CN101502623A - 气管炎丸制剂的质量控制方法 - Google Patents
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Abstract
气管炎丸收载于中华人民共和国卫生部药品标准中药成方制剂第四册，本发明新建立以含0.2％磷酸的60％甲醇溶液为溶剂制备样品，用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈－甲醇－0.02mol/L磷酸二氢钾(含0.6％醋酸)(8∶30∶62)作为流动相，检测波长为280nm的高效液相色谱法，对气管炎丸制剂中黄芩苷的含量进行测定；并建立黄芩、化橘红、五味子、前胡、射干、枇杷叶、桂枝药材的薄层鉴别方法。
Description
技术领域
本发明涉及一种药物的质量控制方法，特别是涉及气管炎丸的质量控制方法。
背景技术
气管炎丸收载于中华人民共和国卫生部药品标准中药成方制剂第四册第38页，原处方制成品量为1500g，经调整为制成品量为1000g的处方为麻黄14g、苦杏仁(去皮炒)30g、石膏40g、甘草(蜜炙)10g、前胡20g、白前20g、百部(蜜炙)20g、紫菀20g、款冬花(蜜炙)10g、蛤壳(煅)15.4g、葶苈子10g、化橘红(盐水炙)10g、桔梗20g、茯苓20g、半夏曲(炒)20g、远志(去心炒焦)20g、旋覆花20g、浮海石(煅)20g、紫苏子(炒)20g、党参80g、大枣160g、五味子(醋炙)10g、桂枝(炒)10g、薤白20g、白芍(酒炙)20g、桑叶40g、射干10g、黄芩20g、青黛4.6g、蒲公英20g。制法是以上三十味，粉碎成细粉，过筛，混匀，用生姜汁20g与枇杷叶膏80g加水，混匀，泛丸，干燥，每100g丸药用滑石粉25g包衣，打光，制成1000g，即得。其功能与主治是散寒镇咳，祛痰定喘。用于外感风寒引起的气管发炎，肺热咳嗽，气促哮喘，喉中发痒，痰涎壅盛，胸膈满闷，老年痰喘。疗效肯定，但存在质量控制标准无特征性的药材鉴别项和药味的含量检测方法。
发明内容
本发明的目的是建立其药材特征鉴别项和有效成分的含量测定方法。
本发明由以下技术内容构成：其质量标准包括以下方法的一种或几种，适用于处方组成和比例与本品相同的所有药学可接受剂型制剂的质量控制检验。
【鉴别】黄芩 取本品10g，研细，加水30ml，超声处理30分钟，滤过，滤液用盐酸调节PH值至3.5，用乙酸乙酯振摇提取2次，每次15ml，合并乙酸乙酯液，蒸干，残渣加甲醇2ml使溶解，作为供试品溶液。另取黄芩苷对照品，加甲醇制成每1ml含0.2mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法(中国药典2005年版一部附录VIB)试验，吸取上述溶液各15μl，分别点于同一用0.8％氢氧化钠溶液制备的含0.5％羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶G薄层板上，以醋酸乙酯-丁酮-甲酸-水(5∶3∶1∶1)为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中，分别在与对照药材和对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点；喷以1％三氯化铁乙醇溶液，供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。
化橘红 取本品10g，研细，加乙醇30ml，超声处理30分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加水20ml使溶解，滤过，滤液置分液漏斗中，加水饱和的正丁醇提取二次，每次15ml，合并正丁醇层，加氨试液提取二次，每次20ml，合并氨试液层，置水浴上蒸干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为供试品溶液。另取化橘红对照药材0.3g，加甲醇15ml，同法制成对照药材溶液。再取柚皮苷对照品，加甲醇制成每1ml含0.5mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法(中国药典2005年版一部附录VIB)试验，吸取上述三种溶液各15μl，分别点于同一用0.8％氢氧化钠溶液制备的硅胶G薄层板上，以醋酸乙酯-甲醇-水(100∶17∶13)为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中，在与对照药材及对照品色谱相应的位置上，显相同的黄白色荧光斑点；喷以2％三氯化铁乙醇溶液，日光下显相同的棕色斑点。
五味子 取本品10g，研细，加氯仿30ml，超声处理30分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加乙醇1ml使溶解，作为供试品。另取五味子对照药材0.5g，加氯仿10ml，同法制成对照药材溶液。取五味子醇甲对照品，加乙醇制成每ml含0.5mg溶液，作为对照品溶液，照层色谱法(中国药典2005年版一部附录VI B)试验，吸取上述三种溶液各10μl，分别点于同一硅胶GF254薄层板上，以石油醚(30～60℃)-甲酸乙酯-甲酸(15：5：1)的上层溶液为展开剂，展开，取出，晾干。置紫外光灯(254nm)下检视，供试品色谱中，在与对照药材和对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。
前胡 取本品10g，加乙酸乙酯30ml，超声处理30分钟，过滤，滤液挥干，残渣加乙酸乙酯1ml使溶解，作供试品溶液。另取前胡对照药材0.5g，加乙酸乙酯10ml，同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法(中国药典2005年版一部附录VIB)试验，吸取上述两种溶液各10μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以石油醚(60～90℃)-醋酸乙酯(6∶4)为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯(365nm)下检视，供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同的一个亮蓝色及一个紫色斑点。
射干 取本品10g，加无水乙醇30ml，超声处理30分钟，过滤，滤液置水浴上蒸干，加10ml蒸馏水溶解；加乙醚脱脂，弃乙醚，水层用正丁醇-乙酸乙酯(1∶3)10ml×3提取3次，合并提取液，置60℃水浴上蒸干，残渣加50％甲醇1ml溶解作为供试品溶液。取射干对照药材粉末0.5g，加50％甲醇10ml，同法制成对照药材溶液。吸取供试品溶液和对照药材溶液各10μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，，以乙酸乙酯-丁酮-甲酸-水(6∶1∶1∶1)为展开剂展开，取出，晾干，置紫外灯下365nm处检视。供试品色谱图中，在对照品相应位置上，应显相同颜色的斑点。
枇杷叶 取本品10g，研细，加乙醇40ml，加热回流30分钟，滤过，滤液蒸至5ml，加水10ml，搅拌，滤过，滤液用水饱和的正丁醇20ml振摇提取，弃去水液，正丁醇液用氨试液40ml洗涤，正丁醇液蒸干，残渣加甲醇0.5ml使溶解，作为供试品溶液。取枇杷叶对照药材2g，加水100ml，煎煮1小时，滤过，滤液蒸干，加乙醇10ml，同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法(中国药典2005年版一部附录VI B)试验，吸取供试品溶液10μl、对照药材溶液各10μl，分别点于同一以羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶G薄层板上，以正丁醇-冰醋酸-丙酮-水(4：1：0.1：5)的上层溶液为展开剂，展开，取出，晾干，喷以5％香草醛硫酸溶液，加热至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。
桂枝 取本品10g，研细，置烧瓶中，加水100ml，连接挥发油测定器，由上端加水10ml，再加甲苯2ml，连接冷凝管，加热回流提取1小时，放冷，将挥发油测定器的液体转移到分液漏斗中，分取甲苯层，自然挥干，加甲醇1ml溶解，作为供试品溶液。另取桂皮醛对照品，加甲醇制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法(2005年版中国药典附录VIB)试验，吸取对照品溶液与供试品溶液各25μ1，分别点于同一以羧甲基纤维素钠为粘合剂的硅胶G薄层板上，以石油醚(60～90℃)-醋酸乙酯(17：3)为展开剂，展开，取出，晾干，喷以二硝基苯肼乙醇溶液。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。
【含量测定】照高效液相色谱法(中国药典2005年版一部附录VI D)测定。
色谱条件与系统适用性试验用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈-甲醇-0.02mol/L磷酸二氢钾(含0.6％醋酸)(8:30:62)作为流动相，检测波长为280nm。理论板数按黄芩苷峰计算，应不低于2500。
对照品溶液的制备取黄芩苷对照品适量，精密称定，加甲醇制成每1ml含12μg的溶液，作为对照品溶液。
供试品溶液的制备取重量差异项下本品，研细，取约1g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入含0.2％磷酸的60％甲醇溶液25ml，称定重量，超声处理30分钟，放冷，称定重量，用含0.2％磷酸的60％甲醇溶液补足减失的重量，混匀，滤过，取续滤液经微孔滤膜滤过，作为供试品溶液。
测定法 精密吸取上述两种溶液各10μl，注入液相色谱仪，测定，计算，即得。
本品每克含黄芩按黄芩苷(C21H18O11)计，不得少于0.28mg。
药学专业人员可以对本发明做出不违背本发明实质的改进与提高，同属于本发明范畴。
具体实施方式：
取气管炎丸产品进行质量标准试验
黄芩的薄层鉴别，经与黄芩苷对照品、缺黄芩阴性对照样品对照，置紫外光灯(365nm)下及喷以1％三氯化铁乙醇溶液显色。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点，且显色清晰，专属性强。予以采用。黄芩苷对照品715-9204中国药品生物制品检定所。
化橘红的薄层鉴别，经与柚皮苷对照品、缺化橘红阴性对照样品对照，置紫外光灯(365nm)下及喷以2％三氯化铁乙醇溶液显色。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点，且显色清晰，专属性强。予以采用。柚皮苷对照品中国药品生物制品检定所110722-200309
五味子的薄层鉴别，经与五味子甲素对照品、缺五味子阴性对照样品对照，置紫外光灯(254nm)下检视，供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点，且显色清晰，专属性强。予以采用。五味子甲素中国药品生物制品鉴定所0764-200107
前胡的薄层鉴别，经与前胡对照药材、缺前胡阴性对照样品对照，置紫外光灯(365nm)下检视，供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点，且显色清晰，专属性强。予以采用。前胡对照药材中国药品生物制品鉴定所0951-200003
射干的薄层鉴别，经与射干对照药材、缺射干阴性对照样品对照，置紫外光灯(365nm)下检视，供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点，且显色清晰，专属性强。予以采用。射干对照药材中国药品生物制品检定所0945-200206
枇杷叶的薄层鉴别，经与枇杷叶对照药材、缺枇杷叶阴性对照样品对照，喷以5％香草醛硫酸溶液，加热至斑点显色清晰，供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点，且显色清晰，专属性强。予以采用。枇杷叶对照药材：中国药品生物制品检定所1261-0301
桂枝的薄层鉴别，经与桂皮醛对照品、缺桂枝阴性对照样品对照，喷以二硝基苯肼乙醇溶液显色，供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点，且显色清晰，专属性强。予以采用。
桂皮醛对照品 中国药品生物制品鉴定所710-200212
黄芩苷 中国药品生物制品检定所715-9204
仪器与试剂
高效液相色谱仪 PII 200II型高压恒流泵
UV200II紫外可见波长检测器
伊利特色谱数据工作站
色谱柱 依利特kromasil C18 5um 4.6×200mm
色谱甲醇、色谱乙腈 天津四友
磷酸 河南郑州特种化学试剂厂
标准曲线
精密称取黄芩苷对照品适量，加流动相制成每1ml含60μg的溶液，作为对照品溶液；
分别精密吸取上述对照品溶液各10μl、5μl、3μl、2μl、1μl，注入液相色谱仪，测定，即得。
回归曲线为Y(峰面积)＝18.6129X(浓度)-10.2766 r＝0.9999
线性范围为6.0～60.0μg/ml，标准曲线近似过圆点，采用外标一点法定量。
表一：标准曲线测定数据
供试品溶液制备方法的选择
根据文献，黄芩苷在酸性溶液中溶解度和稳定性均较好，设计如下提取方法。
1.取重量差异项下本品，研细，取约1g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入含0.2％磷酸的60％甲醇溶液25ml，称定重量，超声处理30分钟，放冷，称定重量，用含0.2％磷酸的60％甲醇溶液补足减失的重量，混匀，滤过，取续滤液经微孔滤膜滤过，作为供试品溶液。
2.取重量差异项下本品，研细，取约1g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入含0.2％磷酸的60％甲醇溶液25ml，称定重量，加热回流1小时，放冷，称定重量，用含0.2％磷酸的60％甲醇溶液补足减失的重量，混匀，滤过，取续滤液经微孔滤膜滤过，作为供试品溶液。
取上述两种溶液各10μl，注入液相色谱仪，测定，经结果比较选用含0.2％磷酸的60％甲醇溶液作溶剂超声30分钟的方法制备供试品溶液。
精密度
同一样品连续进样测定5次，相对标准偏差为1.72％，小于3.0％。
表二：精密度测定数据
稳定性
同一样品，制备后10分钟、1小时、4小时，6小时、8小时分别测定，相对标准偏差为2.52％，小于3.0％，表明样品放置8小时内稳定。
表三：稳定性测定数据
重现性
同一样品，取5份，各约1g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入含0.2％磷酸的60％甲醇溶液25ml，称定重量，超声处理30分钟，放冷，称定重量，用含0.2％磷酸的60％甲醇溶液补足减失的重量，混匀，滤过，取续滤液经微孔滤膜滤过，作为供试品溶液。取上述供试品溶液各10μl，注入液相色谱仪，测定。相对标准偏差为1.82％，小于5.0％。
表四：重现性测定数据
加样回收率
取已知含量的样品5份(各约1g)，精密称定，分别置锥形瓶中，各精密加入每1ml含60μg的黄芩苷对照品溶液5.0ml，蒸干，精密加入含0.2％磷酸的60％甲醇溶液25ml，称定重量，超声处理30分钟，放冷，称定重量，用含0.2％磷酸的60％甲醇溶液补足减失的重量，混匀，滤过，取续滤液经微孔滤膜滤过，作为供试品溶液。取上述供试品溶液各10μl，注入液相色谱仪，测定，平均回收率为100.6％。
表五：加样回收率测定数据
样品测定
对三批中试产品，采用新制订的含量测定方法测定，其结果如下：
【含量测定】照高效液相色谱法(中国药典2005年版一部附录VI D)。
色谱条件与系统适用性试验用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈-甲醇-0.02mol/L磷酸二氢钾(含0.6％醋酸)(8:30:62)作为流动相，检测波长为280nm。理论板数按黄芩苷峰计算，应不低于2500。
对照品溶液的制备取黄芩苷对照品适量，精密称定，加甲醇制成每1ml含12μg的溶液，作为对照品溶液。
供试品溶液的制备取重量差异项下本品，研细，取约1g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入含0.2％磷酸的60％甲醇溶液25ml，称定重量，超声处理30分钟，放冷，称定重量，用含0.2％磷酸的60％甲醇溶液补足减失的重量，混匀，滤过，取续滤液经微孔滤膜滤过，作为供试品溶液。
测定法 精密吸取上述两种溶液各10μl，注入液相色谱仪，测定，计算，即得。
S样：样品峰面积(mv.sec)
S标：标准品峰面积(mv.sec)
C标：标准品浓度(μg/ml)
V样：样品进样体积(μl)
V标：标准品进样体积(μl)
V体积：样品体积(ml)
W样：称样量(g)
三批产品含量测定数据表
根据本品三批产品含量测定结果，暂定本品每克含黄芩按黄芩苷(C21H18O11)计，应不低于0.28mg。
Claims (8)
1 气管炎丸制剂的质量控制方法，其特征为：黄芩的薄层鉴别方法是，取本品10g，研细，加水30ml，超声处理30分钟，滤过，滤液用盐酸调节PH值至3.5，用乙酸乙酯振摇提取2次，每次15ml，合并乙酸乙酯液，蒸干，残渣加甲醇2ml使溶解，作为供试品溶液。另取黄芩苷对照品，加甲醇制成每1ml含0.2mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法(中国药典2005年版一部附录VI B)试验，吸取上述溶液各15μl，分别点于同一用0.8％氢氧化钠溶液制备的含0.5％羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶G薄层板上，以醋酸乙酯-丁酮-甲酸-水(5∶3∶1∶1)为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中，分别在与对照药材和对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点；喷以1％三氯化铁乙醇溶液，供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。
2 气管炎丸制剂的质量控制方法，其特征为：化橘红的薄层鉴别方法是：取本品10g，研细，加乙醇30ml，超声处理30分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加水20ml使溶解，滤过，滤液置分液漏斗中，加水饱和的正丁醇提取二次，每次15ml，合并正丁醇层，加氨试液提取二次，每次20ml，合并氨试液层，置水浴上蒸干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为供试品溶液。另取化橘红对照药材0.3g，加甲醇15ml，同法制成对照药材溶液。再取柚皮苷对照品，加甲醇制成每1ml含0.5mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法(中国药典2005年版一部附录VI B)试验，吸取上述三种溶液各15μl，分别点于同一用0.8％氢氧化钠溶液制备的硅胶G薄层板上，以醋酸乙酯-甲醇-水(100∶17∶13)为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中，在与对照药材及对照品色谱相应的位置上，显相同的黄白色荧光斑点；喷以2％三氯化铁乙醇溶液，日光下显相同的棕色斑点。
3 气管炎丸制剂的质量控制方法，其特征为：五味子的薄层鉴别方法是：取本品10g，研细，加氯仿30ml，超声处理30分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加乙醇1ml使溶解，作为供试品。另取五味子对照药材0.5g，加氯仿10ml，同法制成对照药材溶液。取五味子醇甲对照品，加乙醇制成每ml含0.5mg溶液，作为对照品溶液，照层色谱法(中国药典2005年版一部附录VI B)试验，吸取上述三种溶液各10μl，分别点于同一硅胶GF254薄层板上，以石油醚(30～60°C)-甲酸乙酯-甲酸(15：5：1)的上层溶液为展开剂，展开，取出，晾干。置紫外光灯(254nm)下检视，供试品色谱中，在与对照药材和对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。
4 气管炎丸制剂的质量控制方法，其特征为：前胡的薄层鉴别方法是：取本品10g，加乙酸乙酯30ml，超声处理30分钟，过滤，滤液挥干，残渣加乙酸乙酯1ml使溶解，作供试品溶液。另取前胡对照药材0.5g，加乙酸乙酯10ml，同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法(中国药典2005年版一部附录VIB)试验，吸取上述两种溶液各10μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以石油醚(60～90℃)-醋酸乙酯(6∶4)为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯(365nm)下检视，供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同的一个亮蓝色及一个紫色斑点。
5 气管炎丸制剂的质量控制方法，其特征为：射干的薄层鉴别方法是：取本品10g，加无水乙醇30ml，超声处理30分钟，过滤，滤液置水浴上蒸干，加10ml蒸馏水溶解；加乙醚脱脂，弃乙醚，水层用正丁醇-乙酸乙酯(1∶3)10ml提取3次，合并提取液，置60℃水浴上蒸干，残渣加50％甲醇1ml溶解作为供试品溶液。取射干对照药材粉末0.5g，加50％甲醇10ml，同法制成对照药材溶液。吸取供试品溶液和对照药材溶液各10μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，，以乙酸乙酯-丁酮-甲酸-水(6∶1∶1∶1)为展开剂展开，取出，晾干，置紫外灯下365nm处检视。供试品色谱图中，在对照品相应位置上，应显相同颜色的斑点。
6 气管炎丸制剂的质量控制方法，其特征为：枇杷叶的薄层鉴别方法是：取本品10g，研细，加乙醇40ml，加热回流30分钟，滤过，滤液蒸至5ml，加水10ml，搅拌，滤过，滤液用水饱和的正丁醇20ml振摇提取，弃去水液，正丁醇液用氨试液40ml洗涤，正丁醇液蒸干，残渣加甲醇0.5ml使溶解，作为供试品溶液。取枇杷叶对照药材2g，加水100ml，煎煮1小时，滤过，滤液蒸干，加乙醇10ml，同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法(中国药典2005年版一部附录VI B)试验，吸取供试品溶液10μl、对照药材溶液各10μl，分别点于同一以羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶G薄层板上，以正丁醇-冰醋酸-丙酮-水(4：1：0.1：5)的上层溶液为展开剂，展开，取出，晾干，喷以5％香草醛硫酸溶液，加热至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。
7 气管炎丸制剂的质量控制方法，其特征为：桂枝的薄层鉴别方法是：取本品10g，研细，置烧瓶中，加水100ml，连接挥发油测定器，由上端加水10ml，再加甲苯2ml，连接冷凝管，加热回流提取1小时，放冷，将挥发油测定器的液体转移到分液漏斗中，分取甲苯层，自然挥干，加甲醇1ml溶解，作为供试品溶液。另取桂皮醛对照品，加甲醇制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法(2005年版中国药典附录VI B)试验，吸取对照品溶液与供试品溶液各25μl，分别点于同一以羧甲基纤维素钠为粘合剂的硅胶G薄层板上，以石油醚(60～90℃)-醋酸乙酯(17：3)为展开剂，展开，取出，晾干，喷以二硝基苯肼乙醇溶液。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。
8 气管炎丸制剂的质量控制方法，其特征为：黄芩的含量测定方法是【含量测定】照高效液相色谱法(中国药典2005年版一部附录VI D)测定；
色谱条件与系统适用性试验用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈-甲醇-0.02mol/L磷酸二氢钾(含0.6％醋酸)(8:30:62)作为流动相，检测波长为280nm。理论板数按黄芩苷峰计算，应不低于2500；
对照品溶液的制备取黄芩苷对照品适量，精密称定，加甲醇制成每1ml含12μg的溶液，作为对照品溶液；
供试品溶液的制备取重量差异项下本品，研细，取约1g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入含0.2％磷酸的60％甲醇溶液25ml，称定重量，超声处理30分钟，放冷，称定重量，用含0.2％磷酸的60％甲醇溶液补足减失的重量，混匀，滤过，取续滤液经微孔滤膜滤过，作为供试品溶液；
测定法 精密吸取上述两种溶液各10μl，注入液相色谱仪，测定，计算，即得。
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