CN101953978B - 舒心降脂片药品质量检测方法 - Google Patents
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Abstract
本发明是舒心降脂片药品质量标准检测方法。包括舒心降脂片药品中虎杖的鉴别方法，舒心降脂片药品中赤芍的鉴别方法，舒心降脂片药品中虎杖苷的含量测定方法等。本发明所采用方法对舒心降脂片中的虎杖所含大黄素、赤芍所含芍药苷用薄层色谱法进行鉴别检查，该方法操作简便、分离效果好、专属性强等技术特点；对方中主药虎杖所含虎杖苷采用高效液相色谱法(HPLC)测定含量，该方法具有分离效果好，测定准确、灵敏、快速及专属性强等特点。
Description
技术领域
本发明涉及药品检测技术领域，具体地说是舒心降脂片药品质量标准检测方法。
背景技术
舒心降脂片是经国家食品药品监督管理局批准的药品，是由紫丹参、荞麦花粉、山楂、虎杖、葛根、红花、薤白、桃仁、鸡血藤、降香、赤芍配伍，采用现代提取方法提取其有效成份制备而成的薄膜衣片，具活血化瘀、通阳降浊、行气止痛功效。用于气血痰浊痹阻，胸痹心痛，心悸失眠，脘痞乏力，冠心病、高脂血症见上述表现者。
舒心降脂片现行的质量标准为国家药品监督管理局于2002年颁布的国家标准，标准号为：WS3-B-2799-2002，该方法仅对产品的性状、鉴别及其它片剂的常规项进行检测，鉴别中仅进行化学显色鉴别及紫外最大吸收波长的鉴别，同时也无产品组方中主要有效成分的含量测定，该标准方法无专属性，难以准确反应产品的质量，已不能适应中药现代化发展的技术要求及产品质量稳定可控要求。
发明内容
本发明的目的是提供一种舒心降脂片药品质量标准检测方法，该方法具有分离效果好，测定准确、灵敏、快速及专属性强等特点。
本发明所检测的舒心降脂片，其标准处方为：紫丹参183g，荞麦花粉31.4g，山楂171.4g，虎仗34.3g，葛根34.3g，红花34.3g，薤白34.3g，桃仁11.4g，鸡血膝34.3g，降香17g，赤芍34.3g
舒心降脂片的制法：以上十一味药，取荞麦花粉粉碎成细粉，过筛；红花用60℃热水温浸两次，每次2小时，合并浸出液，滤过；降香提取挥发油，蒸馏后的水溶液另器保存；药渣与其余鸡血膝等八味加水煎煮2次，每次2小时，合并煎液，滤过；合并以上各滤液，浓缩成稠膏状，加入适量淀粉，干燥后粉碎成细粉，过筛，加入荞麦花粉、辅料适量混匀，制成颗粒，干燥，加入挥发油，压制成1000片，包糖衣或薄膜衣，即得。
性状：本品为糖衣片或薄膜衣片，除去包衣后显褐色；味微甜、苦。
本发明是对该药原有的质量标准进行新的内容补充，即新增了虎杖、赤芍鉴别方法和虎杖苷含量测定方法，具体的技术方案为：
一、虎杖、赤芍鉴别方法如下：
(1)虎杖鉴别：取本品30片，除去包衣，研细，置具塞锥形瓶中，加80％乙醇溶液50ml，加热回流1小时，放冷，滤过，滤液置水浴上挥去乙醇，剩余液体转入分液漏斗中，用盐酸调pH值至2左右，加入氯化钠2g，摇匀，用乙醚提3次，每次20ml，合并乙醚提取液，用水10ml洗涤，水液弃去，乙醚提取液置水浴上蒸干，残渣加甲醇2ml使溶解，取上清液作为供试品溶液。另取大黄素对照品，加甲醇制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法(《中国药典》2005年版一部附录VI B)试验，吸取上述两种溶液各10μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以石油醚(30-60℃)-甲酸乙酯-甲酸(15∶5∶1体积配比)的上层溶液为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。
(2)赤芍鉴别：取本品40片，除去包衣，研细，取约5g，置具塞锥形瓶中，加70％乙醇溶液100ml，加热微沸回流1小时，放冷，滤过，滤液置水浴上蒸干，残渣加水10ml溶解，并转入分液漏斗中，用水饱和的正丁醇提取3次，每次20ml，合并正丁醇提取液，用氨试液10ml洗涤1次，再用正丁醇饱和的水洗涤2次，每次10ml，正丁醇液置水浴上蒸干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为供试品溶液。另取芍药苷对照品，加甲醇制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法(《中国药典》2005年版一部附录VI B)试验，吸取上述两种溶液各10μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以三氯甲烷-乙酸乙酯甲醇甲酸(40∶5∶10∶0.2体积配比)为展开剂，展开，取出，晾干，喷以5％的香草醛硫酸溶液，在105℃烘至斑点清晰。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。
二、虎杖苷含量测定方法如下：
1、虎杖苷的含量测定：
1)色谱条件与系统适应性试验：以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈-水(10～30∶70～90体积配比)为流动相；检测波长为306nm。理论板数按虎杖苷峰计算应不低于2000。
2)对照品溶液的制备：取在五氧化二磷中减压干燥至恒重的虎杖苷对照品适量，精密称定，加稀乙醇制成每1ml含15μg的溶液，即得。
3)供试品溶液的制备：取本品20片，除去包衣，精密称定，研细，取约1.5g，置具塞锥形瓶中，精密加入稀乙醇50ml，称定重量，超声处理(功率250W，频率33kHz)20分钟，放冷，再称定重量，用稀乙醇补足减失重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得。
4)测定法：分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl，注入液相色谱仪，测定，记录 色谱图，取峰面积按外标法计算，即得虎杖苷含量。
根据本发明新增的鉴别和含量测定方法可制定出新的舒心降脂片质量标准如下：
【鉴别】
(1)取本品5片，除去包衣后，研细，加乙醇10ml，浸渍2小时，滤过，滤液蒸干，残渣加水约5ml，充分搅拌溶解，取上清液转移至分液漏斗中，加三氯甲烷5ml，摇匀，分取三氯甲烷层，挥干，残渣加氢氧化钠试液2滴，显橙红色。
(2)取本品1片，除去包衣，研细，置50ml量瓶中，加水至50ml，摇匀，滤过，取续滤液2ml，置25ml量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，照分光光度法(《中国药典》2005年版一部附录VA)测定，在281±3nm波长处有最大吸收。
(3)取本品30片，除去包衣，研细，置具塞锥形瓶中，加80％乙醇溶液50ml，加热回流1小时，放冷，滤过，滤液置水浴上挥去乙醇，剩余液体转入分液漏斗中，用盐酸调pH值至2左右，加入氯化钠2g，摇匀，用乙醚提3次，每次20ml，合并乙醚提取液，用水10ml洗涤，水液弃去，乙醚提取液置水浴上蒸干，残渣加甲醇2ml使溶解，取上清液作为供试品溶液。另取大黄素对照品，加甲醇制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法(《中国药典》2005年版一部附录VI B)试验，吸取上述两种溶液各10μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以石油醚(30-60℃)-甲酸乙酯-甲酸(15∶5∶1体积配比)的上层溶液为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。
(4)取本品40片，除去包衣，研细，取约5g，置具塞锥形瓶中，加70％乙醇溶液100ml，加热微沸回流1小时，放冷，滤过，滤液置水浴上蒸干，残渣加水10ml溶解，并转入分液漏斗中，用水饱和的正丁醇提取3次，每次20ml，合并正丁醇提取液，用氨试液10ml洗涤1次，再用正丁醇饱和的水洗涤2次，每次10ml，正丁醇液置水浴上蒸干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为供试品溶液。另取芍药苷对照品，加甲醇制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法(《中国药典》2005年版一部附录VI B)试验，吸取上述两种溶液各10μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以三氯甲烷-乙酸乙酯-甲醇-甲酸(40∶5∶10∶0.2体积配比)为展开剂，展开，取出，晾干，喷以5％的香草醛硫酸溶液，在105℃烘至斑点清晰。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。
【检查】应符合片剂项下有关规定(《中国药典》2005年版一部附录)。
【含量测定】(避光操作)照高效液相色谱法(《中国药典》2005年版一部附录)测定。
色谱条件与系统适应性试验：以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈-水(10～30∶70～ 90)为流动相；检测波长为306nm。理论板数按虎杖苷峰计算应不低于2000。
对照品溶液的制备：取在五氧化二磷中减压干燥至恒重的虎杖苷对照品适量，精密称定，加稀乙醇制成每1ml含15μg的溶液，即得。
供试品溶液的制备：取本品20片，除去包衣，精密称定，研细，取约1.5g，置具塞锥形瓶中，精密加入稀乙醇50ml，称定重量，超声处理(功率250W，频率33kHz)20分钟，放冷，再称定重量，用稀乙醇补足减失重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得。
测定法：分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl，注入液相色谱仪，测定，即得。
本品每片含虎杖以虎杖苷(C22H22O8)计，不得少于0.03mg。
【功能与主治】活血化瘀，通阳降浊，行气止痛。用于气血痰浊痹阻，胸痹心痛，心悸失眠，脘痞乏力，冠心病、高脂血症见上述表现者。
【用法用量】口服，一次3-4片，一日3次。
【规格】相当于原药材0.62g
【贮藏】密封。
本发明所采用方法对舒心降脂片中的虎杖所含大黄素、赤芍所含芍药苷用薄层色谱法进行鉴别检查，该方法操作简便、分离效果好、专属性强等技术特点；对方中主药虎杖所含虎杖苷采用高效液相色谱法(HPLC)测定含量，该方法具有分离效果好，测定准确、灵敏、快速及专属性强等特点。
附图说明
图1是本发明的虎杖鉴别图。
图2是本发明的赤芍鉴别图。
图3是本发明的含量测定虎杖苷对照品图。
图4是本发明的含量测定舒心降脂片样品图。
图5是本发明的含量测定阴性对照图。
图1中：1为批号为081101舒心降脂片样品；2为批号为090101舒心降脂片样品；3为批号为090102舒心降脂片样品；4为大黄素对照品；5为阴性对照。
图2中：1为批号为081101舒心降脂片样品；2为批号为090101舒心降脂片样品；3为批号为090102舒心降脂片样品；4为芍药苷对照品；5为阴性对照。
具体实施方式
一、对舒心降脂片药物的虎杖、赤芍鉴别方法如下：
1、虎杖鉴别：取本品30片，除去包衣，研细，置具塞锥形瓶中，加80％乙醇溶液50ml，加热回流1小时，放冷，滤过，滤液置水浴上挥去乙醇，剩余液体转入分液漏斗中，用盐酸调pH值至2左右，加入氯化钠2g，摇匀，用乙醚提3次，每次20ml，合并乙醚提取液，用水10ml洗涤，水液弃去，乙醚提取液置水浴上蒸干，残渣加甲醇2ml使溶解，取上清液作为供试品溶液。另取大黄素对照品，加甲醇制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法(《中国药典》2005年版一部附录VI B)试验，吸取上述两种溶液各10μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以石油醚(30-60℃)-甲酸乙酯-甲酸(15∶5∶1体积配比)的上层溶液为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。
2、赤芍鉴别：取本品40片，除去包衣，研细，取约5g，置具塞锥形瓶中，加70％乙醇溶液100ml，加热微沸回流1小时，放冷，滤过，滤液置水浴上蒸干，残渣加水10ml溶解，并转入分液漏斗中，用水饱和的正丁醇提取3次，每次20ml，合并正丁醇提取液，用氨试液10ml洗涤1次，再用正丁醇饱和的水洗涤2次，每次10ml，正丁醇液置水浴上蒸干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为供试品溶液。另取芍药苷对照品，加甲醇制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法(《中国药典》2005年版一部附录VI B)试验，吸取上述两种溶液各10μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以三氯甲烷-乙酸乙酯-甲醇-甲酸(40∶5∶10∶0.2体积配比)为展开剂，展开，取出，晾干，喷以5％的香草醛硫酸溶液，在105℃烘至斑点清晰。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。
二、对上述药物的虎杖苷含量测定方法如下：
1、实验材料和条件
仪器：Agileng HP1100液相色谱仪，Phenomenex公司GRMINI C18柱(4.6×250mm)，MWD检测器，赛多利斯电子天平，SB3200超声波提取器。
试药：虎杖苷(中国药品生物制品检定所)，乙腈为色谱纯，水为重蒸馏水，乙醇为分析纯。
2、方法与结果
(1)色谱条件
美国Agilent-1100高效液相色谱仪，带四元泵；VWD可变波长紫外检测器；在线真空脱气机；智能化柱温箱；Phenomenex公司GRMINI C18柱(4.6×250mm)；流动相：乙腈-水(18∶82体积配比)；流速1.0ml/min；检测波长为306nm；柱温为30℃、进样量为10μl。
样品：舒心降脂片(昆明振华制药厂)；虎杖苷对照品(中国药品生物制品检定所提供；供含 量测定用；批号：111575-200402)；乙腈为色谱纯，水为重蒸馏水，其余试剂均为分析纯。
(2)方法的考察
①对照品溶液和供试品溶液制备方法中样品溶剂的选择
参照《中国药典》2005年版一部、《常用中草药有效成分含量测定》及《中成药质量标准与标准物质研究》虎杖药材中测定虎杖苷中的方法，对照品溶液和供试品溶液的制备，选择稀乙醇作为溶剂。
②波长、流动相、色谱柱及柱温的选择
波长的选择，按《中国药典》2005年版一部虎杖药材中测定虎杖苷中的方法，确定检测波长为306nm。流动相的选择，参照《中国药典》2005年版一部虎杖药材中测定虎杖苷中的方法，流动相为乙腈-水(23∶77)和流动相为乙腈-水(18∶82)；二种流动相进行比较，确定流动相为乙腈-水(18∶82)。流速1.0ml/min；检测波长为306nm，柱温30℃。
色谱柱及流动相试验结果见下表：
由上表结果表明，两种不同的流动相中，对照品溶液中虎杖苷的柱效和样品溶液中虎杖苷的柱效有所区别，流动相乙腈-水(23∶77)比流动相乙腈-水(18∶82)的柱效高，但本品是复方制剂，样品成分较复杂，样品中虎杖苷未完全基线分离，而流动相乙腈-水(18∶82)由于出峰比流动相乙腈-水(23∶77)出峰时间晚，虎杖苷基线分离完全，故方法中采用乙腈-水(18∶82)为最佳流动相。其中对流动相乙腈-水(18∶82)，使用两种不同厂家的色谱柱进行比较，结果两者的柱效基本一致，说明虎杖苷对色谱柱的适用性良好。
色谱柱及柱温试验结果见下表：
由上表结果表明，方法中采用乙腈-水(18∶82)为流动相，不同柱温在同一根色谱柱上进行比较，结果虎杖苷的保留时间没有太大影响，考虑到操作方法的通用性及简便、快速，结果柱温选择30℃。
③供试品溶液制备方法的选择
方法一：取本品(批号：20060101)20片，除去包衣，精密称定，研细，取约1.5g(约5片)，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入稀乙醇50ml，称定重量，超声处理(功率250W，频率33kHz)20分钟，放冷，再称定重量，用稀乙醇补足减失重量，摇匀，滤过，取续滤液作为供试品溶液。
方法二：取本品(批号：20060101)20片，除去包衣，精密称定，研细，取约1.5g(约5片)，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入稀乙醇50ml，称定重量，加热凹流30分钟，冷却至室温，再称定重量，用稀乙醇补足减失重量，摇匀，滤过，取续滤液作为供试品溶液。
二种方法所得供试品溶液，依法按虎杖苷含量测定方法同法操作，结果见下
二种方法测定结果比较
二种方法测定结果比较，保留时间基本一致，方法一样品中虎杖苷含量测得值较方法二高，故选择方法一。
④提取时间的选择
精密称取供试品(批号：20060101)三份各约1.5g，依法同方法一同法操作，超声处理(功率250W，频率33KHz)提取时间分别为10、20、30分钟，依法测定，结果如下：
由上表结果表明，样品超声处理(功率250W，频率33KHz)提取20分钟巳经提取完全。结果将含量测定中留下的残渣，加稀乙醇20ml，再超声处理(功率250W，频率33KHz)提取20分钟，滤液浓缩约2ml，滤过，作为供试品溶液，结果未检出虎杖苷，说明提取巳完全。
(3)线性关系
精密称取在五氧化二磷中减压干燥至恒重的虎杖苷对照品适量(10.50mg)置100ml量瓶中，用稀乙醇溶解并稀释至刻度，摇匀，作为对照品溶液，分别精密吸取对照品溶液0.5、1.0、1.5、2.0、2.5、3.0ml，置10ml量瓶中，用稀乙醇稀释至刻度，摇匀，分别精密吸取上述溶液各10ul，注入高效液相色谱仪，按上述条件测定，以虎杖苷对照品浓度(ug.ml-1)为横坐标，峰面积为纵坐标，绘制标准曲线，得回归方程(n＝6)方程：Y＝366.1416X+23.6007，r＝0.9995，表明虎杖苷在5.25～31.5μg.ml-1范围内峰面积与进样量(浓度)呈良好线性关系。结果见表1
表1线性关系测定结果
(4)精密度试验
精密吸取同一对照品溶液10μl，重复进样6次，测定峰面积，结果RSD＝0.36％(n＝6)，表明仪器精密度良好。结果见表2
表2精密度测定结果
(5)重复性试验
取同一批样品(20060101)，精密称定6份，按样品含量测定法测定，6份样品中虎杖苷的平均含量为0.44mg.g-1，RSD＝1.70％(n＝6)。结果见表3
表3重复性测定结果
(6)回收率试验
取已知含量(0.45mg.g-1)的舒心降脂片约0.75克(约2.5片)，精密称定，精密加入对照品溶液(115μg.ml-1)3ml，按样品含量测定方法制备供试品溶液并进行测定，平均回收率为98.4％(n＝6)，RSD＝0.73％。结果见表4
表4回收率测定结果
(7)阴性对照试验
取除去待测成分虎杖药材，照制剂方法提取制成浸膏，取适量，按样品含量测定法试验。结果表明，本品处方中其他药材不含有虎杖苷成分，对检测无干扰。
(8)稳定性试验
取同一份样品，按样品含量测定法操作，在0、2、4、8小时各测定一次，在8小时内溶液稳定，RSD＝1.88％。结果见表5
表5稳定性试验测定结果
3、样品测定
取本品11批，照含量测定方法进行检验，结果见表6
表6样品测定结果(n＝11)
| 批号 | 含量(mg/片) |
| 20060601 | 0.135 |
| 20040601 | 0.087 |
| 20030801 | 0.095 |
| 20050101 | 0.096 |
| 20040701 | 0.084 |
| 20030101 | 0.220 |
| 20050801 | 0.094 |
| 20031001 | 0.098 |
| 20020701 | 0.110 |
| 20030701 | 0.190 |
| 20050501 | 0.123 |
样品测定结果差异较大，是因为虎杖药材差异较大，为较好控制药品质量，故暂定本品每片含虎杖苷不少于0.03mg。
参考文献：
[1]侯国安等 云南大紫丹参有限成分含量测定；云南中医学院学报98，21(4)6-8
[2]王宝琴《中成药质量标准与标准物研究》.中国医药科技出版
[3]中国药典2005年版一部。
[4]WS3-B-1799-2002
[5]张善云.虎仗的化学成分.药理作用与提取分离.天津药学.1999.11
[6]中国国家药典委员会.《中华人民共和国》2005年一部.化学工业出版社
[7]陈发奎《常用中草药有效成分含量测定》.人民卫生出版社出版。
Claims (2)
1.一种舒心降脂片药品中虎杖的鉴别方法，其特征在于按以下进行：取舒心降脂片药品30片，除去包衣，研细，置具塞锥形瓶中，加80％乙醇溶液50ml，加热回流1小时，放冷，滤过，滤液置水浴上挥去乙醇，剩余液体转入分液漏斗中，用盐酸调pH值至2左右，加入氯化钠2g，摇匀，用乙醚提3次，每次20ml，合并乙醚提取液，用水10ml洗涤，水液弃去，乙醚提取液置水浴上蒸干，残渣加甲醇2ml使溶解，取上清液作为供试品溶液；另取大黄素对照品，加甲醇制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液；照薄层色谱法试验，吸取上述两种溶液各10μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以30-60℃的石油醚-甲酸乙酯-甲酸按15∶5∶1体积配比的上层溶液为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯下检视，供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。
2.一种舒心降脂片药品中赤芍的鉴别方法，其特征在于按以下进行：取舒心降脂片药品40片，除去包衣，研细，取约5g，置具塞锥形瓶中，加70％乙醇溶液100ml，加热微沸回流1小时，放冷，滤过，滤液置水浴上蒸干，残渣加水10ml溶解，并转入分液漏斗中，用水饱和的正丁醇提取3次，每次20ml，合并正丁醇提取液，用氨试液10ml洗涤1次，再用正丁醇饱和的水洗涤2次，每次10ml，正丁醇液置水浴上蒸干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为供试品溶液；另取芍药苷对照品，加甲醇制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液，照薄层色谱法试验，吸取上述两种溶液各10μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以三氯甲烷-乙酸乙酯-甲醇-甲酸按40∶5∶10∶0.2体积配比混合为展开剂，展开，取出，晾干，喷以5％的香草醛硫酸溶液，在105℃烘至斑点清晰，供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。
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