CN102359941A - 抑眩宁胶囊及其鉴别和含量测定方法 - Google Patents
抑眩宁胶囊及其鉴别和含量测定方法 Download PDFInfo
- Publication number
- CN102359941A CN102359941A CN2011102938893A CN201110293889A CN102359941A CN 102359941 A CN102359941 A CN 102359941A CN 2011102938893 A CN2011102938893 A CN 2011102938893A CN 201110293889 A CN201110293889 A CN 201110293889A CN 102359941 A CN102359941 A CN 102359941A
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- solution
- methyl alcohol
- water
- reference substance
- adds
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Pending
Links
Abstract
本发明涉及一种中药制剂，即抑眩宁胶囊的鉴别和含量测定方法。鉴别：(1)取本品，置显微镜下观察：可见不规则的黑色块状物，边缘不整齐，具有橙黄色或蓝色的光泽；含量测定：照高效液相色谱法测定；分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各5μl，注入液相色谱仪，测定，即得；本品每粒含黄芩以黄芩苷(C21H18O11)计，不得少于0.50mg。保留了陈皮的专属性试验，修改并完善了白芍的薄层色谱鉴别，新增加了菊花和枸杞子的薄层色谱鉴别，同时修改并完善了黄芩苷的含量测定，通过参数试验筛选，建立了一种灵敏、专属、可靠的含量测定方法，使得本方法专属性强，准确度高，易于控制，从而有效提高本品的产品质量，保证了产品的疗效。
Description
技术领域
本发明涉及一种中药制剂，即抑眩宁胶囊及其鉴别和含量测定方法。
背景技术
在现有技术中，抑眩宁胶囊收载于《国家药品监督管理局药品标准(修订)颁布件2002ZFB0282》。抑眩宁胶囊由苍耳子(炒)20g，菊花15g，胆南星15g，黄芩15g，竹茹15g，牡蛎(煅)20g，山楂10g，陈皮15g，白芍15g，生铁落15g，茯苓20g，枸杞子20g。制法：以上十二味，将生铁落、牡蛎加水适量，先煎煮2小时，再加入苍耳子(炒)、菊花、胆南星、竹茹、陈皮，继续煎煮三次(1、1、1.5小时)，分次滤过，合并滤液，浓缩至相对密度为1.0～1.2(80～90℃)的清膏，其余黄芩、白芍、茯苓、山楂、枸杞子等加水煎煮二次(1、0.5小时)，分次滤过，合并滤液，浓缩至适量，加入等量的乙醇，搅拌，静置4小时，滤过，取滤液回收乙醇，提取物与上述清膏合并，低温干燥；粉碎，过筛，装胶囊，即得。
鉴别：(1)取本品，置显微镜下观察：可见不规则的黑色块状物，边缘不整齐，具有橙黄色或蓝色的光泽。(2)取本品内容物2g，加乙醇20ml，加热回流提取15分钟，滤过，取滤液1ml，加醋酸铅试液2～3滴，即生成橘黄色沉淀；另取滤液1ml，加镁粉少量与盐酸3～4滴，橘红色变为深红色。(3)取本品内容物5g，加甲醇30ml，超声处理15分钟，放冷，滤过，滤液蒸干，残渣加水15ml水浴微热溶解，转移至分液漏斗中，加醋酸乙酯提取三次(30，20，20ml)，水溶液备用；合并酸乙酯液，水浴蒸干，残渣加甲醇2ml使溶解，作为供试品溶液。另取橙皮苷对照品适量，加甲醇制成饱和溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法(中国药典2005年版一部附录VI B)试验，分别吸取上述两种溶液各10μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以醋酸乙酯-甲醇-水(100∶17∶13)为展开剂，展开，展距约为5cm，取出，晾干，再以甲苯-醋酸乙酯-甲醇-水(20∶10∶1∶1)的上层溶液为展开剂，展开，展距8cm，取出，晾干，喷以三氯化铝试液，热风吹3～5分钟，置紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。(4)取【鉴别】(3)项向下的水溶液，用水饱和的正丁醇提取3次，每次20ml，合并提取液，用水洗涤2次，每次20ml，弃去水洗液，正丁醇蒸干，残渣加甲醇5ml使溶解，置已处理好的中性氧化铝柱(100～200目，10g，内径1～1.5cm)上，用40％乙醇分次洗脱，合并洗脱液，蒸干，残渣加甲醇2ml使溶解，作为供试品溶液。另取芍药苷对照品适量，加甲醇制成1ml含0.5mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法(中国药典2005年版一部附录VI B)试验，吸取供试品溶液各10-20μl，对照品溶液5μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以氯仿-醋酸乙酯-甲醇-甲酸(40∶5∶10∶0.2)为展开剂，展开，取出，晾干，喷以5％香草醛硫酸溶液，热风吹至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。
含量测定：照高效液相色谱法(中国药典2005版一部附录VI D)测定。色谱条件与系统适用性试验：以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；甲醇-0.025mol/L磷酸(47∶53)为流动相，检测波长为278nm。理论板数按黄芩苷峰计算应不低于5000。对照品溶液的制备：精密称取在60℃减压干燥4小时的黄芩苷对照品适量，加甲醇制成每1ml含30μg的溶液，作为对照品溶液。供试品溶液的制备：取本品20粒，倾出内容物，研均，取粉末0.5g，精密称定，置50ml锥形瓶中，加甲醇40ml，超声处理30分钟，放冷，滤过，再5-8ml甲醇洗涤残渣与器皿，合并滤液与洗液至50ml量瓶中，加甲醇稀释至刻度，摇均，滤过，收集续滤液作为供试品溶液。测定法：精密吸取对照品溶液与供试品溶液各5μl，注入液相色谱仪，测定，即得。本品每粒含黄芩按黄芩苷(C21H18O11)计，不得少于0.50mg。
功能与主治：平肝潜阳，降火涤痰，养血健脾，祛风清热，主治肝阳上亢、气血两虚型眩晕症。用法与用量：口服，一次4～6粒，一日3次，其缺点是原质量标准中鉴别项较少，不利于抑眩宁胶囊产品的生产过程控制和产品的质量监控，药效也就很难保证，患者用药的安全隐患较大。
发明内容
本发明的目的是针对上述不足而提供一种完善鉴别和含量测定、保证质量的抑眩宁胶囊鉴别和含量测定方法。
本发明的技术解决方案：抑眩宁胶囊的鉴别和含量测定方法，抑眩宁胶囊由炒苍耳子20g，菊花15g，胆南星15g，黄芩15g，竹茹15g，煅牡蛎20g，山楂10g，陈皮15g，白芍15g，生铁落15g，茯苓20g，枸杞子20g制成；制法：以上十二味，将生铁落、牡蛎加水适量，先煎煮2小时，再加入苍耳子、菊花、胆南星、竹茹、陈皮，继续煎煮三次，时间分别为1、1、1.5小时，分次滤过，合并滤液，在温度80～90℃下浓缩至相对密度为1.0～1.2的清膏，其余黄芩、白芍、茯苓、山楂、枸杞子等加水煎煮二次，时间为1、0.5小时，分次滤过，合并滤液，浓缩至适量，加入等量的乙醇，搅拌，静置4小时，滤过，取滤液回收乙醇，提取物与上述清膏合并，低温干燥；粉碎，过筛，装胶囊，即得；其特征在于鉴别和含量测定方法如下：
鉴别：(1)取本品，置显微镜下观察：可见不规则的黑色块状物，边缘不整齐，具有橙黄色或蓝色的光泽；
(2)取本品内容物5g，研细，加甲醇30ml，超声处理15分钟，放冷，滤过，滤液蒸干，残渣加水15ml水浴微热使溶解，转移至分液漏斗中，加乙酸乙酯提取三次，用量30，20，20ml，水溶液备用；合并乙酸乙酯液，水浴蒸干，残渣加甲醇2ml使溶解，作为供试品溶液；另取橙皮苷对照品适量，加甲醇制成饱和溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法试验，吸取上述两种溶液各10μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以醋酸丁酯-甲醇-水＝100∶17∶13为展开剂，展开，展距约为5cm，取出，晾干，再以甲苯-乙酸乙酯-甲醇-水＝20∶10∶1∶1的上层溶液为展开剂，展开，展距8cm，取出，晾干，喷以三氯化铝试液，热风吹3～5分钟，置紫外光灯，365nm下检视；供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点；
(3)取陈皮鉴别项下的备用水溶液，用水饱和的正丁醇提取3次，每次20ml，合并提取液，用水洗涤2次，每次20ml，弃去水洗液，正丁醇蒸干，残渣加甲醇5ml使溶解，加在中性氧化铝柱上，100～200目，10g，内径1～1.5cm；用40％乙醇50ml洗脱，收集洗脱液，蒸干，残渣加甲醇2ml使溶解，作为供试品溶液；另取芍药苷对照品适量，加甲醇制成1ml含0.5mg的溶液，作为对照品溶液；照薄层色谱法试验，吸取上述两种溶液各10μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以三氯甲烷-醋酸丁酯-甲醇-甲酸＝40∶5∶10∶0.2为展开剂，展开，取出，晾干，喷以5％香草醛硫酸溶液，热风吹至斑点显色清晰；供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点；
(4)取本品内容物6g，研细，加水4.0ml湿润，用玻璃棒拌匀，加乙酸乙酯30ml，超声处理5分钟，滤过，弃去乙酸乙酯液，药渣加入1mol/L盐酸12滴，加乙酸乙酯30ml，浸泡1小时，超声处理10分钟，滤过，滤液蒸干，残渣用乙醇0.5ml溶解，作为供试品溶液。另取菊花对照药材1g，加水0.6ml湿润，用玻璃棒拌匀，同法制成对照药材溶液；照薄层色谱法试验，吸取上述两种溶液各5μl，分别带状点于同一聚酰胺薄膜上，以36％乙酸为展开剂，展开，取出，热风吹干，置紫外光灯，365nm下检视；供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。
(5)取本品内容物5g，研细，加水50ml，加热煮沸15分钟，放冷，用脱脂棉滤过，滤液用乙酸乙酯振摇提取2次，每次30ml，合并提取液，蒸干，残渣加乙酸乙酯1ml使溶解，作为供试品溶液；另取枸杞子对照药材0.5g，同法制成对照药材溶液；照薄层色谱法试验，吸取上述两种溶液各5μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以甲苯-乙酸乙酯-甲醇-甲酸＝4∶3∶0.8∶0.2为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯，365nm下检视；供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点；
含量测定：照高效液相色谱法测定；
色谱条件与系统适用性试验：以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；甲醇-水-磷酸＝47∶53∶0.2为流动相，检测波长为280nm；理论板数按黄芩苷峰计，应不低于5000；
对照品溶液的制备：精密称取在60℃减压干燥4小时的黄芩苷对照品适量，加甲醇制成每1ml含30μg的溶液，即得；
供试品溶液的制备：取装量差异项下的本品内容物，研细，取约0.5g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入甲醇50ml，密塞，称定重量，摇匀，超声处理30分钟，功率250W，频率25kHz；放冷，再次称定重量，用甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得；
测定法：分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各5μl，注入液相色谱仪，测定，即得；本品每粒含黄芩以黄芩苷(C21H18011)计，不得少于0.50mg。
原【鉴别】(2)为理化鉴别，专属性不强，取消了原【鉴别】(2)；保留了陈皮的薄层色谱鉴别；修改并完善了白芍的薄层色谱鉴别；增加了枸杞子，菊花的薄层色谱鉴别；修改并完善了【含量测定】项——采用高效液相色谱法测定黄芩中黄芩苷的含量。按处方比例和制备工艺制成陈皮阴性对照，按正文【鉴别】(2)项下的实验条件，进行薄层色谱鉴别实验。结果阴性对照无干扰，由此说明此试验是陈皮的专属性试验，予以保留。
本发明的优点是：保留了陈皮的专属性试验，修改并完善了白芍的薄层色谱鉴别，新增加了菊花和枸杞子的薄层色谱鉴别，同时修改并完善了黄芩苷的含量测定，通过参数试验筛选，建立了一种灵敏、专属、可靠的含量测定方法，使得本方法专属性强，准确度高，易于控制，从而有效提高本品的产品质量，保证了产品的疗效。
1、在保留陈皮专属性试验的研究过程中，改变了《中国药典》中回流提取的方法，先采用超声提取，再进行液体的萃取，提高了提取率，而且省时、节能；并以乙酸乙酯-甲醇-水为展开剂，改变了以往乙酸丁酯-甲醇-水为展开剂的惯例，其优点是：乙酸丁酯的蒸发速率为1，而乙酸乙酯的蒸发速率为4.1，挥发的很快，溶解力也比较强。
2、在修改完善白芍薄层鉴别的研究中，在选用展开剂时，我们进行了仔细斟酌和反复试验，最终定为三氯甲烷-醋酸丁酯-甲醇-甲酸为展开剂，改变了《中国药典》中白芍鉴别所用三氯甲烷-醋酸乙酯-甲醇-甲酸为展开剂的惯例，由于芍药苷含有羟基基团，可以和三氯甲烷-醋酸丁酯-甲醇-甲酸进行充分的反应，然后溶解，更加有利于开展白芍的薄层鉴别，更加有利于控制本品的产品质量。
3、新增加了菊花的薄层鉴别，改变了《中国药典》中菊花鉴别所用的超声方法，从而有利于菊花的鉴别控制，为控制本品成品的产品质量埋下了伏笔。
4、新增加了枸杞子的薄层鉴别，在该项研究过程中，我们曾用9种展开剂进行对比，但无论从最佳的R值来看，还是从枸杞子对照药材的斑点大小、是否拖尾看，斑点多少、分离度等等多种因素，最佳的展开剂最终定为甲苯-乙酸乙酯-甲醇-甲酸为展开剂，改变了《中国药典》中枸杞子鉴别所用乙酸乙酯-三氯甲烷-甲酸为展开剂的惯例，有利于开展枸杞子的薄层鉴别，更加有利于控制本品的产品质量。
5、通过调整流动相和检测波长，修改并完善了黄芩苷的含量测定，通过参数试验筛选，建立了一种灵敏、专属、可靠的含量测定方法，使得本方法专属性强，准确度高，易于控制，从而有效提高本品的产品质量，保证了产品的疗效。
下面将结合实例对本发明的实施方式作进一步详细描述。
具体实施方式
抑眩宁胶囊的鉴别和含量测定方法：抑眩宁胶囊：苍耳子(炒)20g，菊花15g，胆南星15g，黄芩15g，竹茹15g，牡蛎(煅)20g，山楂10g，陈皮15g，白芍15g，生铁落15g，茯苓20g，枸杞子20g。制法：以上十二味，将生铁落、牡蛎加水适量，先煎煮2小时，再加入苍耳子(炒)、菊花、胆南星、竹茹、陈皮，继续煎煮三次(1、1、1.5小时)，分次滤过，合并滤液，浓缩至相对密度为1.0～1.2(80～90℃)的清膏，其余黄芩、白芍、茯苓、山楂、枸杞子等加水煎煮二次(1、0.5小时)，分次滤过，合并滤液，浓缩至适量，加入等量的乙醇，搅拌，静置4小时，滤过，取滤液回收乙醇，提取物与上述清膏合并，低温干燥；粉碎，过筛，装胶囊，即得。
鉴别：(1)取本品，置显微镜下观察：可见不规则的黑色块状物，边缘不整齐，具有橙黄色或蓝色的光泽。
(2)取本品内容物5g，研细，加甲醇30ml，超声处理15分钟，放冷，滤过，滤液蒸干，残渣加水15ml水浴微热使溶解，转移至分液漏斗中，加乙酸乙酯提取三次(30，20，20ml)，水溶液备用；合并乙酸乙酯液，水浴蒸干，残渣加甲醇2ml使溶解，作为供试品溶液。另取橙皮苷对照品适量，加甲醇制成饱和溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法(中国药典2010年版一部附录VI B)试验，吸取上述两种溶液各10μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以醋酸丁酯-甲醇-水(100∶17∶13)为展开剂，展开，展距约为5cm，取出，晾干，再以甲苯-乙酸乙酯-甲醇-水(20∶10∶1∶1)的上层溶液为展开剂，展开，展距8cm，取出，晾干，喷以三氯化铝试液，热风吹3～5分钟，置紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。
(3)取陈皮鉴别项下的备用水溶液，用水饱和的正丁醇提取3次，每次20ml，合并提取液，用水洗涤2次，每次20ml，弃去水洗液，正丁醇蒸干，残渣加甲醇5ml使溶解，加在中性氧化铝柱(100～200目，10g，内径1～1.5cm)上，用40％乙醇50ml洗脱，收集洗脱液，蒸干，残渣加甲醇2ml使溶解，作为供试品溶液。另取芍药苷对照品适量，加甲醇制成1ml含0.5mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法(中国药典2010年版一部附录VI B)试验，吸取上述两种溶液各10μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以三氯甲烷-醋酸丁酯-甲醇-甲酸(40∶5∶10∶0.2)为展开剂，展开，取出，晾干，喷以5％香草醛硫酸溶液，热风吹至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。
(4)取本品内容物6g，研细，加水4.0ml湿润，用玻璃棒拌匀，加乙酸乙酯30ml，超声处理5分钟，滤过，弃去乙酸乙酯液，药渣加入1mol/L盐酸12滴，加乙酸乙酯30ml，浸泡1小时，超声处理10分钟，滤过，滤液蒸干，残渣用乙醇0.5ml溶解，作为供试品溶液。另取菊花对照药材1g，-加水0.6ml湿润，用玻璃棒拌匀，同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法(中国药典2010年版一部附录VI B)试验，吸取上述两种溶液各5μl，分别带状点于同一聚酰胺薄膜上，以36％乙酸为展开剂，展开，取出，热风吹干，置紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。
(5)取本品内容物5g，研细，加水50ml，加热煮沸15分钟，放冷，用脱脂棉滤过，滤液用乙酸乙酯振摇提取2次，每次30ml，合并提取液，蒸干，残渣加乙酸乙酯1ml使溶解，作为供试品溶液。另取枸杞子对照药材0.5g，同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法(中国药典2010年版一部附录VI B)试验，吸取上述两种溶液各5μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以甲苯-乙酸乙酯-甲醇-甲酸(4∶3∶0.8∶0.2)为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。
含量测定：照高效液相色谱法(中国药典2010版一部附录VI D)测定。
色谱条件与系统适用性试验：以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；甲醇-水-磷酸(47∶53∶0.2)为流动相，检测波长为280nm。理论板数按黄芩苷峰计，应不低于5000。
对照品溶液的制备：精密称取在60℃减压干燥4小时的黄芩苷对照品适量，加甲醇制成每1ml含30μg的溶液，即得。
供试品溶液的制备：取装量差异项下的本品内容物，研细，取约0.5g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入甲醇50ml，密塞，称定重量，摇匀，超声处理(功率250W，频率25kHz)30分钟，放冷，再次称定重量，用甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得。
测定法：分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各5μl，注入液相色谱仪，测定，即得。本品每粒含黄芩以黄芩苷(C21H18O11)计，不得少于0.50mg。
Claims (1)
1.一种抑眩宁胶囊的鉴别和含量测定方法，抑眩宁胶囊由炒苍耳子20g，菊花15g，胆南星15g，黄芩15g，竹茹15g，煅牡蛎20g，山楂10g，陈皮15g，白芍15g，生铁落15g，茯苓20g，枸杞子20g制成；制法：以上十二味，将生铁落、牡蛎加水适量，先煎煮2小时，再加入苍耳子、菊花、胆南星、竹茹、陈皮，继续煎煮三次，时间分别为1、1、1.5小时，分次滤过，合并滤液，在温度80～90℃下浓缩至相对密度为1.0～1.2的清膏，其余黄芩、白芍、茯苓、山楂、枸杞子等加水煎煮二次，时间为1、0.5小时，分次滤过，合并滤液，浓缩至适量，加入等量的乙醇，搅拌，静置4小时，滤过，取滤液回收乙醇，提取物与上述清膏合并，低温干燥；粉碎，过筛，装胶囊，即得；其特征在于鉴别和含量测定方法如下：
鉴别：(1)取本品，置显微镜下观察：可见不规则的黑色块状物，边缘不整齐，具有橙黄色或蓝色的光泽；
(2)取本品内容物5g，研细，加甲醇30ml，超声处理15分钟，放冷，滤过，滤液蒸干，残渣加水15ml水浴微热使溶解，转移至分液漏斗中，加乙酸乙酯提取三次，用量30，20，20ml，水溶液备用；合并乙酸乙酯液，水浴蒸干，残渣加甲醇2ml使溶解，作为供试品溶液；另取橙皮苷对照品适量，加甲醇制成饱和溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法试验，吸取上述两种溶液各10μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以醋酸丁酯-甲醇-水＝100∶17∶13为展开剂，展开，展距约为5cm，取出，晾干，再以甲苯-乙酸乙酯-甲醇-水＝20∶10∶1∶1的上层溶液为展开剂，展开，展距8cm，取出，晾干，喷以三氯化铝试液，热风吹3～5分钟，置紫外光灯，365nm下检视；供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点；
(3)取陈皮鉴别项下的备用水溶液，用水饱和的正丁醇提取3次，每次20ml，合并提取液，用水洗涤2次，每次20ml，弃去水洗液，正丁醇蒸干，残渣加甲醇5ml使溶解，加在中性氧化铝柱上，100～200目，10g，内径1～1.5cm；用40％乙醇50ml洗脱，收集洗脱液，蒸干，残渣加甲醇2ml使溶解，作为供试品溶液；另取芍药苷对照品适量，加甲醇制成1ml含0.5mg的溶液，作为对照品溶液；照薄层色谱法试验，吸取上述两种溶液各10μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以三氯甲烷-醋酸丁酯-甲醇-甲酸＝40∶5∶10∶0.2为展开剂，展开，取出，晾干，喷以5％香草醛硫酸溶液，热风吹至斑点显色清晰；供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点；
(4)取本品内容物6g，研细，加水4.0ml湿润，用玻璃棒拌匀，加乙酸乙酯30ml，超声处理5分钟，滤过，弃去乙酸乙酯液，药渣加入1mol/L盐酸12滴，加乙酸乙酯30ml，浸泡1小时，超声处理10分钟，滤过，滤液蒸干，残渣用乙醇0.5ml溶解，作为供试品溶液。另取菊花对照药材1g，加水0.6ml湿润，用玻璃棒拌匀，同法制成对照药材溶液；照薄层色谱法试验，吸取上述两种溶液各5μl，分别带状点于同一聚酰胺薄膜上，以36％乙酸为展开剂，展开，取出，热风吹干，置紫外光灯，365nm下检视；供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。
(5)取本品内容物5g，研细，加水50ml，加热煮沸15分钟，放冷，用脱脂棉滤过，滤液用乙酸乙酯振摇提取2次，每次30ml，合并提取液，蒸干，残渣加乙酸乙酯1ml使溶解，作为供试品溶液；另取枸杞子对照药材0.5g，同法制成对照药材溶液；照薄层色谱法试验，吸取上述两种溶液各5μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以甲苯-乙酸乙酯-甲醇-甲酸＝4∶3∶0.8∶0.2为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯，365nm下检视；供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点；
含量测定：照高效液相色谱法测定；
色谱条件与系统适用性试验：以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；甲醇-水-磷酸＝47∶53∶0.2为流动相，检测波长为280nm；理论板数按黄芩苷峰计，应不低于5000；
对照品溶液的制备：精密称取在60℃减压干燥4小时的黄芩苷对照品适量，加甲醇制成每1ml含30μg的溶液，即得；
供试品溶液的制备：取装量差异项下的本品内容物，研细，取约0.5g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入甲醇50ml，密塞，称定重量，摇匀，超声处理30分钟，功率250W，频率25kHz；放冷，再次称定重量，用甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得；
测定法：分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各5μl，注入液相色谱仪，测定，即得；本品每粒含黄芩以黄芩苷(C21H18O11)计，不得少于0.50mg。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN2011102938893A CN102359941A (zh) | 2011-10-07 | 2011-10-07 | 抑眩宁胶囊及其鉴别和含量测定方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN2011102938893A CN102359941A (zh) | 2011-10-07 | 2011-10-07 | 抑眩宁胶囊及其鉴别和含量测定方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| CN102359941A true CN102359941A (zh) | 2012-02-22 |
Family
ID=45585302
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| CN2011102938893A Pending CN102359941A (zh) | 2011-10-07 | 2011-10-07 | 抑眩宁胶囊及其鉴别和含量测定方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| CN (1) | CN102359941A (zh) |
Cited By (6)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN103341074A (zh) * | 2013-07-29 | 2013-10-09 | 通化茂祥制药有限公司 | 抑眩宁颗粒在制备治疗失眠药物中的应用 |
| CN104840797A (zh) * | 2015-05-28 | 2015-08-19 | 吉林省正和药业集团股份有限公司 | 一种抑眩宁胶囊的制备方法及应用 |
| CN106075125A (zh) * | 2016-07-11 | 2016-11-09 | 南京多宝生物科技有限公司 | 一种抑眩宁胶囊及其制备方法 |
| CN107789523A (zh) * | 2017-11-07 | 2018-03-13 | 全椒先奇医药科技有限公司 | 一种抑眩宁胶囊 |
| CN110927317A (zh) * | 2019-12-09 | 2020-03-27 | 广东一方制药有限公司 | 一种竹茹、姜竹茹的饮片和标准汤剂hplc特征图谱构建方法及其成分含量测定方法 |
| CN113514597A (zh) * | 2021-07-14 | 2021-10-19 | 鲁南厚普制药有限公司 | 天麻眩晕宁颗粒的薄层色谱鉴别方法 |
Citations (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN101236190A (zh) * | 2008-03-03 | 2008-08-06 | 广州中一药业有限公司 | 辛夷鼻炎丸的质量控制方法 |
-
2011
- 2011-10-07 CN CN2011102938893A patent/CN102359941A/zh active Pending
Patent Citations (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN101236190A (zh) * | 2008-03-03 | 2008-08-06 | 广州中一药业有限公司 | 辛夷鼻炎丸的质量控制方法 |
Non-Patent Citations (4)
| Title |
|---|
| 周件贵等: "五仙回春胶囊的薄层扫描鉴别", 《时珍国药研究》 * |
| 沈阳双鼎制药有限公司等: "《国家药品监督管理局药品标准(修订)颁布件2002ZFB0282》", 1 January 2003 * |
| 邓如伟等: "杞菊地黄颗粒中六味药材的薄层色谱鉴别", 《华西药学杂志》 * |
| 鄂春华等: "黄石感冒片主要成分的鉴别", 《中国药业》 * |
Cited By (7)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN103341074A (zh) * | 2013-07-29 | 2013-10-09 | 通化茂祥制药有限公司 | 抑眩宁颗粒在制备治疗失眠药物中的应用 |
| CN104840797A (zh) * | 2015-05-28 | 2015-08-19 | 吉林省正和药业集团股份有限公司 | 一种抑眩宁胶囊的制备方法及应用 |
| CN106075125A (zh) * | 2016-07-11 | 2016-11-09 | 南京多宝生物科技有限公司 | 一种抑眩宁胶囊及其制备方法 |
| CN107789523A (zh) * | 2017-11-07 | 2018-03-13 | 全椒先奇医药科技有限公司 | 一种抑眩宁胶囊 |
| CN110927317A (zh) * | 2019-12-09 | 2020-03-27 | 广东一方制药有限公司 | 一种竹茹、姜竹茹的饮片和标准汤剂hplc特征图谱构建方法及其成分含量测定方法 |
| CN110927317B (zh) * | 2019-12-09 | 2021-07-09 | 广东一方制药有限公司 | 一种竹茹、姜竹茹的饮片和标准汤剂hplc特征图谱构建方法及其成分含量测定方法 |
| CN113514597A (zh) * | 2021-07-14 | 2021-10-19 | 鲁南厚普制药有限公司 | 天麻眩晕宁颗粒的薄层色谱鉴别方法 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| CN107843677A (zh) | 赤芍对照提取物及其制备方法和应用 | |
| CN102359941A (zh) | 抑眩宁胶囊及其鉴别和含量测定方法 | |
| CN103197027A (zh) | 芪蛭通络胶囊的质量控制方法 | |
| CN102269751B (zh) | 六味能消制剂的检测方法 | |
| CN102100818B (zh) | 藿香正气片的检测方法 | |
| CN106841433A (zh) | 一种青皮对照提取物及其应用 | |
| CN108152437A (zh) | 西洋参对照提取物及其制备方法和应用 | |
| CN102048941B (zh) | 中药制剂小儿金丹的检测方法 | |
| CN102133363A (zh) | 一种石椒草咳喘颗粒的质量检测方法 | |
| CN102139067B (zh) | 清瘟解毒片的检测方法 | |
| CN112697948A (zh) | 基于指纹图谱模型建立的清肺排毒汤的质量检测方法 | |
| CN105301168B (zh) | 通络化痰胶囊的检测方法 | |
| CN102100850B (zh) | 精制银翘解毒片的检测方法 | |
| CN108037222A (zh) | 白芍对照提取物及其制备方法和应用 | |
| CN102139039B (zh) | 清胃黄连片的检测方法 | |
| CN103197026A (zh) | 扶正固本颗粒的质量控制方法 | |
| CN108169403A (zh) | 一种八珍汤配方颗粒的质量检测方法 | |
| CN104407092A (zh) | 一种具有开胃健脾功效的中药组合物的质量检测方法 | |
| CN101332287B (zh) | 一种胆乐胶囊的质量控制方法 | |
| CN108088715A (zh) | 牡丹皮对照提取物及其制备方法和应用 | |
| CN101091763B (zh) | 精血补片的检测方法 | |
| CN107576749A (zh) | 一种风湿寒痛片的检测方法 | |
| CN106370766A (zh) | 一种鉴别驴胶补血制剂中白术的方法 | |
| CN112666281B (zh) | 基于指纹图谱模型建立的清肺排毒汤的生产方法 | |
| CN101015614B (zh) | 九味补血口服液的检测方法 |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| C06 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| C10 | Entry into substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| C12 | Rejection of a patent application after its publication | ||
| RJ01 | Rejection of invention patent application after publication |
Application publication date: 20120222 |