CN101332287B - 一种胆乐胶囊的质量控制方法 - Google Patents
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Abstract
一种由中药材猪胆汁酸75g、陈皮75g、山楂600g、郁金240g、连钱草600g制成的复方制剂胆乐胶囊的质量检测控制方法，该方法包括含量测定项，含量测定采用的是HPLC-ELSD法测定胆乐胶囊中猪去氧胆酸C24H40O4的含量；也可利用该方法测定猪胆汁酸中猪去氧胆酸C24H40O4的含量。该方法保证了胆乐胶囊质量检测标准的准确性和先进性，能够有效控制胆乐胶囊的质量，可作为胆乐胶囊质量控制和考察工艺稳定性的指标。
Description
技术领域
本发明涉及一种药物制剂的质量控制方法，特别是涉及一种中药制剂胆乐胶囊的新的质量控制方法。
背景技术
胆乐胶囊是由猪胆汁酸、陈皮、山楂、郁金、连钱草五味药材经过提取加工制得的中药制剂，市面上已有销售，其药理作用为抗炎、镇痛作用。功能主治为：理气止痛，利胆排石。用于肝郁气滞所致的胁痛、胆胀，症见胁肋胀痛、纳呆尿黄；慢性胆囊炎、胆石症见上述证候者。胆乐胶囊的配方与质量控制方法已列入《中华人民共和国药典》2005版一部第539页，胆乐胶囊药典标准中对胆乐胶囊描述如下：
【处方】猪胆汁酸75g 陈皮75g 山楂600g 郁金240g连钱草600g
【制法】以上五味，郁金、山楂、连线草分别加水煎煮二次，第一次2小时，第二次1小时，合并煎液，静置，滤过，滤液减压浓缩成稠膏，干燥，粉碎成细粉；陈皮、猪胆汁酸分别粉碎成细粉，与上述细粉混匀，装入胶囊，制成1000粒，即得。
【性状】本品为硬胶囊，内容物为棕黄色至棕色的粉末；味苦。
【鉴别】(1)取本品内容物3g，加无水乙醇25ml，加热回流30分钟，滤过，滤液作为供试品溶液。另取猪去氧胆酸对照品，加乙醇制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法(附录VI B)试验，吸取上述两种溶液各10μl，分别点于同一以羧甲基纤维素钠为粘合剂的硅胶G薄层板上，以三氯甲烷-乙酸乙酯-冰醋酸(10∶10∶1)为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10％硫酸乙醇溶液，在105℃加热至斑点显色清晰，置紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。
(3)取陈皮对照药材0.75g，同【鉴别】(1)项下供试品溶液的制备方法制成对照药材溶液。再取橙皮苷对照品，加甲醇制成饱和溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法(附录VI B)试验，吸取上述两种溶液与【鉴别】(1)项下的供试品溶液各10μ1，分别点于同一用羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶G薄层板上，以乙酸乙酯-甲醇-水(100∶17∶13)为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10％三氯化铝乙醇溶液，置紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中，在与对照品药材色谱和对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。
【检查】应符合胶囊剂项下有关的各项规定(附录I L)。
【含量测定】照高效液相色谱法(附录VI D)测定。
色谱条件与系统适用性试验以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈-0.2％磷酸溶液(19∶81)为流动相；检测波长为284nm。理论板数按橙皮苷峰计算应不低于3000。
对照品溶液的制备 取橙皮苷对照品适量，精密称定，加甲醇制成每1ml含35μg的溶液，即得。
供试品溶液的制备 取装量差异项下的本品，研细，取约0.3g，精密称定，置索氏提取器中，加甲醇适量，加热回流6小时，提取液转移至100ml量瓶中，加甲醇至刻度，摇匀，滤过，取续滤液，即得。
测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各5μl，注入液相色谱仪，测定，即得。
本品每粒含陈皮以橙皮苷(C28H34015)计，不得少于2.6mg。
【功能与主治】理气止痛，利胆排石。用于肝郁气滞所致的胁痛、胆胀，症见胁肋胀痛、纳呆尿黄；慢性胆囊炎、胆石症见上述证候者。
【用法与用量】口服。一次4粒，一日3次。
【规格】每粒装0.3g
【贮藏】密封。
上述标准中对猪去氧胆酸采用的质量控制方法是传统的薄层色谱法(TLCS法)，该方法精密度、重现性、稳定性较差，显色不稳定、测定偏度大的不足。
发明内容
本发明提供了一种新的胆乐胶囊的质量控制方法，特别是增加了对猪去氧胆酸的含量测定方法。通过对猪去氧胆酸含量测定，更加准确的把握了有关药品的质量，降低用药风险，提高药品质量。
中国药典2005年版一部猪胆粉项下规定以薄层扫描法测定猪去氧胆酸的含量，文献多采用此法，亦有报道采用滴定法测定猪去氧胆酸的含量。本发明拟采用灵敏度高、重复性好的高效液相色谱-蒸发光散射检测器进行测定，以克服薄层扫描法重复性差、滴定法灵敏度低的缺点。本发明提供的胆乐胶囊的新的质量控制方法猪去氧胆酸的HPLC-ELSD法含量测定，可以描述如下：
含量测定 照高效液相色谱法(中国药典2005年版一部附录VI D)测定。
色谱条件与系统适用性试验以十八烷基硅烷键合硅较为填充剂；以甲醇-0.1％甲酸(75∶25)为流动相；蒸发光散射检测器；检测波长为210nm；理论板数按猪去氧胆酸峰计算应不低于5000。
对照品溶液的制备 取猪去氧胆酸对照品10mg，精密称定，置10ml量瓶中，加甲醇溶解并稀释至刻度，摇匀，即得。
供试品溶液的制备 取本品1.2g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密移取甲醇50ml，精密称定重量，回流1小时，补足重量，过滤，取续滤液10ml，减压回收溶剂至干，残渣加甲醇使溶解，转移至2ml量瓶中，加甲醇至刻度，摇匀，即得。
测定法 精密吸取对照品溶液5μ1、15μl，供试品溶液10μl，注入液相色谱仪，测定，以外标两点法对数方程计算，即得。
本品每粒含猪胆汁酸以猪去氧胆酸(C24H40O4)计，不得少于1.2mg。
具体实施方式
实施例1：胆乐胶囊的猪去氧但酸含量测定
仪器：LC-10型色谱仪(大连江申分离科学技术公司)(单泵、VWD检测器)，蒸发光检测器(型号SEDEX 55，迪马公司)，旋转蒸发器(型号RE-2000型，上海亚荣生化仪器厂)，水浴锅(型号：SK5200H，上海科导仪器有限公司)；DiamonsilC18色谱柱(5μm，4.6×250mm，NO：8039884)；Mil ipore超纯水器。
含量测定 照高效液相色谱法(中国药典2005年版一部附录VI D)测定。
系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅较为填充剂；以甲醇-0.1％甲酸(75∶25)为流动相；蒸发光散射检测器；漂移管温度40℃，检测波长为210nm，流速1.0ml/min；理论板数按猪去氧胆酸峰计算应不低于5000。
对照品溶液的制备 取猪去氧胆酸对照品10mg，精密称定，置10ml量瓶中，加甲醇溶解并稀释至刻度，摇匀，即得。
供试品溶液的制备 取浙江永宁药业股份有限公司生产的胆乐胶囊(生产批号为071013)1.2g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密移取甲醇50ml，精密称定重量，回流1小时，补足重量，过滤，取续滤液10ml，减压回收溶剂至干，残渣加甲醇使溶解，转移至2ml量瓶中，加甲醇至刻度，摇匀，即得。
测定法 精密吸取对照品溶液5μl、15μl，供试品溶液10μl，注入液相色谱仪，测定，以外标两点法对数方程计算，即得本品每粒含猪胆汁酸以猪去氧胆酸(C24H40O4)计1.722mg。
实施例2：猪胆汁酸的猪去氧胆酸含量测定
仪器：高效液相色谱仪Agilent 1100(四元泵、在线脱气、自动进样、恒温箱)；
蒸发光检测器(型号奥泰2000，美国奥泰)；水浴锅(型号：SK5200H，上海科导仪器有限公司)；旋转蒸发器(型号RE-2000型，上海亚荣生化仪器厂)；
Kromasil C18色谱柱(5μm，4.6×250mm，北京分析仪器厂，NO：22203)；Milipore超纯水器。
色谱条件：甲醇-0.1％甲酸(75∶25)为流动相；漂移管温度85℃，流速3.0L/min猪胆汁酸供试品溶液的制备取浙江永宁药业股份有限公司生产猪胆汁酸(生产批号为070602)0.75g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密移取甲醇50ml，精密称定重量，回流1小时，补足重量，过滤，即得。
对照品溶液的制备 取猪去氧胆酸对照品9.09mg，精密称定，置10ml量瓶中，加甲醇溶解并稀释至刻度，摇匀，即得。
测定法 精密吸取对照品溶液5μl、15μl，供试品溶液10μl，注入液相色谱仪，测定，以外标两点法对数方程计算，即得猪胆汁酸(生产批号为070602)中猪去氧胆酸含量为2.439％。
Claims (2)
1.一种胆乐胶囊的分析方法，其中所述的药物配方由中药材猪胆汁酸75g、陈皮75g、山楂600g、郁金240g、连钱草600g组成，上述原料共制成胶囊1000粒，该方法包括含量测定项，其特征在于该方法由以下步骤组成：含量测定采用的是HPLC-ELSD法测定猪去氧胆酸C24H4 O O4的含量；
a)色谱条件与系统适用性试验：以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂，以甲醇-0.1％甲酸，75∶25，为流动相，蒸发光散射检测器，检测波长为210nm，理论板数按猪去氧胆酸峰计算应不低于5000；
b)对照品溶液的制备：取猪去氧胆酸对照品10mg，精密称定，置10ml量瓶中，加甲醇溶解并稀释至刻度，摇匀，即得；
c)供试品溶液的制备：取本品1.2g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密移取甲醇50ml，精密称定重量，回流1小时，补足重量，过滤，取续滤液10ml，减压回收溶剂至干，残渣加甲醇使溶解，转移至2ml量瓶中，加甲醇至刻度，摇匀，即得；
d)测定法：精密吸取对照品溶液5μl、15μl，供试品溶液10μl，注入液相色谱仪，测定，以外标两点法对数方程计算，即得；
e)本品每粒含猪胆汁酸以猪去氧胆酸C24H4 O O4计，不得少于1.2mg。
2.权利要求1所述方法在猪胆汁酸的分析方法中的应用，其特征在于该方法由以下步骤组成：
a)色谱条件与系统适用性试验：以十八烷基硅烷键合硅较为填充剂，甲醇-0.1％甲酸，75∶25，为流动相；漂移管温度85℃，流速3.0L/min，蒸发光散射检测器；
b)猪胆汁酸供试品溶液的制备：取猪胆汁酸0.75g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密移取甲醇50ml，精密称定重量，回流1小时，补足重量，过 滤，即得；
c)对照品溶液的制备：取猪去氧胆酸对照品9.09mg，精密称定，置10ml量瓶中，加甲醇溶解并稀释至刻度，摇匀，即得；
d)测定法：精密吸取对照品溶液5μl、15μl，供试品溶液10μl，注入液相色谱仪，测定，以外标两点法对数方程计算，即得。
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