected from the group consisting of benzene, toluene, chlorin, chloroform and diethyl ether, preferably Toluene; the B solution is selected from the group consisting of ethyl acetate, ethyl decanoate, acetone, ethanol and decyl alcohol, preferably acetone.
  • the developing agent is a terpene-acetone having a volume ratio of 6 to 12: 1-5, preferably 9:2.
  • detecting the Corydalis in the drug by thin layer chromatography comprises the following steps:
  • the volume ratio is 6 ⁇ 12: 1-5, preferably 9: 2 of benzene-acetone as a developing agent, unfolding, taking out, Dry and view.
  • identifying the Corydalis in the drug by thin layer chromatography comprises the steps of:
  • the detection of Corydalis in the drug by thin layer chromatography comprises the following steps:
  • the volume ratio is 6 ⁇ 12: 1-5, preferably 9: 2 benzene-acetone as a developing agent, unfolding, taking out, Dry and view.
  • the detection of Corydalis in the drug by thin layer chromatography comprises the following steps: (1) taking 3 g of the drug content, adding 50 ml of sterol, sonicating for 30 minutes, filtering, and the filtrate has an inner diameter of 1.5 cm, the column height For a 5 cm alumina column, the effluent was evaporated to dryness, and 10 ml of water was added to the residue to dissolve. The concentrated ammonia solution was adjusted to be alkaline, and extracted with diethyl ether for 3 times, 10 ml each time, combined. The ether solution was evaporated to dryness, and the residue was dissolved in 1 ml of decyl alcohol to dissolve as a test solution;
  • the medicine may be chylomicron, which consists of melon skin, Pugongying, salvia, red peony, soil motherfish, Bupleurum, and Corydalis.
  • 400-500 parts by weight of melon skin 400-500 parts by weight of melon skin, 400-500 parts by weight of dandelion, 200-250 parts by weight of Salvia miltiorrhiza, 200-250 parts by weight of red peony, 100-180 parts by weight of Fritillaria, 100-150 parts by weight of Bupleurum, Corydalis 100 -150 parts by weight;
  • a preferred composition is as follows: 450 parts by weight of melon skin, 450 parts by weight of dandelion, 225 parts by weight of salvia miltiorrhiza, 225 parts by weight of red peony, 150 parts by weight of Fritillaria, 135 parts by weight of Bupleurum, and 135 parts by weight of Corydalis.
  • the formula of chylomicron is a prescription (ie, 1000 capsules). For example: melon skin 450 g, dandelion 450 g, salvia 225 g, red peony 225 g, clay frit 150 g, Bupleurum 135 g, yanhusuo 135 g.
  • the preparation method of the above chylomicron sputum is as follows:
  • the above seven flavors were taken from Yansuo and pulverized into fine powder; Salvia miltiorrhiza and Radix Paeoniae Alba were refluxed with 95% ethanol for 2 hours, and the ethanol extract was combined and filtered. The filtrate was recovered and concentrated to a relative density of 1.36 (60 ° C).
  • the thick paste, melon skin and other five flavors were boiled three times with water, the first 2 hours, the second 1.5 hours, the third hour, combined with the decoction, filtered, and the filtrate was concentrated under reduced pressure to a relative density of 1.36. (60 ° C) thick paste, combined with the above thick paste, add Corydalis powder, stir well, vacuum dry, pulverize into a fine powder, into the plastic bottle, that is.
  • the present invention provides a method for detecting a mastitis, a breast hyperplasia drug, such as the above-described chylomicron, which comprises identifying a Corydalis in the drug by thin layer chromatography, wherein Identification of Corydalis in the drug by thin layer chromatography involves the following steps:
  • the above detection method in the chromatogram of the test sample, fluorescent spots of the same color are displayed at positions corresponding to the chromatograms of the reference drug and the reference substance.
  • the above identification method is negative and has no interference, and the sample has a good shape and can be used as a basis for distinguishing the eucalyptus in the chylorrhea.
  • the invention determines the detection method of the thin layer identification of Corydalis, and the methodological investigation proves that the method has high sensitivity and good repeatability, and the negative control has no interference, and the whole test process is highly operable, and can be used as an index for controlling the intrinsic quality of the product. one.
  • the invention increases the thin layer chromatographic identification of Corydalis yanhus.
  • the method is negative and has no interference, and the sample has good reproducibility, and can be used as a basis for distinguishing the eucalyptus in the chyle.
  • the invention can effectively control the quality of the chylomicron sputum by controlling the various components in the treatment of mastitis and mammary gland hyperplasia drugs, such as chylorrhea sputum, so that the quality of the chyle sputum sputum is stable and controllable, thereby Goodly meet the needs of medical care.
  • mastitis and mammary gland hyperplasia drugs such as chylorrhea sputum
  • Figure 1 is a thin-layer chromatographic identification diagram of Corydalis citrifolia in a mortar, wherein 1 indicates a Corydalis-negative sample; 2-4 indicates three batches of the test article; 5 indicates a Corydalis control, a medicinal material; and 6 indicates a tetrahydropalmatine reference substance;
  • Fig. 2 is a thin-layer chromatographic identification diagram of Corydalis citrifolia in a sputum, wherein 1 indicates a Corydalis-negative sample; 2-4 indicates three batches of the test article; 5 indicates a Corydalis control, a medicinal material; and 6 indicates a tetrahydropalmatine reference substance. The best way to implement the invention
  • Example 1 Formulation and preparation method of chylomicron
  • Test conditions Double-slot expansion cylinder (Shanghai Xinyi); Silica gel G (for thin layer chromatography, Qingdao Ocean Chemical Plant); Carboxymethyl cellulose sodium (National Pharmaceutical Group Chemical Reagent Co., Ltd.); Thin-layer plate homemade, thickness 0.3mm. The remaining reagents were of analytical grade.
  • test steps Take 20110513, 20110514, 20110615 three different batches of chylomicrons (purchased from Xi'an Qianhe Pharmaceutical Co., Ltd., its composition, ratio and preparation method as shown in Example 1) 3g, 50ml of sterol, sonicated for 30 minutes, filtered, the filtrate passed through an alumina column (inner diameter 1.5cm, column height 5cm), the effluent was evaporated to dryness, the residue was added with water 10ml to dissolve, and the concentrated ammonia solution was adjusted to alkaline.
  • the mixture was extracted three times with diethyl ether, 10 ml each time, and the mixture was combined with diethyl ether, evaporated to dryness, and the residue was dissolved in 1 ml of decyl alcohol to dissolve as a test solution.
  • Test conditions Double-slot expansion cylinder (Shanghai Xinyi); Silica gel G (for thin-layer chromatography, blue Island Marine Chemical Plant); Carboxymethyl Cellulose Sodium (National Pharmaceutical Group Chemical Reagent Co., Ltd.); Self-made thin layer plate, thickness 0.3mm. The remaining reagents were of analytical grade.
  • Test procedure Take chylomicron (purchased from Xi'an Qianhe Pharmaceutical Co., Ltd.) 3g of content, add 50ml of sterol, sonicate for 30 minutes, filter, and filter the alumina column (inner diameter 1.5cm, Column height 5cm), the effluent is evaporated to dryness, the residue is added with water 10ml to dissolve, and the concentrated ammonia solution is added to alkaline. It is extracted with ether for 3 times, 10ml each time, combined with ether solution, evaporated to dryness, and the residue is added with 1ml of sterol. Dissolved as a test solution.
  • Another reference substance of tetrahydropalmatine was added, and a solution containing 0.5 mg per ml was prepared by adding decyl alcohol as a control solution.
  • Test conditions Double-slot expansion cylinder (Shanghai Xinyi); Silica gel G (for thin layer chromatography, Qingdao Ocean Chemical Plant); Carboxymethyl cellulose sodium (National Pharmaceutical Group Chemical Reagent Co., Ltd.); Thin-layer plate homemade, thickness 0.3mm. The remaining reagents were of analytical grade.
  • Test procedure Take chylomicron (purchased from Xi'an Qianhe Pharmaceutical Co., Ltd.) 3g of content, add 50ml of sterol, sonicate for 30 minutes, filter, and filter the alumina column (inner diameter 1.5cm, Column height 5cm), the effluent is evaporated to dryness, the residue is added with water 10ml to dissolve, and the concentrated ammonia solution is added to alkaline. It is extracted with ether for 3 times, 10ml each time, combined with ether solution, evaporated to dryness, and the residue is added with 1ml of sterol. Dissolved as a test solution.
  • Another reference substance of tetrahydropalmatine was added, and a solution containing 0.5 mg per lml was prepared by adding decyl alcohol as a control solution.
  • the negative sample containing no Corydalis was prepared according to the prescription ratio and the preparation method of the sputum sputum sputum sputum, and the negative control solution was prepared by the method for preparing the test solution.
  • the above solution was taken 5 ⁇ 1, respectively, on the same silica gel G thin layer plate prepared with 1% w/v sodium hydroxide solution, with benzene - Acetone (12: 5) is a developing agent, unrolled, taken out, dried, and taken out in an iodine cylinder for about 3 minutes. After the iodine adsorbed on the plate is exhausted, it is examined by ultraviolet light (365 nm).
  • Test conditions Double-slot expansion cylinder (Shanghai Xinyi); Silica gel G (for thin layer chromatography, Qingdao Ocean Chemical Plant); Carboxymethyl cellulose sodium (National Pharmaceutical Group Chemical Reagent Co., Ltd.); Thin-layer plate homemade, thickness 0.3mm. The remaining reagents were of analytical grade.
  • Test procedure Take chylomicron (purchased from Xi'an Qianhe Pharmaceutical Co., Ltd.) 3g of content, add 50ml of sterol, sonicate for 30 minutes, filter, filtrate through alumina column (inner diameter
  • Another reference substance of tetrahydropalmatine was added, and a solution containing 0.5 mg per lml was prepared by adding decyl alcohol as a control solution.

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Abstract

一种乳癖舒胶囊的检测方法，所述乳癖舒胶囊由瓜蒌皮、蒲公英、丹参、赤芍、土贝母、柴胡、延胡索组成，其中，所述薄层色谱的条件包括：采用硅胶G薄层板和体积比为6〜12：1〜5的A、B混合溶液作为展开剂，其中所述A溶液选自苯、甲苯、二氯甲苯、氯仿和乙醚；所述B溶液选自乙酸乙酯、甲酸乙酯、丙酮、乙醇和甲醇。

Description

一种用于治疗乳腺炎、 乳腺增生的药物的检测方法 技术领域
本发明属于制药技术领域， 具体涉及一种用于治疗乳腺炎、 乳腺增生 的药物的检测方法， 特别是涉及一种用于治疗乳腺炎、 乳腺增生的胶嚢剂， 例如乳癖舒胶嚢的检测方法。 背景技术
乳癖舒胶嚢由瓜蒌皮、 蒲公英、 丹参、 赤芍、 土贝母、 柴胡、 延胡索七 味中药材组成， 具有协同作用， 符合中药组方原则， 能够达到标本兼治的目 的。 该制剂结合中西医对乳腺炎、 乳腺增生发病机理的认识， 吸收了经典古 方之精华， 具有舒肝解郁， 化痰散结之功效， 用于治疗肝气郁结， 毒瘀互 阻所致的乳腺炎、 乳腺增生。 在全国各地医院临床应用过程中， 证明其具 有显著的临床疗效， 深得广大医务工作者和患者的信任。
在现有的乳癖舒胶嚢的检测方法中， 对丹参、 赤芍、 土贝母进行了薄层 色谱（TLC )鉴别， 而未制定成份延胡索的薄层色谱（TLC )鉴别方法。 为 进一步控制该产品的质量， 需要对该产品的质量控制方法进行完善， 从而更 进一步保证该产品的质量和疗效。 发明内容
本发明的目的是克服现有技术的不足， 提供一种用于治疗乳腺炎、 乳腺 增生的药物的检测方法， 该检测方法能够有效控制药物的质量， 从而更好地 满足医疗需要。
本发明的目的是采用如下技术方案来实现的。
一种用于治疗乳腺炎、 乳腺增生的药物的检测方法， 该检测方法包括 采用薄层色谱法检测所述药物中的延胡索， 其中， 所述薄层色谱的条件包 括： 采用硅胶 G薄层板和体积比为 6~12： 1-5 , 优选为 9： 2的 A、 B混合 溶液作为展开剂， 其中所述 A溶液选自苯、 曱苯、二氯曱苯、氯仿和乙醚， 优选为曱苯； 所述 B溶液选自乙酸乙酯、 曱酸乙酯、 丙酮、 乙醇和曱醇， 优选为丙酮。
上述检测方法中， 所述展开剂为体积比为 6~12： 1-5 , 优选为 9： 2 的曱苯-丙酮。 上述检测方法中， 采用薄层色谱法检测所述药物中的延胡索包括如下 步骤：
( 1 )取所述药物加入曱醇， 超声， 滤过， 滤液过氧化铝柱， 残渣加 水溶解， 加浓氨溶液调至碱性， 用乙醚振摇提取， 蒸干， 残渣加曱醇溶解， 作为供试品溶液；
( 2 )取延胡索乙素对照品， 加曱醇制成对照品溶液；
(3) 吸取上述溶液各 2~5μ1, 分别点于同一薄层色谱板上， 体积比 为 6~12： 1-5, 优选为 9： 2的曱苯 -丙酮作为展开剂， 展开， 取出， 晾干， 检视。
优选地， 采用薄层色谱法鉴定所述药物中的延胡索包括如下步骤：
( 1 )取药物内容物 3g, 加曱醇 50ml, 超声处理 30分钟， 滤过， 滤 液过内径为 1.5cm, 柱高为 5cm的氧化铝柱， 流出液蒸干， 残渣加水 10ml 使溶解， 加浓氨溶液调至碱性， 用乙醚振摇提取 3 次， 每次 10ml, 合并 乙醚液， 蒸干， 残渣加曱醇 lml使溶解， 作为供试品溶液；
(2)取延胡索乙素对照品， 加曱醇制成每 lml含 0.5mg的溶液， 作为 对照品溶液；
(3) 吸取上述溶液各 2~5μ1, 分别点于同一用 l%w/v氢氧化钠溶液 制备的硅胶 G薄层板上， 以体积比为 9: 2的曱苯 -丙酮为展开剂， 展开， 取出， 晾干， 置于碘缸中 3分钟后取出， 挥尽板上吸附的碘后， 置 365nm 的紫外光灯下检视。
上述检测方法中， 采用薄层色谱法检测所述药物中的延胡索包括如下 步骤：
( 1 )取所述药物加入曱醇， 超声， 滤过， 滤液过氧化铝柱， 残渣加 水溶解， 加浓氨溶液调至碱性， 用乙醚振摇提取， 蒸干， 残渣加曱醇溶解， 作为供试品溶液；
(2)取延胡索对照药材， 以与供试品溶液相同的方法制成对照药材 溶液；
( 3 )取延胡索乙素对照品， 加曱醇制成对照品溶液；
(4) 吸取上述溶液各 2~5μ1, 分别点于同一薄层色谱板上， 体积比 为 6~12： 1-5, 优选为 9： 2的曱苯 -丙酮作为展开剂， 展开， 取出， 晾干， 检视。
优选地， 采用薄层色谱法检测所述药物中的延胡索包括如下步骤： ( 1 )取药物内容物 3g, 加曱醇 50ml, 超声处理 30分钟， 滤过， 滤 液过内径为 1.5cm, 柱高为 5cm的氧化铝柱， 流出液蒸干， 残渣加水 10ml 使溶解， 加浓氨溶液调至碱性， 用乙醚振摇提取 3 次， 每次 10ml, 合并 乙醚液， 蒸干， 残渣加曱醇 lml使溶解， 作为供试品溶液；
( 2 )取延胡索对照药材 lg, 以与供试品溶液相同的方法制成对照药 材溶液；
( 3 )取延胡索乙素对照品， 加曱醇制成每 lml含 0.5mg的溶液， 作为 对照品溶液；
( 4 ) 吸取上述溶液各 2 ~ 5μ1, 分别点于同一用 l%w/v氢氧化钠溶液 制备的硅胶 G薄层板上， 以体积比为 9: 2的曱苯 -丙酮为展开剂， 展开， 取出， 晾干， 置于碘缸中 3分钟后取出， 挥尽板上吸附的碘后， 置 365nm 的紫外光灯下检视。
上述检测方法中， 所述药物可以是乳癖舒胶嚢， 该胶嚢由瓜蒌皮、 蒲 公英、 丹参、 赤芍、 土贝母、 柴胡、 延胡索组成， 其配比如下：
瓜蒌皮 400-500重量份、 蒲公英 400-500重量份、 丹参 200-250重量份、 赤芍 200-250重量份、 土贝母 100-180重量份、 柴胡 100-150重量份、 延胡 索 100-150重量份；
优选的配比如下： 瓜蒌皮 450 重量份、 蒲公英 450重量份、 丹参 225 重量份、赤芍 225重量份、土贝母 150重量份、柴胡 135重量份、延胡索 135 重量份。
乳癖舒胶嚢一个处方量 （即制 1000粒） 的配比如下： 瓜蒌皮 450 g、 蒲公英 450g、 丹参 225 g、 赤芍 225 g、 土贝母 150 g、 柴胡 135 g、 延胡索 135 g。
上述乳癖舒胶嚢的制备方法如下：
以上七味，取延胡索粉碎成细粉；丹参、赤芍加 95 %乙醇回流提取二次， 每次 2小时， 合并乙醇提取液， 滤过， 滤液回收乙醇并浓缩成相对密度为 1.36 ( 60°C ) 的稠膏， 瓜蒌皮等其余五味加水煎煮三次， 第一次 2小时， 第二次 1.5小时， 第三次 1小时， 合并煎液， 滤过， 滤液减压浓缩成相对 密度为 1.36 ( 60°C )的稠膏， 合并上述稠膏， 加入延胡索细粉， 搅拌均匀， 真空干燥， 粉碎成细粉， 装入胶嚢， 即得。
在一个具体实施方案中， 本发明提供一种治疗乳腺炎、 乳腺增生药物， 例如上述乳癖舒胶嚢的检测方法， 该检测方法包括采用薄层色谱法鉴定所 述药物中的延胡索， 其中， 采用薄层色谱法鉴定所述药物中的延胡索包括 如下步骤：
取药物内容物 3g, 加曱醇 50ml, 超声处理 30分钟， 滤过， 滤液过氧化 铝柱（内径 1.5cm, 柱高 5cm ) , 流出液蒸干， 残渣加水 10ml使溶解， 加浓 氨溶液调至碱性， 用乙醚振摇提取 3 次， 每次 10ml, 合并乙醚液， 蒸干， 残渣加曱醇 lml使溶解， 作为供试品溶液。 另取延胡索对照药材 lg, 同法制成对照药材溶液。
再取延胡索乙素对照品， 加曱醇制成每 lml含 0.5mg的溶液， 作为对照 品溶液。
照薄层色谱法（ 《中国药典》 2010版一部附录 VI B )试验， 吸取上述 三种溶液各 2 ~ 5μ1, 分别点于同一用 l%w/v氢氧化钠溶液制备的硅胶 G薄 层板上， 以曱苯 -丙酮（9: 2 )为展开剂， 展开， 取出， 晾干， 置碘虹中约 3分钟后取出， 挥尽板上吸附的碘后， 置紫外光灯（ 365nm ) 下检视。
上述检测方法中， 供试品色谱中， 在与对照药材和对照品色谱相应的位 置上，显相同颜色的荧光斑点。上述鉴定方法阴性无干扰，样品重性形良好， 可以作为鉴别乳癖舒胶嚢中延胡索的依据。
本发明确定了延胡索薄层鉴别的检测方法，且经过方法学考察证明本方 法灵敏度高， 重复性好， 且阴性对照无干扰， 整个试验过程可操作性强， 可 以作为控制本品内在质量的指标之一。
与现有技术相比， 本发明了增加了延胡索的薄层色谱鉴定， 此方法阴性 无干扰， 样品重现性良好， 可以作为鉴别乳癖舒胶嚢中延胡索的依据。
本发明通过对治疗乳腺炎、 乳腺增生药物， 例如乳癖舒胶嚢中多种成分 进行检测， 能够有效控制乳癖舒胶嚢的质量， 使乳癖舒胶嚢质量达到稳定可 控， 从而更好地满足医疗的需要。 附图说明
以下， 结合附图来详细说明本发明的实施方案 ， 其中：
图 1是乳癖舒胶嚢中延胡索的薄层色谱鉴定图 , 其中， 1表示延胡索 阴性样品； 2-4表示三批供试品； 5表示延胡索对照 ,药材； 6表示延胡索乙 素对照品；
图 2是乳癖舒胶嚢中延胡索的薄层色谱鉴定图 , 其中， 1表示延胡索 阴性样品； 2-4表示三批供试品； 5表示延胡索对照 ,药材； 6表示延胡索乙 素对照品。 实施发明的最佳方式
下面通过实施例详细说明本发明， 应当理解， 下述实施例仅用于说明 本发明， 而不以任何方式限制本发明的范围。 实施例 1乳癖舒胶嚢的处方及制备方法
处方： 瓜蒌皮 450 g、 蒲公英 450g、 丹参 225 g、 赤芍 225 g、 土贝母 150 g、 柴胡 135 g、 延胡索 135 g。 上述乳癖舒胶嚢的制备方法如下：
以上七味，取延胡索粉碎成细粉；丹参、赤芍加 95 %乙醇回流提取二次， 每次 2小时， 合并乙醇提取液， 滤过， 滤液回收乙醇并浓缩成相对密度为 1.36 ( 60°C ) 的稠膏， 瓜蒌皮等其余五味加水煎煮三次， 第一次 2小时， 第二次 1.5小时， 第三次 1小时， 合并煎液， 滤过， 滤液减压浓缩成相对 密度为 1.36 ( 60°C )的稠膏， 合并上述稠膏， 加入延胡索细粉， 搅拌均匀， 真空干燥， 粉碎成细粉， 装入胶嚢， 即得。 实施例 2乳癖舒胶嚢中延胡索的薄层色谱鉴定
1、 试验条件： 双槽展开缸（上海信谊） ； 硅胶 G (薄层色谱用， 青 岛海洋化工厂） ； 羧曱基纤维素钠 （国药集团化学试剂有限公司） ； 薄层 板自制， 厚度 0.3mm。 其余试剂均为分析纯。
2、 试验步骤： 取 20110513、 20110514、 20110615三种不同批次乳癖 舒胶嚢 （购自西安千禾药业有限责任公司， 其组成、 配比和制备方法如实 施例 1所示） 内容物 3g, 加曱醇 50ml, 超声处理 30分钟， 滤过， 滤液过 氧化铝柱（内径 1.5cm, 柱高 5cm ) , 流出液蒸干， 残渣加水 10ml使溶解， 加浓氨溶液调至碱性， 用乙醚振摇提取 3 次， 每次 10ml, 合并乙醚液， 蒸干， 残渣加曱醇 lml使溶解， 作为供试品溶液。
另取延胡索对照药材 lg, 同法制成对照药材溶液。
再取延胡索乙素对照品， 加曱醇制成每 lml含 0.5mg的溶液， 作为对照 品溶液。
再取按乳癖舒胶嚢处方比例和工艺制备的不含延胡索的阴性样品， 同 供试品溶液的制法制成阴性对照溶液。
照薄层色谱法 （中国药典 2010年版一部附录 VI B ) 试验， 吸取上述 溶液各 2 ~ 5μ1, 分别点于同一用 l%w/v氢氧化钠溶液制备的硅胶 G薄层 板上， 以曱苯 -丙酮 （9: 2 ) 为展开剂， 展开， 取出， 晾干， 置碘缸中约 3分钟后取出， 挥尽板上吸附的碘后， 置紫外光灯 （ 365nm ) 下检视， 结 果如图 1所示。
结果显示， 三批供试品色谱中， 在与对照药材色谱相应的位置上， 显 相同颜色的荧光斑点。而阴性样品色谱中，在与对照药材色谱相应位置上， 未显相同颜色的荧光斑点， 阴性无干扰。 说明方中其它药味不影响延胡索 的检出， 因此， 可以作为鉴别乳癖舒胶嚢中延胡索的依据。 实施例 3乳癖舒胶嚢中延胡索的薄层色谱鉴定
1、 试验条件： 双槽展开缸（上海信谊） ； 硅胶 G (薄层色谱用， 青 岛海洋化工厂） ； 羧曱基纤维素钠 （国药集团化学试剂有限公司） ； 薄层 板自制， 厚度 0.3mm。 其余试剂均为分析纯。
2、 试验步骤： 取乳癖舒胶嚢 （购自西安千禾药业有限责任公司） 内 容物 3g, 加曱醇 50ml, 超声处理 30分钟， 滤过， 滤液过氧化铝柱（内径 1.5cm, 柱高 5cm ) , 流出液蒸干， 残渣加水 10ml使溶解， 加浓氨溶液调 至碱性， 用乙醚振摇提取 3 次， 每次 10ml, 合并乙醚液， 蒸干， 残渣加 曱醇 lml使溶解， 作为供试品溶液。
另取延胡索对照药材 lg, 同法制成对照药材溶液。
另取延胡索乙素对照品，加曱醇制成每 lml含 0.5mg的溶液，作为对照 品溶液。
再取按乳癖舒胶嚢处方比例和工艺制备的不含延胡索的阴性样品， 同 供试品溶液的制法制成阴性对照溶液。
照薄层色谱法 （中国药典 2010年版一部附录 VI B ) 试验， 吸取上述 溶液各 2μ1,分别点于同一用 l%w/v氢氧化钠溶液制备的硅胶 G薄层板上， 以曱苯 -丙酮 （6: 1 ) 为展开剂， 展开， 取出， 晾干， 置碘缸中约 3分钟 后取出， 挥尽板上吸附的碘后， 置紫外光灯 （ 365nm ) 下检视。
结果显示， 供试品色谱中， 在与对照药材色谱相应的位置上， 显相同 颜色的荧光斑点。 而阴性样品色谱中， 在与对照药材色谱相应位置上， 未 显相同颜色的荧光斑点， 阴性无干扰。 说明方中其它药味不影响延胡索的 检出， 因此， 可以作为鉴别乳癖舒胶嚢中延胡索的依据。 实施例 4乳癖舒胶嚢中延胡索的薄层色谱鉴定
1、 试验条件： 双槽展开缸（上海信谊） ； 硅胶 G (薄层色谱用， 青 岛海洋化工厂） ； 羧曱基纤维素钠 （国药集团化学试剂有限公司） ； 薄层 板自制， 厚度 0.3mm。 其余试剂均为分析纯。
2、 试验步骤： 取乳癖舒胶嚢 （购自西安千禾药业有限责任公司） 内 容物 3g, 加曱醇 50ml, 超声处理 30分钟， 滤过， 滤液过氧化铝柱（内径 1.5cm, 柱高 5cm ) , 流出液蒸干， 残渣加水 10ml使溶解， 加浓氨溶液调 至碱性， 用乙醚振摇提取 3 次， 每次 10ml, 合并乙醚液， 蒸干， 残渣加 曱醇 lml使溶解， 作为供试品溶液。
另取延胡索对照药材 lg, 同法制成对照药材溶液。
另取延胡索乙素对照品， 加曱醇制成每 lml含 0.5mg的溶液， 作为对照 品溶液。
再取按乳癖舒胶嚢处方比例和工艺制备的不含延胡索的阴性样品， 同 供试品溶液的制法制成阴性对照溶液。 照薄层色谱法 （中国药典 2010年版一部附录 VI B ) 试验， 吸取上述 溶液各 5μ1,分别点于同一用 l%w/v氢氧化钠溶液制备的硅胶 G薄层板上， 以曱苯 -丙酮 （12: 5 ) 为展开剂， 展开， 取出， 晾干， 置碘缸中约 3分 钟后取出， 挥尽板上吸附的碘后， 置紫外光灯 （ 365nm ) 下检视。
结果显示， 在与对照品色谱相应的位置上， 显相同颜色的荧光斑点。 而阴性样品色谱中， 在与对照品色谱相应位置上， 未显相同颜色的荧光斑 点， 阴性无干扰。 说明方中其它药味不影响延胡索的检出， 因此， 可以作 为鉴别乳癖舒胶嚢中延胡索的依据。 实施例 5乳癖舒胶嚢中延胡索的薄层色谱鉴定 (对照试验）
1、 试验条件： 双槽展开缸（上海信谊） ； 硅胶 G (薄层色谱用， 青 岛海洋化工厂） ； 羧曱基纤维素钠 （国药集团化学试剂有限公司） ； 薄层 板自制， 厚度 0.3mm。 其余试剂均为分析纯。
2、 试验步骤： 取乳癖舒胶嚢 （购自西安千禾药业有限责任公司） 内 容物 3g, 加曱醇 50ml, 超声处理 30分钟， 滤过， 滤液过氧化铝柱（内径
1.5cm, 柱高 5cm ) , 流出液蒸干， 残渣加水 10ml使溶解， 加浓氨溶液调 至碱性， 用乙醚振摇提取 3 次， 每次 10ml, 合并乙醚液， 蒸干， 残渣加 曱醇 lml使溶解， 作为供试品溶液。
另取延胡索对照药材 lg, 同法制成对照药材溶液。
另取延胡索乙素对照品， 加曱醇制成每 lml含 0.5mg的溶液， 作为对照 品溶液。
再取按乳癖舒胶嚢处方比例和工艺制备的不含延胡索的阴性样品， 同 供试品溶液的制法制成阴性对照溶液。
照薄层色谱法 （中国药典 2010年版一部附录 VI B ) 试验， 吸取上述 溶液各 5μ1,分别点于同一用 l%w/v氢氧化钠溶液制备的硅胶 G薄层板上， 以曱苯 -丙酮（15: 0.5 )为展开剂， 展开， 取出， 晾干， 置碘缸中约 3分 钟后取出， 挥尽板上吸附的碘后， 置紫外光灯 （ 365nm ) 下检视， 结果如 图 2所示。
结果显示， 供试品色谱中， 在与对照药材及对照品溶液色谱相应的位 置上， 未显相同颜色的荧光斑点， 且不具有实验特征， 与我们设计的思想 差异明显。 因此， 不能作为展开剂使用。

Claims

权 利 要 求
1. 一种用于治疗乳腺炎、 乳腺增生的药物的检测方法， 该检测方法包 括采用薄层色谱法鉴定所述药物中的延胡索， 其中， 所述薄层色谱的条件 包括： 采用硅胶 G薄层板和体积比为 6~12： 1-5 , 优选为 9： 2的 A、 B混 合溶液作为展开剂， 其中所述 A溶液选自苯、 曱苯、 二氯曱苯、 氯仿和乙 醚， 优选为曱苯； 所述 B溶液选自乙酸乙酯、 曱酸乙酯、 丙酮、 乙醇和曱 醇， 优选为丙酮。
2. 根据权利要求 1所述的检测方法， 其特征在于， 所述展开剂为体积 比为 6~12： 1-5 , 优选为 9： 2的曱苯-丙酮。
3. 根据权利要求 1或 2所述的检测方法， 其特征在于， 采用薄层色谱 法检测所述药物中的延胡索包括如下步骤：
( 1 )取所述药物加入曱醇， 超声， 滤过， 滤液过氧化铝柱， 残渣加 水溶解， 加浓氨溶液调至碱性， 用乙醚振摇提取， 蒸干， 残渣加曱醇溶解， 作为供试品溶液；
( 2 )取延胡索乙素对照品， 加曱醇制成对照品溶液；
( 3 ) 吸取上述溶液各 2 ~ 5μ1, 分别点于同一薄层色谱板上， 体积比 为 6~12： 1~5 , 优选为 9： 2的曱苯 -丙酮作为展开剂， 展开， 取出， 晾干， 检视。
4. 根据权利要求 1至 3中任一项所述的检测方法， 其特征在于， 采用 薄层色谱法检测所述药物中的延胡索包括如下步骤：
( 1 )取药物内容物 3g, 加曱醇 50ml, 超声处理 30分钟， 滤过， 滤 液过内径为 1.5cm, 柱高为 5cm的氧化铝柱， 流出液蒸干， 残渣加水 10ml 使溶解， 加浓氨溶液调至碱性， 用乙醚振摇提取 3 次， 每次 10ml, 合并 乙醚液， 蒸干， 残渣加曱醇 lml使溶解， 作为供试品溶液；
( 2 )取延胡索乙素对照品， 加曱醇制成每 lml含 0.5mg的溶液， 作为 对照品溶液；
( 3 ) 吸取上述溶液各 2 ~ 5μ1, 分别点于同一用 l%w/v氢氧化钠溶液 制备的硅胶 G薄层板上， 以体积比为 9: 2的曱苯 -丙酮为展开剂， 展开， 取出， 晾干， 置于碘缸中 3分钟后取出， 挥尽板上吸附的碘后， 置 365nm 的紫外光灯下检视。
5. 根据权利要求 1至 4中任一项所述的检测方法， 其特征在于， 采用 薄层色谱法检测所述药物中的延胡索包括如下步骤：
( 1 )取所述药物加入曱醇， 超声， 滤过， 滤液过氧化铝柱， 残渣加 水溶解， 加浓氨溶液调至碱性， 用乙醚振摇提取， 蒸干， 残渣加曱醇溶解， 作为供试品溶液；
( 2 )取延胡索对照药材， 以与供试品溶液相同的方法制成对照药材 溶液；
( 3 )取延胡索乙素对照品， 加曱醇制成对照品溶液；
( 4 ) 吸取上述溶液各 2 ~ 5μ1, 分别点于同一薄层色谱板上， 体积比 为 6~12： 1~5 , 优选为 9： 2的曱苯 -丙酮作为展开剂， 展开， 取出， 晾干， 检视。
6. 根据权利要求 1至 5中任一项所述的检测方法， 其特征在于， 采用 薄层色谱法检测所述药物中的延胡索包括如下步骤：
( 1 )取药物内容物 3g, 加曱醇 50ml, 超声处理 30分钟， 滤过， 滤 液过内径为 1.5cm, 柱高为 5cm的氧化铝柱， 流出液蒸干， 残渣加水 10ml 使溶解， 加浓氨溶液调至碱性， 用乙醚振摇提取 3 次， 每次 10ml, 合并 乙醚液， 蒸干， 残渣加曱醇 lml使溶解， 作为供试品溶液；
( 2 )取延胡索对照药材 lg, 以与供试品溶液相同的方法制成对照药 材溶液；
( 3 )取延胡索乙素对照品， 加曱醇制成每 lml含 0.5mg的溶液， 作为 对照品溶液；
( 4 )吸取上述溶液各 2 ~ 5μ1, 分别点于同一用 1% w/v氢氧化钠溶液 制备的硅胶 G薄层板上， 以体积比为 9: 2的曱苯 -丙酮为展开剂， 展开， 取出， 晾干， 置于碘缸中 3分钟后取出， 挥尽板上吸附的碘后， 置 365nm 的紫外光灯下检视。
7. 根据权利要求 1至 6中任一项所述的检测方法， 其特征在于， 所述 药物由瓜蒌皮、 蒲公英、 丹参、 赤芍、 土贝母、 柴胡、 延胡索组成， 其配比 :¾口下：
瓜蒌皮 400-500重量份、 蒲公英 400-500重量份、 丹参 200-250重量份、 赤芍 200-250重量份、 土贝母 100-180重量份、 柴胡 100-150重量份、 延胡 索 100-150重量份；
优选的配比如下： 瓜蒌皮 450 重量份、 蒲公英 450重量份、 丹参 225 重量份、赤芍 225重量份、土贝母 150重量份、柴胡 135重量份、延胡索 135 重量份。
8. 根据权利要求 1至 7中任一项所述的检测方法， 其特征在于， 所述 药物的制备方法如下：
以上七味， 取延胡索粉碎成细粉； 丹参、 赤芍加 95 % v/v乙醇回流提取 二次， 每次 2小时， 合并乙醇提取液， 滤过， 滤液回收乙醇并浓缩成 60 °C 下相对密度为 1.36的稠膏， 瓜蒌皮等其余五味加水煎煮三次， 第一次 2小 时， 第二次 1.5小时， 第三次 1小时， 合并煎液， 滤过， 滤液减压浓缩成 60°C下相对密度为 1.36的稠膏， 合并上述稠膏， 加入延胡索细粉， 搅拌均 匀， 真空干燥， 粉碎成细粉， 装入胶嚢， 即得。
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