CN105223292A - 一种中药通宣理肺制剂的检测方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种中药通宣理肺制剂的检测方法。该方法包括黄芩的含量测定、桔梗的含量测定、前胡的含量测定中的一种或几种。本发明通过高效液相色谱法测定，操作简便、快速、检测成本低、测定结果准确，重现性好、且能较全面反映通宣理肺制剂的配方组成。本发明可用于对通宣理肺制剂进行含量测定。
Description
技术领域
本发明涉及一种中药复方制剂的检测方法，特别涉及一种中药通宣理肺制剂的检测方法，属于医药技术领域。
背景技术
通宣理肺胶囊收载于中国药典2010年版一部。具有解表散寒、宣肺止嗽的功效。用于风寒束表、肺气不宣所致的感冒咳嗽。症见发热、恶寒、咳嗽、鼻流清涕、头痛、无汗、肢体疼痛。
通宣理肺胶囊配方组成如下：紫苏叶343克、桔梗229克、麻黄229克、陈皮229克、茯苓229克、黄苓229克、前胡229克、苦杏仁171克、甘草171克、姜半夏171克、枳壳(炒)229克。通宣理肺胶囊由于效果良好，经临床验证，疗效显著，在临床上备受患者青睐。目前，通宣理肺胶囊质量标准收载了黄芩苷、橙皮苷、紫苏叶、甘草的鉴别试验，未对其进行含量测定。含量测定项下仅收载了盐酸麻黄碱与盐酸伪麻黄碱的含量测定方法。现有技术中也未发现对于通宣理肺制剂的其他检测方法。因此，造成通宣理肺制剂产品质量检测不精准，质量标准有待提高。
发明内容
为克服现有技术的不足，本发明提供了一种中药通宣理肺制剂的检测方法。
本发明的技术方案如下：
一种中药通宣理肺制剂的检测方法，包括如下含量测定方法中的一种或几种：
A.黄芩的含量测定
照中国药典2010年版一部附录ⅥD高效液相色谱法测定；
(1)色谱条件与系统适用性：以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以体积份数比5:27-33:53-57的乙腈-甲醇-体积百分比1％冰醋酸为流动相，检测波长为280nm，流速1.0ml/min，理论板数大于2000；
(2)对照品的制备：取黄芩苷对照品适量，精密称定，置量瓶中，用体积百分比70％的甲醇溶解并稀释制成每1ml含20-25μg的溶液，即得；
(3)供试品溶液的制备：取通宣理肺制剂1-2g，精密称定，置具塞的锥形瓶中，加入体积百分比70％甲醇50ml，密塞，振摇，超声30-40分钟，放冷，置蒸发皿中，再加入体积百分比70％甲醇，振摇，超声30-40分钟，合并提取液，蒸发至少于50ml，用体积百分比70％甲醇转移并定容至50ml，摇匀，滤过，取续滤液，即得；
(4)测定法：分别精密吸取对照品溶液与上述制备好的供试品溶液各10-15μL，注入液相色谱仪，测定，即得；
B.桔梗的含量测定
照中国药典2010年版一部附录ⅥD高效液相色谱法测定；
(1)色谱条件与系统适用性：以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以体积百分比1％磷酸溶液为流动相A，以乙腈为流动相B，按如下条件梯度洗脱：0→8分钟，流动相A的体积比例为75％→71％，流动相B的体积比例为25％→29％；8→20分钟，流动相A的体积比例为71％→67％，流动相B的体积比例为29％→33％，保持5分钟；25→30分钟，流动相A的体积比例为67％→20％，流动相B的体积比例为33％→80％；30→31分钟，流动相A的体积比例为20％→75％，流动相B的体积比例为80％→25％，保持9分钟；
检测波长为210nm，流速0.5ml/min，理论板数不低于2000；
(2)对照品的制备：取桔梗皂苷D对照品适量，精密称定，置量瓶中，用甲醇溶解并稀释制成每1ml含0.20-0.24mg的溶液，即得；
(3)供试品溶液的制备：取通宣理肺制剂55-65g，精密称定，置具塞的锥形瓶中，精密加入体积百分比50％甲醇50-60ml，密塞，超声30-40分钟，滤过，滤渣置具塞锥形瓶中，精密加入体积百分比50％甲醇50-60ml，密塞，超声30-40分钟，滤过，合并滤液，80℃-90℃水浴，蒸干至25ml以下，用甲醇定容至25ml，用0.22μm滤膜过滤，取续滤液，即得；
(4)测定法：分别精密吸取对照品溶液与上述制备好的供试品溶液各10μL，注入液相色谱仪，测定，即得；
C.前胡的含量测定
照中国药典2010年版一部附录ⅥD高效液相色谱法测定；
(1)色谱条件与系统适用性：以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以体积份数比30-40:60-70的甲醇-水为流动相；检测波长为321nm，流速0.8ml/min，理论板数大于2000；
(2)对照品的制备：取前胡甲素对照品和前胡乙素对照品适量，精密称定，置量瓶中，用甲醇溶解并稀释制成每1ml含0.05-0.1mg的溶液，即得；
(3)供试品溶液制备：取通宣理肺制剂5-6g，精密称定，置具塞的锥形瓶中，精密加入氯仿30-40ml，密塞，称定重量，超声20-30分钟，放冷，再称定重量，用氯仿补足减失的重量，摇匀，滤过，精密量取续滤液5-8ml，蒸干，残渣加甲醇溶解并转移至25ml量瓶中，加甲醇定容，摇匀，滤过，取续滤液，即得；
(4)测定法：分别精密吸取对照品溶液与上述制备好的供试品溶液各10μL，注入液相色谱仪，测定，即得。
根据本发明优选的，所述的黄芩的含量测定中，流动相为体积份数比5:30:55的乙腈-甲醇-体积百分比1％冰醋酸。
根据本发明优选的，所述的前胡的含量测定中，流动相为体积份数比30:70的甲醇-水。
进一步优选的，一种中药通宣理肺制剂的检测方法，包括如下含量测定方法中的一种或几种：
A.黄芩的含量测定
照中国药典2010年版一部附录ⅥD高效液相色谱法测定；
(1)色谱条件与系统适用性：以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以体积分数比5:30:55的乙腈-甲醇-体积百分比1％冰醋酸为流动相，检测波长为280nm，流速1.0ml/min，理论板数大于2000；
(2)对照品的制备：取黄芩苷对照品适量，精密称定，置量瓶中，用体积百分比70％甲醇溶解并稀释制成每1ml含20μg的溶液，即得；
(3)供试品溶液的制备：取通宣理肺胶囊20粒，内容物研细，取混匀粉末1.2g，精密称定，置具塞的锥形瓶中，加入体积百分比70％甲醇50ml，密塞，振摇，超声30-40分钟，放冷，置蒸发皿中，再加入体积百分比70％甲醇，振摇，超声30-40分钟，合并提取液，蒸发至少于50ml，用体积百分比70％甲醇转移并定容至50ml，摇匀，滤过，取续滤液，即得；
(4)测定法：分别精密吸取对照品溶液与上述制备好的供试品溶液各10μL，注入液相色谱仪，测定，即得；
B.桔梗的含量测定
照中国药典2010年版一部附录ⅥD高效液相色谱法测定；
(1)色谱条件与系统适用性：以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以体积百分比1％磷酸溶液为流动相A，以乙腈为流动相B，按如下条件梯度洗脱：0→8分钟，流动相A的体积比例为75％→71％，流动相B的体积比例为25％→29％；8→20分钟，流动相A的体积比例为71％→67％，流动相B的体积比例为29％→33％，保持5分钟；25→30分钟，流动相A的体积比例为67％→20％，流动相B的体积比例为33％→80％；30→31分钟，流动相A的体积比例为20％→75％，流动相B的体积比例为80％→25％，保持9分钟；
检测波长为210nm，流速0.5ml/min，理论板数不低于2000；
(2)对照品的制备：取桔梗皂苷D对照品适量，精密称定，置量瓶中，用甲醇溶解并稀释制成每1ml含0.24mg的溶液，即得；
(3)供试品溶液的制备：取通宣理肺胶囊适量，内容物研细，取混匀粉末60g，精密称定，置具塞的锥形瓶中，精密加入体积百分比50％甲醇50ml，密塞，超声30分钟，滤过，滤渣置具塞锥形瓶中，精密加入体积百分比50％甲醇50ml，密塞，超声30分钟，滤过，合并滤液，80℃-90℃水浴，蒸干至25ml以下，用甲醇定容至25ml，用0.22μm滤膜过滤，取续滤液，即得；
(4)测定法：分别精密吸取对照品溶液与上述制备好的供试品溶液各10μL，注入液相色谱仪，测定，即得；
C.前胡的含量测定
照中国药典2010年版一部附录ⅥD高效液相色谱法测定；
(1)色谱条件与系统适用性：以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以体积份数比30:70的甲醇-水为流动相；检测波长为321nm，流速0.8ml/min，理论板数大于2000；
(2)对照品的制备：取前胡甲素对照品和前胡乙素对照品适量，精密称定，置量瓶中，用甲醇溶解并稀释制成每1ml含0.05mg的溶液，即得；
(3)供试品溶液制备：取通宣理肺胶囊适量，内容物研细，取混匀粉末5.5g，精密称定，置具塞的锥形瓶中，精密加入氯仿30ml，密塞，称定重量，超声20分钟，放冷，再称定重量，用氯仿补足减失的重量，摇匀，滤过，精密量取续滤液5ml，蒸干，残渣加甲醇溶解并转移至25ml量瓶中，加甲醇定容，摇匀，滤过，取续滤液，即得；
(4)测定法：分别精密吸取对照品溶液与上述制备好的供试品溶液各10μL，注入液相色谱仪，测定，即得。
本发明所述的通宣理肺制剂是指用通宣理肺胶囊原料药配方制备的药学上可接受的各种剂型的制剂。
下述实验例用于进一步说明但不限于本发明。
实验例1：黄芩的含量测定实验
(1)仪器、试药和供试样品
仪器：仪器：高效液相色谱仪：waterse2695，waters2998二极管阵列检测器，Empower3工作站；METTLERTOLEDOXPE205电子天平。
对照品：黄芩苷对照品(中国药品生物制品检定研究院)，批号：110715-201318。
供试样品：通宣理肺胶囊(山东明仁福瑞达制药股份有限公司)，批号：15301011、15301012、15301013。
(2)色谱条件
照高效液相色谱法(中国药典2010年版一部附录ⅥD)测定。
以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈-甲醇-体积百分比1％冰醋酸(5:30:55，V/V)为流动相，检测波长为280nm，流速1.0ml/min。
(3)对照品的制备：取黄芩苷对扎品适量，精密称定，置量瓶中，用70％甲醇溶解并稀释制成每1ml含20μg的溶液，即得。
(4)供试品溶液制备：取通宣理肺胶囊20粒，内容物研细，取混匀粉末1.2g，精密称定，置具塞的锥形瓶中，加入体积百分比70％甲醇50ml，密塞，振摇，超声30分钟，放冷，置蒸发皿中，再加入体积百分比70％甲醇，振摇，超声30-40分钟，合并提取液，蒸发至少于50ml，用体积百分比70％甲醇转移并定容至50ml，摇匀，滤过，取续滤液，即得。
(5)提取方法选择见表1：
表1提取方法的选择
| 处理方法 | 浸泡 | 超声 |
| 黄芩苷含量(mg/g) | 7.45 | 7.52 |
结果表明：超声较浸泡提取更加充分，故选择超声为供试品的处理方法。
(6)提取溶剂选择见表2：
表2提取溶剂的选择
| 提取溶剂 | 50％甲醇 | 70％甲醇 | 90％甲醇 |
| 黄芩苷含量 | 7.42 | 7.48 | 7.49 |
| (mg/g) |
结果表明：体积百分比70％甲醇与体积百分比90％甲醇提取效果基本一致，甲醇成本较高，考虑本品的溶解性及安全性，选择体积百分比70％甲醇为提取溶剂。
(7)提取时间选择见表3：
表3提取时间的选择
| 超声时间(min) | 20 | 30 | 40 |
| 黄芩苷含量(mg/g) | 7.41 | 7.47 | 7.44 |
结果表明：黄芩苷在30min与40min时，提取程度基本一致，说明黄芩苷在30min时已经基本提取完毕，故选择30min为提取时间。
(8)系统适用性试验及阴性干扰试验
在上述色谱条件下，分别精密量取对照品溶液、供试品溶液及阴性对照溶液各10μL，注入液相色谱仪，记录色谱图。结果表明，供试品色谱图中黄芩苷与其相邻色谱峰的分离度大于1.5，且阴性对照无干扰。
(9)标准曲线的制备和线性关系考察
精密量取黄芩苷对照品贮备溶液(40.25μg/ml)3ml、4ml、5ml、6ml、7ml，分别置10ml容量瓶中，用体积百分比70％甲醇稀释至刻度，摇匀，各精密进样10μL，以峰面积(A)对对照品浓度(C)线性关系良好。见图12。
表4标准曲线结果表
| 序号 | 浓度(μg/ml) | 峰面积(A) |
| 1 | 12.075 | 3736224 |
| 2 | 16.1 | 5043646 |
| 3 | 20.125 | 6156112 |
| 4 | 24.15 | 7478237 |
| 5 | 28.175 | 8732123 |
回归方程：y＝308730x+16074
相关系数：R＝0.9994
(10)精密度试验
分别精密量取黄芩苷对照品溶液10μL，注入液相色谱仪，各连续测定6次，记录峰面积并计算相对标准偏差，RSD＝0.46％。结果表明，仪器精密度良好。
表5精密度数据表
(11)稳定性试验
供试品溶液制备完成后，精密吸取10μL，注入液相色谱仪，记录色谱峰面积，以后每隔2小时测定一次，考察6小时，计算峰面积的相对标准偏差，RSD＝0.68％。结果表明，供试品中黄芩苷在6小时内溶液稳定性良好。
表6稳定性数据表
(12)重复性试验
取本品，重复测定6次，计算样品中黄芩苷的含量，RSD＝1.32％。结果表明，分析方法重复性良好。
表7重复性数据表
(13)回收率试验
精密称取同一批样品6份，精密加入黄芩苷对照品，此功能定其含量，计算回收率，黄芩苷平均回收率为95.58％，RSD＝1.05％。表明该测定方法测定结果准确。
表8回收率数据表
(14)样品测定
取通宣理肺胶囊3批，测定并计算黄芩苷的含量，结果见下表，图谱见图1～图2。
表9含量数据表
| 批号 | 含量(mg/g) |
| 15301011 | 7.56 |
| 15301012 | 7.72 |
| 15301013 | 7.46 |
综上：本发明含量测定的方法通过检测通宣理肺胶囊中主药黄芩中黄芩苷的含量，从而检测制剂的质量。本发明比较了不同溶剂、不同提取时间、不同提取方法等供试品处理方法，同时研究得到了以体积份数比为5:30:55乙腈-甲醇-体积百分比1％冰醋酸为流动相的检测方法。
实验例2：桔梗的含量测定实验
(1)仪器、试药和供试样品
仪器：高效液相色谱仪：waterse2695，waters2998二极管阵列检测器，Empower3工作站；METTLERTOLEDOXPE205电子天平。
对照品：桔梗皂苷D对照品(中国药品生物制品检定研究院)，批号：11851-201406。
供试样品：通宣理肺胶囊(山东明仁福瑞达制药股份有限公司)，批号：15301011、15301012、15301013。
(2)色谱条件
照高效液相色谱法(中国药典2010年版一部附录ⅥD)测定。
以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以体积百分比1％磷酸溶液为流动相A，以乙腈为流动相B，按下条件进行梯度洗脱：0→8分钟，流动相A的体积比例为75％→71％，流动相B的体积比例为25％→29％；8→20分钟，流动相A的体积比例为71％→67％，流动相B的体积比例为29％→33％，保持5分钟；25→30分钟，流动相A的体积比例为67％→20％，流动相B的体积比例为33％→80％；30→31分钟，流动相A的体积比例为20％→75％，流动相B的体积比例为80％→25％，保持9分钟。检测波长为210nm，流速0.5ml/min。
(3)对照品的制备：取桔梗皂苷D对照品适量，精密称定，置量瓶中，用甲醇溶解并稀释制成每1ml含0.24mg的溶液，即得。
(4)供试品溶液制备：取通宣理肺胶囊适量，内容物研细，取混匀粉末约60g，精密称定，置具塞的锥形瓶中，精密加入体积百分比50％甲醇50ml，密塞，超声30分钟，滤过，滤渣置具塞锥形瓶中，精密加入体积百分比50％甲醇50ml，密塞，超声30分钟，滤过，合并滤液，水浴，蒸干至25ml一下，用甲醇定容至25ml，用0.22μm滤膜过滤，取续滤液，即得。
(5)提取方法选择
表10提取方法选择表
| 处理方法 | 浸泡 | 超声 |
| 桔梗皂苷D含量 | 0.085 | 0.088 |
| (mg/g) |
结果表明：超声较浸泡提取更加充分，故选择超声为供试品的处理方法。
(6)提取溶剂选择
表11提取溶剂选择表
结果表明：40％甲醇与50％甲醇提取效果基本一致，为了保证本品种桔梗皂苷能被充分提取，选择选择50％甲醇为提取溶剂。
(7)提取时间选择
表12提取时间选择表
结果表明：黄芩苷在30min与40min时，提取程度基本一致，说明桔梗皂苷D在30min时已经基本提取完毕，故选择30min为提取时间。
(8)系统适用性试验及阴性干扰试验
在上述色谱条件下，分别精密量取对照品溶液、供试品溶液及阴性对照溶液各10μL，注入液相色谱仪，记录色谱图。结果表明，供试品色谱图中桔梗皂苷D与其相邻色谱峰的分离度大于1.5，且阴性对照无干扰。
(9)标准曲线的制备和线性关系考察
精密量取桔梗皂苷D对照品贮备溶液(0.4835mg/ml)3ml、4ml、5ml、6ml、7ml，分别置10ml容量瓶中，用70％甲醇稀释至刻度，摇匀，各精密进样10μL，以峰面积(A)对对照品浓度(C)线性关系良好。见图11。
表13标准曲线结果表
| 序号 | 浓度(mg/ml) | 峰面积(A) |
| 1 | 0.1450 | 392335 |
| 2 | 0.1934 | 531634 |
| 3 | 0.2418 | 665228 |
| 4 | 0.2901 | 801204 |
| 5 | 0.3384 | 922456 |
回归方程：y＝3E+06x-2313.6
相关系数：R＝0.9995
(10)精密度试验
分别精密量取桔梗皂苷D对照品溶液10μL，注入液相色谱仪，各连续测定6次，记录峰面积并计算相对标准偏差，RSD＝0.36％。结果表明，仪器精密度良好。
表14精密度数据表
(11)稳定性试验
供试品溶液制备完成后，精密吸取10μL，注入液相色谱仪，记录色谱峰面积，以后每隔2小时测定一次，考察6小时，计算峰面积的相对标准偏差，RSD＝1.00％。结果表明，供试品中桔梗皂苷D在6小时内溶液稳定性良好。
表15稳定性数据表
(12)重复性试验
取本品，重复测定6次，计算样品中桔梗皂苷D的含量，RSD＝8.90％。结果表明，分析方法重复性良好。
表16重复性数据表
(13)回收率试验
精密称取同一批样品6份，精密加入桔梗皂苷D对照品，此功能定其含量，计算回收率，桔梗皂苷D平均回收率为93.75％，RSD＝1.73％。表明该测定方法测定结果准确。
表17回收率数据表
(14)样品测定
取通宣理肺胶囊3批，测定并计算桔梗皂苷D的含量，结果如下，图谱见图6～图8。
表18含量数据表
| 批号 | 含量(mg/g) |
| 15301011 | 0.082 |
| 15301012 | 0.073 |
| 15301013 | 0.076 |
综上：本发明比较了不同溶剂、不同提取时间、不同提取方法等供试品处理方法，同时研究得出了以体积百分比0.1％磷酸为流动相A，以乙腈为流动相B，进行梯度洗脱，用紫外检测器测定桔梗中桔梗皂苷D的检测方法。
实验例3：前胡的含量测定实验
(1)仪器、试药和供试样品
仪器：高效液相色谱仪：waterse2695，waters2998二极管阵列检测器，Empower3工作站；METTLERTOLEDOXPE205电子天平。
对照品：白花前胡甲素对照品(中国药品生物制品检定研究院)，批号：111711-200602；白花前胡乙素对照品(中国药品生物制品检定研究院)，批号：111904-201203。
供试样品：通宣理肺胶囊(山东明仁福瑞达制药股份有限公司)，批号：15301011、15301012、15301013。
(2)色谱条件
照高效液相色谱法(中国药典2010年版一部附录ⅥD)测定。
以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以体积分数比30:70甲醇-水为流动相；检测波长为321nm，流速0.8ml/min。
(3)对照品的制备：取前胡甲素对照品和前胡乙素对照品适量，精密称定，置量瓶中，用甲醇溶解并稀释制成每1ml含0.05mg的溶液，即得。
(4)供试品溶液制备：取通宣理肺胶囊适量，内容物研细，取混匀粉末约5.5g，精密称定，置具塞的锥形瓶中，精密加入氯仿30ml，密塞，称定重量，超声20分钟，放冷，再称定重量，用氯仿补足减失的重量，摇匀，滤过，精密量取续滤液5ml，蒸干，残渣加甲醇溶解并转移至25ml量瓶中，加甲醇定容，摇匀，滤过，取续滤液，即得。
(5)提取方法选择
表19提取方法选择表
结果表明：超声较浸泡提取更加充分，故选择超声为供试品的处理方法。
(6)提取溶剂选择
表20提取溶剂选择表
| 提取溶剂 | 甲醇 | 氯仿 |
| 前胡甲素含量(mg/g) | 0.08 | 0.78 |
| 前胡乙素含量(mg/g) | 0.00 | 0.18 |
结果表明：进行甲醇与氯仿提取效果的对比，结果甲醇无法提取出前胡的成分，氯仿提取交过较好，故选择选择氯仿为提取溶剂。
(7)提取时间选择
表21提取时间选择
结果表明：前胡甲素在20min与30min时，提取程度基本一致，前胡乙素在10min、20min与30分钟时提取程度基本一致，为了尽可能保证前胡中有效成分能够提取完全，选择20min为提取时间。
(8)系统适用性试验及阴性干扰试验
在上述色谱条件下，分别精密量取对照品溶液、供试品溶液及阴性对照溶液各10μL，注入液相色谱仪，记录色谱图。结果表明，供试品色谱图中前胡甲素、前胡乙素峰与其相邻色谱峰的分离度大于1.5，且阴性对照无干扰。
(9)标准曲线的制备和线性关系考察
精密量取前胡甲素、前胡乙素混合对照品贮备溶液(含前胡甲素与前胡乙素分别为0.1056mg/ml与0.1011mg/ml)3ml、4ml、5ml、6ml、7ml，分别置10ml容量瓶中，用甲醇稀释至刻度，摇匀，各精密进样10μL，以峰面积(A)对对照品浓度(C)线性关系良好。见图9-图10。
表22前胡甲素标准曲线结果表
| 序号 | 浓度(mg/ml) | 峰面积(A) |
| 1 | 0.0317 | |
| 2 | 0.0422 | |
| 3 | 0.0528 | 18500125 |
| 4 | 0.0634 | |
| 5 | 0.0739 |
回归方程：y＝4E+08x-435470
相关系数：R＝0.9994
表23前胡乙素标准曲线结果表
| 序号 | 浓度(mg/ml) | 峰面积(A) |
| 1 | 0.0303 | |
| 2 | 0.0404 | |
| 3 | 0.0505 | 11253265 |
| 4 | 0.0606 | |
| 5 | 0.0707 |
回归方程：y＝2E+08x+31254
相关系数：R＝0.9991
(10)精密度试验
分别精密量取前胡甲素与前胡乙素混合对照品溶液10μl，注入液相色谱仪，各连续测定6次，记录峰面积并计算相对标准偏差，RSD分别为0.76％、0.72％。结果表明，仪器精密度良好。
表24前胡甲素精密度数据表
表25前胡乙素精密度数据表
(11)稳定性试验
供试品溶液制备完成后，精密吸取10μL，注入液相色谱仪，记录色谱峰面积，以后每隔2小时测定一次，考察6小时，计算峰面积的相对标准偏差，RSD分别为1.23％、0.46％。结果表明，供试品中桔梗皂苷D在6小时内溶液稳定性良好。
表26稳定性数据表
| 时间(h) | A前胡甲素 | A前胡乙素 |
| 0 | 16500236 | 9863526 |
| 2 | 16205864 | 9756854 |
| 4 | 16322587 | 9782263 |
| 6 | 16023685 | 9805779 |
| 平均值 | 16263093 | 982106 |
| RSD(％) | 1.23 | 0.46 |
(12)重复性试验
取本品，重复测定6次，计算样品中前胡甲素与前胡乙素的含量，RSD分别为3.58％、6.73％。结果表明，分析方法重复性良好。
表27重复性数据表
(13)回收率试验
精密称取同一批样品6份，精密加入前胡甲素与前胡乙素对照品，测定其含量，计算回收率，前胡甲素与前胡乙素的平均回收率分别为93.95％、95.83％，RSD＝1.35％、0.99％。表明该测定方法测定结果准确。
表28回收率数据表
(14)样品测定
取通宣理肺胶囊3批，测定并计算前胡甲素和前胡乙素的含量，结果如下，图谱见图4～图5。
表29含量数据表
| 批号 | 前胡甲素含量(mg/g) | 前胡乙素含量(mg/g) |
| 15301011 | 0.79 | 0.21 |
| 15301012 | 0.83 | 0.17 |
| 15301013 | 0.72 | 0.23 |
综上：本发明比较了不同溶剂、不同提取时间、不同提取方法等供试品处理方法，同时研究得出以体积分数比30:70甲醇-水为流动相的检测方法。
本发明的有益效果如下：
本发明的检测方法操作简便、快速、检测成本低、测定结果准确，重现性好、且能较全面反映通宣理肺制剂的配方组成。本发明可用于对通宣理肺制剂进行含量测定。
附图说明
图1是黄芩苷对照品高效液相色谱图；其中，纵坐标是电压，单位：微伏，横坐标是时间，单位：分钟。
图2是通宣理肺胶囊黄芩含量样品高效液相色谱图；
图3是通宣理肺胶囊黄芩含量阴性对照高效液相色谱图；
图4是前胡甲素、前胡乙素混合对照品高效液相色谱图；
图5是通宣理肺胶囊前胡含量样品高效液相色谱图；
图6是通宣理肺胶囊桔梗皂苷D对照品高效液相色谱图；
图7是通宣理肺胶囊桔梗皂苷D含量测定高效液相色谱图；
图8是通宣理肺胶囊桔梗含量阴性对照高效液相色谱图；
图9是前胡甲素线性图；其中，纵坐标是峰面积，横坐标是浓度，单位：mg/ml。
图10是前胡乙素线性图；其中，纵坐标是峰面积，横坐标是浓度，单位：mg/ml。
图11是桔梗皂苷D线性图；其中，纵坐标是峰面积，横坐标是浓度，单位：mg/ml。
图12是黄芩苷线性图。其中，纵坐标是峰面积，横坐标是浓度，单位：mg/ml。
下述实施例均能实现上述实验例所述的效果。
具体实施方式
下述实施例用于进一步说明但不限于本发明，所用的通宣理肺胶囊为山东明仁福瑞达制药股份有限公司制备。
实施例1：一种中药通宣理肺制剂的检测方法，包括如下含量测定方法中的一种或几种：
A.黄芩的含量测定
照中国药典2010年版一部附录ⅥD高效液相色谱法测定；
(1)色谱条件与系统适用性：以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以体积分数比5:30:55的乙腈-甲醇-体积百分比1％冰醋酸为流动相，检测波长为280nm，流速1.0ml/min，理论板数大于2000；
(2)对照品的制备：取黄芩苷对照品适量，精密称定，置量瓶中，用体积百分比70％甲醇溶解并稀释制成每1ml含20μg的溶液，即得；
(3)供试品溶液的制备：取通宣理肺胶囊20粒，内容物研细，取混匀粉末1.2g，精密称定，置具塞的锥形瓶中，加入体积百分比70％甲醇50ml，密塞，振摇，超声30-40分钟，放冷，置蒸发皿中，再加入体积百分比70％甲醇，振摇，超声30-40分钟，合并提取液，蒸发至少于50ml，用体积百分比70％甲醇转移并定容至50ml，摇匀，滤过，取续滤液，即得；
(4)测定法：分别精密吸取对照品溶液与上述制备好的供试品溶液各10μL，注入液相色谱仪，测定，即得；
B.桔梗的含量测定
照中国药典2010年版一部附录ⅥD高效液相色谱法测定；
(1)色谱条件与系统适用性：以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以体积百分比1％磷酸溶液为流动相A，以乙腈为流动相B，按如下条件梯度洗脱：0→8分钟，流动相A的体积比例为75％→71％，流动相B的体积比例为25％→29％；8→20分钟，流动相A的体积比例为71％→67％，流动相B的体积比例为29％→33％，保持5分钟；25→30分钟，流动相A的体积比例为67％→20％，流动相B的体积比例为33％→80％；30→31分钟，流动相A的体积比例为20％→75％，流动相B的体积比例为80％→25％，保持9分钟；
检测波长为210nm，流速0.5ml/min，理论板数不低于2000；
(2)对照品的制备：取桔梗皂苷D对照品适量，精密称定，置量瓶中，用甲醇溶解并稀释制成每1ml含0.24mg的溶液，即得；
(3)供试品溶液的制备：取通宣理肺胶囊适量，内容物研细，取混匀粉末60g，精密称定，置具塞的锥形瓶中，精密加入体积百分比50％甲醇50ml，密塞，超声30分钟，滤过，滤渣置具塞锥形瓶中，精密加入体积百分比50％甲醇50ml，密塞，超声30分钟，滤过，合并滤液，80℃-90℃水浴，蒸干至25ml以下，用甲醇定容至25ml，用0.22μm滤膜过滤，取续滤液，即得；
(4)测定法：分别精密吸取对照品溶液与上述制备好的供试品溶液各10μL，注入液相色谱仪，测定，即得；
C.前胡的含量测定
照中国药典2010年版一部附录ⅥD高效液相色谱法测定；
(1)色谱条件与系统适用性：以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以体积份数比30:70的甲醇-水为流动相；检测波长为321nm，流速0.8ml/min，理论板数大于2000；
(2)对照品的制备：取前胡甲素对照品和前胡乙素对照品适量，精密称定，置量瓶中，用甲醇溶解并稀释制成每1ml含0.05mg的溶液，即得；
(3)供试品溶液制备：取通宣理肺胶囊适量，内容物研细，取混匀粉末5.5g，精密称定，置具塞的锥形瓶中，精密加入氯仿30ml，密塞，称定重量，超声20分钟，放冷，再称定重量，用氯仿补足减失的重量，摇匀，滤过，精密量取续滤液5ml，蒸干，残渣加甲醇溶解并转移至25ml量瓶中，加甲醇定容，摇匀，滤过，取续滤液，即得；
(4)测定法：分别精密吸取对照品溶液与上述制备好的供试品溶液各10μL，注入液相色谱仪，测定，即得。
实施例2：一种中药通宣理肺制剂的检测方法，包括如下含量测定方法中的一种或几种：
A.黄芩的含量测定
照中国药典2010年版一部附录ⅥD高效液相色谱法测定；
(1)色谱条件与系统适用性：以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以体积分数比5:27:53的乙腈-甲醇-体积百分比1％冰醋酸为流动相，检测波长为280nm，流速1.0ml/min，理论板数大于2000；
(2)对照品的制备：取黄芩苷对照品适量，精密称定，置量瓶中，用体积百分比70％甲醇溶解并稀释制成每1ml含20μg的溶液，即得；
(3)供试品溶液的制备：取通宣理肺胶囊20粒，内容物研细，取混匀粉末1.2g，精密称定，置具塞的锥形瓶中，加入体积百分比70％甲醇50ml，密塞，振摇，超声30分钟，放冷，，置蒸发皿中，再加入体积百分比70％甲醇，振摇，超声30-40分钟，合并提取液，蒸发至少于50ml，用体积百分比70％甲醇转移并定容至50ml，摇匀，滤过，取续滤液，即得。
(4)测定法：分别精密吸取对照品溶液与上述制备好的供试品溶液各10μL，注入液相色谱仪，测定，即得；
B.桔梗的含量测定
照中国药典2010年版一部附录ⅥD高效液相色谱法测定；
(1)色谱条件与系统适用性：以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以体积百分比1％磷酸溶液为流动相A，以乙腈为流动相B，按如下条件梯度洗脱：0→8分钟，流动相A的体积比例为75％→71％，流动相B的体积比例为25％→29％；8→20分钟，流动相A的体积比例为71％→67％，流动相B的体积比例为29％→33％，保持5分钟；25→30分钟，流动相A的体积比例为67％→20％，流动相B的体积比例为33％→80％；30→31分钟，流动相A的体积比例为20％→75％，流动相B的体积比例为80％→25％，保持9分钟；
检测波长为210nm，流速0.5ml/min，理论板数不低于2000；
(2)对照品的制备：取桔梗皂苷D对照品适量，精密称定，置量瓶中，用甲醇溶解并稀释制成每1ml含0.24mg的溶液，即得；
(3)供试品溶液的制备：取通宣理肺胶囊适量，内容物研细，取混匀粉末60g，精密称定，置具塞的锥形瓶中，精密加入体积百分比50％甲醇50ml，密塞，超声35分钟，滤过，滤渣置具塞锥形瓶中，精密加入体积百分比50％甲醇50ml，密塞，超声35分钟，滤过，合并滤液，80-90℃水浴，蒸干至25ml以下，用甲醇定容至25ml，用0.22μm滤膜过滤，取续滤液，即得；
(4)测定法：分别精密吸取对照品溶液与上述制备好的供试品溶液各10μL，注入液相色谱仪，测定，即得。
C.前胡的含量测定
照中国药典2010年版一部附录ⅥD高效液相色谱法测定；
(1)色谱条件与系统适用性：以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以体积份数比40:60的甲醇-水为流动相；检测波长为321nm，流速0.8ml/min，理论板数大于2000；
(2)对照品的制备：取前胡甲素对照品和前胡乙素对照品适量，精密称定，置量瓶中，用甲醇溶解并稀释制成每1ml含0.05mg的溶液，即得；
(3)供试品溶液制备：取通宣理肺胶囊适量，内容物研细，取混匀粉末6g，精密称定，置具塞的锥形瓶中，精密加入氯仿30ml，密塞，称定重量，超声30分钟，放冷，再称定重量，用氯仿补足减失的重量，摇匀，滤过，精密量取续滤液8ml，蒸干，残渣加甲醇溶解并转移至25ml量瓶中，加甲醇定容，摇匀，滤过，取续滤液，即得；
(4)测定法：分别精密吸取对照品溶液与上述制备好的供试品溶液各10μL，注入液相色谱仪，测定，即得。
实施例3：一种中药通宣理肺制剂的检测方法，包括如下含量测定方法中的一种或几种：
A.黄芩的含量测定
照中国药典2010年版一部附录ⅥD高效液相色谱法测定；
(1)色谱条件与系统适用性：以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以体积分数比5:33:57的乙腈-甲醇-体积百分比1％冰醋酸为流动相，检测波长为280nm，流速1.0ml/min，理论板数大于2000；
(2)对照品的制备：取黄芩苷对照品适量，精密称定，置量瓶中，用70％甲醇溶解并稀释制成每1ml含20μg的溶液，即得；
(3)供试品溶液的制备：取通宣理肺胶囊20粒，内容物研细，取混匀粉末1.2g，精密称定，置具塞的锥形瓶中，加入体积百分比70％甲醇50ml，密塞，振摇，超声40分钟，放冷，置蒸发皿中，再加入体积百分比70％甲醇，振摇，超声40分钟，合并提取液，蒸发至少于50ml，用体积百分比70％甲醇转移并定容至50ml，摇匀，滤过，取续滤液，即得。
(4)测定法：分别精密吸取对照品溶液与上述制备好的供试品溶液各10μL，注入液相色谱仪，测定，即得。
B.桔梗的含量测定
照中国药典2010年版一部附录ⅥD高效液相色谱法测定；
(1)色谱条件与系统适用性：以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以体积百分比1％磷酸溶液为流动相A，以乙腈为流动相B，按如下条件梯度洗脱：0→8分钟，流动相A的体积比例为75％→71％，流动相B的体积比例为25％→29％；8→20分钟，流动相A的体积比例为71％→67％，流动相B的体积比例为29％→33％，保持5分钟；25→30分钟，流动相A的体积比例为67％→20％，流动相B的体积比例为33％→80％；30→31分钟，流动相A的体积比例为20％→75％，流动相B的体积比例为80％→25％，保持9分钟。
检测波长为210nm，流速0.5ml/min，理论板数不低于2000；
(2)对照品的制备：取桔梗皂苷D对照品适量，精密称定，置量瓶中，用甲醇溶解并稀释制成每1ml含0.20mg的溶液，即得；
(3)供试品溶液的制备：取通宣理肺胶囊适量，内容物研细，取混匀粉末60g，精密称定，置具塞的锥形瓶中，精密加入体积百分比50％甲醇50ml，密塞，超声40分钟，滤过，滤渣置具塞锥形瓶中，精密加入体积百分比50％甲醇50ml，密塞，超声40分钟，滤过，合并滤液，80-90℃水浴，蒸干至25ml以下，用甲醇定容至25ml，用0.22μm滤膜过滤，取续滤液，即得；
(4)测定法：分别精密吸取对照品溶液与上述制备好的供试品溶液各10μL，注入液相色谱仪，测定，即得。
C.前胡的含量测定
照中国药典2010年版一部附录ⅥD高效液相色谱法测定；
(1)色谱条件与系统适用性：以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以体积份数比35:65的甲醇-水为流动相；检测波长为321nm，流速0.8ml/min，理论板数大于2000；
(2)对照品的制备：取前胡甲素对照品和前胡乙素对照品适量，精密称定，置量瓶中，用甲醇溶解并稀释制成每1ml含0.05mg的溶液，即得；
(3)供试品溶液制备：取通宣理肺胶囊适量，内容物研细，取混匀粉末5g，精密称定，置具塞的锥形瓶中，精密加入氯仿30ml，密塞，称定重量，超声30分钟，放冷，再称定重量，用氯仿补足减失的重量，摇匀，滤过，精密量取续滤液8ml，蒸干，残渣加甲醇溶解并转移至25ml量瓶中，加甲醇定容，摇匀，滤过，取续滤液，即得；
(4)测定法：分别精密吸取对照品溶液与上述制备好的供试品溶液各10μL，注入液相色谱仪，测定，即得。
Claims (5)
1.一种中药通宣理肺制剂的检测方法，其特征在于，包括如下含量测定方法中的一种或几种：
A.黄芩的含量测定
照中国药典2010年版一部附录ⅥD高效液相色谱法测定；
(1)色谱条件与系统适用性：以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以体积份数比5:27-33:53-57的乙腈-甲醇-体积百分比1％冰醋酸为流动相，检测波长为280nm，流速1.0ml/min，理论板数大于2000；
(2)对照品的制备：取黄芩苷对照品适量，精密称定，置量瓶中，用体积百分比70％的甲醇溶解并稀释制成每1ml含20-25μg的溶液，即得；
(3)供试品溶液的制备：取通宣理肺制剂1-2g，精密称定，置具塞的锥形瓶中，加入体积百分比70％甲醇50ml，密塞，振摇，超声30-40分钟，放冷，置蒸发皿中，再加入体积百分比70％甲醇，振摇，超声30-40分钟，合并提取液，蒸发至少于50ml，用体积百分比70％甲醇转移并定容至50ml，摇匀，滤过，取续滤液，即得；
(4)测定法：分别精密吸取对照品溶液与上述制备好的供试品溶液各10-15μL，注入液相色谱仪，测定，即得；
B.桔梗的含量测定
照中国药典2010年版一部附录ⅥD高效液相色谱法测定；
(1)色谱条件与系统适用性：以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以体积百分比1％磷酸溶液为流动相A，以乙腈为流动相B，按如下条件梯度洗脱：0→8分钟，流动相A的体积比例为75％→71％，流动相B的体积比例为25％→29％；8→20分钟，流动相A的体积比例为71％→67％，流动相B的体积比例为29％→33％，保持5分钟；25→30分钟，流动相A的体积比例为67％→20％，流动相B的体积比例为33％→80％；30→31分钟，流动相A的体积比例为20％→75％，流动相B的体积比例为80％→25％，保持9分钟；
检测波长为210nm，流速0.5ml/min，理论板数不低于2000；
(2)对照品的制备：取桔梗皂苷D对照品适量，精密称定，置量瓶中，用甲醇溶解并稀释制成每1ml含0.20-0.24mg的溶液，即得；
(3)供试品溶液的制备：取通宣理肺制剂55-65g，精密称定，置具塞的锥形瓶中，精密加入体积百分比50％甲醇50-60ml，密塞，超声30-40分钟，滤过，滤渣置具塞锥形瓶中，精密加入体积百分比50％甲醇50-60ml，密塞，超声30-40分钟，滤过，合并滤液，80℃-90℃水浴，蒸干至25ml以下，用甲醇定容至25ml，用0.22μm滤膜过滤，取续滤液，即得；
(4)测定法：分别精密吸取对照品溶液与上述制备好的供试品溶液各10μL，注入液相色谱仪，测定，即得；
C.前胡的含量测定
照中国药典2010年版一部附录ⅥD高效液相色谱法测定；
(1)色谱条件与系统适用性：以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以体积份数比30-40:60-70的甲醇-水为流动相；检测波长为321nm，流速0.8ml/min，理论板数大于2000；
(2)对照品的制备：取前胡甲素对照品和前胡乙素对照品适量，精密称定，置量瓶中，用甲醇溶解并稀释制成每1ml含0.05-0.1mg的溶液，即得；
(3)供试品溶液制备：取通宣理肺制剂5-6g，精密称定，置具塞的锥形瓶中，精密加入氯仿30-40ml，密塞，称定重量，超声20-30分钟，放冷，再称定重量，用氯仿补足减失的重量，摇匀，滤过，精密量取续滤液5-8ml，蒸干，残渣加甲醇溶解并转移至25ml量瓶中，加甲醇定容，摇匀，滤过，取续滤液，即得；
(4)测定法：分别精密吸取对照品溶液与上述制备好的供试品溶液各10μL，注入液相色谱仪，测定，即得。
2.根据权利要求1所述的中药通宣理肺制剂的检测方法，其特征在于，所述的黄芩的含量测定中，流动相为体积份数比5:30:55的乙腈-甲醇-体积百分比1％冰醋酸。
3.根据权利要求1所述的中药通宣理肺制剂的检测方法，其特征在于，所述的前胡的含量测定中，流动相为体积份数比30:70的甲醇-水。
4.根据权利要求1所述的中药通宣理肺制剂的检测方法，其特征在于，包括如下含量测定方法中的一种或几种：
A.黄芩的含量测定
照中国药典2010年版一部附录ⅥD高效液相色谱法测定；
(1)色谱条件与系统适用性：以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以体积分数比5:30:55的乙腈-甲醇-体积百分比1％冰醋酸为流动相，检测波长为280nm，流速1.0ml/min，理论板数大于2000；
(2)对照品的制备：取黄芩苷对照品适量，精密称定，置量瓶中，用体积百分比70％甲醇溶解并稀释制成每1ml含20μg的溶液，即得；
(3)供试品溶液的制备：取通宣理肺胶囊20粒，内容物研细，取混匀粉末1.2g，精密称定，置具塞的锥形瓶中，加入体积百分比70％甲醇50ml，密塞，振摇，超声30-40分钟，放冷，置蒸发皿中，再加入体积百分比70％甲醇，振摇，超声30-40分钟，合并提取液，蒸发至少于50ml，用体积百分比70％甲醇转移并定容至50ml，摇匀，滤过，取续滤液，即得；
(4)测定法：分别精密吸取对照品溶液与上述制备好的供试品溶液各10μL，注入液相色谱仪，测定，即得；
B.桔梗的含量测定
照中国药典2010年版一部附录ⅥD高效液相色谱法测定；
(1)色谱条件与系统适用性：以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以体积百分比1％磷酸溶液为流动相A，以乙腈为流动相B，按如下条件梯度洗脱：0→8分钟，流动相A的体积比例为75％→71％，流动相B的体积比例为25％→29％；8→20分钟，流动相A的体积比例为71％→67％，流动相B的体积比例为29％→33％，保持5分钟；25→30分钟，流动相A的体积比例为67％→20％，流动相B的体积比例为33％→80％；30→31分钟，流动相A的体积比例为20％→75％，流动相B的体积比例为80％→25％，保持9分钟；
检测波长为210nm，流速0.5ml/min，理论板数不低于2000；
(2)对照品的制备：取桔梗皂苷D对照品适量，精密称定，置量瓶中，用甲醇溶解并稀释制成每1ml含0.24mg的溶液，即得；
(3)供试品溶液的制备：取通宣理肺胶囊适量，内容物研细，取混匀粉末60g，精密称定，置具塞的锥形瓶中，精密加入体积百分比50％甲醇50ml，密塞，超声30分钟，滤过，滤渣置具塞锥形瓶中，精密加入体积百分比50％甲醇50ml，密塞，超声30分钟，滤过，合并滤液，80℃-90℃水浴，蒸干至25ml以下，用甲醇定容至25ml，用0.22μm滤膜过滤，取续滤液，即得；
(4)测定法：分别精密吸取对照品溶液与上述制备好的供试品溶液各10μL，注入液相色谱仪，测定，即得；
C.前胡的含量测定
照中国药典2010年版一部附录ⅥD高效液相色谱法测定；
(1)色谱条件与系统适用性：以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以体积份数比30:70的甲醇-水为流动相；检测波长为321nm，流速0.8ml/min，理论板数大于2000；
(2)对照品的制备：取前胡甲素对照品和前胡乙素对照品适量，精密称定，置量瓶中，用甲醇溶解并稀释制成每1ml含0.05mg的溶液，即得；
(3)供试品溶液制备：取通宣理肺胶囊适量，内容物研细，取混匀粉末5.5g，精密称定，置具塞的锥形瓶中，精密加入氯仿30ml，密塞，称定重量，超声20分钟，放冷，再称定重量，用氯仿补足减失的重量，摇匀，滤过，精密量取续滤液5ml，蒸干，残渣加甲醇溶解并转移至25ml量瓶中，加甲醇定容，摇匀，滤过，取续滤液，即得；
(4)测定法：分别精密吸取对照品溶液与上述制备好的供试品溶液各10μL，注入液相色谱仪，测定，即得。
5.根据权利要求1所述的中药通宣理肺制剂的检测方法，其特征在于，所述的通宣理肺制剂是指用通宣理肺胶囊原料药配方制备的药学上可接受的各种剂型的制剂。
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