CN109342636A - 一种复方雪莲胶囊成份鉴别方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种复方雪莲胶囊成份鉴别方法,它包括以下步骤:步骤1:天山雪莲的薄层鉴别,将雪莲胶囊中的样品加入到30ml浓度为60%的乙醇溶液中,然后置于水浴上加热回流1小时,再将溶液过滤蒸干,同时取天山雪莲对照药材1g,研磨加入到30ml浓度为60%的乙醇溶液中。有益效果在于:通过对天山雪莲、延胡索、羌活、独活和香加皮的薄层鉴别,使得天山雪莲胶囊的成份鉴别更加全面彻底,保证药品成份的确定,避免其他副作用的产生。
Description
技术领域
本发明涉及雪莲胶囊成份鉴别方法领域,本发明涉及一种复方雪莲胶囊成份鉴别方法。
背景技术
复方雪莲胶囊具有温经散寒,祛风逐湿,化瘀消肿,舒筋活络的作用。用于风寒湿邪,痹阻经络所致类风湿性关节炎,风湿性关节炎,强直性脊柱炎和各类退行性骨关节病。对于复方雪莲胶囊成份需要进行鉴别,只有保证成份的准确,才能保证药品的治疗效果。现有的雪莲胶囊成份鉴别方法在鉴别成份时鉴别不够彻底,进而不能保证药品的成份含量,无法确定药品是否有的其他副作用,因此需要一种新型的复方雪莲胶囊成份鉴别方法来解决现有的问题。
发明内容
本发明的目的就在于为了解决上述问题而提供一种复方雪莲胶囊成份鉴别方法。
本发明通过以下技术方案来实现上述目的:
一种复方雪莲胶囊成份鉴别方法,它包括以下步骤:
步骤1:天山雪莲的薄层鉴别,将雪莲胶囊中的样品加入到30ml浓度为60%的乙醇溶液中,然后置于水浴上加热回流1小时,再将溶液过滤蒸干,同时取天山雪莲对照药材1g,研磨加入到30ml浓度为60%的乙醇溶液中,然后置于水浴上加热回流1小时,再将溶液过滤蒸干,最后将蒸干之后的鉴别溶液和对照药材溶液倒入到硅胶G板上,以乙酸乙酯-甲酸-水混合后静置的上层溶液作为展开剂,以硫酸-乙醇溶液作为显色剂,对鉴别溶液和对照药材溶液进行显色;
步骤2:延胡索的薄层鉴别,以延胡索为对照药材,以延胡索乙素为对照品,将雪莲胶囊中的样品和延胡索用氨水湿润,再冷浸入甲苯溶液中24小时,然后以环已烷-三氯甲烷-甲醇的混合液为展开剂,以稀碘化铋钾试液作为显色剂,将鉴别样品和对照样品在硅胶G板进行展开晾干,再用碘蒸气熏至显色清晰;
步骤3:羌活的薄层鉴别,以羌活为对照药材,首先用20ml石油醚将对照药材和胶囊成份样品浸泡4小时,然后将浸泡溶液涂抹在硅胶G板上,以正已烷-苯-乙酸乙酯为展开剂将溶液展开,以浓度为1%香草醛硫酸液为显色剂对溶液进行显色;
步骤4:独活的薄层鉴别,以独活为对照药材,将胶囊样品成份和对照药材用30ml石油醚回流提取30分钟,然后以石油醚-乙酸乙酯作为展开剂,最后在紫外灯下进行检视;
步骤5:香加皮的薄层鉴别,以4-甲基水杨醛为对照品,用30ml甲醇将胶囊样品和对照品回流提取1小时,以石油醚-乙酸乙酯-冰醋酸作为展开剂进行展开,以二硝基苯肼试液作为显色剂进行显色。
进一步的,所述步骤1中的乙酸乙酯-甲酸-水的混合比为10:1:2。
进一步的,所述步骤2中的环已烷-三氯甲烷-甲醇的混合比为5:3:0.5。
进一步的,所述步骤3中的正已烷-苯-乙酸乙酯的混合比为2:1:1,所述步骤4中的石油醚-乙酸乙酯的混合比为1:1,所述步骤4中的石油醚的温度为60℃~90℃,所述步骤3中展开剂可以用正已烷-乙酸乙酯混合比为8:2的混合液和苯-三氯甲烷-丙酮混合比为5:4:1的混合液代替,所述步骤3中显色剂可以用10%的硫酸乙醇溶液代替。
进一步的,所述步骤5中的石油醚-乙酸乙酯-冰醋酸的混合比为5:3:0.5,所述步骤5中的石油醚的温度为60℃~90℃,所述步骤4中的提取剂可以用乙醚代替,所述步骤4中的展开剂可以用正己烷-甲苯-乙酸乙酯混合比为2:1:1的混合液代替。
本发明的有益效果在于:
通过对天山雪莲、延胡索、羌活、独活和香加皮的薄层鉴别,使得天山雪莲胶囊的成份鉴别更加全面彻底,保证药品成份的确定,避免其他副作用的产生。
具体实施方式
下面对本发明作进一步说明:
一种复方雪莲胶囊成份鉴别方法,它包括以下步骤:
步骤1:天山雪莲的薄层鉴别,将雪莲胶囊中的样品加入到30ml浓度为60%的乙醇溶液中,然后置于水浴上加热回流1小时,再将溶液过滤蒸干,同时取天山雪莲对照药材1g,研磨加入到30ml浓度为60%的乙醇溶液中,然后置于水浴上加热回流1小时,再将溶液过滤蒸干,最后将蒸干之后的鉴别溶液和对照药材溶液倒入到硅胶G板上,以乙酸乙酯-甲酸-水混合后静置的上层溶液作为展开剂,以硫酸-乙醇溶液作为显色剂,对鉴别溶液和对照药材溶液进行显色;
步骤2:延胡索的薄层鉴别,以延胡索为对照药材,以延胡索乙素为对照品,将雪莲胶囊中的样品和延胡索用氨水湿润,再冷浸入甲苯溶液中24小时,然后以环已烷-三氯甲烷-甲醇的混合液为展开剂,以稀碘化铋钾试液作为显色剂,将鉴别样品和对照样品在硅胶G板进行展开晾干,再用碘蒸气熏至显色清晰;
步骤3:羌活的薄层鉴别,以羌活为对照药材,首先用20ml石油醚将对照药材和胶囊成份样品浸泡4小时,然后将浸泡溶液涂抹在硅胶G板上,以正已烷-苯-乙酸乙酯为展开剂将溶液展开,以浓度为1%香草醛硫酸液为显色剂对溶液进行显色;
步骤4:独活的薄层鉴别,以独活为对照药材,将胶囊样品成份和对照药材用30ml石油醚回流提取30分钟,然后以石油醚-乙酸乙酯作为展开剂,最后在紫外灯下进行检视;
步骤5:香加皮的薄层鉴别,以4-甲基水杨醛为对照品,用30ml甲醇将胶囊样品和对照品回流提取1小时,以石油醚-乙酸乙酯-冰醋酸作为展开剂进行展开,以二硝基苯肼试液作为显色剂进行显色。
本实施例中,所述步骤1中的乙酸乙酯-甲酸-水的混合比为10:1:2。
本实施例中,所述步骤2中的环已烷-三氯甲烷-甲醇的混合比为5:3:0.5。
本实施例中,所述步骤3中的正已烷-苯-乙酸乙酯的混合比为2:1:1,所述步骤4中的石油醚-乙酸乙酯的混合比为1:1,所述步骤4中的石油醚的温度为60℃~90℃,所述步骤3中的提取液也可以用乙醚代替,所述步骤3中展开剂可以用正已烷-乙酸乙酯混合比为8:2的混合液和苯-三氯甲烷-丙酮混合比为5:4:1的混合液代替,所述步骤3中显色剂可以用10%的硫酸乙醇溶液代替。
本实施例中,所述步骤5中的石油醚-乙酸乙酯-冰醋酸的混合比为5:3:0.5,所述步骤5中的石油醚的温度为60℃~90℃,所述步骤4中的提取剂可以用乙醚代替,所述步骤4中的展开剂可以用正己烷-甲苯-乙酸乙酯混合比为2:1:1的混合液代替。
以上所述仅为本发明的较佳实施例而已,并不用以限制本发明,凡在本发明的精神和原则之内,所作的任何修改、等同替换、改进等,均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (5)
1.一种复方雪莲胶囊成份鉴别方法,其特征在于:它包括以下步骤:
步骤1:天山雪莲的薄层鉴别,将雪莲胶囊中的样品加入到30ml浓度为60%的乙醇溶液中,然后置于水浴上加热回流1小时,再将溶液过滤蒸干,同时取天山雪莲对照药材1g,研磨加入到30ml浓度为60%的乙醇溶液中,然后置于水浴上加热回流1小时,再将溶液过滤蒸干,最后将蒸干之后的鉴别溶液和对照药材溶液倒入到硅胶G板上,以乙酸乙酯-甲酸-水混合后静置的上层溶液作为展开剂,以硫酸-乙醇溶液作为显色剂,对鉴别溶液和对照药材溶液进行显色;
步骤2:延胡索的薄层鉴别,以延胡索为对照药材,以延胡索乙素为对照品,将雪莲胶囊中的样品和延胡索用氨水湿润,再冷浸入甲苯溶液中24小时,然后以环已烷-三氯甲烷-甲醇的混合液为展开剂,以稀碘化铋钾试液作为显色剂,将鉴别样品和对照样品在硅胶G板进行展开晾干,再用碘蒸气熏至显色清晰;
步骤3:羌活的薄层鉴别,以羌活为对照药材,首先用20ml石油醚将对照药材和胶囊成份样品浸泡4小时,然后将浸泡溶液涂抹在硅胶G板上,以正已烷-苯-乙酸乙酯为展开剂将溶液展开,以浓度为1%香草醛硫酸液为显色剂对溶液进行显色;
步骤4:独活的薄层鉴别,以独活为对照药材,将胶囊样品成份和对照药材用30ml石油醚回流提取30分钟,然后以石油醚-乙酸乙酯作为展开剂,最后在紫外灯下进行检视;
步骤5:香加皮的薄层鉴别,以4-甲基水杨醛为对照品,用30ml甲醇将胶囊样品和对照品回流提取1小时,以石油醚-乙酸乙酯-冰醋酸作为展开剂进行展开,以二硝基苯肼试液作为显色剂进行显色。
2.根据权利要求1所述的一种复方雪莲胶囊成份鉴别方法,其特征在于:所述步骤1中的乙酸乙酯-甲酸-水的混合比为10:1:2。
3.根据权利要求1所述的一种复方雪莲胶囊成份鉴别方法,其特征在于:所述步骤2中的环已烷-三氯甲烷-甲醇的混合比为5:3:0.5。
4.根据权利要求1所述的一种复方雪莲胶囊成份鉴别方法,其特征在于:所述步骤3中的正已烷-苯-乙酸乙酯的混合比为2:1:1,所述步骤4中的石油醚-乙酸乙酯的混合比为1:1,所述步骤4中的石油醚的温度为60℃~90℃,所述步骤3中展开剂可以用正已烷-乙酸乙酯混合比为8:2的混合液和苯-三氯甲烷-丙酮混合比为5:4:1的混合液代替,所述步骤3中显色剂可以用10%的硫酸乙醇溶液代替。
5.根据权利要求1所述的一种复方雪莲胶囊成份鉴别方法,其特征在于:所述步骤5中的石油醚-乙酸乙酯-冰醋酸的混合比为5:3:0.5,所述步骤5中的石油醚的温度为60℃~90℃,所述步骤4中的提取剂可以用乙醚代替,所述步骤4中的展开剂可以用正己烷-甲苯-乙酸乙酯混合比为2:1:1的混合液代替。
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