CN101700262A - 穿心莲滴丸的质量控制方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种穿心莲滴丸的质量控制方法,采用高效液相色谱法对脱水穿心莲内酯进行含量测定,用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;体积比为60∶40的甲醇-水溶液为流动相,流速1.0ml/min;检测波长为254nm;柱温40℃;分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液,注入液相色谱仪,测定,根据测定结果进行计算,即得穿心莲滴丸中脱水穿心莲内酯的含量。该质量控制方法提供了穿心莲滴丸中脱水穿心莲内酯的含量测定方法,使穿心莲滴丸的质量控制更为准确有效,从而更有利于确保其临床疗效的发挥;并且该含量测定方法操作简单,结果准确,精密度、重复性、稳定性等良好。
Description
技术领域
本发明属于药物制剂的质量控制技术领域,特别涉及一种穿心莲滴丸的质量控制方法。
背景技术
穿心莲滴丸是根据穿心莲片进行改剂而来的新剂型药物。穿心莲片收载于《中国药典》2005年版一部中,具有清热解毒、凉血消肿的功效;用于邪毒内盛,感冒发热,咽喉肿痛,口舌生疮,顿咳劳嗽,泄泻痢疾,热淋涩痛,痈肿疮疡,毒蛇咬伤。
穿心莲片是以穿心莲1000g为原料制得的片剂,其制备方法为:取穿心莲1000g,用85%乙醇热浸提取二次,每次2小时,合并提取液,滤过,滤液回收乙醇,浓缩至适量,干燥,加辅料适量,制成颗粒,干燥,压制成1000片(小片)或500片(大片),包糖衣或薄膜衣,即得。
通过发明人改剂后的穿心莲滴丸,是以穿心莲为原料制得的滴丸制剂,其制备方法为:取穿心莲,用85%乙醇热浸提取二次,每次2小时,合并提取液,滤过,滤液回收乙醇,浓缩至比重为1.28~1.33(80℃测)的稠膏,干燥,粉碎,过40目筛,加入聚乙二醇4000,滴制成1000丸,即得。
药典中记载穿心莲片的质量控制方法中,除应符合片剂项下有关的各项规定外,对穿心莲对照药材和脱水穿心莲内酯对照品都进行了薄层色谱定性鉴别,还测定了脱水穿心莲内酯的含量。作为其改剂产品的穿心莲滴丸,通常情况下,可参考原剂型的质量标准。但是,由于药品质量问题与人类健康紧密相关,如今对药品质量控制的要求也越来越高,安全和疗效同等重要;为了使改剂后的产品质量标准更能符合滴丸剂的要求,检测指标没有变,但是对具体的样品制备方法进行了研究,使穿心莲滴丸的质量控制方法对于穿心莲滴丸的质量控制是能更准确可靠,符合现代医药发展的需要。
发明内容
本发明的主要目的是提供一种穿心莲滴丸的质量控制方法,在原剂型药物穿心莲片的质量标准基础上,研究了薄层鉴别和含量测定方法及相应的含量指标,使穿心莲滴丸的质量控制准确有效,从而更有利于确保其临床疗效的发挥。
本发明解决其技术问题所采用的技术方案是:
穿心莲滴丸的质量控制方法,采用高效液相色谱法(中国药典2005年版一部附录VI D)对脱水穿心莲内酯(C20H28O4)进行含量测定,确定相应的含量指标;相关条件及操作方法如下:
色谱条件与系统适用性试验:用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;体积比为60∶40的甲醇-水溶液为流动相,流速1.0ml/min;检测波长为254nm;柱温40℃;理论板数按脱水穿心莲内酯峰计算应不低于2000。
对照品溶液的制备:精密称取脱水穿心莲内酯对照品,加甲醇溶解并稀释制成每1ml含脱水穿心莲内酯100-300μg的溶液,即得;
供试品溶液的制备:取穿心莲滴丸40丸,精密称定,研细,取0.4-0.6g,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入甲醇25-50ml,密塞,称定重量,超声处理或加热回流提取60-90分钟,放冷,再称定重量,并用甲醇补足减失的重量,摇匀,滤过,取续滤液即得;
测定法:分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl,注入液相色谱仪,测定,记录色谱图,根据测定结果进行计算,即得穿心莲滴丸中脱水穿心莲内酯的含量。
穿心莲滴丸中,含脱水穿心莲内酯(C20H28O4)重量百分比为0.50-2.02%。
除对脱水穿心莲内酯进行含量测定外,还对原料药穿心莲和脱水穿心莲内酯进行薄层色谱(TLC)定性鉴别,操作方法分别如下:
A、供试品溶液的制备:
取穿心莲滴丸12丸(约0.5g),研细,置具塞锥形瓶中,加甲醇溶液25ml,加热回流30分钟,放冷,滤过,滤液作为供试品溶液;
B、对照药材溶液的制备:
取穿心莲对照药材0.5g,加甲醇30ml,超声处理30分钟,滤过,滤液浓缩至约5ml,作为穿心莲对照药材溶液;
C、对照品溶液的制备:
取脱水穿心莲内酯对照品,加甲醇制成每1ml含1mg的溶液,作为脱水穿心莲内酯对照品溶液;
D、薄层鉴别:
吸取上述供试品溶液、穿心莲对照药材溶液和脱水穿心莲内酯对照品溶液各10μl,分别点于同一以羧甲基纤维素钠为粘合剂的硅胶GF254薄层板上,以体积比为20∶15∶2的三氯甲烷-乙酸乙酯-甲醇溶液为展开剂,在28℃以下展开,取出,晾干,置紫外光灯254nm下检视;供试品色谱中,在与对照品和对照药材色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。
穿心莲滴丸的原料药材:穿心莲化学成分主要为二萜内酯和黄酮类化合物,所含主要有效成分是穿心莲内酯(ardrographo lide)、新穿心莲内(neoardro-grapho lide)、14-去氧穿心莲内酯(14-deoxyardrogropho lide)及14-去氧-11,12-二去氢穿心莲内酯(又称脱水穿心莲内酯,14-deoxy-11,12-didehy-droardrographo lide),还有微量14-去氧-11-氧化穿心莲内酯等二萜内酯类化合物。
参照穿心莲片的质量标准,通过分析比较及探索性的试验研究,本发明初步筛选出拟对穿心莲药材中的主要有效成分脱水穿心莲内酯进行含量测定。再通过大量文献分析及试验研究,确定了以高效液相色谱法对脱水穿心莲内酯进行含量测定。
为了尽可能准确的测定出脱水穿心莲内酯在穿心莲滴丸中的含量,从而更精确的控制药物质量,保证药物的临床疗效,发明人对药物的前处理方法及色谱条件等进行了大量的试验研究及对比分析,现将一些主要的研究情况略举如下:
(1)仪器与试药
高效液相色谱仪:日本岛津LC-10AT;SPD-10AVP紫外检测器;LC2000数据工作站(中国科学院成都分院);KromasilC18柱(4.6×250mm,5μm);
3200超声波清洗机(昆山市超声仪器有限公司)。
脱水穿心莲内酯对照品(中国药品生物制品检定所,批号1520-200201)。
(2)色谱条件及系统适应性试验
色谱条件的选择:最终选定流动相:甲醇-水(60∶40,体积比);波长254nm,柱温:40℃,流量1.0ml/min。
色谱柱的选择:KromasilC18柱(4.6×250mm,5μm)进行分析的分离效果最好,理论塔板数高。
(3)对照品溶液的制备
精密称取脱水穿心莲内酯对照品13.94mg,置10ml量瓶中,以甲醇溶解并稀释至刻度,摇匀,作为贮备液(1.394mg/ml)。精密吸取贮备液1ml,转移至10ml量瓶中,以甲醇稀释至刻度,摇匀,即得每1ml含脱水穿心莲内酯0.1394mg的对照品溶液。
(4)提取条件的考察
通过对药典中含有穿心莲的制剂(包括穿心莲药材)含量测定项下的供试品溶液制备方法进行研究,发现一般采用甲醇、40%甲醇、乙醇溶剂进行提取;提取方式也有所不同。由于不同制剂不同辅料可能对提取效果产生某些不定的影响,其适宜于某一特定药物制剂的提取溶剂也不能任意选择。因此,为了找到适合穿心莲滴丸的提取溶剂,发明人对上述三种溶剂的提取效果进行了比较,并研究了不同提取方式和提取时间等因素对提取效果的影响。
①不同提取方法的考察
回流后柱分离法:取穿心莲滴丸样品(批号060501)40丸,精密称定,研细,取约0.5g,精密称定,置具塞锥形量瓶中,精密加入甲醇溶液25ml,密塞,称定重量,加热回流60分钟,放冷,再称定重量,并用甲醇溶液补足减失的重量,摇匀,滤过,精密量取续滤液10ml,加在中性氧化铝柱(200~300目,5g,内径1.5cm)上,用甲醇20ml洗脱,收集洗脱液,洗脱液挥干,用甲醇逐次洗涤,转移并定容至10ml量瓶中,摇匀,滤过,取续滤液即得。
回流法:取穿心莲滴丸样品(批号060501)40丸,精密称定,研细,取约0.5g,精密称定,置具塞锥形量瓶中,精密加入甲醇溶液25ml,密塞,称定重量,加热回流60分钟,放冷,再称定重量,并用甲醇溶液补足减失的重量,摇匀,滤过,取续滤液,即得。
测定峰面积积分值,计算含量,结果见表1:
表1 不同提取方法的考察结果
结果表明,两种提取方法提取效率无明显差异,回流法操作简便,综合考虑,选择回流法提取。
②不同提取溶媒的考察
取穿心莲滴丸样品(批号060501)40丸,精密称定,研细,取约0.5g,共二份,精密称定,分别置具塞锥形量瓶中,分别精密加入40%甲醇、乙醇溶液各25ml密塞,称定重量,加热回流60分钟,放冷,再称定重量,并用相应溶媒补足减失的重量,摇匀,滤过,取续滤液,即得。
测定峰面积积分值,计算含量,结果见表2:
表2 不同提取溶媒的考察结果
由表可知:甲醇提取效果最好。
③提取时间的考察
取穿心莲滴丸样品(批号060501)40丸,精密称定,研细,取约0.5g,共二份,精密称定,分别置具塞锥形量瓶中,精密加入甲醇溶液25ml,密塞,称定重量,分别加热回流30分钟、90分钟,放冷,再称定重量,并用甲醇溶液补足减失的重量,摇匀,滤过,取续滤液,即得。精密取上述溶液对照品溶液10μl,注入高效液相色谱仪,用正文方法测定,见表3。
表3 不同提取时间考察结果
由表可知:提取时间60分钟以后含量基本稳定,确定提取时间60~90分钟即可。
综上所述,穿心莲滴丸供试品溶液的制备方法为:取穿心莲滴丸40丸,精密称定,研细,取0.4-0.6g,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入甲醇25-50ml,密塞,称定重量,超声处理或加热回流提取60-90分钟,放冷,再称定重量,并用甲醇补足减失的重量,摇匀,滤过,取续滤液即得。
下述试验中采用的供试品溶液制备方法为:取穿心莲滴丸40丸,精密称定,研细,取0.5g,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加甲醇25ml,密塞,称定重量,加热回流提取60分钟,放冷,再称定重量,并用甲醇补足减失的重量,摇匀,滤过,取续滤液即得。
④精密度实验
精密吸取脱水穿心莲内酯对照品溶液(13.94μg/ml)10μl,重复进样5次,结果见表4。
表4 精密度试验结果
由表4可见,脱水穿心莲内酯对照品峰面积的相对标准差<2%,精密度良好。
⑤重复性试验
取穿心莲滴丸样品(批号060501)平行5次试验,按前述方法分别制备供试品溶液与对照品溶液,并进行含量测定,详见表5。
表5重复性试验考察结果
结果表明:脱水穿心莲内酯含量平均值为14.30mg/g,RSD为1.25%,具有较好的重复性。
⑥供试品溶液稳定性试验
取穿心莲滴丸供试品溶液,分别于第0、2、4、6、8小时进样,测定其峰面积积分值。测定结果如表6所示。
表6 稳定性考察结果
由表6可见,RSD为0.67%,表明供试品溶液中脱水穿心莲内酯在8小时内测定有良好稳定性。
与现有技术相比,本发明的有益效果是:
本发明提供了穿心莲滴丸中脱水穿心莲内酯的含量测定方法,并采用更适用于穿心莲滴丸的样品处理方法(供试品溶液的制备方法),使穿心莲滴丸的质量控制更为准确有效,从而更有利于确保其临床疗效的发挥;并且该含量测定方法操作简单,结果准确,精密度、重复性、稳定性等良好。
进一步提供的脱水穿心莲内酯含量指标及薄层色谱鉴定方法等,可进一步提高穿心莲滴丸的质量可控性。
具体实施方式
下面结合具体实施方式对本发明作进一步的详细描述。
但不应将此理解为本发明上述主题的范围仅限于下述实施例。
实施例1
本实施例为:采用本发明方法对10批穿心莲滴丸(批号:060501、060502、060503、060504、060505、060506、060507、070401、070402、070403,均由四川禾邦阳光制药股份有限公司提供)进行脱水穿心莲内酯含量测定,具体方法如下:
色谱条件与系统适用性试验:用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;体积比为60∶40的甲醇-水溶液为流动相,流速1.0ml/min;检测波长为254nm;柱温40℃;理论板数按脱水穿心莲内酯峰计算应不低于2000。
对照品溶液的制备:精密称取脱水穿心莲内酯对照品,加甲醇溶解并稀释制成每1ml含脱水穿心莲内酯约250μg的溶液,即得。
供试品溶液的制备:取穿心莲滴丸40丸,精密称定,研细,取0.4-0.6g,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加甲醇25ml,密塞,称定重量,加热回流提取60分钟,放冷,再称定重量,并用甲醇补足减失的重量,摇匀,滤过,取续滤液即得;
测定法:分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl,注入液相色谱仪,测定,记录色谱图,根据测定结果进行计算,即得穿心莲滴丸中脱水穿心莲内酯的含量。结果见下述表7。
表7 样品中脱水穿心莲内酯含量测定结果表
实施例2
本实施例为:采用本发明方法对10批穿心莲滴丸(批号:060501、060502、060503、060504、060505、060506、060507、070401、070402、070403,均由四川禾邦阳光制药股份有限公司提供)进行TLC鉴别,具体方法如下:
A、供试品溶液的制备:
取穿心莲滴丸12丸(约0.5g),研细,置具塞锥形瓶中,加甲醇溶液25ml,加热回流30分钟,放冷,滤过,滤液作为供试品溶液;
另取已制备好的穿心莲滴丸所用辅料按比例制成阴性样品5g,同法制得阴性供试品溶液I;
B、对照药材溶液的制备:
取穿心莲对照药材0.5g,加甲醇30ml,超声处理30分钟,滤过,滤液浓缩至约5ml,作为穿心莲对照药材溶液;
C、对照品溶液的制备:
取脱水穿心莲内酯对照品,加甲醇制成每1ml含1mg的溶液,作为脱水穿心莲内酯对照品溶液;
D、薄层鉴别:
照薄层色谱法(中国药典2005年版一部附录VI B,下同)试验,吸取上述供试品溶液、阴性供试品溶液I、穿心莲对照药材溶液和脱水穿心莲内酯对照品溶液各10μl,分别点于同一以羧甲基纤维素钠为粘合剂的硅胶GF254薄层板上,以体积比为20∶15∶2的三氯甲烷-乙酸乙酯-甲醇溶液为展开剂,在28℃以下展开,取出,晾干,置紫外光灯254nm下检视;
结果:各批次供试品色谱中,在与对照品和对照药材色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点,阴性供试品色谱中无相应的斑点。
Claims (3)
1.穿心莲滴丸的质量控制方法,其特征在于:采用高效液相色谱法对脱水穿心莲内酯进行含量测定,相关条件及操作方法如下:
色谱条件:用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;体积比为60∶40的甲醇-水溶液为流动相,流速1.0ml/min;检测波长为254nm;柱温40℃;
对照品溶液的制备:精密称取脱水穿心莲内酯对照品,加甲醇溶解并稀释制成每1ml含脱水穿心莲内酯100-300μg的溶液,即得;
供试品溶液的制备:取穿心莲滴丸40丸,精密称定,研细,取0.4-0.6g,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入甲醇25-50ml,密塞,称定重量,超声处理或加热回流提取60-90分钟,放冷,再称定重量,并用甲醇补足减失的重量,摇匀,滤过,取续滤液即得;
测定法:分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl,注入液相色谱仪,测定,记录色谱图,根据测定结果进行计算,即得穿心莲滴丸中脱水穿心莲内酯的含量。
2.根据权利要求1所述的穿心莲滴丸的质量控制方法,其特征在于:
所述的穿心莲滴丸中,脱水穿心莲内酯的重量百分含量为0.50-2.02%。
3.根据权利要求1或2所述的穿心莲滴丸的质量控制方法,其特征在于:
还进行了穿心莲药材和脱水穿心莲内酯TLC鉴别,操作方法如下:
A、供试品溶液的制备:
取穿心莲滴丸12丸(约0.5g),研细,置具塞锥形瓶中,加甲醇溶液25ml,加热回流30分钟,放冷,滤过,滤液作为供试品溶液;
B、对照药材溶液的制备:
取穿心莲对照药材0.5g,加甲醇30ml,超声处理30分钟,滤过,滤液浓缩至约5ml,作为穿心莲对照药材溶液;
C、对照品溶液的制备:
取脱水穿心莲内酯对照品,加甲醇制成每1ml含1mg的溶液,作为脱水穿心莲内酯对照品溶液;
D、薄层鉴别:
吸取上述供试品溶液、穿心莲对照药材溶液和脱水穿心莲内酯对照品溶液各10μl,分别点于同一以羧甲基纤维素钠为粘合剂的硅胶GF254薄层板上,以体积比为20∶15∶2的三氯甲烷-乙酸乙酯-甲醇溶液为展开剂,在28℃以下展开,取出,晾干,置紫外光灯254nm下检视;供试品色谱中,在与对照品和对照药材色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。
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Legal Events
Date | Code | Title | Description |
---|---|---|---|
C06 | Publication | ||
PB01 | Publication | ||
C10 | Entry into substantive examination | ||
SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
C12 | Rejection of a patent application after its publication | ||
RJ01 | Rejection of invention patent application after publication |
Application publication date: 20100505 |